CN100436616C - 近全致密高W或Mo含量W-Cu或Mo-Cu复合材料的制备方法 - Google Patents
近全致密高W或Mo含量W-Cu或Mo-Cu复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种近全致密高W含量W-Cu复合材料与高Mo含量Mo-Cu复合材料的制备方法,属于粉末冶金技术领域。W-Cu或Mo-Cu复合材料的组成成分为:W-5~35wt%Cu或Mo-10~45wt%Cu;复合材料中的W或Mo粉采用粒度配比的方法进行调制,制备所要求成分的W-Cu或Mo-Cu混合粉末;将W-Cu或Mo-Cu混合粉末放入热压模具中,进行压制、烧结;获得组织致密的W-Cu或Mo-Cu复合材料。本发明的优点:制备复合材料,内部清洁、无杂质元素,可充分发挥Cu相导热性能,材料的致密性达到近全致密程度,相对密度≥98%;同时,材料具有低的线性热膨胀系数,有利于与封装壳体、基板材料的良好匹配,或用作其它低膨胀系数要求的场合。
Description
技术领域:
本发明涉及粉末冶金技术领域,特别是提供了一种近全致密高W含量W-Cu复合材料与高Mo含量Mo-Cu复合材料的制备方法,它是将两种不同粒度的W(或Mo)粉末与Cu粉充分混合,在不加入任何烧结活化剂的条件下,直接进行热压烧结而获得近全致密材料。
背景技术:
W-Cu、Mo-Cu复合材料由具有高熔点、低膨胀率、高强度的W、Mo和导热性能很好的Cu组成,具有高导热和低膨胀系数等特点,广泛用作电接触材料、电极材料和现代微电子信息工业中微波功率器件基片、连接件、散热组件等电子封装材料和热沉材料。传统制备W-Cu、Mo-Cu复合材料的方法为高温液相烧结法和熔浸法。采用高温液相烧结制备合金材料的密度只有94~95%左右,添加Ni,Co,Fe,Pd等金属活化剂进行活化液相烧结,可以使致密性达到近全致密,但由于烧结助剂的加入,对合金的热性能有不利的影响。为了提高材料的致密性,目前多采用机械合金化和氧化物还原法来获得纳米粉末和细晶组织,以提高烧结活性。机械合金化法所需的时间比较长,一般为十几到几十个小时,同时随着球磨时间的增加,各种杂质的混入对材料的热物理性能造成不同程度的负面影响;而氧化物还原法过程比较复杂。
在制备W-Cu梯度热沉材料时,同样会产生高W含量的梯度层难于致密的问题。若采用液相烧结的方法,根据相关文献报导,对于薄片状的梯度材料很容易发生厚度方向成分均匀化的现象[Suresh S,Mortensen A.功能梯度材料基础——制备及热机械行为.北京;国防工业出版社,2000],难以实现最初的成分梯度设计的目的。固相烧结可以很好地控制和保持各梯度层的成分设计,但由于W与Cu互不固溶和反应,在固相烧结条件下,很难使W-Cu梯度热沉材料的高W含量层致密化。因此,开发先进的近全致密高W含量W-Cu复合材料制备方法,对于制备高性能W-Cu梯度复合材料也具有重要的意义。
发明内容:
本发明的目的是在减少最终制品中各种杂质含量的同时,提高高W含量W-Cu粉末与高Mo含量Mo-Cu粉末的烧结密度,从而提高产品性能。用该方法制备的高W含量W-Cu复合材料与高Mo含量Mo-Cu复合材料,内部清洁、无杂质元素,可充分发挥Cu相导热性能,材料的致密性达到近全致密程度(相对密度≥98%),同时,材料具有低的线性热膨胀系数,有利于与封装壳体、基板材料的良好匹配,或用作其它低膨胀系数要求的场合。本方法克服了传统制备方法为提高烧结致密性,需要预先获得纳米粉末和细晶组织等繁锁程序。
本发明采用的方案是:
1)W-Cu复合材料的组成成分为:W-5~35wt%Cu;Mo-Cu复合材料的组成成分为:Mo-10~45wt%Cu。
2)对W-Cu(或Mo-Cu)复合材料中的W(或Mo)粉采用粒度配比的方法进行调制,即将两种不同粒度大小的W粉(或Mo粉)进行混合,之后与Cu粉充分混合,不加入任何烧结助剂,制备所要求成分的W-Cu(或Mo-Cu)混合粉末。
3)将W-Cu(或Mo-Cu)混合粉末放入热压模具中,通入保护气氛(N2、H2或真空等),以一定的升温速度(5~15℃/min)升温至加压温度(800~950℃),加压至60~120MPa后,以较慢的升温速度(2~10℃/min)升温至烧结温度(950~1080℃),保温120~180min,之后随炉冷却,获得组织致密的W-Cu(或Mo-Cu)复合材料。
本发明所述的W或Mo的纯度大于99.9%,粉末的形貌均为近球形;电解Cu粉的平均粒度为8.3μm,其纯度大于99.5%。
本发明的优点和积极效果,体现在:
1)与常规高温液相烧结和Cu熔渗法相比,该发明技术所制备的高W含量W-Cu复合材料与高Mo含量Mo-Cu复合材料的致密度高,相对密度可达到98%以上。
2)该方法制备的高W含量W-Cu复合材料与高Mo含量Mo-Cu复合材料,由于致密度高,克服了传统W-Cu与Mo-Cu材料用作封装热沉材料时,由于致密度低而造成漏气率高的缺点。
3)与机械合金化和添加烧结助剂等方法相比,可以很好地保持W-Cu与Mo-Cu混合粉末不被污染,从而获得高的导热和导电性能。
4)与其它制备高致密高W含量W-Cu复合材料与高Mo含量Mo-Cu复合材料的方法(如采用纳米粉末或形成超细晶组织的方法)相比,该方法原料获取来源容易,工艺过程简单,使制备流程大大缩短。
附图说明
图1为本发明粒度配比80%A+20%B的W/Cu20烧结体的断口形貌,为Cu在大W颗粒周围形成的网状结构。
图2为图1中H处局部的放大图,为Cu在小W颗粒周围形成的网状结构。
图3为本发明实施例2的W-Cu三层梯度材料形貌图。各梯度层相对密度为98.6%,99.2%和99.5%,硬度为91.6、95.6和74.4HRB,高W含量层的热膨胀系数为7×10-6/℃。
具体实施方式
实施例1
以制备近全致密的W-20wt%Cu复合材料(简记为W/Cu20)为例:实验采用两种W粉末,主要粒径范围分别为38.9~76.8μm(W粉A)和2.2~5.0μm(W粉B),纯度大于99.9%,粉末的形貌均为近球形。电解Cu粉的平均粒度为8.3μm,其纯度大于99.5%。
1)称取64克W粉A,16克W粉B和20克Cu粉,将称取好的粉末充分混合配制成W/Cu20混合粉末。
2)将混合粉末放入热压模具中,通入保护气氛N2,以10℃/min的升温速度升温至950℃,加压至85MPa,然后以5℃/min升温至烧结温度1060℃,保温、保压180min,然后随炉冷却。
3)所制备的W/Cu20复合材料断口形貌特征是:内部存在两个层次的网状结构,分别是Cu沿大W颗粒和小W颗粒所形成的。图1所示为大W颗粒周围的网状结构;图2是图1中H处局部的放大,可以看出Cu相沿小W颗粒表面分布,形成了清晰的网状结构,组织结构致密;复合材料的相对密度为98.6%,热膨胀系数为7×10-6/℃,热导率可达200.1W/(m.K)以上,电导率为35.9%IACS,硬度为91.6HRB。
实施例2
以制备W-Cu梯度复合材料为例:实验采用的两种钨粉末主要粒径范围分别为38.9~76.8μm(钨粉A)和2.2~5.0μm(钨粉B),纯度大于99.9%,粉末的形貌均为近球形。电解Cu粉的平均粒度为8.3μm,其纯度≥99.5%。制备的样品尺寸25×11.5×1.5mm,高W含量层、中间层和低W含量层组成分别为W/Cu20、W/Cu33和W/Cu50,各梯度层厚度均为0.5mm(烧结后)。
1)高W含量层称取1.439克W粉A,0.36克W粉B和0.45克Cu粉;中间层称取1.684克W粉B和0.83克Cu粉;低W含量层称取0.876克W粉B和0.876克Cu粉。将称取好的粉末充分混合配制成W/Cu20、W/Cu33和W/Cu50复合粉末。
2)将层铺好的梯度预制块放入热压模具中,通入保护气氛N2,以10℃/min的升温速度升到950℃,加压至85MPa以后,以5℃/min升到烧结温度(1060℃),保温、保压180min,然后随炉冷却。
获得的W-Cu梯度热沉材料各层断口形貌是:高W含量层内部存在两个层次的网状结构,Cu相分别是沿大W颗粒和小W颗粒所形成的。中间层和散热层Cu相沿小W颗粒表面分布,形成了清晰的网状结构。各层之间界面清晰,各层的组织结构致密,如图3所示;高W含量层、中间层和低W含量层相对密度为98.6%,99.2%和99.5%,硬度为91.6、95.6和74.4HRB,高W含量层的热膨胀系数为7×10-6/℃;梯度复合材料厚度方向的热导率可达212.6W/(m.K)以上。
Claims (1)
1、一种近全致密高W含量W-Cu复合材料的制备方法,其特征在于:
1)W-Cu复合材料的组成成分为:Cu:5~35wt%,余量为W;
2)对W-Cu复合材料中的W粉采用粒度配比的方法进行调制,将两种不同粒度大小的W粉进行混合,之后与Cu粉混合均匀,制备所要求成分的W-Cu混合粉末;
3)将W-Cu混合粉末放入热压模具中,通入保护气氛N2、H2或真空,以5~15℃/min的升温速度升温至加压温度800~950℃,加压至60~120MPa后,以2~10℃/min的升温速度升温至烧结温度950~1080℃,保温120~180min,之后随炉冷却,获得组织致密的W-Cu复合材料;
所述的W的纯度大于99.9%,粉末的形貌均为近球形,两种不同粒度大小的W粉中一种的粒度为38.9~76.8μm,另一种的粒度为2.2~5.0μm;所述的Cu粉为电解Cu粉,平均粒度为8.3μm,其纯度大于99.5%。
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