CN106583735B - 一种制备具有高体积分数金刚石/铜复合材料零件的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备具有高体积分数金刚石/铜复合材料零件的方法，采用盐浴镀覆技术在金刚石表面镀覆一层均匀的Mo2C用来改善金刚石与铜的润湿性，然后采用化学镀覆方法继续在Mo2C层表面镀铜，通过控制镀液中Cu2+含量来控制镀铜层厚度，从而制备出含铜体积分数为30～50vol.％的双镀层Cu‑Mo2C‑Diamond粉末。通过超高压冷压方法对Cu‑Mo2C‑Diamond粉末进行成形，并采用真空无压烧结方法制备Diamond/Cu复合材料零部件。本发明的优点在于可直接制备出具有复杂形状的高体积分数(50～70vol.％Diamond/Cu)复合材料零部件，同时，复合材料组织均匀、致密度高，可实现批量生产Diamond/Cu复合材料零件，生产成本低。

Description

一种制备具有高体积分数金刚石/铜复合材料零件的方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料零部件的成形技术，特别是提供了一种制备具有高体积分数金刚石颗粒增强铜基(Diamond/Cu)复合材料零件的方法。实现了低成本、高性能金属基复合材料零部件的制备。
背景技术
颗粒增强铜基复合材料是复合材料领域中研究最多、应用最广的一种复合材料。高体积分数(>50vol％)Diamond/Cu复合材料因其具有优异的物理和力学性能，优异的尺寸稳定性、可与Si、GaAs等半导体基片匹配的低线膨胀系数、远高于绝大多数复合材料的热导率，已成为最为理想的电子封装材料之一，在航空、航天和国防等领域有着诱人的应用背景，因此，近年来该材料的研究一直是材料研究领域的一大热点。目前，制备高体积分数Diamond/Cu复合材料较成熟的方法主要有粉末冶金法和金刚石预成形坯—Cu液熔渗法。传统的粉末冶金法采用简单的混粉－压形－烧结三步工艺，可以灵活地选择基体合金成分和增强体的类型，性能的可设计范围较大。但该方法生产Diamond/Cu最大体积分数仅为55％左右，并且生产效率低，生产成本高。金刚石预成形坯—Cu液熔渗法可以制备出高体积分数的复合材料(可达70％)，该方法首先是将一定比例的金刚石微粉和成形剂(如石蜡、水等)通过粉末冶金模压技术制备出金刚石预成形坯，然后将成形剂脱除并进行预烧结制备出具有一定孔隙度的金刚石骨架，最后通过压力将Cu熔液渗入到金刚石骨架的孔隙中，从而制备出高体积分数的Diamond/Cu复合材料。由于该方法采用粉末冶金模压技术制备金刚石预成形坯，所以成形坯密度不均匀，零件的形状复杂程度也受到很大的限制。同时，由于金刚石和Cu之间不湿润，即使采用各种形式的加压渗透技术也很难达到完全渗透，往往留下一定量的气孔，这对于电子封装材料是致命的弱点。预成形坯即使通过脱脂过程仍会有成形剂残留在金刚石表面，降低材料的各项性能。此外，基体中高体积分数的Diamond/Cu复合材料的机加工极其困难，成为该材料实际应用的瓶颈。采用Cu-Mo2C-Diamond双镀层金刚石粉末冷压成形-无压真空烧结技术相结合的工艺不仅能够制备出组织均匀、致密度高的高体积分数Diamond/Cu复合材料。同时，由于采用零件适配模具冷压成形工艺是一种近净成形工艺，因此还可直接制备出高体积分数Diamond/Cu复合材料零件，从而彻底解决了高体积分数Diamond/Cu复合材料零件的成形问题，使得高体积分数Diamond/Cu复合材料零件可以低成本连续化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备具有高体积分数金刚石颗粒增强铜基复合材料零件的方法，能够低成本直接制备出具有最终形状和较高尺寸精度的高性能Diamond/Cu复合材料零件。
本发明采用盐浴镀覆技术在金刚石表面镀覆一层均匀的Mo2C用来改善金刚石与铜的润湿性，然后采用化学镀覆方法继续在Mo2C层表面镀铜，通过控制镀液中Cu2+含量来控制镀铜层厚度，从而制备出含铜体积分数为30％～50％的双镀层Cu-Mo2C-Diamond粉末。然后通过超高压冷压成形方法直接压制该Cu-Mo2C-Diamond粉末，将得到的坯体通过真空无压烧结近终成形Diamond/Cu复合材料零部件。本发明过程简单，由于制备出了不同含铜量的双镀层金刚石粉，可以通过不添加铜粉而直接制备金刚石-铜复合材料，因此不仅解决了传统方法制备金刚石-铜复合材料过程中铜粉与金刚石粉混合不均匀的问题，同时改善了金刚石表面与铜基体的结合强度，制备出的金刚石-铜复合材料性能优异。具体工艺步骤为：
1)选取晶型度为MBD10且平均粒度为100μm的金刚石粉末、MoO3粉末以及混合盐NaCl-KCl，进行机械混料，然后在通Ar气的快速升温管式电炉中进行反应烧结，在高温下使熔盐中的MoO3粉末与表面石墨化的金刚石反应形成Mo2C层，NaCl:KCl摩尔比＝1:1；
2)随炉冷却后，将得到的产物进行超声酒精清洗筛分出镀覆Mo2C层的金刚石粉体，在镀覆Mo2C层的金刚石粉体表面进行化学镀铜；
3)采用冷压机在超高压压力下将不同镀铜量的Cu-Mo2C-Diamond粉末直接压制成形金刚石/铜复合材料零件；所述冷压机压力为0.8～3.2GPa，保压时间为5～15min。
4)采用钨丝真空炉将零件烧结致密，随炉冷却至室温，得到近终成形的金刚石/铜复合材料零件。所述钨丝真空炉真空烧结温度为950℃～1050℃，烧结时间为0.5～2h。
其中步骤1)所述金刚石与MoO3的摩尔比为10:1～3，金刚石与混合盐的质量比为1:3～5；反应烧结温度为1000℃～1100℃，时间为1～3h。
步骤2)所述化学镀铜过程如下：将金刚石粉体置于浓度为30g/L的SnCl2去离子水溶液中进行表面敏化，然后置于浓度为0.25g/L的PdCl2去离子水溶液中进行表面活化，最后在配制好的硫酸铜镀液中进行化学镀铜；其中硫酸铜镀液配方为：CuSO4·5H2O(15g/L)，37％水溶液HCHO(14ml/L)，EDTA(14.5g/L)，C4O6H4KNa(14g/L)，二联吡啶(0.02g/L)，亚铁氰化钾(0.01g/L)；镀液的酸碱度控制在PH>11，反应温度控制在43±0.5℃；通过控制硫酸铜镀液的用量制备出含铜体积分数不同的双镀层Cu-Mo2C-Diamond粉末。Cu-Mo2C-Diamond双镀层金刚石粉末含铜体积分数为30～50vol.％，镀铜过程所需硫酸铜镀液的量为0.286～0.668L/g，镀覆时间为1～6h。本发明工艺流程如图1所示。
采用双镀层金刚石粉末冷压成形-无压真空烧结工艺制备具有高体积分数的Diamond/Cu复合材料零件具有明显的优势，可以实现复杂形状零件的近净成形，克服了后续机加工困难的特点，其生产设备简单，生产效率高，因而可以大大降低生产成本。更重要的是采用此技术可以灵活的调整金刚石的体积分数，金刚石颗粒在铜基体中的分布也很均匀，这主要是由于金刚石在复合材料零件中所占的体积分数与金刚石在双镀层Cu-Mo2C-Diamond粉末中所占的体积分数是相同的，而金刚石表面镀铜层的体积分数就是铜基体的体积分数，因此可以在金刚石表面镀铜阶段通过精确控制金刚石与镀铜层的比例来制备不同体分的Diamond/Cu复合材料。在超高压冷压和随后的真空烧结过程中，通过调整压制压力、烧结温度和烧结时间使金刚石微粉表面镀铜层相互粘结，因此制备的复合材料致密度很高，性能优异。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：制备金刚石体积分数为70％的Diamond/Cu复合材料零件
步骤1：称取金刚石粉末10g，MoO3粉末12g，混合盐NaCl-KCl(摩尔比NaCl:KCl＝1:1)30g，采用混粉机混合均匀。将混合粉末在快速升温管式电炉中加热至1000℃保温3h，期间通入Ar氛围保护。将反应产物进行清洗、干燥、过筛得到表面镀覆Mo2C层的金刚石粉末。
步骤2：称取镀覆Mo2C层的金刚石粉末8g置于0.4L的SnCl2(30g/L)去离子水溶液中进行表面敏化，然后置于0.4L的PdCl2(0.25g/L)去离子水溶液中进行表面活化。最后将处理过的金刚石粉末进行化学镀铜，配制硫酸铜镀液2.288L，其中硫酸铜镀液配方为：CuSO4·5H2O(15g/L)，HCHO(37％水溶液，14ml/L)，EDTA(14.5g/L)，C4O6H4KNa(14g/L)，二联吡啶(0.02g/L)，亚铁氰化钾(0.01g/L)。镀覆温度为43.5℃，PH＝12，镀覆时间1h,最终制备出30Cu-70Diamond(Mo2C)双镀层金刚石粉末。
步骤3：将30Cu-70Diamond(Mo2C)双镀层金刚石粉末置于模具中，施加1.2GPa的冷压压力并保压15min成形Diamond/Cu复合材料坯体。
步骤4：将压制后的复合材料坯体置于真空炉中在950℃烧结2h，随炉冷却后取出，即得70vol.％Diamond/Cu复合材料零件。
实施例2：制备金刚石体积分数为60％的Diamond/Cu复合材料零件
步骤1：称取金刚石粉末10g，MoO3粉末24g，混合盐NaCl-KCl(摩尔比NaCl:KCl＝1:1)40g，采用混粉机混合均匀。将混合粉末在快速升温管式电炉中加热至1050℃保温2h，期间通入Ar氛围保护。将反应产物进行清洗、干燥、过筛得到表面镀覆Mo2C层的金刚石粉末。
步骤2：称取镀覆Mo2C层的金刚石粉末8g置于0.4L的SnCl2(30g/L)去离子水溶液中进行表面敏化，然后置于0.4L的PdCl2(0.25g/L)去离子水溶液中进行表面活化。最后将处理过的金刚石粉末进行化学镀铜，配制硫酸铜镀液3.560L，其中硫酸铜镀液配方为：CuSO4·5H2O(15g/L)，HCHO(37％水溶液，14ml/L)，EDTA(14.5g/L)，C4O6H4KNa(14g/L)，二联吡啶(0.02g/L)，亚铁氰化钾(0.01g/L)。镀覆温度为43.5℃，PH＝12，镀覆时间3h,最终制备出40Cu-60Diamond(Mo2C)双镀层金刚石粉末。
步骤3：将40Cu-60Diamond(Mo2C)双镀层金刚石粉末置于模具中，施加2.2GPa的冷压压力并保压10min成形Diamond/Cu复合材料坯体。
步骤4：将压制后的复合材料坯体置于真空炉中在1000℃烧结1h，随炉冷却后取出，即得60vol.％Diamond/Cu复合材料零件。
实施例3：制备金刚石体积分数为50％的Diamond/Cu复合材料零件
步骤1：称取金刚石粉末10g，MoO3粉末36g，混合盐NaCl-KCl(摩尔比NaCl:KCl＝1:1)50g，采用混粉机混合均匀。将混合粉末在快速升温管式电炉中加热至1100℃保温1h，期间通入Ar氛围保护。将反应产物进行清洗、干燥、过筛得到表面镀覆Mo2C层的金刚石粉末。
步骤2：称取镀覆Mo2C层的金刚石粉末8g置于0.4L的SnCl2(30g/L)去离子水溶液中进行表面敏化，然后置于0.4L的PdCl2(0.25g/L)去离子水溶液中进行表面活化。最后将处理过的金刚石粉末进行化学镀铜，配制硫酸铜镀液5.344L，其中硫酸铜镀液配方为：CuSO4·5H2O(15g/L)，HCHO(37％水溶液，14ml/L)，EDTA(14.5g/L)，C4O6H4KNa(14g/L)，二联吡啶(0.02g/L)，亚铁氰化钾(0.01g/L)。镀覆温度为43.5℃，PH＝12，镀覆时间6h,最终制备出50Cu-50Diamond(Mo2C)双镀层金刚石粉末。
步骤3：将50Cu-50Diamond(Mo2C)双镀层金刚石粉末置于模具中，施加3.2GPa的冷压压力并保压5min成形Diamond/Cu复合材料坯体。
步骤4：将压制后的复合材料坯体置于真空炉中在1050℃烧结0.5h，随炉冷却后取出，即得50vol.％Diamond/Cu复合材料零件。

Claims (6)

1.一种制备具有高体积分数金刚石/铜复合材料零件的方法，其特征在于：采用盐浴镀覆技术在金刚石表面镀覆一层均匀的Mo2C用来改善金刚石与铜的润湿性，然后采用化学镀覆方法继续在Mo2C层表面镀铜，并根据镀铜质量的不同制备出不同镀铜层厚度的双镀层金刚石粉末；然后通过超高压冷压成形方法直接压制双镀层金刚石粉末来成形，再通过真空无压烧结技术近终成形金刚石/铜复合材料零部件；
具体工艺步骤为：
1)选取晶型度为MBD10且平均粒度为100μm的金刚石粉末、MoO3粉末以及混合盐NaCl‐KCl，进行机械混料，然后在通Ar气的快速升温管式电炉中进行反应烧结，在高温下使熔盐中的MoO3粉末与表面石墨化的金刚石反应形成Mo2C层，NaCl:KCl摩尔比＝1:1；
2)随炉冷却后，将得到的产物进行超声酒精清洗筛分出镀覆Mo2C层的金刚石粉体，在镀覆Mo2C层的金刚石粉体表面进行化学镀铜；
3)采用冷压机在超高压压力下将不同镀铜量的Cu‐Mo2C‐Diamond粉末直接压制成形金刚石/铜复合材料零件；
4)采用钨丝真空炉将零件烧结致密，随炉冷却至室温，得到近终成形的金刚石/铜复合材料零件；
其中的高体积分数指的是复合材料中金刚石的体积分数大于50％。
2.根据权利要求1所述的一种制备具有高体积分数金刚石/铜复合材料零件的方法，其特征在于：步骤1)所述金刚石与MoO3的摩尔比为10:1～3，金刚石与混合盐的质量比为1:3～5；反应烧结温度为1000℃～1100℃，时间为1～3h。
3.根据权利要求1所述的一种制备具有高体积分数金刚石/铜复合材料零件的方法，其特征在于：步骤2)所述化学镀铜过程如下：将金刚石粉体置于浓度为30g/L的SnCl2去离子水溶液中进行表面敏化，然后置于浓度为0.25g/L的PdCl2去离子水溶液中进行表面活化，最后在配制好的硫酸铜镀液中进行化学镀铜；其中硫酸铜镀液配方为：CuSO4·5H2O：15g/L，37％HCHO水溶液：14ml/L，EDTA：14.5g/L，C4O6H4KNa：14g/L，二联吡啶：0.02g/L，亚铁氰化钾：0.01g/L；镀液的酸碱度控制在PH>11，反应温度控制在43±0.5℃；通过控制硫酸铜镀液的用量制备出含铜体积分数不同的双镀层Cu‐Mo2C‐Diamond粉末。
4.根据权利要求2所述的一种制备具有高体积分数金刚石/铜复合材料零件的方法，其特征在于：所述Cu‐Mo2C‐Diamond双镀层金刚石粉末含铜体积分数为30～50vol.％，镀铜过程所需硫酸铜镀液的量为0.286～0.668L/g，镀覆时间为1～6h。
5.根据权利要求1所述的一种制备具有高体积分数金刚石/铜复合材料零件的方法，其特征在于：步骤3)所述冷压机压力为0.8～3.2GPa，保压时间为5～15min。
6.根据权利要求1所述的一种制备具有高体积分数金刚石/铜复合材料零件的方法，其特征在于：步骤4)所述钨丝真空炉真空烧结温度为950℃～1050℃，烧结时间为0.5～2h。
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