CN112111719A - 一种钨钛硅合金溅射靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钨钛硅合金溅射靶材及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)将钨粉、钛粉与硅粉按照质量比例混合均匀，得到钨钛硅混合粉；(2)将所述钨钛硅混合粉装入模具并封口；(3)在1280～1320℃下进行热压烧结处理，得到钨钛硅合金溅射靶材粗品；(4)将所述钨钛硅合金溅射靶材粗品进行机加工，得到钨钛硅合金溅射靶材。本发明所述制备方法基于对W‑Ti‑Si三元合金体系的研究，采用热压烧结工艺并控制热压烧结的温度为1280～1320℃，不仅可以制备得到致密度＞99％且内部组织结构均匀的钨钛硅合金溅射靶材，还可以降低能耗和成本，具有流程较短、操作简单的优点，适合大规模推广。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，具体涉及合金靶材的粉末冶金材料加工技术领域，尤其涉及一种钨钛硅合金溅射靶材及其制备方法。
背景技术
物理气相沉积(Physical Vapour Deposition，PVD)指的是，在真空条件下，采用低电压、大电流的电弧放电技术，利用气体放电使材料源蒸发并使被蒸发物质与气体都发生电离，然后通过电场的加速作用，使被蒸发物质及其反应产物沉积在工件上形成某种特殊功能的薄膜。PVD技术是半导体芯片制造业、太阳能行业、LCD制造业等多种行业的核心技术，主要方法有真空蒸镀、电弧等离子体镀、离子镀膜、分子束外延和溅射镀膜等。
溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，它利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，被轰击的固体是制备溅射法沉积薄膜的原材料，一般被称为溅射靶材。
溅射靶材可通过熔炼-铸造-塑性变形加工工艺或者粉末冶金烧结成型工艺获得，而粉末冶金工艺制备的溅射靶材具有独特的化学组成和机械、物理性能，而这些性能是用传统的熔铸方法无法获得的。粉末冶金烧结成型工艺分为热压烧结和热等静压两种方法，虽然利用热等静压方法制得的溅射靶材可以实现较高的致密化且内部组织结构较为均匀，但是热等静压具有能耗高、成本大的缺点。相比之下，热压烧结将粉末或压坯在高温下的单轴向压制，产生激活扩散和蠕变现象，广泛应用于固体材料的烧结以及异种金属间的大面积焊接等领域。热压烧结的主要原理是在高温下晶格与晶界扩散以及塑性流动，而且热压烧结后的材料的晶粒尺寸、晶粒分布等显微组织一般也比较理想，更具有能耗低、成本小的优势。
目前，随着集成电路临界线宽的不断减少，为保证电路的可靠性，在布线与金属硅化物之间需要增加一层扩散阻挡层。扩散阻挡层既能阻止金属的扩散，又能有效改善金属薄膜与基体的结合强度。钨钛薄膜或钨硅薄膜由于具有稳定的热机械性能、低的电子迁移率、高的抗腐蚀性能和化学稳定性等优点，已经成为铜及银布线中阻挡Cu与Si/SiO2之间扩散的常用扩散阻挡层，特别适用于高电流和高温的严苛环境。因此，在半导体制造技术中，分别用于磁控溅射形成钨钛薄膜或钨硅薄膜的钨钛合金溅射靶材或钨硅合金溅射靶材发挥着重要作用。
现有技术公开了一些钨钛合金溅射靶材和钨硅合金溅射靶材的制备方法，例如CN102366833A公开了一种钨钛靶材坯料的制作方法，所述制作方法包括：提供钨钛粉末；将钨钛粉末放置入真空包套，抽真空；采用热等静压工艺进行烧结成型；完成烧结成型后，进行冷却并拆除真空包套取出钨钛靶材坯料。所述制备方法采用热等静压工艺，虽然避免使用了模具，但是具有能耗高、成本大的缺点。
CN103691953A公开了一种钨钛靶材的制造方法，包括：在模具中装入钨粉和钛粉的混合粉末；对所述混合粉末进行冷压成型处理，形成钨钛靶材坯料；将所述钨钛靶材坯料进行真空热压烧结处理，形成钨钛靶材。所述制造方法通过冷压成型处理和真空热压烧结及相关工艺参数的设定，制得的靶材致密度大于或者等于99％的钨钛靶材，并且所获得的钨钛靶材微观结构均匀，具有优异的溅射使用性能。同时，本发明的制造方法工艺步骤少，生产速度快。
CN105671483A公开了一种钨硅靶材的制造方法，包括：提供钨粉和硅粉；利用混粉工艺将所述钨粉和硅粉混合均匀，以形成混合粉末；利用冷压工艺对所述混合粉末进行致密化处理，以形成钨硅靶材坯料；将所述钨硅靶材坯料置于包套内，利用热等静压工艺对所述包套内的钨硅靶材坯料进行致密化处理；去除所述包套，得到钨硅靶材。所述制备方法采用热等静压工艺，虽然避免使用了模具，但是具有能耗高、成本大的缺点。
虽然半导体行业目前常用钨钛薄膜和钨硅薄膜作为扩散阻挡层，但是，随着半导体行业的不断发展，钨钛硅薄膜可能综合钨钛薄膜和钨硅薄膜的优点并成为扩散阻挡层的最佳候选薄膜。为此，钨钛硅薄膜受到了广泛重视，为了使钨钛硅薄膜能够表现出良好的性能，要求钨钛硅合金溅射靶材具有较高的致密度，且要求钨钛硅合金溅射靶材的内部组织结构较为均匀。但是，目前并没有出现能够制作出满足上述要求的钨钛硅合金溅射靶材的制备方法。
综上所述，目前亟需开发一种行之有效的钨钛硅合金溅射靶材及其制备方法。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提出了一种钨钛硅合金溅射靶材及其制备方法，所述制备方法基于对W-Ti-Si三元合金体系的研究，采用混粉-装模-热压烧结工艺，并控制热压烧结的温度为1280～1320℃，不仅可以制备得到致密度＞99％且内部组织结构均匀的钨钛硅合金溅射靶材，还可以降低能耗和成本，具有流程较短、操作简单的优点，适合大规模推广。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种钨钛硅合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钨粉、钛粉与硅粉按照质量比例混合均匀，得到钨钛硅混合粉；
(2)将步骤(1)所述钨钛硅混合粉装入模具并封口；
(3)将步骤(2)封口后的模具在1280～1320℃下进行热压烧结处理，得到钨钛硅合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的钨钛硅合金溅射靶材粗品进行机加工，得到钨钛硅合金溅射靶材。
本发明所述制备方法基于对W-Ti-Si三元合金体系的研究，采用混粉-装模-热压烧结工艺，并控制热压烧结的温度为1280～1320℃，不仅可以制备得到致密度＞99％且内部组织结构均匀的钨钛硅合金溅射靶材，还可以降低能耗和成本，具有流程较短、操作简单的优点，适合大规模推广。
本发明所述热压烧结处理的温度为1280～1320℃，例如1280℃、1290℃、1300℃、1310℃或1320℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述制备方法将热压烧结处理的温度严格限制在1280～1320℃范围内，不仅可以防止温度过高所导致靶坯开裂等问题，还可以防止温度过低所导致的致密度不达标的问题。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述质量比例中钛的质量百分比为9～11％，硅的质量百分比为13.5～16.5％，其余为钨以及不可避免的杂质。
本发明所述质量比例中钛的质量百分比为9～11％，例如9％、9.5％、10％、10.5％或11％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述质量比例中硅的质量百分比为13.5～16.5％，例如13.5％、14％、14.5％、15％、15.5％、16％或16.5％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述质量比例中不可避免的杂质总含量＜0.01％。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述钨粉的粒径＜10μm。
优选地，步骤(1)所述钨粉的纯度为99.995～99.999％，例如99.995％、99.996％、99.997％、99.998％或99.999％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述钛粉的粒径＜15μm。
优选地，步骤(1)所述钛粉的纯度为99.98～99.995％，例如99.98％、99.99％、99.991％、99.992％、99.993％、99.994％或99.995％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述硅粉的粒径为3～5μm。
优选地，步骤(1)所述硅粉的纯度为99.995～99.9995％，例如99.995％、99.996％、99.997％、99.998％、99.999％、99.9993％或99.9995％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述混合在混粉机中进行。
优选地，步骤(1)所述混合采用加入钛球进行干混的方式。
本发明所述混合加入钛球进行干混，不仅可以防止掺入其他杂志成分，还可以保证钨粉、钛粉与硅粉能够混合均匀；而且，当混合结束后，将钛球取出即可得到混合均匀的钨钛硅混合粉。
优选地，所述钛球对应的球料质量比为(2～4):10，例如2:10(即1:5)、3:10或4:10(即2:5)等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述混合在氩气保护下进行。
优选地，步骤(1)所述混合的时间为36～48h，例如36h、38h、40h、42h、44h、46h或48h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述模具为石墨模具。
优选地，在步骤(2)所述将所述钨钛硅混合粉装入模具之后，所述封口之前，还包括压实处理。
优选地，所述压实处理包括采用人工压柱方式进行压实处理，保证平面度＜1mm。
本发明所述压实处理采用人工压柱方式进行，不仅可以根据实际情况灵活及时地调整，还可以达到热压烧结处理所需的初始致密度要求，从而保证后续热压烧结处理可以得到致密度＞99％的钨钛硅合金溅射靶材。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述热压烧结处理包括如下内容：
将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，然后升温至1000～1050℃并保温1～1.5h，随后升温至1280～1320℃并保温0.8～1.2h，最后加压至25～35MPa并保温保压1～3h。
本发明所述热压烧结处理采用分级式升温操作，先通过一级升温达到1000～1050℃，再通过二级升温达到目标温度1280～1320℃，随后通过加压达到目标压强25～35MPa，可以有助于钨钛硅混合粉内外温度均匀，使得保温保压过程中产品整体致密化程度均匀，不会出现局部收缩程度不够而导致的开裂问题；而且，选定一级升温的温度为1000～1050℃，不仅可以保证致密化要求，还可以通过快速升温达到该温度，从而节省了时间成本和能耗成本。
本发明所述热压烧结处理的一级升温的温度为1000～1050℃，例如1000℃、1010℃、1020℃、1030℃、1040℃或1050℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述热压烧结处理的一级升温的保温时间为1～1.5h，例如1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h或1.5h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述热压烧结处理的二级升温的保温时间为0.8～1.2h，例如0.8h、0.9h、1h、1.1h或1.2h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述热压烧结处理的压强为25～35MPa，例如25MPa、27MPa、29MPa、30MPa、32MPa、34MPa或35MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述热压烧结处理的保温保压时间为1～3h，例如1h、1.2h、1.5h、1.8h、2h、2.3h、2.5h或3h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，升温至1000～1050℃的升温速率为8～12℃/min，例如8℃/min、8.5℃/min、9℃/min、9.5℃/min、10℃/min、10.5℃/min、11℃/min、11.5℃/min或12℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，升温至1280～1320℃的升温速率为3～6℃/min，例如3℃/min、3.5℃/min、4℃/min、4.5℃/min、5℃/min、5.5℃/min或6℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，加压至25～35MPa的加压速率为0.4～0.6MPa/min，例如0.4MPa/min、0.45MPa/min、0.5MPa/min、0.55MPa/min或0.6MPa/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，在升温至1000～1050℃和升温至1280～1320℃的升温过程中，均需要控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa，可以防止因局部压力过大导致靶坯预先压实成型但温度未达到烧结温度的情况发生，进而避免产品致密度不合格的问题。
优选地，在所述保温保压结束后，关闭所述热压烧结炉并冷却，然后充入氩气至真空表示数为-0.06～-0.08MPa，例如-0.06MPa、-0.065MPa、-0.07MPa、-0.075MPa或-0.08MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，当所述热压烧结炉内的温度＜200℃后，将所述模具内的坯料取出，即可得到所述钨钛硅合金溅射靶材粗品。
优选地，步骤(4)所述机加工包括磨加工和/或线切割，本领域技术人员可以根据实际情况来选择具体的机加工方式。
优选地，在步骤(4)之后还包括步骤(5)：
(5)将所述钨钛硅合金溅射靶材与铜背板或铝背板进行焊接，然后依次进行机加工、检测、清洗、干燥、包装，得到钨钛硅合金溅射靶材组件；制备得到的所述钨钛硅合金溅射靶材组件即可用于磁控溅射。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钨粉、钛粉与硅粉按照质量比例在混粉机中进行混合，所述混合采用加入钛球进行干混的方式，并控制球料质量比为(2～4):10，在氩气保护下经36～48h混合均匀，得到钨钛硅混合粉；
其中，所述质量比例中钛的质量百分比为9～11％，硅的质量百分比为13.5～16.5％，其余为钨以及不可避免的杂质；
所述钨粉的粒径＜10μm，纯度为99.995～99.999％；
所述钛粉的粒径＜15μm，纯度为99.98～99.995％；
所述硅粉的粒径为3～5μm，纯度为99.995～99.9995％；
(2)将步骤(1)所述钨钛硅混合粉装入石墨模具后，先将模具内的所述钨钛硅混合粉采用人工压柱方式进行压实处理，保证平面度＜1mm，再进行封口；
(3)将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，然后以8～12℃/min的升温速率升温至1000～1050℃并保温1～1.5h，随后以3～6℃/min的升温速率升温至1280～1320℃并保温0.8～1.2h，最后以0.4～0.6MPa/min的加压速率加压至25～35MPa并保温保压1～3h；其中，在升温至1000～1050℃和升温至1280～1320℃的升温过程中，均需要控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
在所述保温保压结束后，关闭所述热压烧结炉并冷却，然后充入氩气至真空表示数为-0.06～-0.08MPa，当所述热压烧结炉内的温度＜200℃后，将所述模具内的坯料取出，即可得到所述钨钛硅合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的钨钛硅合金溅射靶材粗品进行机加工，得到钨钛硅合金溅射靶材。
本发明的目的之二在于提供一种钨钛硅合金溅射靶材，利用目的之一所述制备方法制备得到。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明所述制备方法基于对W-Ti-Si三元合金体系的研究，采用混粉-装模-热压烧结工艺，并控制热压烧结的温度为1280～1320℃，可以制备得到致密度＞99％且内部组织结构均匀的钨钛硅合金溅射靶材；
(2)本发明所述制备方法可以降低能耗和成本，具有流程较短、操作简单的优点，适合大规模推广。
附图说明
图1是本发明提供的钨钛硅合金溅射靶材制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
图1示出了本发明所提供的钨钛硅合金溅射靶材制备方法的流程图，其具体包括如下步骤：
(1)将钨粉、钛粉与硅粉按照质量比例混合均匀，得到钨钛硅混合粉；
(2)将步骤(1)所述钨钛硅混合粉装入模具并封口；
(3)将步骤(2)封口后的模具在1280～1320℃下进行热压烧结处理，得到钨钛硅合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的钨钛硅合金溅射靶材粗品进行机加工，得到钨钛硅合金溅射靶材。
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下：
实施例1
本实施例提供了一种钨钛硅合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钨粉、钛粉与硅粉按照质量比例在混粉机中进行混合，所述混合采用加入钛球进行干混的方式，并控制球料质量比为3:10，在氩气保护下经42h混合均匀，得到钨钛硅混合粉；
其中，所述质量比例中钛的质量百分比为10％，硅的质量百分比为15％，其余为钨以及不可避免的杂质；
所述钨粉的粒径＜10μm，纯度为99.999％；
所述钛粉的粒径＜15μm，纯度为99.995％；
所述硅粉的粒径为3～5μm，纯度为99.9995％；
(2)将步骤(1)所述钨钛硅混合粉装入石墨模具后，先将模具内的所述钨钛硅混合粉采用人工压柱方式进行压实处理，保证平面度＜1mm，再进行封口；
(3)将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，然后以10℃/min的升温速率升温至1030℃并保温1.5h，随后以5℃/min的升温速率升温至1300℃并保温1h，最后以0.5MPa/min的加压速率加压至30MPa并保温保压2h；其中，在升温至1030℃和升温至1300℃的升温过程中，均需要控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
在所述保温保压结束后，关闭所述热压烧结炉并冷却，然后充入氩气至真空表示数为-0.07MPa，当所述热压烧结炉内的温度＜200℃后，将所述模具内的坯料取出，即可得到所述钨钛硅合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的钨钛硅合金溅射靶材粗品进行机加工，得到钨钛硅合金溅射靶材。
实施例2
本实施例提供了一种钨钛硅合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(1)所述钛粉的粒径由“＜15μm”替换为“介于15～45μm之间”，其他条件和实施例1完全相同。
实施例3
本实施例提供了一种钨钛硅合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(1)所述硅粉的粒径由“3～5μm”替换为“10～20μm”，其他条件和实施例1完全相同。
实施例4
本实施例提供了一种钨钛硅合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钨粉、钛粉与硅粉按照质量比例在混粉机中进行混合，所述混合采用加入钛球进行干混的方式，并控制球料质量比为1:5，在氩气保护下经48h混合均匀，得到钨钛硅混合粉；
其中，所述质量比例中钛的质量百分比为9％，硅的质量百分比为13.5％，其余为钨以及不可避免的杂质；
所述钨粉的粒径＜10μm，纯度为99.995％；
所述钛粉的粒径＜15μm，纯度为99.98％；
所述硅粉的粒径为3～5μm，纯度为99.995％；
(2)将步骤(1)所述钨钛硅混合粉装入石墨模具后，先将模具内的所述钨钛硅混合粉采用人工压柱方式进行压实处理，保证平面度＜1mm，再进行封口；
(3)将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，然后以8℃/min的升温速率升温至1000℃并保温1.5h，随后以3℃/min的升温速率升温至1280℃并保温0.8h，最后以0.4MPa/min的加压速率加压至25MPa并保温保压1h；其中，在升温至1000℃和升温至1280℃的升温过程中，均需要控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
在所述保温保压结束后，关闭所述热压烧结炉并冷却，然后充入氩气至真空表示数为-0.06MPa，当所述热压烧结炉内的温度＜200℃后，将所述模具内的坯料取出，即可得到所述钨钛硅合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的钨钛硅合金溅射靶材粗品进行机加工，得到钨钛硅合金溅射靶材。
实施例5
本实施例提供了一种钨钛硅合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钨粉、钛粉与硅粉按照质量比例在混粉机中进行混合，所述混合采用加入钛球进行干混的方式，并控制球料质量比为2:5，在氩气保护下经36h混合均匀，得到钨钛硅混合粉；
其中，所述质量比例中钛的质量百分比为11％，硅的质量百分比为16.5％，其余为钨以及不可避免的杂质；
所述钨粉的粒径＜10μm，纯度为99.99％；
所述钛粉的粒径＜15μm，纯度为99.99％；
所述硅粉的粒径为3～5μm，纯度为99.999％；
(2)将步骤(1)所述钨钛硅混合粉装入石墨模具后，先将模具内的所述钨钛硅混合粉采用人工压柱方式进行压实处理，保证平面度＜1mm，再进行封口；
(3)将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，然后以12℃/min的升温速率升温至1050℃并保温1.5h，随后以6℃/min的升温速率升温至1320℃并保温1.2h，最后以0.6MPa/min的加压速率加压至35MPa并保温保压3h；其中，在升温至1050℃和升温至1320℃的升温过程中，均需要控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
在所述保温保压结束后，关闭所述热压烧结炉并冷却，然后充入氩气至真空表示数为-0.08MPa，当所述热压烧结炉内的温度＜200℃后，将所述模具内的坯料取出，即可得到所述钨钛硅合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的钨钛硅合金溅射靶材粗品进行机加工，得到钨钛硅合金溅射靶材。
对比例1
本对比例提供了一种钨钛硅合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(3)所述分级升温方式替换为一次性升温至目标温度，其他条件和实施例1完全相同，具体内容如下：
(3)将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，然后以5℃/min的升温速率升温至1300℃并保温2.5h，最后以0.5MPa/min的加压速率加压至30MPa并保温保压2h；其中，在升温至1300℃的升温过程中，均需要控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
在所述保温保压结束后，关闭所述热压烧结炉并冷却，然后充入氩气至真空表示数为-0.07MPa，当所述热压烧结炉内的温度＜200℃后，将所述模具内的坯料取出，即可得到所述钨钛硅合金溅射靶材粗品。
对比例2
本对比例提供了一种钨钛硅合金溅射靶材的制备方法，除了将步骤(3)所述热压烧结处理中二级升温的温度(即热压烧结的目标温度)由“1300℃”替换为“1250℃”，其他条件和实施例1完全相同。
将上述实施例和对比例制备得到的钨钛硅合金溅射靶材进行如下性能测试：
致密度：按照国标GB/T 3850-2015《致密烧结金属材料与硬质合金密度测量方法》中公开的吊篓方法进行测定；
内部组织均匀性：首先以目视标样为准，然后经精密加工后，表面清洁，色泽均一，不出现束状或者点状花斑，则表明内部结构均匀未出现偏析现象；
具体测试结果见表1。
表1
| 组别 | 致密度 | 内部组织均匀性 |
| 实施例1 | 99.7％ | 表面清洁，色泽均一 |
| 实施例2 | 99.6％ | 表面清洁，色泽均一，偶尔出现斑点 |
| 实施例3 | 99.5％ | 表面清洁，色泽均一，偶尔出现斑点 |
| 实施例4 | 99.6％ | 表面清洁，色泽均一 |
| 实施例5 | 99.4％ | 表面清洁，色泽均一 |
| 对比例1 | 95.1％ | 出现裂纹 |
| 对比例2 | 86.9％ | 表面清洁，色泽均一 |
由表1可以看出如下几点：
(1)本发明所述制备方法基于对W-Ti-Si三元合金体系的研究，采用混粉-装模-热压烧结工艺，并控制热压烧结的温度为1280～1320℃，可以制备得到致密度＞99％且内部组织结构均匀的钨钛硅合金溅射靶材；
(2)将实施例1和实施例2、3进行对比，实施例2将作为合金元素的钛粉的粒径控制在“15～45μm”之间，高于本申请所述“＜15μm”范围，同样地，实施例3将作为合金元素的硅粉的粒径控制在“10～20μm”之间，高于本申请所述“3～5μm”范围，虽然制备得到的钨钛硅合金溅射靶材满足致密度＞99％的要求，但是较大粒径的钛粉或硅粉均会导致局部成分不均匀，使得溅射靶材偶尔出现斑点；
(3)将实施例1和对比例1进行对比，由于对比例1采用“一次性升温至目标温度”的热压烧结工艺，导致烧结过程中靶坯内外温度不均匀，制备得到的钨钛硅合金溅射靶材不仅致密度仅为95.1％，还会出现裂纹，产品不合格；
(4)将实施例1和对比例2进行对比，由于对比例2的烧结温度低于本申请所述的1280～1320℃，虽然产品表面清洁，色泽均一，内部组织均匀性满足标准，但是产品致密度较低，仅为86.9％，产品不合格。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种钨钛硅合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钨粉、钛粉与硅粉按照质量比例混合均匀，得到钨钛硅混合粉；
(2)将步骤(1)所述钨钛硅混合粉装入模具并封口；
(3)将步骤(2)封口后的模具在1280～1320℃下进行热压烧结处理，得到钨钛硅合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的钨钛硅合金溅射靶材粗品进行机加工，得到钨钛硅合金溅射靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述质量比例中钛的质量百分比为9～11％，硅的质量百分比为13.5～16.5％，其余为钨以及不可避免的杂质。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钨粉的粒径＜10μm；
优选地，步骤(1)所述钨粉的纯度为99.995～99.999％；
优选地，步骤(1)所述钛粉的粒径＜15μm；
优选地，步骤(1)所述钛粉的纯度为99.98～99.995％；
优选地，步骤(1)所述硅粉的粒径为3～5μm；
优选地，步骤(1)所述硅粉的纯度为99.995～99.9995％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合在混粉机中进行；
优选地，步骤(1)所述混合采用加入钛球进行干混的方式；
优选地，所述钛球对应的球料质量比为(2～4):10；
优选地，步骤(1)所述混合在氩气保护下进行；
优选地，步骤(1)所述混合的时间为36～48h。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述模具为石墨模具；
优选地，在步骤(2)所述将所述钨钛硅混合粉装入模具之后，所述封口之前，还包括压实处理；
优选地，所述压实处理包括采用人工压柱方式进行压实处理，保证平面度＜1mm。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述热压烧结处理包括如下内容：
将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，然后升温至1000～1050℃并保温1～1.5h，随后升温至1280～1320℃并保温0.8～1.2h，最后加压至25～35MPa并保温保压1～3h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，升温至1000～1050℃的升温速率为8～12℃/min；
优选地，升温至1280～1320℃的升温速率为3～6℃/min；
优选地，加压至25～35MPa的加压速率为0.4～0.6MPa/min。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，在升温至1000～1050℃和升温至1280～1320℃的升温过程中，均需要控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
优选地，在所述保温保压结束后，关闭所述热压烧结炉并冷却，然后充入氩气至真空表示数为-0.06～-0.08MPa；
优选地，当所述热压烧结炉内的温度＜200℃后，将所述模具内的坯料取出，即可得到所述钨钛硅合金溅射靶材粗品；
优选地，步骤(4)所述机加工包括磨加工和/或线切割。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将钨粉、钛粉与硅粉按照质量比例在混粉机中进行混合，所述混合采用加入钛球进行干混的方式，并控制球料质量比为(2～4):10，在氩气保护下经36～48h混合均匀，得到钨钛硅混合粉；
其中，所述质量比例中钛的质量百分比为9～11％，硅的质量百分比为13.5～16.5％，其余为钨以及不可避免的杂质；
所述钨粉的粒径＜10μm，纯度为99.995～99.999％；
所述钛粉的粒径＜15μm，纯度为99.98～99.995％；
所述硅粉的粒径为3～5μm，纯度为99.995～99.9995％；
(2)将步骤(1)所述钨钛硅混合粉装入石墨模具后，先将模具内的所述钨钛硅混合粉采用人工压柱方式进行压实处理，保证平面度＜1mm，再进行封口；
(3)将步骤(2)封口后的模具放入热压烧结炉中，抽真空至100Pa以下，然后以8～12℃/min的升温速率升温至1000～1050℃并保温1～1.5h，随后以3～6℃/min的升温速率升温至1280～1320℃并保温0.8～1.2h，最后以0.4～0.6MPa/min的加压速率加压至25～35MPa并保温保压1～3h；其中，在升温至1000～1050℃和升温至1280～1320℃的升温过程中，均需要控制所述封口后的模具的内部压强＜1MPa；
在所述保温保压结束后，关闭所述热压烧结炉并冷却，然后充入氩气至真空表示数为-0.06～-0.08MPa，当所述热压烧结炉内的温度＜200℃后，将所述模具内的坯料取出，即可得到所述钨钛硅合金溅射靶材粗品；
(4)将步骤(3)得到的钨钛硅合金溅射靶材粗品进行机加工，得到钨钛硅合金溅射靶材。
10.一种钨钛硅合金溅射靶材，其特征在于，利用权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到。
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