CN106513683A - 制备细晶高致密的氧化钇弥散强化钨基合金的方法 - Google Patents

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董智
柳楠
刘永长
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Abstract

本发明涉及制备细晶高致密的氧化钇弥散强化钨基合金的方法；利用两步放电等离子体烧结：将W‑Y2O3复合前驱体粉末置于石墨模具中，压实后将模具放入SPS烧结炉腔体中，在真空度为3～16pa、初压为10～30Mpa的条件下进行两步烧结；首先将温度升到900～1300℃并保温1～5min进行第一步烧结，然后将温度升到1400～1700℃并保温0.5～3min进行第二步烧结；得到细晶高致密的W‑Y2O3合金。烧结后的W‑Y2O3合金的晶粒尺寸小于600nm、相对密度大于96％、维氏显微硬度达到1078.31Hv，提高了该合金的综合力学性能和加工性能，为在核工业、航空航天等领域的应用提供了技术支持。

Description

制备细晶高致密的氧化钇弥散强化钨基合金的方法
技术领域
本发明提出了一种通过对W-Y2O3复合前驱体粉末进行两步放电等离子体烧结来制备细晶高致密W-Y2O3合金的技术，属于粉末冶金技术领域。
背景技术
钨基材料因具有热膨胀系数小、抗蚀性好、抗氧化性好、导电导热性好、强度高、延性好、抗冲击韧性好以及射线吸收能力好等优异性能而被广泛应用于信息、能源、冶金、航空航天、国防军工和核工业等领域。钨本身熔点高(3410±20℃)的特性决定了钨基材料主要通过粉末烧结而成，而高致密度钨基材料的烧结制备一直是限制钨基材料在各领域应用推广的难题。采用传统的粉末烧结方法如热压烧结(HP)、热等静压烧结(HIP)等进行烧结时，颗粒表面具有惰性膜且颗粒之间无主动作用力，因而烧结时间较长，而且在较低烧结温度下难以制备出高致密的钨基材料。如颗粒尺寸为1.8μm的钨粉在1650℃下烧结仅能达到76％的相对密度，颗粒尺寸为3μm的钨粉在2500℃下烧结仅能达到95％的相对密度，微米级钨粉烧结近全致密一般需要2700℃以上的高温。同时，由于超细的复合前驱体粉末具有很高的烧结活性，钨晶粒在上述各类烧结技术中都会迅速长大，若不加以控制，最终极易形成粗大晶粒组织。而放电等离子体烧结(SPS)则克服了上述缺点，它除具有热压烧结的焦耳热和加压造成的塑性变形促进烧结外，还在粉末间产生直流脉冲电压，并有效利用了粉体颗粒间放电产生的自发热作用，因而产生了一些SPS过程所特有的优势，如升温速度快、烧结时间短、烧结温度低、加热均匀、生产效率高、节约能源等。除此之外，由于等离子体的活化和快速升温烧结的综合作用，抑制了晶粒的长大，保持了原始颗粒的微观结构，从而在本质上提高了烧结体的性能，并使得最终的产品具有组织细小均匀、能保持原材料的自然状态、致密度高等特点。同时，与HP和HIP相比，SPS装置操作简单、不需要专门的熟练技术。
采用传统的一步烧结时，在获得的高致密度的合金的同时极容易发生晶粒长大。而两步烧结则可有效的控制晶粒长大(第一步)，并得到高致密度(第二步)的合金。在该工艺过程中，对晶粒生长贡献较大的晶界迁移被抑制但贡献较小的晶界扩散仍然能够进行。因而通过两步SPS能够获得细晶高致密的钨基合金。针对以上研究现状，本发明提出了通过对W-Y2O3复合前驱体粉末进行两步SPS烧结来制备细晶高致密的W-Y2O3合金。
发明内容
本发明通过对W-Y2O3复合前驱体粉末进行两步SPS烧结从而制备出细晶高致密的W-Y2O3合金。该技术能够使烧结后的W-Y2O3合金的晶粒尺寸小于600nm、相对密度大于96％、维氏显微硬度达到1078.31Hv，为提高该合金的综合力学性能和加工性能，并进一步推广其在核工业、航空航天等领域的应用提供了技术支持。
具体技术方案如下：
一种制备细晶高致密的氧化钇弥散强化钨基合金的方法；利用两步放电等离子体烧结：将W-Y2O3复合前驱体粉末置于石墨模具中，压实后将模具放入SPS烧结炉腔体中，在真空度为3～16pa、初压为10～30Mpa的条件下进行两步烧结；首先将温度升到900～1300℃并保温1～5min进行第一步烧结，然后将温度升到1400～1700℃并保温0.5～3min进行第二步烧结；从而得到细晶高致密的W-Y2O3合金。
优选条件如下：
升温速率为：100～200℃/min。
在温度达到第一步烧结温度前0.5～2min将压强增加到40～75Mpa。
两步烧结结束后，保持10～40Mpa的压强并炉冷至室温。
第一步烧结的烧结温度为：1000～1200℃。
第一步烧结的保温时间为：2～4min。
第二步烧结的烧结温度为：1400～1600℃。
第二步烧结的保温时间为：0.5～2min。
在温度达到第一步烧结温度之前将压强增加到：50～75Mpa。
本发明的优点：
1、与传统的烧结工艺相比，SPS具有更快的升温速率、更低的烧结温度、能源消耗更少的显著特点，在制备细晶高致密度钨基合金方面更具优势。
2、两步SPS烧结比一步SPS烧结更能抑制烧结过程中晶粒的长大，同时还能保证较高的相对密度，为提高该合金的综合力学性能和加工性能，并进一步推广其在核工业、航空航天等领域的应用提供了技术支持。
附图说明
图1对平均粒径为57.7nm的W-Y2O3复合前驱体粉末在900℃保温1min、1600℃保温2min进行两步烧结而得到的W-Y2O3合金的断面SEM图片；
图2对平均粒径为10.7nm的W-Y2O3复合前驱体粉末在1200℃保温2min、1400℃保温1min进行两步烧结而得到的W-Y2O3合金的断面SEM图片；
图3对平均粒径为10.7nm的W-Y2O3复合前驱体粉末在1200℃保温2min、1600℃保温0.5min进行两步烧结而得到的W-Y2O3合金的断面SEM图片。
具体实施方式
下面通过实例进一步描述本发明的特征，但本发明并不局限于下述实例。
实施例1
将W-Y2O3复合粉末(平均粒径＝57.7nm)称取10g放入内径为12mm的石墨模具中。然后经手工压实后将模具放入SPS烧结炉腔体中，在真空度为3pa、初压为20Mpa的条件下进行烧结。首先将温度升到900℃进行第一步烧结，保温时间为1min，然后将温度升到1600℃进行第二步烧结，保温时间为2min，升温速率为100℃/min。在温度达到900℃前1min将压强升到50Mpa，烧结完后压强保持为20Mpa并炉冷却至室温，得到相对密度为96.3％、平均晶粒尺寸为1.0μm、维氏显微硬度为354.85Hv的W-Y2O3合金，如图1所示。与较粗的烧结前驱体粉末相比，较细前驱体粉末使得烧结活性大大增加，烧结相对密度得到了提升。
实施例2
将W-Y2O3复合粉末(平均粒径＝10.7nm)称取12g放入内径为12mm的石墨模具中。然后经手工压实后将模具放入SPS烧结炉腔体中，在真空度为6pa、初压为30Mpa的条件下进行烧结。首先温度升到1200℃进行第一步烧结，保温时间为2min，然后将温度升到1400℃进行第二步烧结，保温时间为1min，升温速率为100℃/min。在温度达到1200℃前0.5min将压强升到50Mpa，烧结完后压强保持为20Mpa并炉冷至室温，得到相对密度为86.4％、平均晶粒尺寸为0.45μm、维氏显微硬度为777.58Hv的W-Y2O3合金，如图2所示。
实施例3
将W-Y2O3复合粉末(平均粒径＝10.7nm)称取12g放入内径为12mm的石墨模具中。然后经手工压实后将模具放入SPS烧结炉腔体中，在真空度为6pa、初压为30Mpa的条件下进行烧结。首先将温度升到1200℃进行第一步烧结，保温时间为2min，然后将温度升到1600℃进行第二步烧结，保温时间为0.5min，升温速率为100℃/min。在温度达到1200℃前0.5min将压强升到50Mpa，烧结完后压强保持为20Mpa并炉冷至室温，得到相对密度为96.0％、平均晶粒尺寸为0.55μm、维氏显微硬度为1078.31Hv的W-Y2O3合金，如图3所示。两步SPS烧结不仅细化烧结合金的晶粒尺寸而且保证了烧结的致密度。
实施例4
将W-Y2O3复合粉末(平均粒径＝100nm)称取12g放入内径为12mm的石墨模具中。然后经手工压实后将模具放入SPS烧结炉腔体中，在真空度为6pa、初压为10Mpa的条件下进行烧结。首先将温度升到1000℃进行第一步烧结，保温时间为5min，然后将温度升到1400℃进行第二步烧结，保温时间为3min，升温速率为200℃/min。在温度达到1000℃前1min将压强升到60Mpa，烧结完后压强保持为10Mpa并炉冷至室温，得到相对密度为98.5％、平均晶粒尺寸为2.34μm、维氏显微硬度为493.74Hv的W-Y2O3合金。与传统的烧结相比，SPS烧结具有更快的烧结速度，在较低的烧结温度下便能保证较高的烧结致密度。
实施例5
将W-Y2O3复合粉末(平均粒径＝49.2nm)称取10g放入内径为12mm的石墨模具中。然后经手工压实后将模具放入SPS烧结炉腔体中，在真空度为16pa、初压为20Mpa的条件下进行烧结。首先将温度升到1200℃进行第一步烧结，保温时间为2min，然后将温度升到1500℃进行第二步烧结，保温时间为1min，升温速率为150℃/min。在温度达到1200℃前0.5min将压强升到75Mpa，烧结完后压强保持为40Mpa并炉冷至室温，得到相对密度为98.2％、平均晶粒尺寸为0.70μm、维氏显微硬度为700.28Hv的W-Y2O3合金。两步SPS烧结在得到的细晶和高致密的钨基合金的同时，其力学性能得到了优化。
实施例6
将W-Y2O3复合粉末(平均粒径＝62.4nm)称取10g放入内径为12mm的石墨模具中。然后经手工压实后将模具放入SPS烧结炉腔体中，在真空度为10pa、初压为20Mpa的条件下进行烧结。首先将温度升到1100℃进行第一步烧结，保温时间为3min，然后将温度升到1700℃进行第二步烧结，保温时间为2min，升温速率为150℃/min。在温度达到1100℃前2min将压强升到50Mpa，烧结完后压强保持为20Mpa并炉冷至室温，得到相对密度为99.5％、平均晶粒尺寸为3.1μm、维氏显微硬度为412.35Hv的W-Y2O3合金。
实施例7
将W-Y2O3复合粉末(平均粒径＝39.4nm)称取10g放入内径为12mm的石墨模具中。然后经手工压实后将模具放入SPS烧结炉腔体中，在真空度为6pa、初压为20Mpa的条件下进行烧结。首先将温度升到1300℃进行第一步烧结，保温时间为4min，然后将温度升到1600℃进行第二步烧结，保温时间为0.5min，升温速率为100℃/min。在温度达到1300℃前0.5min将压强升到40Mpa，烧结完后压强保持为25Mpa并炉冷至室温，得到相对密度为96.8％、平均晶粒尺寸为1.7μm、维氏显微硬度为452.36Hv的W-Y2O3合金。

Claims (9)

1.一种制备细晶高致密的氧化钇弥散强化钨基合金的方法；其特征是利用两步放电等离子体烧结：将W-Y2O3复合前驱体粉末置于石墨模具中，压实后将模具放入SPS烧结炉腔体中，在真空度为3～16pa、初压为10～30Mpa的条件下进行两步烧结；首先将温度升到900～1300℃并保温1～5min进行第一步烧结，然后将温度升到1400～1700℃并保温0.5～3min进行第二步烧结；从而得到细晶高致密的W-Y2O3合金。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是升温速率为：100～200℃/min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是在温度达到第一步烧结温度前0.5～2min将压强增加到40～75Mpa。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是烧结结束后，保持10～40Mpa的压强并炉冷至室温。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是第一步烧结的烧结温度为：1000～1200℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是第一步烧结的保温时间为：2～4min。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是第二步烧结的烧结温度为：1400～1600℃。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是第二步烧结的保温时间为：0.5～2min。
9.如权利要求1所述的方法，其特征是在温度达到第一步烧结温度之前将压强增加到：50～75Mpa。
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