CN111254396A - 一种钼钨合金溅射靶材的制备方法 - Google Patents

一种钼钨合金溅射靶材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种钼钨合金溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：步骤一、取一定配比的钼粉、钨粉、三氧化钨粉，在保护气氛下进行球磨混料，混合均匀；步骤二、将混合均匀后的物料进行胶套装粉，然后进行冷等静压成型，得坯体；步骤三、将坯体在氢气保护气氛下进行两段式烧结，得烧结坯；步骤四、将烧结坯在氢气或者氩气保护下进行加热，然后进行热轧、校平，最后在氢气或者真空下进行退火，得到钼钨合金板坯；步骤五、将钼钨合金板坯根据所需进行磨削等机加工，得钼钨合金产品；该方法制备步骤简单，制备的钼钨合金溅射靶材纯净度、相对密度均满足TFT‑LCD显示镀膜领域使用需求，且生产成本低，产品尺寸宽泛，便于工业化批量生产。

Description

一种钼钨合金溅射靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及高温难熔金属靶材制备领域，具体涉及一种钼钨合金溅射靶材的制备方法。
背景技术
在G8.5及以上高世代TFT-LCD（薄膜场效应晶体管液晶显示器）制作过程中，常使用铜作为信号传输层，然而铜存在硅扩散的问题，需要沉积一层阻隔层阻止铜与硅的扩散。钼及钼合金材料具有良好的阻隔性能，因而被广泛应用。相比于纯钼，钼钨合金拥有更好的热稳定性和刻蚀性能，是一种非常有潜在价值的阻隔层材料。
对于金属层薄膜的制备，从成膜质量、生产效率综合来看，磁控溅射都是比较好的生产方式，而钼及钼合金靶材是磁控溅射法制作扩散阻隔层的关键材料。
适用于平板显示磁控溅射镀膜生产的钼钨合金靶材，尤其是成分均匀、晶粒细小的钼钨合金靶材，目前少有见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，本发明旨在提供一种钼钨合金溅射靶材的制备方法，该方法制备步骤简单，制备的钼钨合金溅射靶材纯净度、相对密度均满足TFT-LCD显示镀膜领域使用需求，且生产成本低，产品尺寸宽泛，便于工业化批量生产。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是：一种钼钨合金溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取一定配比的钼粉、钨粉、三氧化钨粉，在氩气或者氮气的气氛保护下进行球磨混料，充分混合均匀；
步骤二、将步骤一混合均匀后的物料进行胶套装粉，然后进行冷等静压成型，得到坯体；
步骤三、将步骤二制得的坯体在氢气保护气氛下进行两段式烧结，得到烧结坯；
步骤四、将步骤三得到的烧结坯在氢气或者氩气保护下进行加热，然后进行热轧、校平，最后在氢气或者真空下进行退火，得到钼钨合金板坯；
步骤五、将步骤四制得的钼钨合金板坯根据所需进行磨削等机加工，得到最终所需尺寸的钼钨合金产品。
进一步的，步骤一中的钼粉、钨粉、三氧化钨粉的纯度均不低于99.9%。
进一步的，步骤一中的钼粉、钨粉、三氧化钨粉的质量份数分别为：
钼粉80~95份、钨粉4~18份、三氧化钨粉0.5~2份。
进一步的，步骤一中的球磨混料的工艺为：将钼粉、钨粉、三氧化钨粉末置于V型混料机中，按照球料比为1:1~1.5，混料时间为12~48h进行混料。
进一步的，步骤二中进行胶套装粉后要进行震实，胶套密封后，对胶套外形进行整形，确保冷等静压后压制坯形状规则，冷等静压压力为100MPa~300MPa，保压时间为3~10min。
进一步的，步骤三中两段式烧结过程为：在氢气保护气氛下，先以1~3℃/min的升温速率升温至600~1200℃，保温3~10h后再次以2~4℃/min的升温速率升至温度为1800~2300℃，保温时间为10~20h，保温结束后，坯随炉自然冷却至室温，开炉取坯。
进一步的，步骤四中热轧前需进行加热，加热温度为1200~1600℃，经过3~5道次轧制，每道次轧制变形量不低于20%；轧制完成后的退火温度为1000~1400℃，保温时间为0.5~2h，然后进行自然冷却。
本发明的有益效果主要表现在以下几个方面：在烧结的第一段，三氧化钨与氢气反应生成钨粉，反应生成的新鲜钨粉烧结活性更高，使坯体在后续的高温烧结中更容易致密化，缺陷更少，能够有效提升靶材的品质；该方法制备步骤简单，制备的钼钨合金溅射靶材纯净度、相对密度均满足TFT-LCD显示镀膜领域使用需求，且生产成本低，产品尺寸宽泛，便于工业化批量生产。
具体实施方式
结合实施例对本发明加以详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种钼钨合金溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取一定配比的钼粉、钨粉、三氧化钨粉，在氩气或者氮气的气氛保护下进行球磨混料，充分混合均匀；
步骤二、将步骤一混合均匀后的物料进行胶套装粉，然后进行冷等静压成型，得到坯体；
步骤三、将步骤二制得的坯体在氢气保护气氛下进行两段式烧结，得到烧结坯；
步骤四、将步骤三得到的烧结坯在氢气或者氩气保护下进行加热，然后进行热轧、校平，最后在氢气或者真空下进行退火，得到钼钨合金板坯；
步骤五、将步骤四制得的钼钨合金板坯根据所需进行磨削等机加工，得到最终所需尺寸的钼钨合金产品。
进一步的，步骤一中的钼粉、钨粉、三氧化钨粉的纯度均不低于99.9%。
进一步的，步骤一中的钼粉、钨粉、三氧化钨粉的质量份数分别为：
钼粉80~95份、钨粉4~18份、三氧化钨粉0.5~2份。
进一步的，步骤一中的球磨混料的工艺为：将钼粉、钨粉、三氧化钨粉末置于V型混料机中，按照球料比为1:1~1.5，混料时间为12~48h进行混料。
进一步的，步骤二中进行胶套装粉后要进行震实，胶套密封后，对胶套外形进行整形，确保冷等静压后压制坯形状规则，冷等静压压力为100MPa~300MPa，保压时间为3~10min。
进一步的，步骤三中两段式烧结过程为：在氢气保护气氛下，先以1~3℃/min的升温速率升温至600~1200℃，保温3~10h后再次以2~4℃/min的升温速率升至温度为1800~2300℃，保温时间为10~20h，保温结束后，坯随炉自然冷却至室温，开炉取坯。
进一步的，步骤四中热轧前需进行加热，加热温度为1200~1600℃，经过3~5道次轧制，每道次轧制变形量不低于20%；轧制完成后的退火温度为1000~1400℃，保温时间为0.5~2h，然后进行自然冷却。
实施例2
步骤一、将钼粉、钨粉、三氧化钨粉按质量份数分别取90份、9份、1份的比例加入V型混料机中，钼粉、钨粉、三氧化钨粉的纯度均不低于99.9%，并且过200目筛；混料机通氩气作为保护气体，开机混料18小时后停机，得到混合粉；
步骤二、按照需要，选用合适尺寸的胶套，将步骤一得到的混合粉装入胶套内，一边装，一边震实，装粉完毕后，将胶套密封，随后对胶套进行整形，使胶套保持长方体形状；将装过粉的胶套放入冷等静压机压制，缓慢升压，最大压力达到200MPa，保压时间5分钟，之后泄压，将压制坯从胶套取出；
步骤三、将步骤二的压制坯放出中频烧结炉中进行烧结，先以1℃/min升温至750℃，保温时间6小时，然后以3℃/min的升温温度升温至2000℃，保温时间12小时。之后随炉冷却至室温时，开炉取坯；
步骤四、将步骤三得到的坯料，放入氢气加热炉加热，加热温度为1400℃。保温时间2小时，之后进行轧制，首道次轧制变形量不低于25%，其余道次轧制变形量为不低于20%，经过4道次轧至所需尺寸，然后校平。之后在氢气保护气氛下进行退火，退火温度1300℃，保温时间1小时。
步骤五、将步骤四轧制后的板坯按订货图纸进行机加工作业，得到最终所需靶材。
本实施例制得的钼钨合金溅射靶材晶粒细小，平均晶粒尺寸60微米，靶材密度不低于10.5g/cm3，靶材纯度不低于99.95%。
实施例3
步骤一、将一定量的钼粉、钨粉、三氧化钨粉按质量份数分别取90%、8.5%、1.5%的比例加入V型混料机中，钼粉、钨粉、三氧化钨粉的纯度均不低于99.9%，并且过200目筛，混料机通氩气作为保护气体，开机混料24小时后停机，得到混合粉；
步骤二、按照需要，选用合适尺寸的胶套，将步骤一得到的混合粉装入胶套内，一边装，一边震实，装粉完毕后，将胶套密封，随后对胶套进行整形，使胶套保持长方体形状；将装过粉的胶套放入冷等静压机压制，缓慢升压，最大压力达到220MPa，保压时间5分钟。之后泄压，将压制坯从胶套取出；
步骤三、将步骤二所得压制坯放出中频烧结炉中进行烧结，在氢气或者氩气保护下，先以1.5℃/min升温至800℃，保温时间6小时，然后以3℃/min的升温温度升温至2100℃，保温时间15小时，之后随炉冷却至室温时，开炉取坯。
步骤四、将步骤三得到的坯料，放入氢气加热炉加热，加热温度为1450℃。保温时间2小时，之后进行轧制，首道次轧制变形量不低于25%，其余道次轧制变形量为不低于20%，经过5道次轧至所需尺寸，然后校平，之后真空环境下进行退火，退火温度1350℃，保温时间1小时；
步骤五、将步骤四轧制后的板坯按订货图纸进行机加工作业，得到最终所需靶材。
本实施例制得的钼钨合金溅射靶材晶粒细小，平均晶粒尺寸70微米，靶材密度不低于10.6g/cm3。靶材纯度不低于99.95%。
本发明在初始混料时添加适当的氧化钨粉末，在烧结的第一段，三氧化钨与氢气反应生成钨粉，反应生成的新鲜钨粉烧结活性更高，使坯体在后续的高温烧结中更容易致密化，缺陷更少，能够有效提升靶材的品质；该方法制备步骤简单，制备的钼钨合金溅射靶材纯净度、相对密度均满足TFT-LCD显示镀膜领域使用需求，且生产成本低，产品尺寸宽泛，便于工业化批量生产。
本发明所列举的技术方案和实施方式并非是限制，与本发明所列举的技术方案和实施方式等同或者效果相同方案都在本发明所保护的范围内。还需要说明的是，在本文中的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

Claims (7)

1.一种钼钨合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、取一定配比的钼粉、钨粉、三氧化钨粉，在氩气或者氮气的气氛保护下进行球磨混料，充分混合均匀；
步骤二、将步骤一混合均匀后的物料进行胶套装粉，然后进行冷等静压成型，得到坯体；
步骤三、将步骤二制得的坯体在氢气保护气氛下进行两段式烧结，得到烧结坯；
步骤四、将步骤三得到的烧结坯在氢气或者氩气保护下进行加热，然后进行热轧、校平，最后在氢气或者真空下进行退火，得到钼钨合金板坯；
步骤五、将步骤四制得的钼钨合金板坯根据所需进行磨削等机加工，得到最终所需尺寸的钼钨合金产品。
2.根据权利要求1所述的一种钼钨合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤一中的钼粉、钨粉、三氧化钨粉的纯度均不低于99.9%。
3.根据权利要求1所述的一种钼钨合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤一中的钼粉、钨粉、三氧化钨粉的质量份数分别为：
钼粉80~95份、钨粉4~18份、三氧化钨粉0.5~2份。
4.根据权利要求1所述的一种钼钨合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤一中的球磨混料的工艺为：将钼粉、钨粉、三氧化钨粉末置于V型混料机中，按照球料比为1:1~1.5，混料时间为12~48h进行混料。
5.根据权利要求1所述的一种钼钨合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤二中进行胶套装粉后要进行震实，胶套密封后，对胶套外形进行整形，确保冷等静压后压制坯形状规则，冷等静压压力为100MPa~300MPa，保压时间为3~10min。
6.根据权利要求1所述的一种钼钨合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤三中两段式烧结过程为：在氢气保护气氛下，先以1~3℃/min的升温速率升温至600~1200℃，保温3~10h后再次以2~4℃/min的升温速率升至温度为1800~2300℃，保温时间为10~20h，保温结束后，坯随炉自然冷却至室温，开炉取坯。
7.根据权利要求1所述的一种钼钨合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤四中热轧前需进行加热，加热温度为1200~1600℃，经过3~5道次轧制，每道次轧制变形量不低于20%；轧制完成后的退火温度为1000~1400℃，保温时间为0.5~2h，然后进行自然冷却。
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