CN111621662B - 一种孔隙均匀可控的泡沫钨 - Google Patents

一种孔隙均匀可控的泡沫钨 Download PDF

Info

Publication number
CN111621662B
CN111621662B CN202010621748.9A CN202010621748A CN111621662B CN 111621662 B CN111621662 B CN 111621662B CN 202010621748 A CN202010621748 A CN 202010621748A CN 111621662 B CN111621662 B CN 111621662B
Authority
CN
China
Prior art keywords
tungsten
sintering
temperature
foamed
tungsten powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010621748.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111621662A (zh
Inventor
刘璐
黎栋栋
张剑峰
孙国栋
张思雨
邱龙时
胡小刚
潘晓龙
吴金平
张于胜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Rare Metal Materials Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Xian Rare Metal Materials Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Rare Metal Materials Research Institute Co Ltd filed Critical Xian Rare Metal Materials Research Institute Co Ltd
Priority to CN202010621748.9A priority Critical patent/CN111621662B/zh
Publication of CN111621662A publication Critical patent/CN111621662A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111621662B publication Critical patent/CN111621662B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/11—Making porous workpieces or articles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/04—Alloys based on tungsten or molybdenum

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明公开了一种孔隙均匀可控的泡沫钨，该泡沫钨由球磨分散后的钨粉经低温低压的放电等离子烧结，再经中温无压的保温烧结制备得到。本发明以分散钨粉为原料，依次采用低温低压的放电等离子烧结制坯和中温无压的保温烧结成型，减少了制坯和成型过程中钨粉承受的压力，避免了部分钨粉被压实，提高了泡沫钨中孔隙分布均匀性，过改变烧结温度并结合无压力烧结，实现孔隙尺寸和均匀性的调控，获得孔隙均匀的泡沫钨；同时提高了钨粉的使用率，避免了资源浪费，工艺更为简单稳定，且无需特殊设备，制备成本降低，具有更高的推广应用价值。

Description

一种孔隙均匀可控的泡沫钨
技术领域
本发明属于钨材料制备技术领域，具体涉及一种孔隙均匀可控的泡沫钨。
背景技术
金属钨由于具有高熔点、高硬度、低蒸汽压等特点，在航空、航天等高技术领域具有广泛的应用价值。多孔钨属于一种特殊材料，在各种钨基合金制备过程中具有不可代替的作用，如商业用钨铜合金、钨镍铁等高比重钨合金，通过材料熔渗的方法，将铜等低熔点材料通过融化的方式，渗透到多孔钨材料内，从而形成新的钨合金。
目前多孔钨的制备多采用射流分级的方法，先对商业钨粉进行二次分级，然后通过高压制坯和后期煅烧生成。一方面，射流分级设备复杂，分级后的钨粉需要二次处理，降低了商业钨粉的使用率，造成一定程度的资源浪费；另一方面，在高压制坯过程中，部分钨粉会被压实，导致生成的多孔钨材料孔隙分布不够均匀，产品合格率较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种孔隙均匀可控的泡沫钨。本发明以分散钨粉为原料，依次采用低温低压的放电等离子烧结制坯和中温无压的保温烧结成型，减少了制坯和成型过程中钨粉承受的压力，避免了部分钨粉被压实，提高了泡沫钨中孔隙分布均匀性，过改变烧结温度并结合无压力烧结，实现孔隙尺寸和均匀性的调控，获得孔隙均匀的泡沫钨。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种孔隙均匀可控的泡沫钨，其特征在于，该泡沫钨由球磨分散后的钨粉经低温低压的放电等离子烧结，再经中温无压的保温烧结制备得到。
本发明首先创造性地采用放电等离子烧结工艺对球磨分散后的钨粉进行低温低压烧结以形成粗坯，然后对粗坯进行中温无压的保温烧结，减少了制坯和成型过程中钨粉承受的压力，避免了部分钨粉被压实，提高了泡沫钨中孔隙分布均匀性，通过改变烧结温度并结合无压力烧结，实现孔隙尺寸和均匀性的调控，获得孔隙均匀的泡沫钨。
上述的一种孔隙均匀可控的泡沫钨，其特征在于，该泡沫钨的制备方法包括以下步骤：
步骤一、对钨粉进行球磨分散，经过滤和干燥得到分散钨粉；
步骤二、将步骤一中得到的分散钨粉进行低温低压的放电等离子烧结，得到钨粗坯；
步骤三、将步骤二中得到的钨粗坯放置于真空气氛炉中进行中温无压的保温烧结，经自然冷却得到泡沫钨。
本发明泡沫钨采用的烧结温度较低，且无需采用氢气等气氛进行烧结，制备成本低且过程安全可靠。
上述的一种孔隙均匀可控的泡沫钨，其特征在于，其特征在于，步骤一中所述球磨分散采用的球料比为(1～3)：1，磨球为碳化钨球，转速为 200r/min～300r/min，时间为1h～3h，所述干燥的温度为60℃～80℃，时间为 12h～24h。该优选的球磨分散参数有利于钨粉的充分分散，同时避免了钨粉的氧化，提高了分散效率。
上述的一种孔隙均匀可控的泡沫钨，其特征在于，步骤二中所述放电等离子烧结的温度为800℃～1200℃，压力为10MPa～50MPa，保温时间为 10min～30min。该优选的放电等离子烧结工艺参数保证了粗坯的顺利成型，同时采用低温烧结以避免钨粗坯中的孔隙尺寸过小、后续烧结无法对泡沫钨孔隙进行调控的难题，该优选的保温时间提高了钨粗坯的成型度，同时避免了保温时间过程造成的资源浪费。
上述的一种孔隙均匀可控的泡沫钨，其特征在于步骤二中所述保温烧结的升温速率为10℃/min～50℃/min，烧结温度为1400℃～2000℃，保温时间为2h～4h。该优选的工艺参数有效控制了保温烧结过程中钨粗坯内孔隙收缩程度，从而有效调控了泡沫钨内孔隙的尺寸及均匀度。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明以经球磨得到的分散钨粉为原料，依次采用低温低压的放电等离子烧结制坯和中温无压的保温烧结成型，减少了制坯和成型过程中钨粉承受的压力，避免了部分钨粉被压实，提高了泡沫钨中孔隙分布均匀性，过改变烧结温度并结合无压力烧结，实现孔隙尺寸和均匀性的调控，获得孔隙均匀的泡沫钨，提高了产品的合格率。
2、本发明无需对钨粉进行分级和二次处理，提高了钨粉的使用率，避免了资源浪费，工艺更为简单稳定，且无需特殊设备，制备成本降低，具有更高的推广应用价值。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明泡沫钨的制备工艺流程图。
图2是本发明实施例1～实施例3采用的钨粉的扫描电镜图。
图3是本发明实施例1制备的泡沫钨的扫描电镜图。
图4是本发明实施例1制备的泡沫钨的孔隙尺寸分布图。
图5是本发明实施例2制备的泡沫钨的扫描电镜图。
图6是本发明实施例3制备的泡沫钨的扫描电镜图。
具体实施方式
如图1所示，本发明泡沫钨的制备工艺过程为：将分散钨粉经低温低压的放电等离子烧结制成钨粗坯，然后经中温无压的保温烧结，得到泡沫钨。
如图2所示，本发明实施例1～实施例3采用的钨粉为FW-1型钨粉，粒径为3μm～5μm，质量纯度为99.95％。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、称取150g的FW-1型、粒径为3μm～5μm的钨粉和150g碳化钨磨球加入到500mL的球磨管中，并加入乙醇，然后以200r/min的转速进行球磨分散1h，经过滤后在60℃干燥24h，得到分散钨粉；
步骤二、将步骤一中得到的分散钨粉放置于模具中，在温度为800℃、压力为10MPa的条件下进行放电等离子烧结10min，得到钨粗坯；
步骤三、将步骤二中得到的钨粗坯放置于真空气氛炉中，以10℃/min 的升温速率升至1400℃进行保温烧结4h，经自然冷却得到泡沫钨。
2本实施例制备的泡沫钨依次经抛光和腐蚀后进行电镜扫描，结果如图3所示。图3是本实施例制备的泡沫钨的扫描电镜图，从图3可以看出，本实施例制备的泡沫钨的孔隙率约为30％，且孔隙分布均匀。
图4是本实施例制备的泡沫钨的孔隙尺寸分布图，从图4可以看出，本实施例制备的泡沫钨中的孔隙尺寸集中在5μm以下，经统计，该尺寸范围的孔隙占总孔隙的99.98％左右。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、称取150g的FW-1型、粒径为3μm～5μm的钨粉和450g碳化钨磨球加入到500mL的球磨管中，并加入乙醇，然后以300r/min的转速进行球磨分散3h，经过滤后在80℃干燥12h，得到分散钨粉；
步骤二、将步骤一中得到的分散钨粉放置于模具中，在温度为1200 ℃、压力为50MPa的条件下进行放电等离子烧结30min，得到钨粗坯；
步骤三、将步骤二中得到的钨粗坯放置于真空气氛炉中，以50℃/min 的升温速率升至2000℃进行保温烧结2h，经自然冷却得到泡沫钨。
将本实施例制备的泡沫钨依次经抛光和腐蚀后进行电镜扫描，结果如图5所示。图5是本实施例制备的泡沫钨的扫描电镜图，从图5可以看出，本实施例制备的泡沫钨的孔隙率约为20％，且孔隙分布均匀。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、称取150g的FW-1型、粒径为3μm～5μm的钨粉和300g碳化钨磨球加入到500mL的球磨管中，并加入乙醇，然后以250r/min的转速进行球磨分散2h，经过滤后在70℃干燥18h，得到分散钨粉；
步骤二、将步骤一中得到的分散钨粉放置于模具中，在温度为1000 ℃、压力为30MPa的条件下进行放电等离子烧结20min，得到钨粗坯；
步骤三、将步骤二中得到的钨粗坯放置于真空气氛炉中，以30℃/min 的升温速率升至1700℃进行保温烧结3h，经自然冷却得到泡沫钨。
将本实施例制备的泡沫钨依次经抛光和腐蚀后进行电镜扫描，结果如图6所示。图6是本实施例制备的泡沫钨的扫描电镜图，从图6可以看出，本实施例制备的泡沫钨的孔隙率约为25％，且孔隙分布均匀。
以上所述，仅是本发明的较佳配料范围实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (2)

1.一种孔隙均匀可控的泡沫钨制备方法，其特征在于，该泡沫钨由球磨分散后的钨粉经低温低压的放电等离子烧结，再经中温无压的保温烧结制备得到；该泡沫钨的制备方法包括以下步骤：
步骤一、对钨粉进行球磨分散，经过滤和干燥得到分散钨粉；
步骤二、将步骤一中得到的分散钨粉进行低温低压的放电等离子烧结，得到钨粗坯；所述放电等离子烧结的温度为800℃~1200℃，压力为10MPa ~50MPa，保温时间为10min~30min；
步骤三、将步骤二中得到的钨粗坯放置于真空气氛炉中进行中温无压的保温烧结，经自然冷却得到泡沫钨；所述保温烧结的升温速率为10℃/min~50℃/min，烧结温度为1400℃~2000℃，保温时间为2h~4h。
2.根据权利要求1所述的一种孔隙均匀可控的泡沫钨制备方法，其特征在于，其特征在于，步骤一中所述球磨分散采用的球料比为（1~3）：1，磨球为碳化钨球，转速为200r/min~300r/min，时间为1h~3h，所述干燥的温度为60℃~80℃，时间为12h~24h。
CN202010621748.9A 2020-06-30 2020-06-30 一种孔隙均匀可控的泡沫钨 Active CN111621662B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010621748.9A CN111621662B (zh) 2020-06-30 2020-06-30 一种孔隙均匀可控的泡沫钨

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010621748.9A CN111621662B (zh) 2020-06-30 2020-06-30 一种孔隙均匀可控的泡沫钨

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111621662A CN111621662A (zh) 2020-09-04
CN111621662B true CN111621662B (zh) 2021-06-25

Family

ID=72269513

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010621748.9A Active CN111621662B (zh) 2020-06-30 2020-06-30 一种孔隙均匀可控的泡沫钨

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111621662B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112452507B (zh) * 2020-11-06 2024-08-09 华南理工大学 一种连续低温等离子体粉末处理和球磨生产装置及其方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101660080A (zh) * 2009-10-14 2010-03-03 北京师范大学 高孔率微孔网状多孔钨结构及其制备方法
CN102828059A (zh) * 2012-09-27 2012-12-19 北京科技大学 纳米颗粒充填钨骨架特种结构电触头合金的制备方法
CN105499574A (zh) * 2015-12-16 2016-04-20 北京科技大学 一种制备孔隙均匀异型多孔钨制品的方法
CN105734332A (zh) * 2016-04-29 2016-07-06 合肥工业大学 一种孔隙均匀可控的多孔钨块体材料的制备方法
CN105886823A (zh) * 2016-06-27 2016-08-24 哈尔滨工业大学 一种放电等离子烧结制备多孔钨酸锆/铝复合材料的方法
CN108436079A (zh) * 2018-03-15 2018-08-24 北京矿冶科技集团有限公司 一种孔隙均匀多孔钨的制备方法
CN110923490A (zh) * 2019-12-09 2020-03-27 武汉理工大学 一种钛钼合金去合金化制备高强微米多孔金属钛块体的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU2010227586A1 (en) * 2009-03-24 2011-11-10 Basf Se Printing method for producing thermomagnetic form bodies for heat exchangers

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101660080A (zh) * 2009-10-14 2010-03-03 北京师范大学 高孔率微孔网状多孔钨结构及其制备方法
CN102828059A (zh) * 2012-09-27 2012-12-19 北京科技大学 纳米颗粒充填钨骨架特种结构电触头合金的制备方法
CN105499574A (zh) * 2015-12-16 2016-04-20 北京科技大学 一种制备孔隙均匀异型多孔钨制品的方法
CN105734332A (zh) * 2016-04-29 2016-07-06 合肥工业大学 一种孔隙均匀可控的多孔钨块体材料的制备方法
CN105886823A (zh) * 2016-06-27 2016-08-24 哈尔滨工业大学 一种放电等离子烧结制备多孔钨酸锆/铝复合材料的方法
CN108436079A (zh) * 2018-03-15 2018-08-24 北京矿冶科技集团有限公司 一种孔隙均匀多孔钨的制备方法
CN110923490A (zh) * 2019-12-09 2020-03-27 武汉理工大学 一种钛钼合金去合金化制备高强微米多孔金属钛块体的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Porous structure uniformity investigation of tungsten matrix prepared by jet milled and annealed tungsten powder;Rui Li、Mingli Qin等;《Powder Technology》;20180807;第339卷;192-198 *
多孔钨的制备方法;吴海骏，张学斌等;《广州化工》;20130430;第41卷(第8期);1-9 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN111621662A (zh) 2020-09-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108251734B (zh) 一种热阴极用钨基体及其制备方法
CN104164587B (zh) 一种致密的弥散强化铜基复合材料
CN105734332B (zh) 一种孔隙均匀可控的多孔钨块体材料的制备方法
CN107876794A (zh) 增材制造用的Mo粉末、Mo合金球形粉末的制备方法
CN109234557B (zh) 一种超细高硬度w-y2o3复合材料的制备方法
CN104313380A (zh) 一种分步烧结制备高致密度纳米晶硬质合金的方法
CN111893348B (zh) 一种镍钛合金材料的制备方法
CN110964939A (zh) 一种W-Cu梯度功能材料的制备方法
CN111778424A (zh) 一种有效可控的具有多极孔结构的骨架的制备方法
CN106513683A (zh) 制备细晶高致密的氧化钇弥散强化钨基合金的方法
CN111621662B (zh) 一种孔隙均匀可控的泡沫钨
CN115110044B (zh) 一种铬硅合金溅射靶材的制备方法
CN114941127B (zh) 一种钽硅氧化物溅射靶材的制备方法
CN114959406A (zh) 一种振荡压力烧结超高温中熵陶瓷增强难熔细晶中熵合金复合材料
CN112620631A (zh) 一种场辅助活化烧结制备Mo-Cu合金的方法
CN109128163B (zh) 一种制备高性能钨基金属零部件的方法
CN104072139A (zh) 金属钛碳化物陶瓷的制备方法
CN110791674B (zh) 一种难熔碳化物颗粒增强钨渗铜复合材料的制备方法
CN113430439A (zh) 一种高强韧活性钨合金的相分布均匀性控制方法
CN112355312A (zh) 一种超细晶纯钼金属材料的活化烧结制备方法
CN114951662B (zh) 制备高强度多孔钛合金材料的方法
CN114289718B (zh) 一种高效制备复杂形状纳米孔隙多孔钨制品的方法
CN113981387B (zh) 一种钨硅靶材的制备方法
CN113351866B (zh) 一种氧化物强化高熵合金的粉末冶金制备方法
CN111850331B (zh) 一种氢化物掺杂的稀土钨电极材料及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant