CN112059174A - 一种低膨胀系数金刚石/金属复合材料的简易熔渗制备法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低膨胀系数金刚石/金属复合材料的简易熔渗制备法。该方法包括金刚石表面镀覆、制作简易熔渗装置、烧结与熔渗、冷却脱模四个步骤。本发明将传统熔渗方法中的预制体制备和熔渗两个步骤合并在烧结与熔渗一个步骤完成，使用简易装置和常见设备即可实现更低热膨胀系数的金刚石/金属复合材料的高效率制备，利用重物的重力和盖板的阻挡防止密度较小的金刚石在熔渗过程漂浮，金刚石分布更加均匀，相比于传统的熔渗制备方法工序更加简单、单炉次制备效率更高。
Description
技术领域
本发明涉及一种低膨胀系数金刚石/金属复合材料的简易熔渗制备法，所制得的复合材料可用于半导体器件导电导热基板、均热板、冷板、散热器或热沉材料，属于金属基复合材料领域。
背景技术
金刚石/金属复合材料，即金刚石颗粒增强金属基复合材料（主要指金刚石/铜、金刚石/铝、金刚石/银）由于采用了热导率较高的金刚石作为增强相，因此此类材料的热导率远远高于目前广泛使用的第二、第三代封装材料，并且热膨胀系数与半导体芯片材料匹配，是一种极具潜力的第四代电子封装材料。
目前金刚石/金属复合材料的制备方法主要有三种，即高温高压法、熔渗法、固态烧结法。三种方法中，熔渗法由于是在铜、铝、银熔化状态下渗透进入多孔金刚石预制体（也称骨架）中，因此该方法制得的金刚石/铜、金刚石/铝、金刚石/银材料致密度比固态烧结法高，同时相比于高温高压法更具有成本优势。
目前的熔渗法制备金刚石/金属复合材料，一般是将一定粒度的金刚石与一定量的粘接剂、造孔剂、塑化剂混合，再在脱脂炉中进行脱脂得到多孔金刚石预制体，再将预制体放入熔渗炉中将熔化状态的基体金属渗入预制体中得到金刚石/金属复合材料。
但是，一方面这种方法所用粘接剂、造孔剂、塑化剂多为高分子材料，依靠脱脂工艺难以将全部有机成分去除干净。特别是当金刚石预制体体积较大时，不仅脱脂时间大大延长，而且不可避免的存在有机物残留在预制体中的现象，从而造成最终制得的金刚石/铜、金刚石/铝、金刚石/银材料中产生气孔、有害碳化物和氧化物，对材料的性能和可靠性造成不利影响。制备预制体的过程也增加了材料的制备工序，生产效率较低，也不利于生产过程质量或品质的控制和统一。
另一方面，金刚石预制体是通过粘接剂来实现金刚石颗粒之间的连接，这种连接在熔融金属的高温下很难保持室温下的强度，在熔渗过程中，金刚石颗粒之间的连接发生失效而重新成为游离状态。因金刚石密度小于铜和铝的密度，在浮力的作用下会漂浮在液态金属的表面或上部，从而造成制得的金刚石/铜、金刚石/铝、金刚石/银材料中金刚石分布出现上多下少的分层现象。所以，传统的熔渗法不适合制备较厚的材料，单个批次只能生产数个毫米厚度的材料，效率低，成本高。
此外，目前的金刚石/金属复合材料一般的金刚石体积分数为50%~65%，所制得的金刚石/金属复合材料的热膨胀系数在5.8~7.5×10-6/K范围，而相对于Si、GaAs、GaN、InP、SiC、Ga2O3等半导体材料和AlN、Al2O3、Si3N4等陶瓷基板材料的热膨胀系数而言明显偏高，对半导体器件的可靠性带来不利影响。而目前的熔渗炉结构相对复杂，且需要单独的脱脂设备，设备造价高也是限制此类材料成本进一步下降的原因之一。
发明内容
本发明的目的是解决传统熔渗法制备金刚石/金属复合材料中有机物残留、金刚石分布不均匀、热膨胀系数偏高、制备效率低、工序多、成本高、设备复杂的难题。本发明在不使用有机粘结剂的条件下将传统熔渗方法中的预制体制备和熔渗两个步骤合二为一，使用简易装置和常见设备即可实现金刚石/金属复合材料高效率制备的目的。
本发明具体是通过如下的技术方案实现的：一种低膨胀系数金刚石/金属复合材料的简易熔渗制备法包括以下步骤：第一步，金刚石表面镀覆：在清洗干净的粒径为10~500μm的金刚石表面镀覆一层厚度为1~1000nm的Ti、Cr、W、Zr、B、Si、Mo、Nb、V、RE中的一种或多种，其中RE代表稀土金属，得到将镀覆薄膜的金刚石颗粒（2）；第二步，制作简易熔渗装置：将镀覆薄膜的金刚石颗粒（2）、基体金属（3）、盖板（4）、重物（5）依次均匀、平稳装入模具（1）并放入高温炉中；第三步，烧结与熔渗：关闭高温炉，抽真空到7×10-2Pa以下时，以1~100℃/min的速度加热到基体金属（3）熔点以下1~300℃，保温3~300min，使金刚石表面的金属层发生化学反应生成相应的碳化物；继续升温到基体金属（3）熔点以上1~500℃，基体金属（3）熔化，保温3~120min，熔渗过程炉内压力为1.0×10-5Pa~3.5×108Pa，利用毛细作用渗透进入金刚石颗粒之间的孔隙中，同时金刚石表面的碳化物层可有效降低熔化的基体金属（3）在金刚石表面的润湿角提高润湿性，使熔渗更加充分；第四步，冷却脱模：以1~100℃/min的速率降温到200℃以下，打开泄压阀，取出简易熔渗装置，依次将重物（5）、盖板（4）取出，脱模后得到金刚石/金属复合材料。
所述金刚石表面镀覆的方法为磁控溅射、电弧离子镀、真空蒸镀、化学镀、溶胶凝胶、熔盐镀、包埋镀、化学气相沉积、激光脉冲沉积、原子层沉积中的一种或多种。
所述基体金属（3）为铜、铜合金、铝、铝合金、银、银合金中的一种或多种，其具体状态为块状、板状、条状、棒状、丝状、网状、粉末状中的一种或多种；所述合金中的合金元素为Ti、Cr、W、Zr、B、Si、Mo、Nb、V、RE、Te、Se、Li、Fe中的一种或多种，合金元素总含量为0.01%~5.00%。
所述高温炉为真空烧结炉、真空热处理炉、真空钎焊炉、真空脱脂炉、压力烧结炉、真空熔炼炉、电弧熔炼炉、感应熔炼炉、电磁熔炼炉、真空热压烧结炉、热等静压炉中的一种。
所述模具（1）和盖板（4）为石墨、SiC、BN、Al2O3、ZrO2中的一种或多种制成；模具（1）为无盖桶形、无盖皿形或无盖箱形，盖板（4）的形状为板状，尺寸略小于模具（1）内形。
所述重物（5）为钨钢、低碳钢、合金钢、铸铁中的一种或多种制成，重量大于模具（1）中基体金属（3）的重量，横截面尺寸小于模具（1）内腔尺寸。
所制得金刚石/铜、金刚石/铝、金刚石/银材料可用于制备半导体器件导电导热基板、均热板、冷板、散热器或热沉材料。
本发明利用重物的重力和盖板的阻挡防止密度较小的金刚石在熔渗过程漂浮，因此导热性能更好、膨胀系数更低、金刚石分布更加均匀；该制备方法省去了用有机物制备预制体的步骤，不存在有机物残留的问题，将预制体制备和熔渗两个工序合二为一，工艺更简单、制备效率更高、质量更加稳定；所需设备更少，利用常见的真空高温设备即可实现多孔预制体制备和熔渗两个过程，而不需要单独的脱脂炉和价格昂贵的熔渗炉，工艺更加简单，设备投资更小。
附图说明
图1为本发明简易熔渗制备法的工艺流程图。
图2为简易熔渗装置示意图。
附图标记说明：1—模具；2—镀覆薄膜的金刚石颗粒；3—基体金属；4—盖板；5—重物。
实施例
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。需要注意的是，以下仅仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
实施例1
制备金刚石粒径110μm、镀覆层为Ti、基体金属为铜的金刚石/铜材料。
第一步，金刚石表面镀覆：在1000g粒径110μm的洁净金刚石颗粒表面利用磁控溅射的方法在金刚石表面先沉积一层Ti，镀层厚度300nm。
第二步，制作简易熔渗装置：将镀覆薄膜的金刚石颗粒（2）均匀放入石墨模具（1）中并振实，上方依次放置清洗干净的无氧铜板1680g（3）、石墨盖板（4）、钨钢锭5000g（5），然后将简易熔渗装置放入1700℃真空烧结炉中。
第三步，烧结与熔渗：关闭真空炉，抽真空到5×10-2Pa时，以10℃/min的速度加热到860℃，保温60min，使金刚石与表面镀层发生化学反应生成碳化物层；继续升温到1350℃，保温20min，熔渗过程炉内压力为5.2×10-2Pa。在这个过程中，铜（3）发生熔化并渗入下方的金刚石颗粒间的间隙中。
第四步，冷却脱模：以20℃/min的速率降温到60℃，打开泄压阀，开启炉门取出简易熔渗装置，依次将重物（5）、盖板（4）取出，脱模后得到金刚石/铜材料。
所制备的金刚石/铜热导率693W/mK，热膨胀系数4.7×10-6/K，致密度99.8%。
实施例2
制备金刚石粒径55μm、镀覆层为Zr、基体金属为铝合金的金刚石/铝材料。
第一步，金刚石表面镀覆：在500g粒径55μm的洁净金刚石颗粒表面利用蒸镀的方法在金刚石表面先沉积一层Zr，镀层厚度170nm。
第二步，制作简易熔渗装置：将镀覆薄膜的金刚石颗粒（2）均匀放入BN模具（1）中，上方依次放置清洗干净的6063铝合金块650g（3）、石墨盖板（4）、高速钢2500g（5），然后将简易熔渗装置放入2100℃真空熔炼中。
第三步，烧结与熔渗：关闭真空炉，抽真空到5.4×10-3Pa时，以8℃/min的速度加热到600℃，保温30min，使金刚石与表面镀层发生化学反应生成碳化物层；继续升温到850℃，保温30min，熔渗过程炉内压力为2×10-2Pa。在这个过程中，铝合金（3）发生熔化并渗入下方的金刚石颗粒间的间隙中。
第四步，冷却脱模：以10℃/min的速率降温到80℃，打开泄压阀，开启炉门取出简易熔渗装置，依次将重物（5）、盖板（4）取出，脱模后得到金刚石/铝材料。
所制备的金刚石/铝热导率516W/mK，热膨胀系数4.4×10-6/K，致密度99.5%。
实施例3
制备金刚石粒径300μm、镀覆层为W、基体金属为银的金刚石/银材料。
第一步，金刚石表面镀覆：在200g粒径300μm的洁净金刚石颗粒表面利用盐浴镀的方法在金刚石表面先沉积一层W，镀层厚度550nm。
第二步，制作简易熔渗装置：将镀覆薄膜的金刚石颗粒（2）均匀放入SiC模具（1）中并振实，上方依次放置清洗干净的银板650g（3）、石墨盖板（4）、钨钢锭3000g（5），然后将简易熔渗装置放入1500℃真空压力烧结炉中。
第三步，烧结与熔渗：关闭真空炉，抽真空到4.5×10-3Pa时，以12℃/min的速度加热到850℃，保温120min，使金刚石与表面镀层发生化学反应生成碳化物层；继续升温到1270℃，保温20min，熔渗过程炉内压力为7×10-2Pa；在这个过程中，银（3）发生熔化并渗入下方的金刚石颗粒间的间隙中；向炉内通入Ar气，使压力达到9×106Pa，再保温20min。
第四步，冷却脱模：以15℃/min的速率降温到75℃，打开泄压阀，开启炉门取出简易熔渗装置，依次将重物（5）、盖板（4）取出，脱模后得到金刚石/银材料。
所制备的金刚石/银热导率839W/mK，热膨胀系数4.9×10-6/K，致密度99.9%。
Claims (8)
1.一种低膨胀系数金刚石/金属复合材料的简易熔渗制备法，其特征在于包括以下步骤：
第一步，金刚石表面镀覆：在清洗干净的粒径为10~500μm的金刚石表面镀覆一层厚度为1~1000nm的Ti、Cr、W、Zr、B、Si、Mo、Nb、V、RE中的一种或多种，其中RE代表稀土金属，得到将镀覆薄膜的金刚石颗粒；
第二步，制作简易熔渗装置：将镀覆薄膜的金刚石颗粒、基体金属、盖板、重物依次均匀、平稳装入模具并放入高温炉中；
第三步，烧结与熔渗：关闭高温炉，抽真空到7×10-2Pa以下时，以1~100℃/min的速度加热到基体金属熔点以下1~300℃，保温3~300min；继续升温到基体金属熔点以上1~500℃，保温3~120min，熔渗过程炉内压力为1.0×10-5Pa~3.5×108Pa；
第四步，冷却脱模：以1~100℃/min的速率降温到200℃以下，打开泄压阀，取出简易熔渗装置，依次将重物、盖板取出，脱模后得到金刚石/金属复合材料。
2.一种低膨胀系数金刚石/金属复合材料的简易熔渗制备法，其特征在于权利要求1所述金刚石表面镀覆的方法为磁控溅射、电弧离子镀、真空蒸镀、化学镀、溶胶凝胶、熔盐镀、包埋镀、化学气相沉积、激光脉冲沉积、原子层沉积中的一种或多种。
3.一种低膨胀系数金刚石/金属复合材料的简易熔渗制备法，其特征在于权利要求1所述基体金属为铜、铜合金、铝、铝合金、银、银合金中的一种或多种，其具体状态为块状、板状、条状、棒状、丝状、网状、粉末状中的一种或多种；所述合金中的合金元素为Ti、Cr、W、Zr、B、Si、Mo、Nb、V、RE、Te、Se、Li、Fe中的一种或多种，合金元素总含量为0.01%~5.00%。
4.一种低膨胀系数金刚石/金属复合材料的简易熔渗制备法，其特征在于权利要求1所述高温炉为真空烧结炉、真空热处理炉、真空钎焊炉、真空脱脂炉、压力烧结炉、真空熔炼炉、电弧熔炼炉、感应熔炼炉、电磁熔炼炉、真空热压烧结炉、热等静压炉中的一种。
5.一种低膨胀系数金刚石/金属复合材料的简易熔渗制备法，其特征在于权利要求1所述模具和盖板为石墨、SiC、BN、Al2O3、ZrO2中的一种或多种制成；模具为无盖桶形、无盖皿形或无盖箱形，盖板的形状为板状，尺寸略小于模具内形。
6.一种低膨胀系数金刚石/金属复合材料的简易熔渗制备法，其特征在于权利要求1所述重物为钨钢、低碳钢、合金钢、铸铁中的一种或多种制成，重量大于模具中基体金属的重量，横截面尺寸小于模具内腔尺寸。
7.权利要求1~6任一项所述方法制备得到的金刚石/铜、金刚石/铝、金刚石/银材料。
8.权利要求7所述的金刚石/铜、金刚石/铝、金刚石/银材料的应用，其特征在于，所述金刚石/铜、金刚石/铝、金刚石/银材料用于制备半导体器件导电导热基板、均热板、冷板、散热器或热沉材料。
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| CN114214552A (zh) * | 2021-12-02 | 2022-03-22 | 广东工业大学 | 一种金刚石制品及其制造方法 |
| CN114700480A (zh) * | 2022-04-25 | 2022-07-05 | 长沙升华微电子材料有限公司 | 一种获得高导热性钨铜合金的生产方法 |
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