CN106148903A - 钼钛靶材的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种钼钛靶材的制造方法,包括:提供钼粉和钛粉;将所述钼粉和所述钛粉进行混合,形成混合粉末;采用保温温度为1200℃~1300℃的真空热压工艺将所述混合粉末制成钼钛靶材坯料;将所述钼钛靶材坯料制成钼钛靶材。本发明通过采用真空热压工艺,将经过混合的钼粉和钛粉制成钼钛靶材,而且1200℃~1300℃的保温温度有利于钼原子和钛原子的扩散,因此能够有效的降低所制成钼钛靶材内部的空隙率,提高靶材的致密度和强度。所以本发明的制造方法能够获得致密度大于或等于99%的高致密度钼钛靶材,并且所获得的钼钛靶材微观结构均匀,能够满足磁控溅射对靶材纯度和密度的要求。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造领域,特别涉及一种钼钛靶材的制造方法。
背景技术
物理气相沉积(Physical Vapor Deposition,PVD)是在真空条件下,采用低电压、大电流的电弧放电技术,利用气体放电使靶材蒸发并使被蒸发物质与气体都发生电离,再利用电场的加速作用,使被蒸发物质及其反应产物沉积在工件上的技术。PVD技术是半导体芯片制造业、太阳能行业、液晶显示器(Liquid Crystal Display,LCD)制造业等多种行业的核心技术。
大规模半导体集成电路及太阳能电池制造过程中,使用钼钛合金进行PVD镀膜,形成阻挡层。钼钛合金靶材在溅射过程中通常采用磁控溅射,因此对钼钛靶材的要求较高。所制备钼钛合金的纯度、密度、晶粒度、微观结构等性能参数都会影响溅射薄膜的性能。
然而目前,国内钼钛合金烧结制备大部分停留在小样试验阶段,没有工业化生产。而大型化生产钼钛合金,难以达到使用要求,因此实现钼钛合金大型化生产的烧结工艺是相关技术领域工作人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种钼钛靶材的制造方法,以解决钼钛合金大型化生产烧结工艺的问题。
为解决上述问题,本发明提供一种钼钛靶材的制造方法,包括:
提供钼粉和钛粉;
将所述钼粉和所述钛粉进行混合,形成混合粉末;
采用保温温度为1200℃~1300℃的真空热压工艺将所述混合粉末制成钼钛靶材坯料;
将所述钼钛靶材坯料制成钼钛靶材。
可选的,提供钼粉和钛粉的步骤包括:所述钼粉粒度在2μm~3μm之间;所述钛粉粒度为小于45μm。
可选的,形成混合粉末的步骤包括:采用干混工艺将所述钼粉和所述钛粉进行混合,形成混合粉末。
可选的,所述干混工艺中采用钛球作为研磨介质球。
可选的,所述干混工艺中所述研磨介质球和混合粉末的球料质量比为3:10~5:10。
可选的,所述干混工艺的混合时间为不小于24小时。
可选的,形成混合粉末的步骤之后,采用保温温度为1200℃~1300℃的真空热压工艺将所述混合粉末制成钼钛靶材坯料的步骤之前,所述制造方法还包括:将混合粉末放入模具内;将混合粉末在模具内压实以形成生坯。
可选的,将混合粉末放入模具内的步骤包括:所述模具为石墨模具。
可选的,将混合粉末放入模具内的步骤包括:所述混合粉末表面的平面度小于2mm。
可选的,将混合粉末在模具内压实以形成生坯的步骤包括:人工用压柱将混合粉末在模具内压实以形成生坯。
可选的,将混合粉末在模具内压实以形成生坯的步骤包括:压实后所形成生坯表面的平面度小于1mm。
可选的,采用保温温度为1200℃~1300℃的真空热压工艺将所述混合粉末制成钼钛靶材坯料的步骤包括:抽真空至真空度在100Pa以下;对所述生坯升温至间歇温度并进行保温;继续升温至1200℃~1300℃的保温温度并加压至保压压强并进行保温保压,以获得钼钛靶材坯料。
可选的,对所述生坯升温至间歇温度并进行保温的步骤包括:升温速度为8~12℃/min,所述间歇温度为1000℃~1100℃。
可选的,对所述生坯升温至间歇温度并进行保温的步骤包括:温度维持在1000℃~1100℃,保温时间为1到2小时。
可选的,继续升温至1200℃~1300℃的保温温度并加压至保压压强并进行保温保压的步骤包括:升温速度为3~7℃/min,加压速度为2t/min~3t/min,保压压强为20MPa~30MPa。
可选的,继续升温至1200℃~1300℃的保温温度并加压至保压压强并进行保温保压的步骤包括:维持保温温度和保压压强,保温保压的时间为1到3小时。
可选的,继续升温至1200℃~1300℃的保温温度并加压至保压压强并进行保温保压,以获得钼钛靶材坯料的步骤还包括:使所述钼钛靶材坯料冷却,待温度降至200℃后,获得钼钛靶材坯料。
可选的,使所述钼钛靶材坯料冷却的步骤之后,获得钼钛靶材坯料的步骤之前,所述制造方法还包括:充入惰性气体至相对压强为-0.06MPa~-0.08MPa。
可选的,所述惰性气体为氩气。
可选的,将所述钼钛靶材坯料制成钼钛靶材的步骤包括:对所述钼钛靶材坯料进行机械加工,以使所述钼钛靶材符合设计规格。
与现有技术相比,本发明的技术方案具有以下优点:
本发明通过采用真空热压工艺,将经过混合的钼粉和钛粉制成钼钛靶材,而且1200℃~1300℃的保温温度有利于钼原子和钛原子的扩散,因此能够有效的降低所制成钼钛靶材内部的空隙率,提高靶材的致密度和强度。所以本发明的制造方法能够获得致密度大于或等于99%的高致密度钼钛靶材,并且所获得的钼钛靶材微观结构均匀,能够满足磁控溅射对靶材纯度和密度的要求。
可选的,本发明制造方法在采用保温温度为1200℃~1300℃的真空热压工艺将所述混合粉末制成钼钛靶材坯料的过程中,可以在间歇温度进行保温,以使模具中靶材生坯的温度更加均匀,避免了最终获得的靶材因制造过程中的温度不均而出现分层现象,能够进一步提高靶材微观结构的均匀性,提高靶材的质量。
可选的,本发明制造方法在混合钼粉和钛粉的过程中,采用钛球作为混粉工艺的研磨介质球。由于本发明所需要使用的一种原材料即为钛粉,所以采用钛球作为研磨介质球不会对材料造成杂质污染。因此利用钛球作为研磨介质球制备得到的所述混合粉末成分纯净,所以本发明的制造方法能够获得高纯度的钼钛靶材。
附图说明
图1是本发明钼钛靶材的制造方法一实施例的流程图;
图2是图1中步骤S300采用保温温度为1200℃~1300℃的真空热压工艺将所述混合粉末制成钼钛靶材坯料步骤的流程图;
图3是图2中步骤S330采用保温温度为1200℃~1300℃的真空热压工艺将所述混合粉末制成钼钛靶材坯料步骤的流程图。
具体实施方式
由背景技术可知,现有技术中缺乏大型化生产钼钛靶材技术的问题,现结合钼钛靶材生产、使用情况分析其问题原因:
用于溅射的钼钛合金靶材一般要求材料纯度大于等于99.9%,相对致密度大于等于99%,且还要求微观结构均匀、无裂纹缺陷等。而现有大型化生产的钼钛合金,硬度偏高,易出现裂纹,难以达到半导体生产、太阳能制造中使用钼钛合金的要求。因此现有技术形成的钼钛合金靶材,难以兼顾大尺寸样品的成型,和保证溅射靶材的性能要求。
为解决所述技术问题,本发明提供一种钼钛靶材的制造方法,包括如下步骤:
提供钼粉和钛粉;将所述钼粉和所述钛粉进行混合,形成混合粉末;采用保温温度为1200℃~1300℃的真空热压工艺将所述混合粉末制成钼钛靶材坯料;将所述钼钛靶材坯料制成钼钛靶材。
本发明通过采用真空热压工艺,将经过混合的钼粉和钛粉制成钼钛靶材,而且1200℃~1300℃的保温温度有利于钼原子和钛原子的扩散,因此能够有效的降低所制成钼钛靶材内部的空隙率,提高靶材的致密度和强度。所以本发明的制造方法能够获得致密度大于或等于99%的高致密度钼钛靶材,并且所获得的钼钛靶材微观结构均匀,能够满足磁控溅射对靶材纯度和密度的要求。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
参考图1,示出了本发明钼钛靶材的制造方法一实施例的流程图。
首先执行步骤S100,提供钼粉和钛粉。
为了提高最终形成的钼钛靶材的质量,选取纯度以及其他性能适宜的高纯度钼粉和钛粉作为原材料。可选的,本实施例中,所述钼粉为纯度大于或等于3N5(钼含量不低于99.95%)的高纯度钼粉,粒度在2μm~3μm之间。所述钛粉为纯度大于或等于3N(钛含量不低于99.9%)的高纯度钛粉,粒度小于45μm。选择上述粒度范围的钼粉和钛粉是为了方便后续加工能够尽快形成所需粒度的混合粉末,以保证最终制造形成的钼钛靶材的晶粒细小。
之后,执行步骤S200,将所述钼粉和所述钛粉进行混合,形成混合粉末。
按一定质量比将所述钼粉和所述钛粉进行混合。所述质量比根据最终所要获得的钼钛靶材的成分而定。本实施例中,所述钼粉和所述钛粉的质量比为(9±0.05):1。
具体的,将所述钼粉和所述钛粉进行混合形成混合粉末的步骤包括:采用干混工艺将所述钼粉和所述钛粉进行机械混合,形成混合粉末。本实施例中,采用混粉机对所述钼粉和所述钛粉进行机械混合。
采用混粉机干混通常将需要混合的材料加入混粉机中,通过混粉机中的研磨介质球将粉料搅拌和研磨,从而混合在一起,形成成分均匀的混合粉末。
干混过程中,研磨介质球的材质和球料质量比(即研磨介质球与混合粉末的质量比)对混合效果具有相当的影响。本实施例中,采用钛球作为研磨介质球。这是因为,钛密度大、硬度高,所以钛球能够有效的对粉末进行研磨混合。此外钛的耐磨性较好,不易磨损,而且本发明所需要混合的粉末中,其中一种材料即为钛粉,所以即使有微量的钛从钛球上研磨到混合粉末中,也不会对粉末造成杂质污染。
如果在干混过程中加入的研磨介质球太少,会导致混合不均匀;如果加入的研磨介质球太多,会导致混合时温度过高。因此本实施例中,所述球料质量比为3:10~5:10,采用这样的球料质量比,研磨介质球可以对钛粉和钼粉进行充分的搅拌、研磨和混合。
为了使钛粉和钼粉能够得到充分的研磨和混合,以保证粉末混合均匀,本实施例中,所述钛粉和钼粉进行干混工艺的混合时间为不少于24小时。
获得混合粉末之后,执行步骤S300,采用保温温度为1200℃~1300℃的真空热压工艺将所述混合粉末制成钼钛靶材坯料。
结合参考图2,示出了图1中步骤S300,采用保温温度为1200℃~1300℃的真空热压工艺将所述混合粉末制成钼钛靶材坯料步骤的流程图。
具体的,形成混合粉末的步骤之后,采用保温温度为1200℃~1300℃的真空热压工艺将所述混合粉末制成钼钛靶材坯料的步骤之前,所述制造方法还包括:
执行步骤S310,将混合粉末放入模具内。
首先将前述过程制得的混合粉末封装于模具中,模具的尺寸根据最终形成的钼钛靶材的尺寸选择。本实施例中,采用的模具为石墨模具。
需要说明的是,本实施例中采用石墨模具的做法仅为一示例。还可以采用碳-碳复合材料形成所述模具,碳-碳复合材料是以碳为基体,以碳纤维、石墨纤维或它们的织物为增强体构成的复合物。碳-碳复合材料形成的模具具有强度高、变形小、熔点高等优点,且在加热条件下碳-碳复合材料的模具不易被氧化。除此之外,在本发明其他实施例中,只要符合强度高、变形小、熔点高,且在加热条件下不易被氧化要求的其他材料也可以用以形成模具,本发明对此不做限制。
将所述混合粉末装入所述石墨模具中,并使所述混合粉末表面的平面度在2mm以下,即在装入混合粉末时,注意摊平所述混合粉末,使混合粉末在所述模具中平整铺实,之后通过模具的封盖盖住所述混合粉末。
之后,执行步骤S320,将混合粉末在模具内压实以形成生坯。
对盛有混合粉末的石墨模具进行压实处理,以形成生坯。
具体的,由于在后续还需要对盛有粉末的模具进行真空热压处理,本步骤中的压实处理仅起到过渡作用。考虑到模具的耐压能力,本实施例中,采用人工用压柱施压的方法将混合粉末在模具中压实形成生坯。在压力作用下,所述混合粉末被压实,压实后所形成生坯表面的平面度小于1mm。
在形成生坯之后,执行步骤S330,采用保温温度为1200℃~1300℃的真空热压工艺将所述混合粉末制成钼钛靶材坯料。
采用真空热压工艺一方面可以避免所形成的钼钛靶材的晶粒结构发生较大偏移,从而可以提高最终制取的钼钛靶材的工艺性能和机械性能;另一方面能够消除所述生坯内部的空隙,以形成高致密度的钼钛靶材,并使所形成的钼钛靶材内部结构更加均匀。
具体的,本实施例中,采用真空热压炉对所述生坯进行真空热压处理。
结合参考图3,示出了图2中步骤S330,采用保温温度为1200℃~1300℃的真空热压工艺将所述混合粉末制成钼钛靶材坯料的流程图。
采用保温温度为1200℃~1300℃的真空热压工艺将所述混合粉末制成钼钛靶材坯料的步骤包括:
首先执行步骤S331,抽真空至真空度在100Pa以下。
压实模具内的混合粉末形成生坯之后,将盛装有所述生坯的模具放置于真空热压炉内。之后,对真空热压炉进行抽真空处理,使真空热压炉内真空度在100Pa以下。
接着执行步骤S332,对所述生坯升温至间歇温度并进行保温。
当抽真空处理完成以后,开始以一定的速率使所述生坯升温至间歇温度。具体的,升温速度为8~12℃/min,升温达到的间歇温度为1000℃~1100℃。本实施例中,所述升温速度为10℃/min,升温达到的间歇温度为1000℃。
需要说明的是,在盛装有所述生坯的模具放置于真空热压炉内时,所述真空热压炉的压柱接触模具,但不加压。但是在升温过程中,由于热胀冷缩效应,模具内的混合粉末开始膨胀,使真空热压炉压柱与模具间的压力逐渐增大。本实施例中,在升温到间歇温度的过程中,压柱和模具间的压力会逐渐增大至10t(吨)~15t。此时,进行卸压,即将真空热压炉的压柱后退,使真空热压炉压柱与模具间的压力减小至5t~8t。
在升温至间歇温度后,进行保温。
为了使模具内所述生坯的温度更加均匀,避免最终制取的钼钛靶材性能不均匀,而出现分层现象,在升温至间歇温度后,维持温度在1000℃~1100℃,进行保温,保温时间为1到2小时。本实施例中,维持温度在1000℃,保温时间为1.5小时。
之后执行步骤S333,继续升温至1200℃~1300℃的保温温度并加压至保压压强,并进行保温保压,以制成钼钛靶材坯料。
具体的,在步骤S332的保温之后,继续以一定速率升温至1200℃~1300℃的保温温度。升温过程中,利用真空热压炉压柱缓慢对模具进行加压,直至模具中所述生坯承受到的压强达到保压压强。
需要说明的是,由于生坯内的原子迁移仅仅在高温情况下才以减小空隙的体扩散为主,而在升温过程中,生坯内原子迁移以表面扩散为主,而原子的表面扩散会改变生坯内颗粒间空隙的形状,会影响最终制取的钼钛靶材的性能。但是如果升温速率过快,真空热压炉炉温不易扩散,容易造成真空热压炉炉温不均匀,产生炉温偏差。因此为了尽快升温至保温温度,使生坯内原子迁移以减小空隙的体扩散为主,升温速率为3~7℃/min。本实施例中,真空热压炉的升温速率为5℃/min。
真空热压保温温度的升高有利于钼原子和钛原子的扩散,降低所制成的钼钛靶材内部的空隙率,提高靶材的致密度和强度。但是如果保温温度过高,不仅浪费能源,而且还会促使所述生坯中的混合粉末发生重结晶,而是后续制得的钼钛靶材性能恶化。其中若温度接近1678℃时,可能导致钛发生熔化,而钼仍为固态粉末状,两者混合在温度和压力的作用下易形成糊状粉末,烧结完毕后冷却过程中会形成局部收缩,造成过烧、组织不均匀等缺陷,导致钼钛靶材制取失败。而如果保温温度太低,所述生坯难以获得相对致密的钼钛靶材坯料。因此,真空热压炉升温至的保温温度为1200℃~1300℃。本实施例中,所述保温温度为1300℃。
真空热压使得钼钛靶材中钼颗粒和钛颗粒之间产生较大的塑性形变,从而使制取的钼钛靶材坯料内部结构堆积紧密,因此真空热压工艺能够对所述生坯进行的致密处理。保压压强越大,最终制得的钼钛靶材坯料的内部结构越紧密。若保压压强不足,使得所述生坯难以产生的塑性形变;但是如果保压压强太大,则会造成不必要的能源浪费。因此本实施例中,对模具加压的速率为2t/min~3t/min,加压达到的保压压强为20MPa~30MPa。
在达到保温温度和保压压强之后,进行保温保压。如果保温保压时间过短,所述钼钛靶材坯料致密化过程不易准确控制;如果保温保压时间过长,所述钼钛靶材坯料会出现重结晶现象,即晶粒会长大超出后续所述钼钛靶材内部晶粒的尺寸,而且保温保压时间过长还会耗费不必要的能源。因此,本实施例中,在达到保温温度和保压压强之后,进行保温保压的时间为1到3小时。
需要说明的是,在升温加压、保温保压的过程中,模具生坯内的混合粉末产生塑性形变,使得生坯内位错密度大幅增加。随着保温保压时间的延长,钼颗粒和钛颗粒之间开始产生原子键连和原子重排。钼原子和钛原子在表面张力的作用下,通过位错滑移、攀移、扩散、扩散蠕变等各种机制(以扩散机制为主)发生迁移,实现原子重排而相互靠近,晶粒生长。钼颗粒和钛颗粒之间的空隙逐渐消失,即钼颗粒和钛颗粒之间的空隙体积减小,晶界面积增大,最终使得所制取的钼钛靶材坯料中空隙率近似于零,实现了所述钼钛靶材坯料的致密化,形成致密度大于等于99%的所述钼钛靶材坯料。
本发明技术方案,通过设置一定的升温速度、加压速率以及靶材保温温度和保压压力,使靶材坯料形成过程中钼颗粒与钛颗粒之间的空隙基本消失,此外经过多次保温使靶材坯料内部结构相对均匀,因此能够形成高致密度、高均匀性、晶粒细小、加工性能良好的高质量靶材坯料。
采用真空热压工艺形成所述钼钛靶材之后,将真空热压炉关机,以进行卸压降温。具体的,升温至保温温度并加压至保压压强并进行保温保压的步骤之后,所述制造方法还包括:使所述钼钛靶材坯料冷却,待温度降至200℃后,获得钼钛靶材坯料。若冷却温度高于200℃,则无法将温度较高的所述钼钛靶材坯料从密闭的真空热压炉中取出。
需要说明的是,为了防止制得的钼钛靶材坯料在卸压冷却过程中发生氧化,本实施例中,在使所述钼钛靶材坯料冷却的步骤之后,获得钼钛靶材坯料的步骤之前,所述制造方法还包括:向真空热压炉中填充惰性气体,至炉内相对压力为-0.06MPA~-0.08MPa。具体的,所述惰性气体为氩气。
继续参考图1,最后执行步骤S400,将所述钼钛靶材坯料制成钼钛靶材。
具体的,将所述钼钛靶材坯料制程钼钛靶材的步骤包括:对冷却后的所述钼钛靶材坯料进行包括磨削、车削或线切割等的机械加工,以使所述钼钛靶材符合设计规格(达到预设的形状和尺寸)。
综上,本发明通过采用真空热压工艺,将经过混合的钼粉和钛粉制成钼钛靶材,而且1200℃~1300℃的保温温度有利于钼原子和钛原子的扩散,因此能够有效的降低所制成钼钛靶材内部的空隙率,提高靶材的致密度和强度。所以本发明的制造方法能够获得致密度大于或等于99%的高致密度钼钛靶材,并且所获得的钼钛靶材微观结构均匀,能够满足磁控溅射对靶材纯度和密度的要求。此外,本发明制造方法在采用保温温度为1200℃~1300℃的真空热压工艺将所述混合粉末制成钼钛靶材坯料的过程中,可以在间歇温度进行保温,以使模具中靶材生坯的温度更加均匀,避免了最终获得的靶材因制造过程中的温度不均而出现分层现象,能够进一步提高靶材微观结构的均匀性,提高靶材的质量。进一步,本发明制造方法在混合钼粉和钛粉的过程中,采用钛球作为混粉工艺的研磨介质球。由于本发明所需要使用的一种原材料即为钛粉,所以采用钛球作为研磨介质球不会对材料造成杂质污染。因此利用钛球作为研磨介质球制备得到的所述混合粉末成分纯净,所以本发明的制造方法能够获得高纯度的钼钛靶材。
虽然本发明披露如上,但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员,在不脱离本发明的精神和范围内,均可作各种更动与修改,因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。
Claims (20)
1.一种钼钛靶材的制造方法,其特征在于,包括:
提供钼粉和钛粉;
将所述钼粉和所述钛粉进行混合,形成混合粉末;
采用保温温度为1200℃~1300℃的真空热压工艺将所述混合粉末制成钼钛靶材坯料;
将所述钼钛靶材坯料制成钼钛靶材。
2.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,提供钼粉和钛粉的步骤包括:所述钼粉粒度在2μm~3μm之间;所述钛粉粒度为小于45μm。
3.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,形成混合粉末的步骤包括:采用干混工艺将所述钼粉和所述钛粉进行混合,形成混合粉末。
4.如权利要求3所述的制造方法,其特征在于,所述干混工艺中采用钛球作为研磨介质球。
5.如权利要求3所述的制造方法,其特征在于,所述干混工艺中所述研磨介质球和混合粉末的球料质量比为3:10~5:10。
6.如权利要求3所述的制造方法,其特征在于,所述干混工艺的混合时间为不小于24小时。
7.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,形成混合粉末的步骤之后,采用保温温度为1200℃~1300℃的真空热压工艺将所述混合粉末制成钼钛靶材坯料的步骤之前,所述制造方法还包括:
将混合粉末放入模具内;
将混合粉末在模具内压实以形成生坯。
8.如权利要求7所述的制造方法,其特征在于,将混合粉末放入模具内的步骤包括:所述模具为石墨模具。
9.如权利要求7所述的制造方法,其特征在于,将混合粉末放入模具内的步骤包括:所述混合粉末表面的平面度小于2mm。
10.如权利要求7所述的制造方法,其特征在于,将混合粉末在模具内压实以形成生坯的步骤包括:人工用压柱将混合粉末在模具内压实以形成生坯。
11.如权利要求7所述的制造方法,其特征在于,将混合粉末在模具内压实以形成生坯的步骤包括:压实后所形成生坯表面的平面度小于1mm。
12.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,采用保温温度为1200℃~1300℃的真空热压工艺将所述混合粉末制成钼钛靶材坯料的步骤包括:
抽真空至真空度在100Pa以下;
对所述生坯升温至间歇温度并进行保温;
继续升温至1200℃~1300℃的保温温度并加压至保压压强并进行保温保压,以获得钼钛靶材坯料。
13.如权利要求12所述的制造方法,其特征在于,对所述生坯升温至间歇温度并进行保温的步骤包括:升温速度为8~12℃/min,所述间歇温度为1000℃~1100℃。
14.如权利要求12所述的制造方法,其特征在于,对所述生坯升温至间歇温度并进行保温的步骤包括:温度维持在1000℃~1100℃,保温时间为1到2小时。
15.如权利要求12所述的制造方法,其特征在于,继续升温至1200℃~1300℃的保温温度并加压至保压压强并进行保温保压的步骤包括:升温速度为3~7℃/min,加压速度为2t/min~3t/min,保压压强为20MPa~30MPa。
16.如权利要求12所述的制造方法,其特征在于,继续升温至1200℃~1300℃的保温温度并加压至保压压强并进行保温保压的步骤包括:维持保温温度和保压压强,保温保压的时间为1到3小时。
17.如权利要求12所述的制造方法,其特征在于,继续升温至1200℃~1300℃的保温温度并加压至保压压强并进行保温保压,以获得钼钛靶材坯料的步骤还包括:使所述钼钛靶材坯料冷却,待温度降至200℃后,获得钼钛靶材坯料。
18.如权利要求17所述的制造方法,其特征在于,使所述钼钛靶材坯料冷却的步骤之后,获得钼钛靶材坯料的步骤之前,所述制造方法还包括:充入惰性气体至相对压强为-0.06MPa~-0.08MPa。
19.如权利要求18所述的制造方法,其特征在于,所述惰性气体为氩气。
20.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,将所述钼钛靶材坯料制成钼钛靶材的步骤包括:对所述钼钛靶材坯料进行机械加工,以使所述钼钛靶材符合设计规格。
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CN201510195487.8A CN106148903A (zh) | 2015-04-22 | 2015-04-22 | 钼钛靶材的制造方法 |
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Cited By (2)
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---|---|---|---|---|
CN108103458A (zh) * | 2016-11-24 | 2018-06-01 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 钼铌靶坯的制造方法 |
CN112111719A (zh) * | 2020-09-11 | 2020-12-22 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种钨钛硅合金溅射靶材及其制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004137566A (ja) * | 2002-10-18 | 2004-05-13 | Nippon Steel Corp | スパッタリング用ターゲットの製造方法 |
CN101360576A (zh) * | 2005-10-20 | 2009-02-04 | H.C.施塔克公司 | 制造钼钛溅射板和靶的方法 |
CN103060760A (zh) * | 2012-11-28 | 2013-04-24 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种钼钛合金靶材的制备方法 |
CN103691953A (zh) * | 2012-09-27 | 2014-04-02 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 钨钛靶材的制造方法和钨钛靶材组合的制造方法 |
CN104480446A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-04-01 | 山东昊轩电子陶瓷材料有限公司 | 钼钛合金靶材及其生产方法 |
-
2015
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004137566A (ja) * | 2002-10-18 | 2004-05-13 | Nippon Steel Corp | スパッタリング用ターゲットの製造方法 |
CN101360576A (zh) * | 2005-10-20 | 2009-02-04 | H.C.施塔克公司 | 制造钼钛溅射板和靶的方法 |
CN103691953A (zh) * | 2012-09-27 | 2014-04-02 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 钨钛靶材的制造方法和钨钛靶材组合的制造方法 |
CN103060760A (zh) * | 2012-11-28 | 2013-04-24 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种钼钛合金靶材的制备方法 |
CN104480446A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-04-01 | 山东昊轩电子陶瓷材料有限公司 | 钼钛合金靶材及其生产方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
朱晓云 等: "《有色金属特种功能粉体材料制备技术及应用》", 31 October 2011, 冶金工业出版社 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108103458A (zh) * | 2016-11-24 | 2018-06-01 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 钼铌靶坯的制造方法 |
CN112111719A (zh) * | 2020-09-11 | 2020-12-22 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种钨钛硅合金溅射靶材及其制备方法 |
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