CN110964939A - 一种W-Cu梯度功能材料的制备方法 - Google Patents

一种W-Cu梯度功能材料的制备方法 Download PDF

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陈铮
梁淑华
肖鹏
邹军涛
杨晓红
张乔
曹伟产
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Abstract

本发明公开了一种W‑Cu梯度功能材料的制备方法，包括以下步骤：(1)W粉的制备；(2)选取W粉，利用干粉铺叠法制备梯度生坯，将梯度生坯烧结得梯度多孔W骨架；(3)向梯度多孔W骨架熔渗Cu，得W‑Cu功能梯度材料，该方法制备的W‑Cu功能梯度材料的Cu含量为8～50wt％，致密度≥97％。本发明的有益效果：利用气流磨处理W粉的粒径分布窄、颗粒形状规则、分散性好的特点，克服了熔渗法制备W‑Cu复合材料时组织不均匀、残余孔隙多的缺点，此外，利用颗粒级配实现了不同梯度层在烧结过程中的收缩率相同，避免了烧结多孔W骨架变形，最终制备出了高质量的W‑Cu功能梯度材料。

Description

一种W-Cu梯度功能材料的制备方法
技术领域
本发明属于W-Cu复合材料技术领域，具体涉及一种W-Cu梯度功能材料的制备方法。
背景技术
钨(W)由于其高熔点、高热导率、高的高温强度、低的蒸气压、低物理溅射率、低氚滞留量等优点，是ITER及未来聚变堆(DEMO)的面对等离子体第一壁材料以及部分偏滤器材料热门的候选之一。而与面向等离子材料相连的热沉材料起排出热流的作用(高热量主要来自等离子体放电作用以及高粒子通量和中子负载对面向等离子体材料的热作用)，保证面向等离子体材料的完整性和安全性，Cu及Cu合金是比较理想的热沉材料。但是由于W和Cu完全不互溶，且两者之间的熔点、弹性模量和热膨胀系数相差较大，如果仅仅通过焊接、等离子喷涂、气相沉积等方法将二者连接起来，在制备过程和服役过程中W/Cu界面处会产生较大的热应力，造成界面的应力集中，进而导致裂纹的萌生和扩展，最后导致材料的失效。因此，研究人员提出在W和Cu之间加入一个缓解热应力的过渡层来解决这个问题，而W-Cu功能梯度材料就是理想的选择。
目前，W-Cu功能梯度材料的制备方法主要有干粉铺叠、激光烧结、等离子喷涂、注浆成型等。其中，干粉铺叠法分两种，一种是将不同Cu含量的W/Cu复合粉末层层铺叠起来，然后在模具内成形，最后通过固相烧结或者液相烧结制备成W-Cu功能梯度材料；另外一种是将不同粒度的W粉铺叠起来，压制成孔隙梯度变化的W骨架后，再进行烧结和熔渗，制备成W-Cu功能梯度材料。干粉铺叠法是制备功能梯度材料的一种简便快捷的方法，因为它允许在较宽的范围内控制W-Cu功能梯度材料的成分和显微组织，同时又具有成形的灵活性。但是干粉铺叠制备W-Cu功能梯度材料要使用商业W粉，而商业W粉的粒径分布较宽，且团聚较多，这使得使用干粉铺叠法制备的W-Cu功能梯度材料容易出现W、Cu分布不均匀。尤其使用烧结-熔渗法制备W-Cu功能梯度材料时，由于细粒径粉末的烧结活性较高，且容易堵塞大尺寸粉末颗粒之间的空隙，在烧结的W骨架中会出现大量难以消除的闭孔，对材料的各项性能影响较大。因此，开发出一种组织均匀性好、闭孔少的W-Cu功能梯度材料很有必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种W-Cu梯度功能材料的制备方法，解决了现有技术中存在的W-Cu梯度功能材料组织均匀性差、闭孔多的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种W-Cu梯度功能材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、W粉的制备：采用流化床气流磨将W进行气流磨处理，得不同粒径且窄粒径分布的单分散、近球形W粉；
步骤2、选取W粉，利用干粉铺叠法制备梯度生坯，将梯度生坯烧结得梯度多孔W骨架：
步骤3、向梯度多孔W骨架熔渗Cu，得W-Cu功能梯度材料。
本发明的特点还在于：
步骤2中选取的W粉D50为3～35μm，粒度分布离散度小于1的W粉。
步骤2中干粉铺叠法按照以下步骤实施：在保证每种粉末的收缩率相同的前提下，铺叠3～5层，每层原料粉末根据最终烧结后的孔隙率来选取一种单一粒径粉末或多种粒径粉末颗粒级配混合粉末，铺叠后得梯度生坯。
步骤2中将梯度生坯在1400～2000℃烧结后烧结得梯度多孔W骨架。
步骤3中熔渗温度为1150～1400℃，对梯度多孔W骨架熔渗Cu，保温时间1～8h，熔渗过程中持续通入高纯氢气，得到W-Cu功能梯度材料。
制备的W-Cu功能梯度材料的Cu含量为8～50wt％，致密度≥97％。
本发明的有益效果是：利用气流磨处理W粉的粒径分布窄、颗粒形状规则、分散性好的特点，克服了熔渗法制备W-Cu复合材料时组织不均匀、残余孔隙多的缺点，此外，利用颗粒级配实现了不同梯度层在烧结过程中的收缩率相同，避免了烧结多孔W骨架变形，最终制备出了高质量的W-Cu功能梯度材料。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种W-Cu梯度功能材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、W粉的制备：
采用流化床气流磨将W进行气流磨处理，得不同粒径且窄粒径分布的单分散、近球形W粉；
步骤2、选取W粉，利用干粉铺叠法制备梯度生坯，将梯度生坯烧结得梯度多孔W骨架：
选取D50为3～35μm，粒度分布离散度小于1的W粉为原料，使用干粉铺叠法制备梯度生坯，按照在同一烧结温度后致密度从大到小进行粉末铺叠，铺叠层数为3～5层，在1400～1800℃烧结后得梯度多孔W骨架，梯度多孔W骨架的孔隙率从15％～70％呈梯度变化，整体闭孔率小于3％；
其中，干粉铺叠时，在保证每种粉末的收缩率相同的前提下，每层原料粉末根据最终烧结后的孔隙率来选取一种单一粒径粉末或多种粒径粉末颗粒级配混合粉末；
步骤3、向梯度多孔W骨架熔渗Cu，得W-Cu功能梯度材料
在熔渗温度为1150～1400℃时，对梯度多孔W骨架熔渗Cu，保温时间1～8h，熔渗过程中持续通入高纯氢气，得到W-Cu功能梯度材料，制备的W-Cu功能梯度材料的Cu含量为8～50wt％，致密度大于97％。
实施例1
一种W-Cu梯度功能材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、采用气流磨将不同费氏粒度的商业W进行分散分级处理，得到窄粒度分布的近球形W粉；
步骤2、选取D50分别为5+25μm，20μm，10μm和5μm的粉末进行铺叠压制生坯，将生坯在1800℃烧结得到梯度多孔W骨架，W骨架的孔隙率从25％到62％变化；
步骤3、对所制得的梯度多孔W骨架熔渗Cu，熔渗温度为1250℃，保温时间2h，熔渗过程中持续通入高纯氢气，最终得到Cu量在15wt％～43wt％变化的W-Cu功能梯度材料，其相对密度为98％。
实施例2
一种W-Cu梯度功能材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、用气流磨将不同费氏粒度的商业W粉进行分散分级处理，得到窄粒度分布的近球形W粉；
步骤2、选取3μm+15μm混合粉，8μm+35μm混合粉和5μm的粉末进行铺叠压制生坯，将生坯在1600℃烧结得到梯度多孔W骨架，W骨架的孔隙率从15％～70％变化；
步骤3、对所制得的梯度多孔W骨架熔渗Cu，熔渗温度为1350℃，保温时间3h，熔渗过程中持续通入高纯氢气，陈铮:
最终得到Cu量在8wt％～50wt％变化的W-Cu功能梯度材料，其相对密度为98.2％。
实施例3
一种W-Cu梯度功能材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、用气流磨将不同费氏粒度的商业W粉进行分散分级处理，得到窄粒度分布的近球形W粉；
步骤2、选取D50分别为5+30μm，8+15μ和5μm的粉末进行铺叠压制生坯，将生坯在1750℃烧结得到梯度多孔W骨架，W骨架的孔隙率从18％～50％变化；
步骤3、对所制得的梯度多孔W骨架熔渗Cu，熔渗温度为1400℃，保温时间1h，熔渗过程中持续通入高纯氢气，最终得到Cu量在9wt％到30wt％变化的W-Cu功能梯度材料，其相对密度为97.8％。
实施例4
一种W-Cu梯度功能材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、用气流磨将不同费氏粒度的商业W粉进行分散分级处理，得到窄粒度分布的近球形W粉；
步骤2、选取D50分别为8+35μm，6+30μm，5+25μm，3+20μm和15μm的粉末进行铺叠压制生坯，将生坯在1550℃烧结得到梯度多孔W骨架，W骨架的孔隙率从18％～65％变化；
步骤3、对所制得的梯度多孔W骨架熔渗Cu，熔渗温度为1150℃，保温时间8h，熔渗过程中持续通入高纯氢气，最终得到Cu量在9wt％～45wt％变化的W-Cu功能梯度材料，其相对密度为97.0％。
实施例5
一种W-Cu梯度功能材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、用气流磨将不同费氏粒度的商业W粉进行分散分级处理，得到窄粒度分布的近球形W粉；
步骤2、选取D50分别为25μm，15μm和5μm的粉末进行铺叠压制生坯，将生坯在1400℃烧结得到梯度多孔W骨架，W骨架的孔隙率从20％～48％变化；
步骤3、对所制得的梯度多孔W骨架熔渗Cu，熔渗温度为1200℃，保温时间5h，熔渗过程中持续通入高纯氢气，最终得到Cu量在10wt％～27wt％变化的W-Cu功能梯度材料，其相对密度为99.2％。

Claims (6)

1.一种W-Cu梯度功能材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、W粉的制备：采用流化床气流磨将W进行气流磨处理，得不同粒径且窄粒径分布的单分散、近球形W粉；
步骤2、选取W粉，利用干粉铺叠法制备梯度生坯，将梯度生坯烧结得梯度多孔W骨架：
步骤3、向梯度多孔W骨架熔渗Cu，得W-Cu功能梯度材料。
2.根据权利要求1所述的一种W-Cu梯度功能材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中选取的W粉D50为3～35μm，粒度分布离散度小于1的W粉。
3.根据权利要求1所述的一种W-Cu梯度功能材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中干粉铺叠法按照以下步骤实施：在保证每种粉末的收缩率相同的前提下，铺叠3～5层，每层原料粉末根据最终烧结后的孔隙率来选取一种单一粒径粉末或多种粒径粉末颗粒级配混合粉末，铺叠后得梯度生坯。
4.根据权利要求3所述的一种W-Cu梯度功能材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中将梯度生坯在1400～2000℃烧结后烧结得梯度多孔W骨架。
5.根据权利要求1所述的一种W-Cu梯度功能材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中熔渗温度为1150～1400℃，对梯度多孔W骨架熔渗Cu，保温时间1～8h，熔渗过程中持续通入高纯氢气，得到W-Cu功能梯度材料。
6.根据权利要求1～5任一所述的一种W-Cu梯度功能材料的制备方法，其特征在于，制备的W-Cu功能梯度材料的Cu含量为8～50wt％，致密度≥97％。
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