CN113097153A - 铝碳化硅热沉基板制备方法及铝碳化硅热沉基板 - Google Patents
铝碳化硅热沉基板制备方法及铝碳化硅热沉基板 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种铝碳化硅热沉基板制备方法,制备碳化硅粉料和胶体,将碳化硅粉料加至胶体中进行造粒,采用热等静压方式,对造粒粉施加设定压力和温度,经过设定保压烧结时间后得到碳化硅陶瓷预制体;采用真空压力溶渗法,将碳化硅陶瓷预制体放入浸渗炉中,在真空环境下施加高压惰性气体,在碳化硅陶瓷预制体表面浸渗铝合金溶液,得到铝碳化硅铸件;通过超声波振动切削进行机加,再表面金属化镀覆处理,得到铝碳化硅热沉基板。本发明还提供一种由上述铝碳化硅热沉基板制备方法制得的铝碳化硅热沉基板。本发明通过热等静压、真空压力溶渗、超声波振动切削机加、表面金属化镀覆处理,提高了铝碳化硅热沉基板的体积分数、致密度、热导率和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域,尤其涉及一种铝碳化硅热沉基板制备方法及铝碳化硅热沉基板。
背景技术
随着电子技术发展越来越快,芯片集成度在不断提高,其对封装材料的热膨胀匹配和散热提出了很高的要求,因此高密度封装技术成为了主要的技术攻关方向。
目前大功率电子元器件封装基板及热沉材料多采用铝合金、铜合金、钨铜、钼铜、CMC铜及纯陶瓷材料,铝合金、铜合金材质较软,强度较低,线膨胀系数较大,受热和受力工况下变形严重,将导致与其相连接的电子元器件应力集中开裂失效;钨铜、钼铜及CMC铜密度较大,属于重金属,不仅无法在对密度有较高要求的领域内使用,并且对人体及环境具有一定危害作用;纯陶瓷材料质脆、易碎、加工成本高,不仅无法加工成形状较复杂的产品,并且在使用和运输过程中容易划伤、碎裂,增加了电子元器件失效的风险。因此,目前的封装基板及热沉材料均存在一定的质量问题,不满足日益增长的产品需求。
在此技术背景下,铝碳化硅材料凭借其高热导率、低热膨胀系数、低密度以及高比刚度的特点,被广泛应用在大功率元器件散热、封装上,有效实现电子元器件轻量化、小型化的目标。并且基于复合材料性能可设计的特点,铝碳化硅材料可与大多数陶瓷和半导体材料完美匹配,有效避免装配零件间热膨胀系数差异导致的热应力开裂和热循环老化效应的问题,提高产品整体使用寿命,从根本上解决热失效问题。
针对目前常规的铝碳化硅材料制备方法,各有各的不足,均存在一定问题:粉末冶金法即将铝粉和碳化硅粉末混合、高温融化后铸造成型,由于铝粉易氧化和团聚,该方法制备的铝碳化硅材料热导率低,性能均匀性差;搅拌铸造法即向熔融的铝合金溶液中边搅拌边添加碳化硅粉铸造成型,但由于铝合金熔液与碳化硅难混合,导致制备的铝碳化硅材料的碳化硅体积分数通常低于30%,使得材料刚度差,易变形;喷射沉积法是在坩埚底部开一个小孔,当熔融金属铝合金液流出后,将颗粒增强相加入液流中,然后高速惰性气体将基体与颗粒混合物分散成细液滴使其雾化,颗粒及雾化流喷射到基底上共同沉积成金属复合材料,其缺点是成本较高,沉积速度较慢,无法制备碳化硅体检分数高的金属基复合材料;无压浸渗法是把基体合金铸锭放入预制件上面,通入含有氮气的可控气氛,加热直到合金熔化自发渗入预制件中,但制备形成的金属基陶瓷复合材料不致密,影响产品的材料性能。
通过以上几种常规方法制备的铝碳化硅材料,均无法达到较高的碳化硅体积分数、致密度、热导率、机械强度,且线膨胀系数不稳定,进而限制了铝碳化硅材料在对热稳定性能要求较高的电子封装、散热基板、IGBT等领域中的大规模应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足,提供一种铝碳化硅热沉基板制备方法及铝碳化硅热沉基板,解决了现有技术中铝碳化硅热沉基板致密度低、碳化硅体积分数低、热导率低、性能不稳定、成本高的问题,克服了生产周期长、良品率低的缺陷。
为了实现上述目的,第一方面,本发明提供一种铝碳化硅热沉基板制备方法,所述方法包括:
步骤S1:分别制备碳化硅粉料和胶体,将碳化硅粉料加至胶体中进行造粒,得到造粒粉;
步骤S2:采用热等静压方式,将造粒粉放入成型模具中,并施加设定压力和温度,经过设定保压烧结时间后得到碳化硅陶瓷预制体;
步骤S3:采用真空压力溶渗法,将碳化硅陶瓷预制体放入浸渗炉中,在真空环境下施加高压惰性气体,在碳化硅陶瓷预制体表面浸渗铝合金溶液,得到铝碳化硅铸件;
步骤S4:通过超声波振动切削技术对铝碳化硅铸件进行机加修型,再通过表面金属化镀覆处理,得到铝碳化硅热沉基板。
在一些实施例中,在步骤S2中,设定成型模具外界的压力为15~20MPa,温度为850~1150℃,保压烧结时间为5~8小时。
在一些实施例中,在步骤S1中,所述碳化硅粉料由200目、80目、5目的碳化硅原材料按质量比例为13:5:2的比例混合后经球磨而成,其中在球磨时,在碳化硅原材料中加入按质量比例为1:2:2混合的直径为10cm、5cm、2cm的球磨珠,碳化硅原材料与球磨珠的质量比例为1:3,球磨时间5~10小时。
在一些实施例中,所述铝合金溶液中包括质量分数为0.3~0.6%的镁。
在一些实施例中,在步骤S1中,将聚乙烯醇PVA、羧甲基纤维素钠CMC和水按质量比例为8%:2%:90%混合后加入搅拌罐中,加热至100℃并保持5小时,充分搅拌溶解后制成胶体。
在一些实施例中,碳化硅粉料和胶体按质量比例为13%~16%:100%进行混合,经过人工造粒,得到造粒粉;
将造粒粉放至烘箱,在50~80℃下烘焙1.5~7小时,全部过30目筛,干燥至水分5%;
向烘干后的造粉粒中再加入15%胶体,经过人工造粒,在50~80℃下烘焙2.5小时,全部过30目筛,干燥至水分3%,最后冷却造粒粉。
在一些实施例中,在步骤S3中,将铝合金溶液加热至660~750℃并对碳化硅陶瓷预制体表面进行浸渗,浸渗炉压力不大于30MPa,保压时间为50~150min。
在一些实施例中,在步骤S3后,对铝碳化硅铸件进行热处理,以50~100℃/小时的升温速度将铝碳化硅铸件升温至430~550℃,保温4~6小时,经水浴淬火后冷却至室温,以10~50℃/小时的升温速度将铝碳化硅铸件升温至180~190℃,保温2.5~3.5小时,在空气中自然冷却至室温。
在一些实施例中,在步骤S4中,对机加修型后的铝碳化硅铸件进行去应力热处理,以10~30℃/小时的升温速度将铝碳化硅铸件升温至160~200℃,保温2~4小时,在空气中自然冷却至室温。
第二方面,本发明还提供一种铝碳化硅热沉基板,所述铝碳化硅热沉基板由上述实施例中的铝碳化硅热沉基板制备方法制得。
本发明的有益效果:
因此,根据本公开实施例,利用热等静压方式制备的碳化硅陶瓷预制体集齐了热压和静压的优点,且将干压和烧结两道工序结合为一道工序,节约时间、降低成本、减少坯体搬运破损风险;另外,由于工艺成形温度低,防止碳化硅及其粘结剂由于过烧而产生过多的SO2玻璃相,从而降低碳化硅陶瓷预制体热导率低的风险,有效提高所制备碳化硅陶瓷预制体的体积分数、抗弯强度、开气孔占总气孔率、热导率、热稳定性、渗透性、整体组织均匀性。
针对尺寸小、壁厚薄的铝碳化硅热沉基板,通过真空压力溶渗法,在一定气体压力作用下,即可将熔融的铝合金溶液充分浸渗到碳化硅陶瓷预制体的孔隙中,铝碳化硅铸件成品脱模简单,无气孔、疏松等铸造缺陷,组织致密,热力学性能优异。
通过超声波振动切削技术,结合金刚石刀具,实现对内部含有大量耐磨、硬质碳化硅颗粒的铝碳化硅铸件的精准加工,避免刀具磨损严重,提高加工效率,加工过程稳定,能有效消除颤振,避免工件崩边。
通过表面金属化镀覆处理,使得原来由于碳化硅颗粒的存在导致表面润湿性能较差而无法满足焊接功能要求的铝碳化硅热沉基板材料的表面增加一层可焊金属镀覆层,作为一种非钯活化技术,具有制造成本低、使用过程稳定、不腐蚀基板材料表面的特点,能够快速包覆裸露部分,有利于金属镀覆层的沉积,金属镀覆层的完整性、致密性、均匀性、耐蚀性、可焊性好。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明,但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制,对于本领域的普通技术人员,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是本发明公开的一种铝碳化硅热沉基板制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中,当描述到特定器件位于第一器件和第二器件之间时,在该特定器件与第一器件或第二器件之间可以存在居间器件,也可以不存在居间器件。当描述到特定器件连接其它器件时,该特定器件可以与所述其它器件直接连接而不具有居间器件,也可以不与所述其它器件直接连接而具有居间器件。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论,但在适当情况下,所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
申请人研究发现:
针对大功率电子元器件封装基板及热沉材料,目前传统的铝合金、铜合金、钨铜、钼铜、CMC铜及纯陶瓷材料等所制造出来的封装热沉基板均存在一定的质量问题,不满足日益增长的产品需求。而铝碳化硅材料凭借其高热导率、低热膨胀系数、低密度以及高比刚度的特点,被广泛应用在大功率元器件散热、封装上,有效实现电子元器件轻量化、小型化的目标。但是目前常规的铝碳化硅材料制备方法,各有各的不足,均存在一定问题,均无法达到较高的碳化硅体积分数、致密度、热导率、机械强度,且线膨胀系数不稳定,进而限制了铝碳化硅材料在对热稳定性能要求较高的电子封装、散热基板、IGBT等领域中的大规模应用。
有鉴于此,第一方面,参照图1,本发明提供一种铝碳化硅热沉基板制备方法,所述方法包括:
步骤S1:分别制备碳化硅粉料和胶体,将碳化硅粉料加至胶体中进行造粒,得到造粒粉;
其中,按照高导热率、高尺寸稳定性技术指标要求及铝碳化硅复合材料微观组织结构导热及抗弯强度原理,颗粒级配设计为将200目、80目、5目的碳化硅原材料按13:5:2的质量比例进行混合,然后放入球磨罐中,一并加入的还有按质量比例为1:2:2混合的直径为10cm、5cm、2cm的球磨珠,其中碳化硅原材料与球磨珠的质量比例为1:3,球磨时间5~10小时,充分球磨后得到碳化硅粉料;
另外地,胶体是由聚乙烯醇PVA、羧甲基纤维素钠CMC和水按质量比例为8%:2%:90%混合后加入搅拌罐中,加热至100℃并保持5小时,充分搅拌溶解后制得,再自然冷却至35℃以下备用;
在本实施例中,将碳化硅粉料和胶体按质量比例为13%~16%:100%进行混合,经过人工造粒,得到造粒粉;
将造粒粉放至烘箱,在50~80℃下烘焙1.5~7小时,全部过30目筛,全部过筛后干燥至水分5%;
向烘干后的造粉粒中再加入15%胶体,经过人工造粒,在50~80℃下烘焙2.5小时,全部过30目筛,全部过筛后干燥至水分3%,将过筛后的粉料放入密封袋中,置于阴凉处5~10小时,冷却造粒粉。
步骤S2:采用热等静压方式,将造粒粉放入成型模具中,将成型模具放置到密闭的容器中,并施加设定压力和温度,向成型模具中的制品施加各向同等的压力和相同的温度,在高温高压的作用下,原材料造粒粉得以烧结和致密化,经过设定保压烧结时间后,得到一体成型的高体积分数的增强体碳化硅陶瓷预制体;
在本实施例中,设定成型模具外界的压力为15~20MPa,温度为850~1150℃,保压烧结时间为5~8小时。
步骤S3:采用真空压力溶渗法,将碳化硅陶瓷预制体放入石墨或钢制模具中,再置于浸渗炉中,在真空环境下施加高压惰性气体,在碳化硅陶瓷预制体表面浸渗铝合金溶液,得到铝碳化硅铸件,本铝碳化硅铸件具有高致密度、基本无铸造缺陷的优势;
其中,为提高铝合金的浸润性,在铝合金溶液精炼过程中调配镁含量,使得铝合金溶液中包括质量分数为0.3~0.6%的镁。更具体地,在熔炼铝合金时,先在熔炼炉中加入ZL101A铝合金,控制温度在650~750℃熔炼,得到铝合金溶液;再控制温度至700℃,加入精炼剂进行精炼,并调配镁含量,去除铝合金溶液表面的灰渣,得到较纯的铝合金熔液;
在浸渗过程中,将碳化硅陶瓷预制体装入浸渗炉中,将铝合金溶液加热至660~750℃并对碳化硅陶瓷预制体表面进行浸渗,待浸渗炉内温度降至100~500℃时,关闭进气阀开始泄气,然后关闭升液管加热开关;当操作柜上罐压力为0、下罐压力为0时,停止泄气,关闭浸渗炉电源开关,打开浸渗炉上盖,浸渗结束。其中,空压机气压为3.0MPa,浸渗炉压力为0~30MPa,真空度为0~0.90MPa,保压时间为50~150min。
在本实施例中,对浸渗后的铝碳化硅铸件进行热处理,以50~100℃/小时的升温速度将铝碳化硅铸件升温至430~550℃,其中优选为450℃,保温4~6小时,经水浴淬火后冷却至室温,以10~50℃/小时的升温速度将铝碳化硅铸件升温至180~190℃,保温2.5~3.5小时,在空气中自然冷却至室温。
步骤S4:通过超声波振动切削技术对铝碳化硅铸件进行机加修型,再通过表面金属化镀覆处理,得到铝碳化硅热沉基板。
在本实施例中,针对热处理完的铝碳化硅铸件,需要进行一定的机加修型,更具体的是通过超声波振动切削结合金刚石磨头的方式,在带有粉尘吸附装置的CNC加工中心上进行,切削参数一般选取:吃刀量0.05mm-0.20mm、转速为1500-2000转/分钟、进给速度100mm/min;再对机加件表面清洗、喷砂。
作为一种实施方式,对机加修型后的铝碳化硅铸件进行去应力热处理,以10~30℃/小时的升温速度将铝碳化硅铸件升温至160~200℃,保温2~4小时,在空气中自然冷却至室温。
需要说明的是,由于铝碳化硅热沉基板材料含有碳化硅颗粒,导致其表面润湿性能较差,无法满足焊接功能要求,因此通过表面金属化镀覆处理,在铝碳化硅热沉基板材料的表面增加一层可焊金属镀覆层,更具体地按以下步骤进行:①除油:浓度为35g/L的HTL-310药剂,20~30℃下超声波清洗3min;②弱蚀:浓度为70g/L的HTL-310药剂,50~60℃下浸泡7min;③水洗:去离子水20~30℃下清洗1~3min;④活化:浓度为500ml/L的HT-AC600药剂,20~30℃下浸泡1~1.5min;⑤水洗:去离子水20~30℃下清洗1~3min;⑤电镀镍:在硫酸亚铁溶液中电解镍3~6um,电压3V、电流0.3A;⑥化学镍:浓度为150ml/L的HT-EN800药剂,PH4.8~5.5,85~90℃下浸泡75~95min;⑦水洗:去离子水20~30℃下清洗1-3min;⑧烘干:120~150℃循环热风吹10-20min;⑨除氢:在120℃~250℃下保温2-5h,随炉冷却至室温。
最后,对增加了可焊金属镀覆层的铝碳化硅热沉基板进行密封塑封包装,完成生产过程,使铝碳化硅热沉基板具有一定防腐、封装焊接性能。
第二方面,本发明还提供一种铝碳化硅热沉基板,所述铝碳化硅热沉基板由上述实施例中的铝碳化硅热沉基板制备方法制得。
相对于现有技术,本发明提供一种铝碳化硅热沉基板制备方法及铝碳化硅热沉基板,利用热等静压方式制备的碳化硅陶瓷预制体集齐了热压和静压的优点,且将干压和烧结两道工序结合为一道工序,节约时间、降低成本、减少坯体搬运破损风险;另外,由于工艺成形温度低,防止碳化硅及其粘结剂由于过烧而产生过多的SO2玻璃相,从而降低碳化硅陶瓷预制体热导率低的风险,有效提高所制备碳化硅陶瓷预制体的体积分数、抗弯强度、开气孔占总气孔率、热导率、热稳定性、渗透性、整体组织均匀性。
针对尺寸小、壁厚薄的铝碳化硅热沉基板,通过真空压力溶渗法,在一定气体压力作用下,即可将熔融的铝合金溶液充分浸渗到碳化硅陶瓷预制体的孔隙中,铝碳化硅铸件成品脱模简单,无气孔、疏松等铸造缺陷,组织致密,热力学性能优异。
通过超声波振动切削技术,结合金刚石刀具,实现对内部含有大量耐磨、硬质碳化硅颗粒的铝碳化硅铸件的精准加工,避免刀具磨损严重,提高加工效率,加工过程稳定,能有效消除颤振,避免工件崩边。
通过表面金属化镀覆处理,使得原来由于碳化硅颗粒的存在导致表面润湿性能较差而无法满足焊接功能要求的铝碳化硅热沉基板材料的表面增加一层可焊金属镀覆层,作为一种非钯活化技术,具有制造成本低、使用过程稳定、不腐蚀基板材料表面的特点,能够快速包覆裸露部分,有利于金属镀覆层的沉积,金属镀覆层的完整性、致密性、均匀性、耐蚀性、可焊性好。
最后需要强调的是,本发明不限于上述实施方式,以上仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铝碳化硅热沉基板制备方法,其特征在于,所述方法包括:
步骤S1:分别制备碳化硅粉料和胶体,将碳化硅粉料加至胶体中进行造粒,得到造粒粉;
步骤S2:采用热等静压方式,将造粒粉放入成型模具中,并施加设定压力和温度,经过设定保压烧结时间后得到碳化硅陶瓷预制体;
步骤S3:采用真空压力溶渗法,将碳化硅陶瓷预制体放入浸渗炉中,在真空环境下施加高压惰性气体,在碳化硅陶瓷预制体表面浸渗铝合金溶液,得到铝碳化硅铸件;
步骤S4:通过超声波振动切削技术对铝碳化硅铸件进行机加修型,再通过表面金属化镀覆处理,得到铝碳化硅热沉基板。
2.如权利要求1所述的一种铝碳化硅热沉基板制备方法,其特征在于,在步骤S2中,设定成型模具外界的压力为15~20MPa,温度为850~1150℃,保压烧结时间为5~8小时。
3.如权利要求2所述的一种铝碳化硅热沉基板制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述碳化硅粉料由200目、80目、5目的碳化硅原材料按质量比例为13:5:2的比例混合后经球磨而成,其中在球磨时,在碳化硅原材料中加入按质量比例为1:2:2混合的直径为10cm、5cm、2cm的球磨珠,碳化硅原材料与球磨珠的质量比例为1:3,球磨时间5~10小时。
4.如权利要求3所述的一种铝碳化硅热沉基板制备方法,其特征在于,所述铝合金溶液中包括质量分数为0.3~0.6%的镁。
5.如权利要求4所述的一种铝碳化硅热沉基板制备方法,其特征在于,在步骤S1中,将聚乙烯醇PVA、羧甲基纤维素钠CMC和水按质量比例为8%:2%:90%混合后加入搅拌罐中,加热至100℃并保持5小时,充分搅拌溶解后制成胶体。
6.如权利要求5所述的一种铝碳化硅热沉基板制备方法,其特征在于,碳化硅粉料和胶体按质量比例为13%~16%:100%进行混合,经过人工造粒,得到造粒粉;
将造粒粉放至烘箱,在50~80℃下烘焙1.5~7小时,全部过30目筛,干燥至水分5%;
向烘干后的造粉粒中再加入15%胶体,经过人工造粒,在50~80℃下烘焙2.5小时,全部过30目筛,干燥至水分3%,最后冷却造粒粉。
7.如权利要求6所述的一种铝碳化硅热沉基板制备方法,其特征在于,在步骤S3中,将铝合金溶液加热至660~750℃并对碳化硅陶瓷预制体表面进行浸渗,浸渗炉压力不大于30MPa,保压时间为50~150min。
8.如权利要求7所述的一种铝碳化硅热沉基板制备方法,其特征在于,在步骤S3后,对铝碳化硅铸件进行热处理,以50~100℃/小时的升温速度将铝碳化硅铸件升温至430~550℃,保温4~6小时,经水浴淬火后冷却至室温,以10~50℃/小时的升温速度将铝碳化硅铸件升温至180~190℃,保温2.5~3.5小时,在空气中自然冷却至室温。
9.如权利要求8所述的一种铝碳化硅热沉基板制备方法,其特征在于,在步骤S4中,对机加修型后的铝碳化硅铸件进行去应力热处理,以10~30℃/小时的升温速度将铝碳化硅铸件升温至160~200℃,保温2~4小时,在空气中自然冷却至室温。
10.一种铝碳化硅热沉基板,其特征在于,所述铝碳化硅热沉基板由权利要求1至9任一项所述的铝碳化硅热沉基板制备方法制得。
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