CN101007347A - 一种高孔隙率金属多孔载体材料的制备方法 - Google Patents

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汤慧萍
李来平
李程
许忠国
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一种高孔隙率金属多孔载体材料的制备方法，涉及一种用于宇航与环保领域的特殊物质吸附贮存、催化剂载体的高孔隙率、小孔径的金属多孔体的制备方法。其特征在于制备过程是将金属粉末包覆上造孔剂制成包覆粉末，经压制成型、烧结，制备出多孔金属载体材料。本发明的方法，采用金属粉末与造孔剂均匀混合形成的包覆粉末经压制成型、多阶段保温的烧结工艺，制备出多孔金属载体材料。通过添加造孔剂，减小粉末颗粒之间的接触面，最终达到高孔率，小孔径、高通孔率的目的，得到了性能优异的多孔金属载体材料，其孔率＞60％，孔径＜35μm，通孔率为95％以上。

Description

一种高孔隙率金属多孔载体材料的制备方法
技术领域
一种高孔隙率金属多孔载体材料的制备方法，涉及一种用于宇航与环保领域的特殊物质吸附贮存、催化剂载体的高孔隙率、小孔径的金属多孔体的制备方法。
背景技术
多孔金属材料具有高强度、耐热震、耐高温、可再生等特点，主要应用于航天、航空、石化、医疗、建筑等领域。粉末冶金是制备金属多孔材料最主要的方法。由于粉末烧结金属多孔材料具有强度高、孔径均匀，易控制，通孔率高、多孔体比表面大等优点，除用于过滤材料外还广泛用于载体材料。多孔载体可以用于吸附特殊物质起贮存作用，也可以用于催化剂载体，广泛应用于当前宇航与环保行业。
对于载体材料，首先要求有高的孔隙率，大的比表面积。松装烧结通常可以得到40％-50％的较高孔隙率。而松装烧结对粉末的粒度要求较严，粉末粒度不能太细。由于粉末的“拱桥效应”等因素影响，烧结后会造成个别孔相当的大，孔隙分布不均匀，孔径大小难以控制，而且在烧结时容易出现坍塌，材料形状难以保持等缺点。而通常经粉末压制烧结的多孔材料孔率普遍较低，最高只能达到40％。金属发泡材料孔率能达到60％以上，孔径较大，而且绝大多数是闭孔。采用高分子先驱体经粉末沉积所得到的金属泡沫材料虽然孔率能达到98％以上，孔径却达到100μm以上甚至到毫米级。对于吸附载体材料来说在高孔率的前提下，还需要具有小孔径，提高比表面积。
发明内容
本发明的目的是针对上述已有技术存在的不足，提供一种采用烧结法制备高孔率、小孔径、高通孔率的金属多孔载体材料的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种高孔隙率金属多孔载体材料的制备方法，其特征在于制备过程是将金属粉末包覆上造孔剂制成包覆粉末，经压制成型、烧结，制备出多孔金属载体材料。
本发明的一种高孔隙率金属多孔载体材料的制备方法，其特征在于制备过程中在金属粉末表面包覆一层造孔剂，其造孔剂占包覆后金属粉末重量的5～20％，造孔剂为羧甲基纤维素(CMC)和尿素CO(NH2)2的混合物，其中羧甲基纤维素CMC和尿素CO(NH2)2的比例为1∶3～20。
本发明的方法，采用金属粉末与造孔剂均匀混合形成的包覆粉末经常规的压制成型、烧结工艺，制备出多孔金属载体材料。通过添加造孔剂，减小粉末颗粒之间的接触面，最终达到高孔率，小孔径、高通孔率的目的。
本发明包含的多孔载体基体包括Ni、W、Mo等金属及其合金，也可以用于其它金属及其合金或陶瓷多孔体的制备。
本发明多孔载体的工艺过程为：在常规的粉末冶金工艺的基础上，选取一定量的造孔剂，造孔剂的添加量占包覆后金属粉末总重量的比例为5～20wt％，造孔剂是以配成溶液或溶胶的方式加入，干燥后包覆在金属粉末颗粒表面，形成混合均匀的包覆粉，采用模压或冷等静压制。烧结方式采用氢气气氛保护烧结或真空烧结，采用多阶段保温烧结的方法，最终烧结温度Ni为600～1150℃，W为1500～2000℃，Mo为1000～1500℃，保温2～5小时。检测其性能为：孔率＞60％，孔径＜35μm，通孔率为95％以上。
本发明金属多孔载体在粉末的准备过程中，造孔剂均匀地包在金属粉末表面，形成包覆粉末，减小粉末颗粒在压制及烧结过程中的接触面，在造孔剂去除后，使孔率及通孔率得到很大程度的提高，从而得到使用性能良好的金属多孔载体材料。
具体实施方式
一种高孔隙率金属多孔载体材料的制备方法，将金属粉末包覆上造孔剂制成包覆粉末，经压制成型、多阶段保温的方式进行烧结烧结，制备出多孔金属载体材料。包覆在金属粉末造孔剂为羧甲基纤维素(CMC)和尿素CO(NH2)2的混合物，其造孔剂占包覆后金属粉末重量的5～20％。
实施例1
造孔剂总添加量为5wt％，其中羧甲基纤维素(CMC)和尿素CO(NH2)2的比例为1∶3，与粒度小于75μm的金属镍粉末均匀混合，采用机械压制成型，在真空下进行烧结，最终烧结温度为900℃，保温时间为3.5小时，得到1#试样。
实施例2
造孔剂总添加量为10wt％，其中羧甲基纤维素(CMC)和尿素CO(NH2)2的比例为1∶5，与粒度小于75μm的金属镍粉末均匀混合，采用机械压制成型，在氢气气氛下进行烧结，低温保温温度为150℃～250℃，最终烧结温度为850℃，保温时间为3.5小时，得到2#试样。
实施例3
造孔剂总添加量为10wt％，其中羧甲基纤维素(CMC)和尿素CO(NH2)2的比例为1∶15，与粒度小于45μm的金属镍粉末均匀混合，采用机械压制成型，在氢气气氛进行烧结，低温保温温度为150℃～250℃，最终烧结温度为880℃，保温时间为2.5小时，得到3#试样。
实施例4
造孔剂总添加量为15wt％，其中羧甲基纤维素(CMC)和尿素CO(NH2)2的比例为1∶15，与粒度小于30μm的金属镍粉末均匀混合，采用机械压制成型，在氢气气氛下进行烧结，低温保温温度为150℃～250℃，最终烧结温度为880℃，保温时间为2.5小时，得到4#试样。
实施例5
造孔剂总添加量为20wt％，其中羧甲基纤维素(CMC)和尿素CO(NH2)2的比例为1∶12，与粒度小于30μm的金属镍粉末均匀混合，，在氢气气氛下进行烧结，低温保温温度为150℃～250℃，最终烧结温度为900℃，保温时间为3.5小时，得到5#试样。
实施例6
造孔剂总添加量为5wt％，其中羧甲基纤维素(CMC)和尿素CO(NH2)2的比例为1∶18，与粒度为3.4μm的金属钨粉末均匀混合，采用机械压制成型，在氢气气氛下进行烧结，低温保温温度为150℃～250℃，最终烧结温度为1750℃，保温时间为4小时，得到6#试样。
实施例7
造孔剂总添加量为15wt％，其中羧甲基纤维素(CMC)和尿素CO(NH2)2的比例为1∶10，与粒度为6.1μm的金属钨粉末均匀混合，采用冷等静压成型，在氢气气氛下进行烧结，低温保温温度为150℃～250℃，最终烧结温度为1900℃，保温时间为3小时，得到7#试样。
实施例8
造孔剂总添加量为8wt％，其中羧甲基纤维素(CMC)和尿素CO(NH2)2的比例为1∶8，与粒度为3.0μm的金属钼粉末均匀混合，采用采用机械压制成型，在氢气气氛下进行烧结，低温保温温度为150℃～250℃，最终烧结温度为1400℃，保温时间为3小时，得到8#试样。
表1
试样编号 造孔剂总含量，wt％ 孔率，％ 孔径，μm 通孔率，％
    1     5     62     33     ＞98
    2     10     62     31     ＞98
    3     10     63     18     ＞97
    4     15     67     5.5     ＞95
    5     20     63.7     5.2     ＞95
    6     5     69     4.9     ＞95
    7     10     65     5.1     ＞95
    8     8     62.3     4.3     ＞95

Claims (5)

1.一种高孔隙率金属多孔载体材料的制备方法，其特征在于制备过程是将金属粉末包覆上造孔剂制成包覆粉末，经压制成型、烧结，制备出多孔金属载体材料。
2.根据权利要求1所述的一种高孔隙率金属多孔载体材料的制备方法，其特征在于制备过程中包覆在金属粉末表面的造孔剂为羧甲基纤维素CMC和尿素CO(NH2)2的混合物，二者的比例为1∶3～20。
3.根据权利要求1所述的一种高孔隙率金属多孔载体材料的制备方法，其特征在于造孔剂的重量占包覆后金属粉末总重量的5％～20％。
4.根据权利要求1所述的一种高孔隙率金属多孔载体材料的制备方法，其特征在于烧结过程采用氢气气氛保护烧结。
5.根据权利要求1所述的一种高孔隙率金属多孔载体材料的制备方法，其特征在于烧结过程中采用多阶段保温的方式进行烧结。
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