CN103567443A - 钨靶材的制作方法 - Google Patents
钨靶材的制作方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103567443A CN103567443A CN201210259861.2A CN201210259861A CN103567443A CN 103567443 A CN103567443 A CN 103567443A CN 201210259861 A CN201210259861 A CN 201210259861A CN 103567443 A CN103567443 A CN 103567443A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tungsten
- target material
- tungsten target
- hip
- high temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
一种钨靶材的制作方法,包括:提供钨粉末;采用热压工艺将钨粉末烧结成型,形成钨靶材坯料;完成烧结成型后,采用热等静压工艺将钨靶材坯料进行致密化处理形成钨靶材。采用本发明提供的钨靶材的制作方法,能够制作出99.4%以上的全致密度的钨靶材,而且,钨靶材的内部组织结构的均匀性和晶粒尺寸满足要求越来越高的溅射工艺。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造领域,尤其涉及一种钨靶材的制作方法。
背景技术
真空溅镀是由电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞,电离出大量的氩离子和电子,电子飞向基片,氩离子在电场的作用下加速轰击靶材,溅射出大量的靶材原子,呈中性的靶材原子(或分子)沉积在基片上成膜,而最终达到对基片表面镀膜的目的。
在真空溅镀过程中经常会使用到钨靶材。早期的钨靶材是通过熔铸法获得的,然而,熔铸法形成的钨靶材的致密度很难控制。为了克服这个问题,行业内出现了采用粉末冶金的方法实现加工钨靶材,该粉末冶金工艺是通过制取金属粉末(添加或不添加非金属粉末),实施成形和烧结,制成材料或制品的加工方法。粉末冶金由于其具有独特的机械、物理性能,而这些性能可以实现传统的熔铸方法无法制成的多孔、半致密或全致密的材料和制品。在公开号为CN101249564A(公开日:2008年8月27日)的中国专利文献中还能发现更多的关于粉末冶金工艺加工钨靶材的信息。
然而,钨的熔点高,为3407℃,采用现有的粉末冶金工艺制作的钨靶材的致密度只有93%左右,很难实现99%以上的全致密度。而且,采用现有的粉末冶金工艺制作的钨靶材的内部组织结构的均匀性和晶粒尺寸无法满足要求越来越高的溅射工艺。
有鉴于此,实有必要提出一种新的钨靶材的制作方法,以克服现有技术的缺陷。
发明内容
本发明解决的问题是现有的粉末冶金工艺制作的钨靶材的致密度只有93%左右,很难实现99%以上的全致密度的问题,而且,采用现有的粉末冶金工艺制作的钨靶材的内部组织结构的均匀性和晶粒尺寸无法满足要求越来越高的溅射工艺。
为解决上述问题,本发明提供一种钨靶材的制作方法,包括:
提供钨粉末;
采用热压工艺将钨粉末烧结成型,形成钨靶材坯料;
完成烧结成型后,采用热等静压工艺将钨靶材坯料进行致密化处理形成钨靶材。
可选的,所述采用热压工艺将钨粉末烧结成型包括:
将钨粉末放入模具中;
将所述模具放入热压炉中,对所述钨粉末进行压实处理;
将所述钨粉末压实处理后,对所述热压炉抽真空处理;
抽真空处理后,将压实处理后的钨粉末进行烧结。
可选的,对所述热压炉抽真空处理至所述热压炉的真空度小于等于10-1Pa。
可选的,将压实处理后的钨粉末进行烧结时,设置热压炉的热压温度为1700℃~1900℃,设置热压炉的热压升温速度为3℃/min~10℃/min,设置热压炉的热压压力为25MPa~30MPa,并在所述热压温度和所述热压压力下保温2小时~3小时;
烧结结束后,所述钨粉末烧结成型形成钨靶材坯料,对钨靶材坯料进行冷却。
可选的,采用热等静压工艺将钨靶材坯料进行致密化处理形成钨靶材包括:
将热等静压炉进行抽真空处理;
向热等静压炉中填充惰性气体或氮气;
填充惰性气体或氮气后,将冷却后的钨靶材坯料直接放入热等静压炉中升温和加压。
可选的,将热等静压炉进行抽真空处理至热等静压炉的真空度小于等于100Pa。
可选的,将冷却后的钨靶材坯料直接放入热等静压炉中升温和加压时,设置所述热等静压炉的热等静压温度为1700℃~1900℃,设置热等静压炉的热等静压升温速度为3℃/min~10℃/min,设置热等静压炉的热等静压压力大于等于180MPa,并在此热等静压温度和热等静压压力下保温时间为2小时~5小时;
完成热等静压工艺形成钨靶材后,对钨靶材进行冷却。
可选的,所述钨粉末的比表面积大于等于1.1。
可选的,所述钨粉末的纯度大于等于99.999%。
与现有技术相比,本技术方案具有以下优点:
提供钨粉末,首先采用热压工艺对所述钨粉末进行烧结处理,烧结处理的过程中钨粉末在高温下通过热压工艺的单轴向压制,固体颗粒相互键连、晶粒长大,钨粉末之间的空隙逐渐减少,晶界逐渐增加至热压工艺结束后,初步形成致密度为93%左右的钨靶材坯料。然后利用热等静压工艺对钨靶材坯料进行各向均等静压力,使得钨靶材坯料内部的钨原子进行更好的扩散,使得钨靶材坯料之间的空隙率近似等于零,形成的钨靶材的致密度大于等于99.4%,钨靶材的内部组织结构更加均匀(各向晶面所占的比例在20%以下)、晶粒尺寸更加细小(小于50微米)的钨靶材。
附图说明
图1是本发明提供的钨靶材的制作方法的流程图;
图2是本发明实施例的将钨粉末进行热压工艺的示意图;
图3是本发明实施例的采用热压工艺形成钨靶材坯料的示意图;
图4是本发明实施例的将钨靶材坯料进行热等静压工艺的示意图。
具体实施方式
发明人发现和分析,现有的粉末冶金工艺常用热压工艺(Hot Pressing,HP)或者采用热等静压工艺(Hot Isostatic Pressing,HIP)。热压工艺是将准备好的粉末装在外围模具中,然后置于真空热压炉中,先将粉末压实,然后抽真空到设定值,跟着边升温边加压,直至压力和温度均达到设定值,保温保压一段时间后随炉冷却,出炉。热等静压工艺是将准备好的粉末装入一个准备好的包套中,然后在一定温度和真空度下对包套内的粉末进行脱气处理,处理完毕后将装有粉末的包套放入热等静压炉中进行烧结,然后出炉。
钨的熔点高,为3407℃。如果将钨粉末烧结成型形成全致密度(致密度为99%以上)的钨靶材时需要非常高的温度以及非常大的压力,如果采用热压工艺,热压工艺为单向加压,所述压力为100MPa左右,一方面会超出外围模具的压力承受极限,另一方面粉末的晶粒在各方向受力不均匀,形成的靶材内部组织结构不够均匀,晶粒尺寸粗大。如果采用热等静压工艺,一般至少为1700℃,此温度下对包套的材料和形状要求较高,包套成本昂贵,不易实现产业化,而且形成的钨靶材内部组织结构同样不够均匀,晶粒尺寸粗大。
发明人经过创造性劳动,提出一种新的钨靶材的制作方法,图1为本发明提供的钨靶材的制作方法的流程图,请参考图1,钨靶材的制作方法具体为,
执行步骤S11,提供钨粉末;
执行步骤S12,采用热压工艺将钨粉末烧结成型,形成钨靶材坯料;
执行步骤S13,完成烧结成型后,采用热等静压工艺将钨靶材坯料进行致密化处理形成钨靶材。
下面结合附图,通过具体实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。
首先,执行步骤S11,提供钨粉末;
本实施例中,为了制作纯度大于等于99.999%的钨靶材,所述钨粉末的纯度大于等于99.999%。
在后续的采用热压工艺将钨粉末烧结成型的工艺步骤中,钨粉末的热压工艺是基于在表面张力作用下产生钨原子的迁移,最终实现钨粉末的初步致密化而形成钨靶材坯料。钨原子的迁移需较高的活化能,而且可以通过降低钨粉末的粒度来提高活化能。即,颗粒的粒径越小,比表面积(比表面积为单位质量物料所具有的总面积)越大,表面能驱动力就越大,即增加了热压工艺的推动力,缩短了钨原子扩散距离而导致热压工艺过程的加速。
钨原子的迁移可能通过错位滑移、攀移、扩散、扩散蠕变等多种机制完成。其中,起主要作用的为钨原子的扩散,所述钨原子的扩散包括钨原子的表面扩散和钨原子的体积扩散,只有钨原子的体积扩散才能导致钨粉末初步致密化,表面扩散只能改变气孔形状而不能引起颗粒中心距的逼近,因此不能实现钨粉末初步致密化过程。若想在适当的热压工艺时间内获得较好的初步致密化的钨靶材坯料,钨粉末颗粒系统应当满足:Dv/(2a)3=1,Dv为颗粒的体积扩散系数,2a为颗粒粒径。Dv的数量级为10-12cm2/s,则钨粉末粒径需要小于等于1μm,钨粉末的比表面积需大于等于1.1m2/g。
接着,请结合参考图2和图3,执行步骤S12,采用热压工艺将钨粉末20烧结成型,形成钨靶材坯料24。具体的工艺步骤为:
将钨粉末20放入模具23中,模具23的尺寸需根据最终形成钨靶材的尺寸来选择,然后将模具23放入热压炉21内,热压炉21内设有压头22,当压头22向下移动时即可压实放入模具23内的钨粉末20。将钨粉末20进行压实处理的作用是为了向模具23填充更多的钨粉末20,为后续形成致密的钨靶材提供足够的钨原料。将盛有钨粉末20的模具23放入热压炉21压实处理之后,对热压炉21进行抽真空使得热压炉21的真空度小于等于10-1Pa,抽真空的目的为了防止热压炉21内的钨粉末20在后续加热加压过程中发生氧化。本实施例中,所述模具23的材料为碳-碳复合材料,碳-碳复合材料是以碳为基体与碳纤维、石墨纤维或它们的织物为增强体组成的复合物。碳-碳复合材料制作的模具强度高、变形小、熔点高(大于2000℃),且在加热的情况下碳-碳复合材料制作的模具不易被氧化。其它实施例中,只要符合强度高、变形小、熔点高(大于2000℃),且在加热的情况下不易被氧化要求的其它材料也可以用作模具23,例如石墨,只是石墨模具没有碳-碳复合模具的效果好。抽真空处理后,将将压实处理后的钨粉末进行烧结。
下面结合热压工艺的原理来阐述本发明中使得钨粉末形成钨靶材坯料的热压工艺的原理。
本发明中的热压工艺分为第一阶段和第二阶段,热压工艺的第一阶段为在热压压力和热压温度作用下,压实处理后钨粉末20开始产生塑性形变并且使得压实后的钨粉末20的错位密度大幅度增加。有的钨粉末颗粒间以点接触,有的钨粉末颗粒相互分开,钨颗粒与钨颗粒之间保留着较多的空隙。随着热压温度的提高和时间的延长,开始产生钨颗粒间的键连和重排过程,这时钨颗粒因重排而相互靠拢,晶粒长大,钨颗粒之间的空隙逐渐消失,即钨颗粒之间的空隙的总体积迅速减少,钨颗粒之间的晶界面积逐渐增加,但是这时颗粒间仍以点接触为主,颗粒之间的空隙仍然连通。
热压工艺的第二阶段为钨原子的迁移。钨原子的迁移是在表面张力作用下实现的,钨原子的迁移可能通过钨原子之间的错位滑移、攀移、扩散、扩散蠕变等多种机制完成。其中,钨原子的扩散起主要作用,钨原子的扩散使钨颗粒之间的连通的空隙成为孤立的闭孔,钨颗粒之间形成的晶界面积较大,所述闭孔大部分位于晶界相交处。少数存在钨颗粒的内部。本实施例中,经过上述热压工艺的两个阶段实现钨粉末20的初步致密化,形成钨靶材坯料24,热压工艺结束。
通过选择合适的热压工艺参数可以获得平均晶粒度在50μm以下,致密度为93%~96%的钨靶材坯料24。上述的工艺参数主要包括:热压温度、热压升温速度,热压压力及热压保温时间,且上述参数不成比例关系。所述热压温度为热压炉21烧结压实的钨粉末20时的最高温度。所述热压升温速度为热压炉21启动过程中,为使热压炉21内、外壁温差和上、下壁温差引起的应力控制在允许范围内,要求的每分钟热压炉21温度的升高值。所述热压压力为热压炉21中的压头22对模具23中的钨粉末20施加压力。热压保温时间为热压炉21内被压实的钨粉末20在热压压力与热压温度下的时间。然而,本发明人发现和创造性研究,将压实处理后的钨粉末进行烧结时,该热压工艺具体参数为:设置热压炉21的热压温度为1700℃~1900℃,设置热压炉21的热压升温速度为3℃/min~10℃/min,设置热压炉21的热压压力为25MPa~30MPa,在上述热压温度和热压压强下保温2小时~3小时。
热压温度的升高有利于钨原子的扩散,后续形成的钨靶材坯料24内部的空隙率降低,致密度和强度不断提高。但是如果热压温度超过1900℃,不仅浪费燃料,而且还会促使后续形成的钨靶材坯料24进行重结晶而使后续钨靶材坯料24的性能恶化。如果热压温度太低,低于1700℃,钨粉末20难以热压成型。
另外,热压炉21在1700℃~1900℃的高温范围内,钨原子的扩散以体积扩散为主,而热压炉21从常温到1700℃的升温阶段,钨原子的扩散以表面扩散为主。本实施例中需要设置热压炉21的热压升温速度为3℃/min~10℃/min。被压实的钨粉末20在热压炉21升温进行初步致密化的过程中,由于钨颗粒表面受到均匀的表面张力,颗粒之间的空隙由菱形、尖角型等形状逐渐缩小至最终的圆形,圆形的空隙可以使得形成的钨靶材坯料24的内部晶粒大小均匀。如果热压升温速度过慢,升温时间过长会使得钨原子的表面扩散过多、表面张力受力不均而改变钨粉末20的空隙的形状,从而影响了钨粉末20的初步致密化效果而且还影响后续的钨靶材坯料24性能;如果热压升温速度过快,热压炉21的炉温不容易扩散,造成热压炉内和炉壁的炉温不均匀,产生炉温偏差。因此,在热压炉的炉温均匀的前提下,应尽可能快的升温至1700℃~1900℃以创造体积扩散的条件。
本发明的热压工艺中的热压压力为25MPa~30MPa,即,压头22对模具23中的钨粉末20施加压力,施加压力的过程为单轴向加压。热压工艺中采用的热压压力越大,钨粉末中的颗粒堆积越紧密,颗粒之间的接触面积越大,热压工艺被加速;但是如果热压工艺采用的热压压力超过30MPa,模具23承受的压力风险越大,容易造成模具23的破裂。如果热压工艺采用的热压压力不足25MPa,同样使得钨粉末20难以热压成型。
本发明需要在上述热压温度和热压压力的范围下保温2小时~3小时,结晶以形成钨靶材坯料24。形成的钨靶材坯料24比较紧致、晶界明显、没有出现重结晶而导致的晶粒长大现象,晶粒度均匀而且,整个热压工艺的耗能少。如果热压保温时间过短,结晶过程不易准确控制;如果热压保温时间超过3小时,则出现重结晶,即晶粒会长大超出后续钨靶材内部晶粒的尺寸,而且保温时间过长,浪费热能。
需要说明的是,采用本发明中的热压工艺之后还需要进行热等静压工艺以形成钨靶材,热压工艺在本发明中起过渡步骤,考虑到热压工艺中模具23的耐压能力,无需将起过渡步骤的热压工艺的热压压力设置很高(现有热压工艺的热压压力为100MPa左右),而经过本发明的发明人的创造性的研究,设置的上述热压工艺的条件,不仅不会破环模具23,而且后续形成的钨靶材坯料24的致密度更好,达到99.4%以上。
热压工艺后,将炉温冷却至200℃以下并且逐渐泄压,取出钨靶材坯料24。钨靶材坯料24的冷却温度如果高于200℃,则无法将温度较高的钨靶材坯料24从密闭的热压炉中取出。
接着,请参考图4,执行步骤S13,完成烧结成型后,采用热等静压工艺将钨靶材坯料24进行致密化处理形成钨靶材。
本发明人发现,将经过热压工艺形成的钨靶材坯料24,冷却至200℃以下,然后放置在热等静压(Hot Isostatic Pressing,HIP)炉25中继续致密化处理以形成钨靶材。形成的钨靶材的性能好和使用寿命长。具体为采用热等静压工艺一方面可以避免形成的钨靶材的晶粒结构发生宏观偏析,从而可以提高成型后的钨靶材的工艺性能和机械性能。另一方面,进一步消除钨靶材坯料24的内部空隙,以形成致密度至少为99.4%以上的钨靶材,并且形成的钨靶材内部组织结构更加均匀(各向晶面所占的比例在20%以下)、晶粒尺寸更加细小(小于50微米)。
热等静压工艺为在高温高压密封的热等静压炉25中,以高压惰性气体或氮气为介质(通常选用氩气或氮气),对需进一步致密化的钨靶材坯料24施加各向均等静压力。
下面结合热等静压工艺的原理来阐述本发明中使得钨靶材坯料24形成钨靶材的热等静压工艺的原理。
为了防止在热等静压工艺中,钨靶材坯料24发生氧化,先将热等静压炉25进行抽真空处理至热等静压炉中的真空度小于等于100Pa,然后向热等静压炉中填充氩气或氮气。将冷却后的钨靶材坯料24直接放入热等静压炉25中升温和加压,需要说明的是,热等静压炉对钨靶材坯料24施加的是各向均等的热等静压力,请参考图4,图4中的四个方向的箭头代表热等静压炉25产生的各向均等压力。钨靶材坯料24在热等静压炉25的高温和各向均等的压力作用下,进一步塑性变形。需要说明的是,除了高温条件,此时的各向均等的压力需大于热压的压力,钨靶材坯料才能进一步塑性变形。这种塑性变形会导致钨颗粒之间的晶界面积进一步增大,从而进一步扩大了钨颗粒之间的接触面,使得表面张力进一步增加,进而产生钨原子的大量迁移,钨原子的迁移同样通过错位滑移、攀移、扩散、扩散蠕变等多种机制完成。其中,起主要作用的仍为钨原子的扩散,使得钨颗粒之间空隙完全消失,即使得钨靶材坯料之间的空隙率近似等于零,扩散终止,热等静压工艺结束,实现了钨靶材坯料的完全致密化,形成致密度大于等于99.4%的钨合金靶材。
然而,要得到采用热等静压方法加工出满足上述标准的靶材的具体工艺参数却并不容易。上述的参数主要包括:热等静压温度、热等静压升温速度,热等静压压力及热等静压保温时间,且上述参数不成比例关系。所述热等静压温度为热等静压炉25对钨靶材坯料24进行致密化处理时的最高温度。所述热等静压升温速度为热等静压炉25启动过程中,为使热等静压炉内、外壁温差和上、下壁温差引起的应力控制在允许范围内,要求的每分钟热等静压炉25温度的升高值。所述热等静压压力为热等静压炉25中的氩气或氮气对钨靶材坯料24产生的压力。热等静压保温时间为钨靶材坯料24在热等静压压力与热等静压温度下的时间。然而,本发明人发现和创造性研究,该热等静压工艺具体参数为:设置热等静压炉的热等静压温度为1700℃~1900℃,设置热等静压炉的热等静压升温速度为3℃/min~10℃/min,设置热等静压炉的热等静压压力大于等于180MPa,在上述热等静压温度和热等静压压力下保温2小时~5小时。
热等静压温度的升高同样有利于钨原子的扩散,后续形成的钨靶材内部的空隙率降低,致密度和强度不断提高。但是如果热等静压温度超过1900℃,不仅浪费燃料,很不经济,而且还会促使后续形成的钨靶材进行重结晶而使后续钨靶材的性能恶化。如果热等静压温度太低,低于1700℃,钨靶材坯料难以产生塑形变形而形成钨靶材。
另外,在1700℃~1900℃的高温范围内,钨原子的扩散仍然以体积扩散为主,而在升温阶段,钨原子的扩散以表面扩散为主。因此本实施例中,设置热等静压炉的热等静压升温速度为3℃/min~10℃/min。如果热等静压升温速度过快,热等静压炉25炉温不容易扩散,造成热等静压炉25的炉温不均匀,产生炉温偏差;如果热等静压升温速度过慢,热等静压升温时间过长,不仅影响了钨靶材坯料24的致密化而且还会因表面扩散过多而改变空隙的形状,从而影响后续的钨靶材坯料24性能。因此尽可能快的升温至1700℃~1900℃以创造体积扩散的条件,具体原因可以参考热压工艺。
本发明中的热等静压压力大于等于180MPa,热等静压压力采用以氩气或氮气为介质的各向均等压力,使得钨靶材坯料中的钨晶体之间产生更大的塑形形变而引发更大面积的钨原子的扩散,使得钨靶材坯料的内部结构堆积更加紧密,因此热等静压工艺能够对钨靶材坯料进行进一步的致密处理。热等静压压力越大越好,钨靶材坯料24的内部结构堆积越紧密,如果热等静压压力不足180MPa,同样使得钨靶材坯料24难以产生进一步的塑形变形。
本发明需要钨靶材坯料24在上述热等静压温度和热等静压压力的范围下保温2小时~5小时。如果热等静压保温时间过短,钨靶材坯料24致密化过程同样不易准确控制;如果热等静压保温时间超过5小时,钨靶材坯料24则再次出现重结晶,即晶粒会长大超出后续钨靶材内部晶粒的尺寸,而且保温时间过长,浪费热能。
另外,本发明在热等静压工艺中不需要对钨靶材坯料24进行制作包套的步骤,一方面由于钨靶材坯料24已经热压成型,不需要包套对其固定;另一方面,热等静压工艺不会使钨靶材坯料24的表面氧化,即使在热等静压工艺操作的过程中发生氧化,也是在钨靶材坯料的表面发生氧化,表面生成的薄氧化皮也会阻止内部的钨靶材坯料进一步氧化,而且该氧化皮会在后续的钨靶材的粗加工和精加工的工艺中被去除。从而避免在现有技术中,热等静压工艺的包套因热等静压工艺条件而成本昂贵、不易实现产业化问题。
采用热等静压工艺形成钨靶材之后,将热等静压炉25的炉温降至200℃以下且逐渐泄压,打开炉门将钨靶材取出。钨靶材的冷却温度如果高于200℃,则无法将温度较高的钨靶材从密闭的热等静压炉中取出。
接着对冷却后钨靶材经过车削、线切割等方法进行机械加工,从而制得最终尺寸需要的钨靶材成品。机械加工后需对成品进行清洗、干燥处理等。
本发明虽然已以较佳实施例公开如上,但其并不是用来限定本发明,任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内,都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改,因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰,均属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (9)
1.一种钨靶材的制作方法,其特征在于,包括:
提供钨粉末;
采用热压工艺将钨粉末烧结成型,形成钨靶材坯料;
完成烧结成型后,采用热等静压工艺将钨靶材坯料进行致密化处理形成钨靶材。
2.根据权利要求1所述的钨靶材的制作方法,其特征在于,所述采用热压工艺将钨粉末烧结成型包括:
将钨粉末放入模具中;
将所述模具放入热压炉中,对所述钨粉末进行压实处理;
将所述钨粉末压实处理后,对所述热压炉抽真空处理;
抽真空处理后,将压实处理后的钨粉末进行烧结。
3.根据权利要求2所述的钨靶材的制作方法,其特征在于,对所述热压炉抽真空处理至所述热压炉的真空度小于等于10-1Pa。
4.根据权利要求2所述的钨靶材的制作方法,其特征在于,
将压实处理后的钨粉末进行烧结时,设置热压炉的热压温度为1700℃~1900℃,设置热压炉的热压升温速度为3℃/min~10℃/min,设置热压炉的热压压力为25MPa~30MPa,并在所述热压温度和所述热压压力下保温2小时~3小时;
烧结结束后,所述钨粉末烧结成型形成钨靶材坯料,对钨靶材坯料进行冷却。
5.根据权利要求4所述的钨靶材的制作方法,其特征在于,采用热等静压工艺将钨靶材坯料进行致密化处理形成钨靶材包括:
将热等静压炉进行抽真空处理;
向热等静压炉中填充惰性气体或氮气;
填充惰性气体或氮气后,将冷却后的钨靶材坯料直接放入热等静压炉中升温和加压。
6.根据权利要求5所述的钨靶材的制作方法,其特征在于,将热等静压炉进行抽真空处理至热等静压炉的真空度小于等于100Pa。
7.根据权利要求5所述的钨靶材的制作方法,其特征在于,
将冷却后的钨靶材坯料直接放入热等静压炉中升温和加压时,设置所述热等静压炉的热等静压温度为1700℃~1900℃,设置热等静压炉的热等静压升温速度为3℃/min~10℃/min,设置热等静压炉的热等静压压力大于等于180MPa,并在此热等静压温度和热等静压压力下保温时间为2小时~5小时;
完成热等静压工艺形成钨靶材后,对钨靶材进行冷却。
8.根据权利要求1所述的钨靶材的制作方法,其特征在于,所述钨粉末的比表面积大于等于1.1。
9.根据权利要求1所述的钨靶材的制作方法,其特征在于,所述钨粉末的纯度大于等于99.999%。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210259861.2A CN103567443B (zh) | 2012-07-25 | 2012-07-25 | 钨靶材的制作方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210259861.2A CN103567443B (zh) | 2012-07-25 | 2012-07-25 | 钨靶材的制作方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103567443A true CN103567443A (zh) | 2014-02-12 |
CN103567443B CN103567443B (zh) | 2015-10-07 |
Family
ID=50040641
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201210259861.2A Active CN103567443B (zh) | 2012-07-25 | 2012-07-25 | 钨靶材的制作方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103567443B (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105463387A (zh) * | 2016-01-22 | 2016-04-06 | 基迈克材料科技(苏州)有限公司 | 采用真空烧结工艺制备金属钨及钒钨合金靶材 |
CN110983264A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-10 | 有研亿金新材料有限公司 | 一种高密度细晶粒易成型的w靶材的制备方法 |
CN114247900A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-03-29 | 广东省科学院新材料研究所 | 一种增材制造纯钨试件的热处理方法与纯钨零部件及其应用 |
CN114293158A (zh) * | 2021-12-13 | 2022-04-08 | 先导薄膜材料有限公司 | 一种钨硅合金靶材的制备方法 |
US11939647B2 (en) * | 2017-03-31 | 2024-03-26 | Jx Metals Corporation | Tungsten target |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001098364A (ja) * | 1999-09-28 | 2001-04-10 | Nikko Materials Co Ltd | スッパタリング用タングステンターゲット及びその製造方法 |
JP2003055758A (ja) * | 2001-08-10 | 2003-02-26 | Nikko Materials Co Ltd | スッパタリング用タングステン焼結体ターゲット及びその製造方法 |
JP2003247063A (ja) * | 2002-02-26 | 2003-09-05 | Mitsubishi Materials Corp | パーティクル発生の少ないwスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
CN101062787A (zh) * | 2006-04-24 | 2007-10-31 | 深圳大学 | 高纯度、高密度烧结氧化钨材料 |
JP4634567B2 (ja) * | 2000-04-17 | 2011-02-16 | 株式会社東芝 | タングステンスパッタリングターゲットの製造方法 |
CN102343437A (zh) * | 2011-11-11 | 2012-02-08 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 钨靶材的制作方法 |
TW201219591A (en) * | 2010-09-29 | 2012-05-16 | Ulvac Inc | Tungsten target and tungsten target manufacturing method |
-
2012
- 2012-07-25 CN CN201210259861.2A patent/CN103567443B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001098364A (ja) * | 1999-09-28 | 2001-04-10 | Nikko Materials Co Ltd | スッパタリング用タングステンターゲット及びその製造方法 |
JP4634567B2 (ja) * | 2000-04-17 | 2011-02-16 | 株式会社東芝 | タングステンスパッタリングターゲットの製造方法 |
JP2003055758A (ja) * | 2001-08-10 | 2003-02-26 | Nikko Materials Co Ltd | スッパタリング用タングステン焼結体ターゲット及びその製造方法 |
JP2003247063A (ja) * | 2002-02-26 | 2003-09-05 | Mitsubishi Materials Corp | パーティクル発生の少ないwスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
CN101062787A (zh) * | 2006-04-24 | 2007-10-31 | 深圳大学 | 高纯度、高密度烧结氧化钨材料 |
TW201219591A (en) * | 2010-09-29 | 2012-05-16 | Ulvac Inc | Tungsten target and tungsten target manufacturing method |
CN102343437A (zh) * | 2011-11-11 | 2012-02-08 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 钨靶材的制作方法 |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105463387A (zh) * | 2016-01-22 | 2016-04-06 | 基迈克材料科技(苏州)有限公司 | 采用真空烧结工艺制备金属钨及钒钨合金靶材 |
US11939647B2 (en) * | 2017-03-31 | 2024-03-26 | Jx Metals Corporation | Tungsten target |
CN110983264A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-04-10 | 有研亿金新材料有限公司 | 一种高密度细晶粒易成型的w靶材的制备方法 |
CN110983264B (zh) * | 2019-12-23 | 2022-11-15 | 有研亿金新材料(山东)有限公司 | 一种高密度细晶粒易成型的w靶材的制备方法 |
CN114293158A (zh) * | 2021-12-13 | 2022-04-08 | 先导薄膜材料有限公司 | 一种钨硅合金靶材的制备方法 |
CN114293158B (zh) * | 2021-12-13 | 2023-09-05 | 先导薄膜材料(安徽)有限公司 | 一种钨硅合金靶材的制备方法 |
CN114247900A (zh) * | 2021-12-31 | 2022-03-29 | 广东省科学院新材料研究所 | 一种增材制造纯钨试件的热处理方法与纯钨零部件及其应用 |
CN114247900B (zh) * | 2021-12-31 | 2023-10-31 | 广东省科学院新材料研究所 | 一种增材制造纯钨试件的热处理方法与纯钨零部件及其应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103567443B (zh) | 2015-10-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103567444B (zh) | 钨靶材的制作方法 | |
CN103567445B (zh) | 钼靶材的制作方法 | |
CN103567443B (zh) | 钨靶材的制作方法 | |
CN107620049B (zh) | 一种无粘结相纯碳化钨靶材的制备方法 | |
CN102423802B (zh) | 高纯钴靶材的制备方法 | |
CN110171975B (zh) | 一种大尺寸高密度无粘结相碳化钨靶材及其制备方法 | |
CN103785838A (zh) | 铬靶材的制作方法 | |
JP4729253B2 (ja) | 一酸化けい素焼結体および一酸化けい素焼結ターゲット | |
CN102366833A (zh) | 钨钛靶材坯料的制作方法 | |
CN113773084A (zh) | 一种用于装饰镀膜的碳化钨靶材及其制备方法 | |
CN114990499B (zh) | 一种钼合金靶材的制备方法 | |
US11219949B2 (en) | Method for promoting densification of metal body by utilizing metal expansion induced by hydrogen absorption | |
CN113652657A (zh) | 铝钪合金靶材及采用大气高温扩散烧结成型制造方法 | |
CN112760538A (zh) | 一种钒钨合金靶坯的制备方法 | |
CN102398035A (zh) | 镍靶坯及靶材的制造方法 | |
CN115255367B (zh) | 一种镍铝合金溅射靶材及其热压制备方法 | |
CN113881922B (zh) | 一种低温制备高致密度W-Ti合金溅射靶材的方法 | |
CN108059459B (zh) | 一种MoS2陶瓷靶材的制备方法 | |
CN106141190A (zh) | 铬钼靶材的制造方法 | |
CN114603142A (zh) | 基于雀尾螳螂虾螯棒微观结构的晶粒定向仿生刀具的制备方法 | |
CN113979749A (zh) | 磷化铌靶材的生产工艺 | |
CN113981387A (zh) | 一种钨硅靶材的制备方法 | |
CN105525260A (zh) | Mo靶坯及Mo靶材的制作方法 | |
CN106148903A (zh) | 钼钛靶材的制造方法 | |
CN104928539A (zh) | 一种钒铝硅三元合金靶材及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
CB02 | Change of applicant information |
Address after: 315400 Ningbo City, Yuyao Province Economic Development Zone, state science and Technology Industrial Park Road, No. 198, No. Applicant after: NINGBO JIANGFENG ELECTRONIC MATERIAL CO., LTD. Address before: 315400 Ningbo City, Yuyao Province Economic Development Zone, state science and Technology Industrial Park Road, No. 198, No. Applicant before: Ningbo Jiangfeng Electronic Materials Co., Ltd. |
|
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |