CN104475450B - 一种旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，包括下列步骤：1)取粉末冶金烧结钼板坯，在氢气气氛下，加热后以28～30m/min的轧制速度进行4道次轧制，空冷，碱洗，得钼板A；2)取钼板A，在氢气气氛下，加热后沿与开坯热轧垂直方向，以40～44m/min的轧制速度进行3道次交叉轧制，退火，得钼板B；3)取钼板B，在氢气气氛下，加热后以90～100m/min的轧制速度进行轧制，后进行平整，即得。本发明的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，所得成品钼板规格大，宽度达1100mm，厚度可小于1mm，粗晶粒较少、晶粒间隙小、致密度均匀、夹杂物较多、成品率高，适用于制造大规格、高质量的旋压式坩埚。
Description
技术领域
本发明属于钼板轧制技术领域，涉及一种旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法。
背景技术
大规格旋压坩埚具有高纯度、高密度、高质量、使用寿命长、对晶体生长污染小、节约材料等优点，是大尺寸、高品质、低成本蓝宝石生长设备的核心部件。蓝宝石作为一种重要的技术晶体，已被广泛地应用于科学技术、国防与民用工业的许多领域。近年来，随着现代科学技术的发展，对蓝宝石晶体材料的尺寸、质量不断提出新的要求。大规格旋压坩埚是采用宽幅轧制的钼板带加工而成的。目前，随着国内外市场对大规格旋压钼坩埚需求的增加，宽幅轧制钼板带产品附加值不断提高，需求量逐步增大，国内钼深加工企业纷纷加大了对大规格钼板带的轧制。然而，国内钼板加工企业实际生产起步较晚，轧制技术滞后，生产规模不大。市场上用于旋压坩埚加工的钼板带，规格较小，宽度不足700mm，厚度4mm以上，且没能经过平整，钼板表面质量和平直度较低。钼板带宽度不足、厚度太大、致密度不均匀、表面平直度差，严重影响了加工出来的旋压坩埚的质量、规格和使用性能，进而严重制约着大尺寸、高品质、低成本蓝宝石的生长。同时，现有生产工艺中轧制出来的钼板带还存在粗晶粒较多、晶粒间隙大、晶粒结合强度不高、夹杂物较多、轧废率高的问题，这些问题不但影响钼板带的表面质量，还严重影响了钼板带的使用性能，如轧制出的钼板带宽度、厚度，影响着钼坩埚的规格大小、产品重量和成本控制；晶粒致密度和结合强度，也严重影响着加工出来的钼坩埚质量和使用性能等技术问题；这些问题制约着以钼板带为基础材料的延伸产品领域的拓展。
发明内容
本发明的目的是提供一种旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，解决现有钼板带宽度不足、厚度太大、粗晶粒较多、晶粒间隙大、致密度不均匀、晶粒结合强度不高、夹杂物较多、轧废率高的问题。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，包括下列步骤：
1)开坯热轧：取粉末冶金烧结钼板坯，在氢气气氛下，加热至1480～1500℃，以不小于28m/min的轧制速度进行4道次轧制，空冷，碱洗，得钼板A；
2)交叉温轧：取步骤1)所得钼板A，在氢气气氛下，加热至1100～1150℃，沿与开坯热轧垂直方向，以不小于44m/min的轧制速度进行3道次交叉轧制，退火，得钼板B；
3)温轧平整：取步骤2)所得钼板B，在氢气气氛下，加热至1100～1150℃，以不小于90m/min的轧制速度进行轧制，后进行平整，即得。
步骤1)中，所述粉末冶金烧结钼板坯包括以下质量百分比的组分：Si 0.0027％～0.0033％，Ca 0.0018％～0.0022％，Mg 0.0018％～0.0022％，P 0.0009％～0.0011％，C0.018％～0.022％，O 0.0027％～0.0033％，N 0.0027％～0.0033％，余量为Mo。
步骤1)所述开坯热轧中，第一道次轧制之前，钼板坯加热后保温120min；第二、第三、第四道次每次轧制之前，钼板坯加热后保温40～50min。
上述保温的温度均为1480～1500℃。
步骤1)的开坯轧制过程中，钼板坯的温度保持在1480～1500℃。
步骤1)中，所述轧制速度为28～30m/min。
步骤1)所述4道次轧制中，第一、第三道次沿平行方向轧制，第二、第四道次沿垂直方向交叉轧制。
步骤1)所述4道次轧制中，第一道次轧制的变形率为22％～27％，第二、第三、第四道次轧制每次压下的厚度分别占压下前总厚度的35％～40％。
步骤1)中所述碱洗是用熔融态碱进行清洗。碱洗后经水洗，用砂轮打磨氧化皮和裂纹。
所述碱洗使用的碱为氢氧化钠。
在进行交叉温轧之前，将步骤1)所得钼板A的头部进行剪切处理，可有效控制起皮分层，以获得良好的表面质量。
步骤2)中，所述3道次交叉轧制之前，钼板A加热至1100～1150℃并保温预热20～22min。
步骤2)中，所述交叉轧制的方向与步骤1)的开坯热轧中第一道次和第三道次的轧制方向垂直。
步骤2)中，所述轧制速度为44～48m/min。
步骤2)中，所述3道次交叉轧制，每次轧制压下的厚度占压下前总厚度的30％～35％。
步骤2)的交叉轧制，平均变形率为30％～35％。
步骤2)中，所述退火是在氢气气氛下，将钼板加热至800～900℃并保温55～65min后，空冷。
优选的，所述退火是在氢气气氛下，将钼板加热至850℃并保温60min后，空冷。
步骤3)中，所述轧制之前，钼板B加热至1100～1150℃并保温预热20～22min。
步骤3)中，所述轧制速度为90～100m/min。
步骤3)中，所述轧制的变形率为2％～3％。
步骤3)中所述平整的速度小于90m/min。
所述平整用平整机的支撑辊为平辊，圆柱度为0.01mm；工作辊的圆柱度为0.005mm，粗糙度为0.4；上辊中高为0.004mm，下辊为平辊，两根轧辊直径偏差为0.01mm。
所述平整机入口部位的吹扫系统，采用仪表气。仪表气的含水量和杂质少，减少钼板带表面的污物。
本发明的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法中，各控制条件的优化选择如下：
步骤1)中加热温度为1480～1500℃，能有效降低钼板的变形抗力，防止钼板晶粒变大；能弥补板坯从加热炉到轧制过程中的热量损失，有利于钼板的塑性变形。预热时间为40～50min，钼板坯温度均匀，同时消除轧制应力，避免了微裂纹的产生。
步骤1)在开坯轧制过程中，初道次(第一道次)变形率一般为22％～27％，以后每次压下的厚度占压下前总厚度的35％～40％。在开坯轧制过程中，要求轧制压力能够将坯料压合在原子引力范围内，以增加钼板带机械强度；要求不能出现分层、开裂现象。初道次变形率一般不能小于22％，初道次变形率小，轧制压力不足以将坯料压合在原子间引力范围内，晶粒间的间隙不能完全被焊合，影响钼板带机械强度；初道次变形率小，使轧制力不能深入到板坯内部，会导致板坯变形不均匀，容易导致后续轧制时分层、开裂现象发生。在开坯轧制过程中，初道次变形率一般不能大于27％，初道次变形率大，钼板变形抗力也增大；在扫描电镜下可以观察到，板材内部会出现细小裂纹；进一步轧制时，微裂纹发生扩展汇聚，从而产生宏观上的裂纹。
步骤1)在开坯轧制过程中，要保持轧制速度28～30m/min。轧制速度一般不能低于28m/min，轧制速度较低时，轧制过程中轧辊与板坯之间会出现打滑现象，这不利于钼板坯咬合，需借助较大的喂料推力得以实现；轧制速度过低，钼板坯降温速度快，氧化加剧，影响开坯阶段轧制次数，降低生产效率；轧制速度过低，钼板坯的变形抗力会增大。轧制速度的高速选择，一般越高越好；但也有一定的限制，一般是根据设备加工能力、人员操作水平和轧制操作经验选择的。
步骤1)在开坯轧制过程中，第一次、第三次沿平行方向轧制，第二次、第四次沿垂直方向交叉轧制。轧制钼板时，与轧制方向垂直的方向，轧制后的钼板容易形成各向异性，通过换向轧制的方式，可以减少钼板的各向异性，提高钼板的性能。
在开坯热轧后、交叉温轧前，对热轧工序坯料的头部进行剪切处理，有效地控制起皮分层，以获得良好的表面质量；头部剪切后的钼板，在咬入时轧件受到的冲击力均匀，故产生的起皮分层较小。而头部未经剪切的钼板，由于在咬入时，轧件头部受到的轧制力不均，随着轧制道次数的增加，其在上一工序产生加工硬化再次影响变形的均匀性，表面不均匀变形在轧制过程中得到进一步扩展，故产生的起皮分层较为严重。
步骤2)中，加热温度为1100～1150℃，预热时间20～22min。加热温度选择1100℃～1150℃，可与1200mm四辊可逆冷轧机之间形成有效结合，进行有效的温轧；可以有效降低钼板的变形抗力，防止钼板晶粒变大。预热20～22min，钼板坯温度均匀，同时消除轧制应力，避免了微裂纹的产生。
步骤2)在交叉温轧过程中，每次压下的厚度占压下前总厚度的30％～35％。在交叉轧制过程中，要求轧制压力保持一定的道次压下量，以增加钼板带机械强度；要求不能出现分层、开裂现象。
步骤2)在交叉温轧过程中，要保持轧制速度40～44m/min。轧制速度一般不能低于40m/min，轧制速度较低时，轧制过程中轧辊与板坯之间会出现打滑现象，这不利于钼板坯咬合，需借助较大的喂料推力得以实现；轧制速度过低，钼板坯降温速度快，氧化加剧，影响开坯阶段轧制次数，降低生产效率；轧制速度过低，钼板坯的变形抗力会增大。轧制速度的高速选择，一般越高越好，但也有一定的限制，一般是根据设备加工能力、人员操作水平和轧制操作经验选择的。
步骤2)在交叉温轧过程中，将轧制后的钼板加热至850℃退火，保持时间60min后空冷。通过扫描电镜分析，钼板晶粒之间相互交错、排列紧凑，这说明在850℃退火后，钼板的横向和纵向的综合性能均良好。
步骤2)在交叉温轧过程中，沿开坯轧制垂直方向交叉轧制。通过换向轧制的方式，可以减少钼板的各向异性，提高钼板的性能。
步骤3)在温轧平整过程中，将钼板加热至1100～1150℃，预热时间20～22min，轧制速度90～100m/min，变形率为2％～3％。这是在温轧平整过程中，有效结合1200mm四辊可逆冷轧机装备情况，依据轧制时各种因素对板形的影响程度，对钼板形缺陷进行有效的控制方法，可以有效降低钼板的变形抗力，防止钼板晶粒变大。预热20～22min，钼板坯温度均匀，同时消除平整轧制时的应力。
步骤3)在温轧平整过程中，通过改进平整机入口部位的吹扫系统，增加一排喷嘴，喷嘴吹风方向与钼板之间的夹角为145度。通过加大吹扫风速和风量，吹扫走钼板带表面的污物；采用含水量和杂质少的仪表气，减少钼板带表面的污物；钼板带表面清洁度提高90％以上，目测已经看不到任何的水渍和斑点。
步骤3)在温轧平整过程中，控制平整机的平整速度小于90m/min，把平整机产生自激振现象控制在速度范围内，可以有效控制水平振动，防止钼板出现轧制振动纹。
步骤3)在温轧平整过程中，通过对生产加工监控，控制换辊周期。通过生产监控和加工统计，分析加工统计数据，可以得到换辊的一般规律性周期，提早预防钼板平整轧制振动纹的产生。如果在加工过程中，一旦辊子出现振动迹象，或者是钼板表面出现振动纹，应立即换辊。
本发明的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其中，开坯热轧工艺：在氢气保护气氛下，对钼板坯进行加热，控制好一定变形率，一定的轧制速度，一定的加热温度，利于热轧机对钼板坯进行开坯轧制；交叉温轧工艺：在氢气保护气氛下对钼板进行加热，利用热轧机对钼板坯进行多火次多道次交叉热轧；温轧平整工艺：在氢气保护气氛下对钼板进行加热，利于平整轧机对轧制后钼板进行平整，改善钼板带的平直度，去除屈服应力，提高钼板带的冲压成型性能。
本发明的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，是以烧结纯钼板坯为原料，依次进行开坯热轧、交叉温轧和温轧平整工艺，所得旋压坩埚用宽幅钼板带成品规格较大，宽度达1100mm，厚度可小于1mm，厚度公差在±1％以内，粗晶粒较少、晶粒间隙小、致密度均匀、夹杂物较多、成品率高；其成品使用性能和表面质量较高，极大地提高了加工出的旋压坩埚的质量、规格和使用性能，适用于制造大规格、高质量的旋压式坩埚。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，包括下列步骤：
1)开坯热轧：
取粉末冶金烧结钼板坯，规格57mm×450mm×360mm，密度9.6g/cm3，单重88kg，该钼板坯包括以下质量百分比的组分：Si 0.003％，Ca 0.002％，Mg 0.002％，P 0.001％，C0.02％，O 0.003％，N 0.003％，余量为Mo；
将钼板坯放入450kw中频感应加热炉内，在有氢气保护气氛下，加热至1490℃，保温预热120min；将预热后的钼板坯置于ф800mm×1200mm二辊不可逆式热轧机上，以29.5m/min的轧制速度进行开坯热轧；在开坯热轧过程中，保证钼板坯的温度在1480～1500℃之间；第一道次轧制之后的每道次(第二、第三、第四道次)轧制之前，将钼板坯加热至1490℃并保温40min；
热轧的道次为4次，第一、第三道次沿平行方向轧制，第二、第四道次沿垂直方向交叉轧制；第一道次的变形率为26％，以后每次压下的厚度占压下前总厚度的35％～40％；具体压下量如表1所示：
表1实施例1中开坯热轧压下量表
| 道次 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 来料厚度(mm) | 57.00 | 42.18 | 26.15 | 16.21 |
| 成品厚度(mm) | 42.18 | 26.15 | 16.21 | 10.00 |
| 绝对压下量(％) | 14.82 | 16.03 | 9.94 | 6.21 |
| 相对压下量(％) | 26.00 | 38.00 | 38.00 | 38.31 |
| 成品道次前总加工率(％) | 0.00 | 26.00 | 64.00 | 71.56 |
| 成品道次后总加工率(％) | 26.00 | 54.12 | 71.56 | 82.46 |
在开坯轧制过程中，轧制压力能够将坯料压合在原子引力范围内，以增加钼板带机械强度；不出现分层、开裂现象；对热轧压下量进行优化，钼板带的外形表面质量好，出现分层、开裂现象最少，在扫描电镜下观察，出现细小裂纹最少，钼板带晶粒间的间隙焊合较好，机械强度较大；
第四道次轧制结束后，空冷，在熔融态碱池中清洗钼板，后用水冲洗，用砂轮打磨氧化皮和裂纹；对所得钼板的头部进行剪切处理，有效控制起皮分层，获得良好的表面质量；(头部剪切后的钼板，在咬入时轧件受到的冲击力均匀，故产生的起皮分层较小；而头部未经剪切的钼板，由于在咬入时，轧件头部受到的轧制力不均，随着轧制道次数的增加，其在上一工序产生加工硬化再次影响变形的均匀性，表面不均匀变形在轧制过程中得到进一步扩展，故产生的起皮分层较为严重。)
经过4道次加热轧制及上述后处理，得到长1000mm×宽900mm×厚10mm的钼板A；
2)交叉温轧：
将步骤1)所得钼板A置于450kw中频感应加热炉中，在氢气保护气氛下，加热至1125℃并预热保温21min；将预热后的钼板置于1200mm四辊可逆式冷轧机组上，沿与开坯热轧垂直方向，以46m/min的轧制速度进行交叉轧制；
交叉轧制为3道次，每次压下的厚度占压下前总厚度的30％～35％；具体压下量如表2所示：
表2实施例1中交叉温轧压下量表
| 道次 | 1 | 2 | 3 |
| 来料厚度(mm) | 10.00 | 6.70 | 4.49 |
| 成品厚度(mm) | 6.70 | 4.49 | 3.00 |
| 绝对压下量(％) | 3.30 | 2.21 | 1.49 |
| 相对压下量(％) | 33.00 | 33.00 | 33.20 |
| 成品道次前总加工率(％) | 0.00 | 33.00 | 55.10 |
| 成品道次后总加工率(％) | 33.00 | 55.10 | 70.00 |
在交叉轧制过程中，轧制压力保持一定的道次压下量，增加钼板带机械强度；不出现分层、开裂现象；对热轧压下量进行优化，钼板带的外形表面质量最好，出现分层、开裂现象最少，在扫描电镜下观察，出现细小裂纹最少，钼板带晶粒间的间隙焊合较好，机械强度较大；
将轧制后的钼板放入450kw中频感应加热炉内，在氢气保护气氛下，加热至850℃退火，保持时间60min后空冷；
经过3道次交叉温轧，并经退火工艺处理后，得到长3000mm×宽1000mm×厚3mm的钼板B；
3)温轧平整：
将步骤2)所得钼板B放入450kw中频感应加热炉内，在氢气保护气氛下加热至1125℃并预热保温21min；将预热后的钼板以95m/min的速度进行轧制，轧制变形率为2.5％；
将轧制后的钼板放在1200mm四辊可逆平整机上进行平整；平整之前对轧辊进行磨削，将支撑辊磨削成平辊，圆柱度为0.01mm；工作辊的圆柱度为0.005mm，粗糙度为0.4；上辊中高为0.004mm，下辊为平辊，两根轧辊直径偏差为0.01mm；改进平整机入口部位的吹扫系统，增加一排喷嘴，喷嘴吹风方向与钼板之间的夹角为145度，采用含水量和杂质少的仪表气，减少钼板带表面的污物；
平整时，控制平整机的平整速度为85m/min(小于90m/min)，减少振动纹的出现；通过对生产加工监控，控制换辊周期，轧辊轧制时间过长，辊面严重不均匀磨损，轧辊凸度降低太多，可能导致板形缺陷；
温轧平整完成后，即得所述的旋压坩埚用宽幅钼板带。
实施例2
本实施例的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，包括下列步骤：
1)开坯热轧：
取粉末冶金烧结钼板坯，规格57mm×450mm×360mm，密度9.6g/cm3，单重88kg，该钼板坯包括以下质量百分比的组分：Si 0.003％，Ca 0.002％，Mg 0.002％，P 0.001％，C0.02％，O 0.003％，N 0.003％，余量为Mo；
将钼板坯放入450kw中频感应加热炉内，在有氢气保护气氛下，加热至1480℃，保温预热120min；将预热后的钼板坯置于ф800mm×1200mm二辊不可逆式热轧机上，以28m/min的轧制速度进行开坯热轧；在开坯热轧过程中，保证钼板坯的温度在1480～1500℃之间；第一道次轧制之后的每道次(第二、第三、第四道次)轧制之前，将钼板坯加热至1480℃并保温50min；
热轧的道次为4次，第一、第三道次沿平行方向轧制，第二、第四道次沿垂直方向交叉轧制；第一道次的变形率为25％，以后每次压下的厚度占压下前总厚度的35％～40％；具体压下量如表3所示：
表3实施例2中开坯热轧压下量表
| 道次 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 来料厚度(mm) | 57.00 | 42.75 | 27.36 | 16.42 |
| 成品厚度(mm) | 42.75 | 27.36 | 16.42 | 10.00 |
| 绝对压下量(％) | 14.25 | 15.39 | 10.94 | 6.42 |
| 相对压下量(％) | 25.00 | 36.00 | 40.00 | 39.10 |
| 成品道次前总加工率(％) | 0.00 | 25.00 | 52.00 | 71.19 |
| 成品道次后总加工率(％) | 25.00 | 52.00 | 71.19 | 82.45 |
在开坯轧制过程中，轧制压力能够将坯料压合在原子引力范围内，以增加钼板带机械强度；不出现分层、开裂现象；对热轧压下量进行优化，钼板带的外形表面质量好，出现分层、开裂现象最少，在扫描电镜下观察，出现细小裂纹最少，钼板带晶粒间的间隙焊合较好，机械强度较大；
第四道次轧制结束后，空冷，在熔融态碱池中清洗钼板，后用水冲洗，用砂轮打磨氧化皮和裂纹；对所得钼板的头部进行剪切处理，有效控制起皮分层，获得良好的表面质量；(头部剪切后的钼板，在咬入时轧件受到的冲击力均匀，故产生的起皮分层较小；而头部未经剪切的钼板，由于在咬入时，轧件头部受到的轧制力不均，随着轧制道次数的增加，其在上一工序产生加工硬化再次影响变形的均匀性，表面不均匀变形在轧制过程中得到进一步扩展，故产生的起皮分层较为严重。)
经过4道次加热轧制及上述后处理，得到长1000mm×宽900mm×厚10mm的钼板A；
2)交叉温轧：
将步骤1)所得钼板A置于450kw中频感应加热炉中，在氢气保护气氛下，加热至1100℃并预热保温20min；将预热后的钼板置于1200mm四辊可逆式冷轧机组上，沿与开坯热轧垂直方向，以45m/min的轧制速度进行交叉轧制；
交叉轧制为3道次，每次压下的厚度占压下前总厚度的30％～35％；具体压下量如表4所示：
表4实施例2中交叉温轧压下量表
| 道次 | 1 | 2 | 3 |
| 来料厚度(mm) | 10.00 | 7.00 | 4.55 |
| 成品厚度(mm) | 7.00 | 4.55 | 3.00 |
| 绝对压下量(％) | 3.00 | 2.45 | 1.55 |
| 相对压下量(％) | 30.00 | 35.00 | 34.07 |
| 成品道次前总加工率(％) | 0.00 | 30.00 | 55.10 |
| 成品道次后总加工率(％) | 30.00 | 54.50 | 70.00 |
在交叉轧制过程中，轧制压力保持一定的道次压下量，增加钼板带机械强度；不出现分层、开裂现象；对热轧压下量进行优化，钼板带的外形表面质量最好，出现分层、开裂现象最少，在扫描电镜下观察，出现细小裂纹最少，钼板带晶粒间的间隙焊合较好，机械强度较大；
将轧制后的钼板放入450kw中频感应加热炉内，在氢气保护气氛下，加热至850℃退火，保持时间60min后空冷；
经过3道次交叉温轧，并经退火工艺处理后，得到长3000mm×宽1000mm×厚3mm的钼板B；
3)温轧平整：
将步骤2)所得钼板B放入450kw中频感应加热炉内，在氢气保护气氛下加热至1100℃并预热保温20min；将预热后的钼板以90m/min的速度进行轧制，轧制变形率为2.0％；
将轧制后的钼板放在1200mm四辊可逆平整机上进行平整；平整之前对轧辊进行磨削，将支撑辊磨削成平辊，圆柱度为0.01mm；工作辊的圆柱度为0.005mm，粗糙度为0.4；上辊中高为0.004mm，下辊为平辊，两根轧辊直径偏差为0.01mm；改进平整机入口部位的吹扫系统，增加一排喷嘴，喷嘴吹风方向与钼板之间的夹角为145度，采用含水量和杂质少的仪表气，减少钼板带表面的污物；
平整时，控制平整机的平整速度80m/min(小于90m/min)，减少振动纹的出现；通过对生产加工监控，控制换辊周期，轧辊轧制时间过长，辊面严重不均匀磨损，轧辊凸度降低太多，可能导致板形缺陷；
温轧平整完成后，即得所述的旋压坩埚用宽幅钼板带。
实施例3
本实施例的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，包括下列步骤：
1)开坯热轧：
取粉末冶金烧结钼板坯，规格57mm×450mm×360mm，密度9.6g/cm3，单重88kg，该钼板坯包括以下质量百分比的组分：Si 0.003％，Ca 0.002％，Mg 0.002％，P 0.001％，C0.02％，O 0.003％，N 0.003％，余量为Mo；
将钼板坯放入450kw中频感应加热炉内，在有氢气保护气氛下，加热至1500℃，保温预热120min；将预热后的钼板坯置于ф800mm×1200mm二辊不可逆式热轧机上，以30m/min的轧制速度进行开坯热轧；在开坯热轧过程中，保证钼板坯的温度在1480～1500℃之间；第一道次轧制之后的每道次(第二、第三、第四道次)轧制之前，将钼板坯加热至1500℃并保温45min；
热轧的道次为4次，第一、第三道次沿平行方向轧制，第二、第四道次沿垂直方向交叉轧制；第一道次的变形率为27％，以后每次压下的厚度占压下前总厚度的35％～40％；具体压下量如表5所示：
表5实施例3中开坯热轧压下量表
| 道次 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 来料厚度(mm) | 57.00 | 41.61 | 26.63 | 15.98 |
| 成品厚度(mm) | 41.61 | 26.63 | 15.98 | 10.00 |
| 绝对压下量(％) | 15.39 | 14.98 | 10.65 | 5.98 |
| 相对压下量(％) | 27.00 | 36.00 | 40.00 | 37.42 |
| 成品道次前总加工率(％) | 0.00 | 27.00 | 53.28 | 71.96 |
| 成品道次后总加工率(％) | 27.00 | 53.28 | 71.96 | 82.30 |
在开坯轧制过程中，轧制压力能够将坯料压合在原子引力范围内，以增加钼板带机械强度；不出现分层、开裂现象；对热轧压下量进行优化，钼板带的外形表面质量好，出现分层、开裂现象最少，在扫描电镜下观察，出现细小裂纹最少，钼板带晶粒间的间隙焊合较好，机械强度较大；
第四道次轧制结束后，空冷，在熔融态碱池中清洗钼板，后用水冲洗，用砂轮打磨氧化皮和裂纹；对所得钼板的头部进行剪切处理，有效控制起皮分层，获得良好的表面质量；(头部剪切后的钼板，在咬入时轧件受到的冲击力均匀，故产生的起皮分层较小；而头部未经剪切的钼板，由于在咬入时，轧件头部受到的轧制力不均，随着轧制道次数的增加，其在上一工序产生加工硬化再次影响变形的均匀性，表面不均匀变形在轧制过程中得到进一步扩展，故产生的起皮分层较为严重。)
经过4道次加热轧制及上述后处理，得到长1000mm×宽900mm×厚10mm的钼板A；
2)交叉温轧：
将步骤1)所得钼板A置于450kw中频感应加热炉中，在氢气保护气氛下，加热至1150℃并预热保温22min；将预热后的钼板置于1200mm四辊可逆式冷轧机组上，沿与开坯热轧垂直方向，以48m/min的轧制速度进行交叉轧制；
交叉轧制为3道次，每次压下的厚度占压下前总厚度的30％～35％；具体压下量如表6所示：
表6实施例3中交叉温轧压下量表
| 道次 | 1 | 2 | 3 |
| 来料厚度(mm) | 10.00 | 6.50 | 4.49 |
| 成品厚度(mm) | 6.50 | 4.49 | 3.00 |
| 绝对压下量(％) | 3.50 | 2.02 | 1.49 |
| 相对压下量(％) | 35.00 | 31.00 | 33.18 |
| 成品道次前总加工率(％) | 0.00 | 35.00 | 55.20 |
| 成品道次后总加工率(％) | 35.00 | 55.20 | 70.00 |
在交叉轧制过程中，轧制压力保持一定的道次压下量，增加钼板带机械强度；不出现分层、开裂现象；对热轧压下量进行优化，钼板带的外形表面质量最好，出现分层、开裂现象最少，在扫描电镜下观察，出现细小裂纹最少，钼板带晶粒间的间隙焊合较好，机械强度较大；
将轧制后的钼板放入450kw中频感应加热炉内，在氢气保护气氛下，加热至850℃退火，保持时间60min后空冷；
经过3道次交叉温轧，并经退火工艺处理后，得到长3000mm×宽1000mm×厚3mm的钼板B；
3)温轧平整：
将步骤2)所得钼板B放入450kw中频感应加热炉内，在氢气保护气氛下加热至1150℃并预热保温22min；将预热后的钼板以100m/min的速度进行轧制，轧制变形率为3.0％；
将轧制后的钼板放在1200mm四辊可逆平整机上进行平整；平整之前对轧辊进行磨削，将支撑辊磨削成平辊，圆柱度为0.01mm；工作辊的圆柱度为0.005mm，粗糙度为0.4；上辊中高为0.004mm，下辊为平辊，两根轧辊直径偏差为0.01mm；改进平整机入口部位的吹扫系统，增加一排喷嘴，喷嘴吹风方向与钼板之间的夹角为145度，采用含水量和杂质少的仪表气，减少钼板带表面的污物；
平整时，控制平整机的平整速度小于88m/min(小于90m/min)，减少振动纹的出现；通过对生产加工监控，控制换辊周期，轧辊轧制时间过长，辊面严重不均匀磨损，轧辊凸度降低太多，可能导致板形缺陷；
温轧平整完成后，即得所述的旋压坩埚用宽幅钼板带。
实验例
取实施例1～3所得钼板带样品，在扫描电镜下可以观察到，晶胞显近圆形，各向异性小；晶粒均匀，间隙小；平均晶粒长度20μm，超过40μm晶粒数比普通钼板减少20％，而总量少于10％；致密度均匀比普通钼板提高50％以上。用此钼板带旋压加工坩埚成品率比普通钼板提高110％，达90％以上；制耳现象比普通钼板减少了40％，减少到5％以下；钼板表面平整，平整率比普通钼板提高60％以上，表面清洁度提高80％以上。
Claims (10)
1.一种旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：包括下列步骤：
1)开坯热轧：取粉末冶金烧结钼板坯，在氢气气氛下，加热至1480～1500℃，以不小于28m/min的轧制速度进行4道次轧制，空冷，碱洗，得钼板A；
2)交叉温轧：取步骤1)所得钼板A，在氢气气氛下，加热至1100～1150℃，沿与开坯热轧垂直方向，以不小于44m/min的轧制速度进行3道次交叉轧制，退火，得钼板B；
3)温轧平整：取步骤2)所得钼板B，在氢气气氛下，加热至1100～1150℃，以不小于90m/min的轧制速度进行轧制，后进行平整，即得。
2.根据权利要求1所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：步骤1)所述开坯热轧中，第一道次轧制之前，钼板坯加热后保温120min；第二、第三、第四道次每次轧制之前，钼板坯加热后保温40～50min。
3.根据权利要求1所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：步骤1)所述4道次轧制中，第一、第三道次沿平行方向轧制，第二、第四道次沿垂直方向交叉轧制。
4.根据权利要求1或3所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：步骤1)所述4道次轧制中，第一道次轧制的变形率为22％～27％，第二、第三、第四道次轧制每次压下的厚度分别占压下前总厚度的35％～40％。
5.根据权利要求1所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：步骤2)中，所述3道次交叉轧制之前，钼板A加热至1100～1150℃并保温预热20～22min。
6.根据权利要求1所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：步骤2)中，所述3道次交叉轧制，每次轧制压下的厚度占压下前总厚度的30％～35％。
7.根据权利要求1所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：步骤2)中，所述退火是在氢气气氛下，将钼板加热至800～900℃并保温55～65min后，空冷。
8.根据权利要求1所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：步骤3)中，所述轧制之前，钼板B加热至1100～1150℃并保温预热20～22min。
9.根据权利要求1所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：步骤3)中，所述轧制的变形率为2％～3％。
10.根据权利要求1所述的旋压坩埚用宽幅钼板带的轧制方法，其特征在于：步骤3)中所述平整的速度小于90m/min。
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