CN104131191A - 一种五元硬质合金用固溶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种五元硬质合金用固溶体的制备方法，其中Ti源采用TiO2的方式加入，其他元素W，Ta，Nb则采用碳化物WC，TaC，NbC的方式加入，用碳黑粉末做为还原剂。本发明不仅能够根据硬质合金成分需要来调配设计固溶体成分，同时所得固溶体具有较高的纯度，很高的固溶度和低氧含量。

Description

一种五元硬质合金用固溶体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种五元硬质合金用固溶体的制备方法。
背景技术
一般来讲高性能的硬质合金刀片基体材料由WC，固溶体和Co三部分组成。近年来迶着航空航天领域的飞速发展，涌现出大量的难加工材料，人们都在寻找新型的硬质合金刀具材料，以满足日益苛刻的加工要求；为了改善硬质合金的物理力学性能，常加入一些TaC含量较高(W、Ti、Ta)C固溶体复式碳化物，以改善硬质合金的切削性能；但是由于Ta属于稀有金属，价格昂贵，影响了刀具材料的推广应用。大多高端硬质合金大多采用WC-TiC-TaC固溶体，但是Ta是稀有贵金属，TaC的价格在2500-4000元/kg,因此寻找TaC的替代物成为生产硬质合金材料的难题。因此用价格相对低廉作用与TaC类似的NbC部分替代TaC是人们关注的重点方向，这一项研究对硬质合金刀具材料在难加工材料领域的应用起到了积极的指导意义。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种五元硬质合金用固溶体的制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
所述五元硬质合金用固溶体的制备方法包括如下步骤：
(1)将TiO2、WC、TaC、和NbC按19—37:27—34:10—37:6—9的重量比混合，然后加入炭黑粉末(放入V型混料器中混合56小时，混合均匀后卸料)，得五元混合物粉末，其中，所述炭黑粉末占五元混合物粉末总重量的7—14％；其中TiO2为Ti源，WC为W源，TaC为Ta源，NbC为Nb源，炭黑粉末为还原剂；
(2)将五元混合物粉末(放入做好的钢模内)压制成直径为55—65mm，高度为45—55mm的料坯；
(3)将料坯放入石墨舟皿内，在1600—1800℃、H2气氛条件下碳化还原，得固溶体粉末；
(4)将固溶体粉末于真空环境中，‐0.03—‐0.05Mpa、1800—2000℃条件下真空碳化提纯2—4h，得五元硬质合金用固溶体。
优选地，步骤(2)中压制五元混合物粉末的压力为500-800kg/cm2。
优选地，步骤(2)述料坯的直径为60mm，高度为50mm。
优选地，步骤(3)所述H2气氛中，H2的压力为0.1Mpa。
优选地，步骤(4)真空碳化提纯时的压力为-0.04Mpa。
通过本方法制备所得的固溶体粉末具有很高的固溶度，通过XRD分析为单相结构，同时产品的纯度高，氧含量低，成分可控。
本发明以TiO2作为Ti源，分别以WC作为W源，TaC作为Ta源，NbC作为Nb源，再配以一定量的炭黑还原TiO2，先在通H2条件下碳化还原，最后在真空条件下进一步固溶提纯制备出固溶体粉末。
总之，本发明提供了一种含Nb固溶体(W、Ti、Ta、Nb)C粉末的制备方法，并且可以实现根据不同需求来制备出各种不同组成的固溶体粉末。通过本发明所述之方法不仅可以实现根据成分需要来设计固溶体的成分，同时所制得的固溶体具有很高的固溶度和纯度。本发明用相对便宜的NbC(800元/KG)部分代替昂贵的TaC来制造硬质合金的固溶体,在保证同等功效的情况下来降低制造成本。
附图说明
图1为实施例1中五元硬质合金用固溶体的XRD图谱；
图2为实施例2中五元硬质合金用固溶体的XRD图谱。
具体实施方式
实施例1
采用粒度为1.0μm的TiO2,2.0μm的WC，TaC，NbC作为原料。其质量配比为：TiO2:WC:TaC:NbC＝36.13：33.61：10.08：6.72，并配以碳黑粉末，得五元混合物粉末，炭黑粉末占五元混合物粉末总重量的13.46％的。混合好的粉末用压机压制成为直径为60mm，高度为50mm的料坯，将料坯放入石墨舟皿内，在通H2的碳管炉内于1600—1800℃还原得到固溶体粉末。待粉末冷却后将其放入真空容器内，于-0.04MPa，1800—2000℃下真空碳化固溶2—4小时提纯,得到最终组织为(W0.4Ti0.4Ta0.12Nb0.08)C的五元硬质合金用固溶体。
五元硬质合金用固溶体的性能指标如下：
1)制得的粉末为面心立方晶型产品，几种化合物达到很好的固溶，图1为所制备的固溶体的XRD图谱。
2)所制得的粉末的平均粒度为1.5—2.0μm。
3)固溶体的化学组成见表1:
表1
元素 W％ Ti％ Ta％ Nb％ Ct％ Cf％ O％
测试值 37.52 31.87 11.25 7.08 11.42 0.05 0.3
由表1可以看出所制得粉末成分基本与设计值相符，氧含量很低(0.3％)，粉末具有较高的纯度(99.7％)；其中，Ct是固溶体的总碳含量，Cf是固溶体中沒有固溶好的游离碳含量，Ct、Cf与O2都属于杂质，含量越小越好。
实施例2
采用粒度为1.0μm的TiO2,2.0μm的WC，TaC，NbC作为原料。其质量配比为：TiO2:WC:TaC:NbC＝19.64：27.4：36.53：9.13，并配以碳黑粉末，得五元混合物粉末，炭黑粉末占五元混合物粉末总重量的7.31％。混合好的粉末用压机压制成为直径为60mm，高度为50mm的料坯，将料坯放入石墨舟皿内，在通H2的碳管炉内于1600—1800℃碳化还原得到固溶体粉末。待粉末冷却后将其放入真空容器内，于-0.04MPa，1800—2000℃下真空碳化固溶2—4小时提纯,得到最终组织为(W0.3Ti0.20Ta0.40Nb0.1)C的五元硬质合金用固溶体。
五元硬质合金用固溶体的性能指标如下：
1)制得的粉末为面心立方晶型产品，几种化合物达到很好的固溶，图2为所制备的固溶体的XRD图谱。
2)所制得的粉末的平均粒度为1.5—2.0μm。
3)固溶体的化学组成见表2:
表2
元素 W％ Ti％ Ta％ Nb％ Ct％ Cf％ O％
测试值 28.16 16.06 37.51 8.82 9.17 0.05 0.19
由表2可以看出所制得粉末成分基本与设计值相符，氧含量很低(0.19％)，粉末具有较高的纯度(99.81％)；其中，Ct是固溶体的总碳含量，Cf是固溶体中沒有固溶好的游离碳含量，Ct、Cf与O2都属于杂质，含量越小越好。

Claims (5)

1.一种五元硬质合金用固溶体的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将TiO2、WC、TaC、和NbC按19—37:27—34:10—37:6—9的重量比混合，然后加入炭黑粉末，得五元混合物粉末，其中，所述炭黑粉末占五元混合物粉末总重量的7—14％；
(2)将五元混合物粉末压制成直径为55—65mm，高度为45—55mm的料坯；
(3)将料坯放入石墨舟皿内，在1600—1800℃、H2气氛条件下碳化还原，得固溶体粉末；
(4)将固溶体粉末于真空环境中，‐0.03—‐0.05Mpa、1800—2000℃条件下真空碳化提纯2—4h，得五元硬质合金用固溶体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中压制五元混合物粉末的压力为500-800kg/cm2。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)述料坯的直径为60mm，高度为50mm。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述H2气氛中，H2的压力为0.1Mpa。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(4)真空碳化提纯时的压力为-0.04Mpa。
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