CN1948528A - 近全致密高W或Mo含量W－Cu或Mo－Cu复合材料的制备方法 - Google Patents

近全致密高W或Mo含量W－Cu或Mo－Cu复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种近全致密高W含量W－Cu复合材料与高Mo含量Mo－Cu复合材料的制备方法，属于粉末冶金技术领域。W－Cu或Mo－Cu复合材料的组成成分为：W－5～35wt％Cu或Mo－10～45wt％Cu；复合材料中的W或Mo粉采用粒度配比的方法进行调制，制备所要求成分的W－Cu或Mo－Cu混合粉末；将W－Cu或Mo－Cu混合粉末放入热压模具中，进行压制、烧结；获得组织致密的W－Cu或Mo－Cu复合材料。本发明的优点：制备复合材料，内部清洁、无杂质元素，可充分发挥Cu相导热性能，材料的致密性达到近全致密程度，相对密度≥98％；同时，材料具有低的线性热膨胀系数，有利于与封装壳体、基板材料的良好匹配，或用作其它低膨胀系数要求的场合。

Description

近全致密高W或Mo含量W-Cu或Mo-Cu复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及粉末冶金技术领域，特别是提供了一种近全致密高W含量W-Cu复合材料与高Mo含量Mo-Cu复合材料的制备方法，它是将两种不同粒度的W(或Mo)粉末与Cu粉充分混合，在不加入任何烧结活化剂的条件下，直接进行热压烧结而获得近全致密材料。
背景技术：
W-Cu、Mo-Cu复合材料由具有高熔点、低膨胀率、高强度的W、Mo和导热性能很好的Cu组成，具有高导热和低膨胀系数等特点，广泛用作电接触材料、电极材料和现代微电子信息工业中微波功率器件基片、连接件、散热组件等电子封装材料和热沉材料。传统制备W-Cu、Mo-Cu复合材料的方法为高温液相烧结法和熔浸法。采用高温液相烧结制备合金材料的密度只有94～95％左右，添加Ni，Co，Fe，Pd等金属活化剂进行活化液相烧结，可以使致密性达到近全致密，但由于烧结助剂的加入，对合金的热性能有不利的影响。为了提高材料的致密性，目前多采用机械合金化和氧化物还原法来获得纳米粉末和细晶组织，以提高烧结活性。机械合金化法所需的时间比较长，一般为十几到几十个小时，同时随着球磨时间的增加，各种杂质的混入对材料的热物理性能造成不同程度的负面影响；而氧化物还原法过程比较复杂。
在制备W-Cu梯度热沉材料时，同样会产生高W含量的梯度层难于致密的问题。若采用液相烧结的方法，根据相关文献报导，对于薄片状的梯度材料很容易发生厚度方向成分均匀化的现象[Suresh S，Mortensen A.功能梯度材料基础——制备及热机械行为.北京；国防工业出版社，2000]，难以实现最初的成分梯度设计的目的。固相烧结可以很好地控制和保持各梯度层的成分设计，但由于W与Cu互不固溶和反应，在固相烧结条件下，很难使W-Cu梯度热沉材料的高W含量层致密化。因此，开发先进的近全致密高W含量W-Cu复合材料制备方法，对于制备高性能W-Cu梯度复合材料也具有重要的意义。
发明内容：
本发明的目的是在减少最终制品中各种杂质含量的同时，提高高W含量W-Cu粉末与高Mo含量Mo-Cu粉末的烧结密度，从而提高产品性能。用该方法制备的高W含量W-Cu复合材料与高Mo含量Mo-Cu复合材料，内部清洁、无杂质元素，可充分发挥Cu相导热性能，材料的致密性达到近全致密程度(相对密度≥98％)，同时，材料具有低的线性热膨胀系数，有利于与封装壳体、基板材料的良好匹配，或用作其它低膨胀系数要求的场合。本方法克服了传统制备方法为提高烧结致密性，需要预先获得纳米粉末和细晶组织等繁锁程序。
本发明采用的方案是：
1)W-Cu复合材料的组成成分为：W-5～35wt％Cu；Mo-Cu复合材料的组成成分为：Mo-10～45wt％Cu。
2)对W-Cu(或Mo-Cu)复合材料中的W(或Mo)粉采用粒度配比的方法进行调制，即将两种不同粒度大小的W粉(或Mo粉)进行混合，之后与Cu粉充分混合，不加入任何烧结助剂，制备所要求成分的W-Cu(或Mo-Cu)混合粉末。
3)将W-Cu(或Mo-Cu)混合粉末放入热压模具中，通入保护气氛(N2、H2或真空等)，以一定的升温速度(5～15℃/min)升温至加压温度(800～950℃)，加压至60～120MPa后，以较慢的升温速度(2～10℃/min)升温至烧结温度(950～1080℃)，保温120～180min，之后随炉冷却，获得组织致密的W-Cu(或Mo-Cu)复合材料。
本发明所述的W或Mo的纯度大于99.9％，粉末的形貌均为近球形；电解Cu粉的平均粒度为8.3μm，其纯度大于99.5％。
本发明的优点和积极效果，体现在：
1)与常规高温液相烧结和Cu熔渗法相比，该发明技术所制备的高W含量W-Cu复合材料与高Mo含量Mo-Cu复合材料的致密度高，相对密度可达到98％以上。
2)该方法制备的高W含量W-Cu复合材料与高Mo含量Mo-Cu复合材料，由于致密度高，克服了传统W-Cu与Mo-Cu材料用作封装热沉材料时，由于致密度低而造成漏气率高的缺点。
3)与机械合金化和添加烧结助剂等方法相比，可以很好地保持W-Cu与Mo-Cu混合粉末不被污染，从而获得高的导热和导电性能。
4)与其它制备高致密高W含量W-Cu复合材料与高Mo含量Mo-Cu复合材料的方法(如采用纳米粉末或形成超细晶组织的方法)相比，该方法原料获取来源容易，工艺过程简单，使制备流程大大缩短。
附图说明
图1为本发明粒度配比80％A+20％B的W/Cu20烧结体的断口形貌，为Cu在大W颗粒周围形成的网状结构。
图2为图1中H处局部的放大图，为Cu在小W颗粒周围形成的网状结构。
图3为本发明实施例2的W-Cu三层梯度材料形貌图。各梯度层相对密度为98.6％，99.2％和99.5％，硬度为91.6、95.6和74.4HRB，高W含量层的热膨胀系数为7×10-6/℃。
具体实施方式
实施例1
以制备近全致密的W-20wt％Cu复合材料(简记为W/Cu20)为例：实验采用两种W粉末，主要粒径范围分别为38.9～76.8μm(W粉A)和2.2～5.0μm(W粉B)，纯度大于99.9％，粉末的形貌均为近球形。电解Cu粉的平均粒度为8.3μm，其纯度大于99.5％。
1)称取64克W粉A，16克W粉B和20克Cu粉，将称取好的粉末充分混合配制成W/Cu20混合粉末。
2)将混合粉末放入热压模具中，通入保护气氛N2，以10℃/min的升温速度升温至950℃，加压至85MPa，然后以5℃/min升温至烧结温度1060℃，保温、保压180min，然后随炉冷却。
3)所制备的W/Cu20复合材料断口形貌特征是：内部存在两个层次的网状结构，分别是Cu沿大W颗粒和小W颗粒所形成的。图1所示为大W颗粒周围的网状结构；图2是图1中H处局部的放大，可以看出Cu相沿小W颗粒表面分布，形成了清晰的网状结构，组织结构致密；复合材料的相对密度为98.6％，热膨胀系数为7×10-6/℃，热导率可达200.1W/(m.K)以上，电导率为35.9％IACS，硬度为91.6HRB。
实施例2
以制备W-Cu梯度复合材料为例：实验采用的两种钨粉末主要粒径范围分别为38.9～76.8μm(钨粉A)和2.2～5.0μm(钨粉B)，纯度大于99.9％，粉末的形貌均为近球形。电解Cu粉的平均粒度为8.3μm，其纯度≥99.5％。制备的样品尺寸25×11.5×1.5mm，高W含量层、中间层和低W含量层组成分别为W/Cu20、W/Cu33和W/Cu50，各梯度层厚度均为0.5mm(烧结后)。
1)高W含量层称取1.439克W粉A，0.36克W粉B和0.45克Cu粉；中间层称取1.684克W粉B和0.83克Cu粉；低W含量层称取0.876克W粉B和0.876克Cu粉。将称取好的粉末充分混合配制成W/Cu20、W/Cu33和W/Cu50复合粉末。
2)将层铺好的梯度预制块放入热压模具中，通入保护气氛N2，以10℃/min的升温速度升到950℃，加压至85MPa以后，以5℃/min升到烧结温度(1060℃)，保温、保压180min，然后随炉冷却。
获得的W-Cu梯度热沉材料各层断口形貌是：高W含量层内部存在两个层次的网状结构，Cu相分别是沿大W颗粒和小W颗粒所形成的。中间层和散热层Cu相沿小W颗粒表面分布，形成了清晰的网状结构。各层之间界面清晰，各层的组织结构致密，如图3所示；高W含量层、中间层和低W含量层相对密度为98.6％，99.2％和99.5％，硬度为91.6、95.6和74.4HRB，高W含量层的热膨胀系数为7×10-6/℃；梯度复合材料厚度方向的热导率可达212.6W/(m.K)以上。

Claims (2)

1、一种近全致密高W含量W-Cu复合材料与高Mo含量Mo-Cu复合材料的制备方法，其特征在于：
1)W-Cu复合材料的组成成分为：W-5～35wt％Cu；Mo-Cu复合材料的组成成分为：Mo-10～45wt％Cu；
2)对W-Cu或Mo-Cu复合材料中的W或Mo粉采用粒度配比的方法进行调制，将两种不同粒度大小的W粉或Mo粉进行混合，之后与Cu粉混合均匀，制备所要求成分的W-Cu或Mo-Cu混合粉末；
3)将W-Cu或Mo-Cu混合粉末放入热压模具中，通入保护气氛N2、H2或真空，以5～15℃/min的升温速度升温至加压温度800～950℃，加压至60～120MPa后，以2～10℃/min的升温速度升温至烧结温度950～1080℃，保温120～180min，之后随炉冷却，获得组织致密的W-Cu或Mo-Cu复合材料。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的W或Mo的纯度大于99.9％，粉末的形貌均为近球形；电解Cu粉的平均粒度为8.3μm，其纯度大于99.5％。
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Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101862833A (zh) * 2010-05-18 2010-10-20 上海六晶金属科技有限公司 钼铜合金薄板的烧结方法
CN102284701A (zh) * 2011-08-26 2011-12-21 西北有色金属研究院 一种Cu-MoCu-Cu复合板材的制备方法
CN102847933A (zh) * 2012-09-12 2013-01-02 江西重科机械有限公司 适应于高炉风口内衬的高温耐磨材料及其制备方法
CN102925727A (zh) * 2012-11-14 2013-02-13 武汉理工大学 高性能Zn@W-Cu热用复合材料的制备方法
CN102965532A (zh) * 2012-11-28 2013-03-13 中南大学 一种全致密W-Ni-Mn重合金的制造方法
CN103008676A (zh) * 2013-01-15 2013-04-03 北京科技大学 一种高分散超细钼基粉末的制备方法
CN103045885A (zh) * 2012-12-27 2013-04-17 中南大学 一种高致密细晶钨铜合金的制备方法
CN103194629A (zh) * 2013-03-26 2013-07-10 金堆城钼业股份有限公司 一种钨钼铜复合材料的制备方法
CN103952576A (zh) * 2014-04-09 2014-07-30 中国科学院理化技术研究所 在超重力场中燃烧合成制备钼铜合金的方法
CN104404282A (zh) * 2014-12-02 2015-03-11 天龙钨钼（天津）有限公司 一种低钨含量钨铜合金及其制备方法
CN104762498A (zh) * 2015-04-14 2015-07-08 中国工程物理研究院材料研究所 一种高致密钼铜合金的热等静压制备方法
CN107326241A (zh) * 2017-07-10 2017-11-07 四川大学 一种以放电等离子烧结制备钨钼铜复合材料的方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100490880B1 (ko) * 2002-11-30 2005-05-24 국방과학연구소 텅스텐-구리 복합재료의 구리 스며나옴 억제 소결법
CN1180907C (zh) * 2003-06-18 2004-12-22 北京科技大学 一种钨铜梯度热沉材料及其制备方法
CN100355924C (zh) * 2003-09-05 2007-12-19 上海材料研究所 一种钨铜功能复合材料及其制备工艺

Cited By (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101862833A (zh) * 2010-05-18 2010-10-20 上海六晶金属科技有限公司 钼铜合金薄板的烧结方法
CN102284701A (zh) * 2011-08-26 2011-12-21 西北有色金属研究院 一种Cu-MoCu-Cu复合板材的制备方法
CN102284701B (zh) * 2011-08-26 2012-10-03 西北有色金属研究院 一种Cu-MoCu-Cu复合板材的制备方法
CN102847933A (zh) * 2012-09-12 2013-01-02 江西重科机械有限公司 适应于高炉风口内衬的高温耐磨材料及其制备方法
CN102925727A (zh) * 2012-11-14 2013-02-13 武汉理工大学 高性能Zn@W-Cu热用复合材料的制备方法
CN102925727B (zh) * 2012-11-14 2015-03-04 武汉理工大学 高性能Zn@W-Cu热用复合材料的制备方法
CN102965532A (zh) * 2012-11-28 2013-03-13 中南大学 一种全致密W-Ni-Mn重合金的制造方法
CN102965532B (zh) * 2012-11-28 2014-10-08 中南大学 一种全致密W-Ni-Mn重合金的制造方法
CN103045885B (zh) * 2012-12-27 2014-08-20 中南大学 一种高致密细晶钨铜合金的制备方法
CN103045885A (zh) * 2012-12-27 2013-04-17 中南大学 一种高致密细晶钨铜合金的制备方法
CN103008676B (zh) * 2013-01-15 2014-12-17 北京科技大学 一种高分散超细钼基粉末的制备方法
CN103008676A (zh) * 2013-01-15 2013-04-03 北京科技大学 一种高分散超细钼基粉末的制备方法
CN103194629A (zh) * 2013-03-26 2013-07-10 金堆城钼业股份有限公司 一种钨钼铜复合材料的制备方法
CN103952576A (zh) * 2014-04-09 2014-07-30 中国科学院理化技术研究所 在超重力场中燃烧合成制备钼铜合金的方法
CN103952576B (zh) * 2014-04-09 2016-03-09 中国科学院理化技术研究所 在超重力场中燃烧合成制备钼铜合金的方法
CN104404282A (zh) * 2014-12-02 2015-03-11 天龙钨钼（天津）有限公司 一种低钨含量钨铜合金及其制备方法
CN104404282B (zh) * 2014-12-02 2017-02-22 安泰天龙（天津）钨钼科技有限公司 一种低钨含量钨铜合金及其制备方法
CN104762498A (zh) * 2015-04-14 2015-07-08 中国工程物理研究院材料研究所 一种高致密钼铜合金的热等静压制备方法
CN107326241A (zh) * 2017-07-10 2017-11-07 四川大学 一种以放电等离子烧结制备钨钼铜复合材料的方法
CN107326241B (zh) * 2017-07-10 2019-01-15 四川大学 一种以放电等离子烧结制备钨钼铜复合材料的方法

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