CN108004514A - 一种具有自适应缓冲层的旋转靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有自适应缓冲层的旋转靶材的制备方法，该缓冲层内部结构为多孔状，外观结构为圆环状（呈筒形）。先用热喷涂的方法在衬底表面制备一层厚度为靶材坯体厚度的1/5‑1/7、屈服强度髙（大于热等静压压力）、热膨胀系数适中（介于靶材坯体与衬底之间）、传热性良好、孔隙率为30%‑40%的自适应缓冲层，再采用热等静压法（HIP）在自适应缓冲层表面制备靶材坯体。多孔状缓冲层具有机械的自补偿功能，当自适应缓冲层和靶材坯体在热等静压、冷却的过程中，通过多孔结构缓冲层内部平均孔隙直径的变化，有效地吸收了热压和冷却过程中产生在靶材坯体与衬底界面之间的热失配应变，从而起到保护靶材不破裂的效果。
Description
技术领域
本发明涉及光电材料成型技术领域，特别是涉及一种具有自适应缓冲层的旋转靶材的制备方法。
背景技术
近年来，随着液晶技术的日趋成熟和显示行业的巨大发展，整个靶材市场迎来了井喷式的发展。国内的平面靶在使用过程中沉积薄膜不均匀、使用率低下等问题一直困扰着靶材的制备方和供货商，平面靶材的利用率很低，一般约为30％，为了提高靶材的利用率，降低成本，节约原材料，镀膜设备公司开发出了旋转靶材，可将靶材的利用率提高至70％左右。在磁控溅射靶中，由于旋转靶较高的的利用率，良好的溅射效果而备受青睐。旋转靶材相对于平面靶材具有很多的优点，1)利用率高(70％以上)，甚至可以达到90％；2)溅射速度快，为平面靶的2-3倍；3)有效地减少打弧和表面掉渣，工艺稳定性好等。因而旋转靶材在镀膜行业开始得到了广泛的应用。目前，旋转靶材的制备工艺主要为热喷涂法和热压烧结法以及热等静压法等。
前两种方法各有优缺点，热喷涂法制备的旋转靶材一般不受尺寸限制，喷涂过程一次成型，步骤简单；但是靶材的致密性差，结构疏松多孔，并且喷涂过程中空气的卷吸导致靶材含氧量一直居高不下。热压烧结法制备的靶材溅射稳定，产品不良率低；但是制备的靶材尺寸受限，在衬底上分段焊接套装靶材后又增加了生产工序，并且在冷却时个别元素偏析严重，合金铸造的缩孔、疏松、气孔等缺陷也很明显。
热等静压（Hot IsostaticPressing，简称HIP）是将制品放置到密闭的容器中，向制品施加各向同等的压力，同时施以高温，在高温高压的作用下，制品得以烧结和致密化。热等静压技术优点在于集热压和等静压的优点于一身，成形温度低，产品致密，性能优异。热等静压制备的靶材致密性极高，缺陷疏松等都在热压作用下被压合，制备的靶材性能极为优异。通常热等静压法制备靶材工艺流程如下：原料——装套——高真空加热除气并封焊——热等静压成型——机加工——成品。
虽然热等静压法制备旋转靶材优点很多，但是该方法中混料后被压实在衬底上的原料夹在包套和衬底之间，在持续热压作用下和热压结束后的冷却过程中，由于衬底和靶材原料之间热膨胀系数不匹配，使靶材坯体和衬底之间产生不同的应变量，进而导致靶材的破裂。靶材破裂是用热等静压制靶过程中面临的巨大挑战。
综上，靶材破裂的问题制约着HIP法制备旋转靶材，这也是HIP法制备旋转靶材没有被大规模工业使用的瓶颈。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有自适应缓冲层的旋转靶材的制备方法，以解决热等静压法制备旋转靶材时靶材破裂的问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
常规的热等静压法中，要压实的靶材坯体都是直接与衬底相接触，最终再热压作用下成型，由于两种材料之间热膨胀系数不同，最终导致靶材的破裂。本发明提供一种具有自适应缓冲层的旋转靶材的制备方法，在压实的靶材坯体与衬底之间加入一层圆环状自适应缓冲层，具有机械的自补偿功能。该缓冲层可实现有效的缓解了在靶材坯体与衬底界面之间冷却收缩不均匀，即缓冲层的热膨胀系数介于靶材坯体与衬底之间，同时该缓冲层具有良好的导热性，并不影响热传递，对靶材的热压成型并不影响。
优选地，所述的圆环状自适应缓冲层的内部结构为多孔结构，外观结构为圆环状；所述圆环状自适应缓冲层用热喷涂的方法制备所得，孔隙率为30%-40%。该多孔结构的圆环状自适应缓冲层屈服强度大于热等静压压力，可实现在圆环内侧面和外侧面受压时，该多孔结构缓冲层实现自补偿，自己内部平均孔隙直径变化，从而有效地吸收了压力带来的应变，不冲击靶材本身。
优选地，衬底和缓冲层之间的接触面包括但不限于单一的光滑平面接触。
优选地，衬底外表面加工成螺纹状，目的在于增大了圆环状缓冲层内表面与衬底外表面之间的表面粗糙度，增大了两个面之间的有效接触面积，使其表面结合更加牢固。
优选地，所述的圆环状自适应缓冲层的厚度范围为靶材坯体厚度的1/5-1/7。
如上所述的具有自适应缓冲层的旋转靶材的制备方法，具体包括以下步骤：
1)根据所要制备的旋转靶材，选定合适的内衬管、包套以及相应的缓冲层材料；
2) 在内衬管上喷涂一层多孔结构的圆环状自适应缓冲层，该缓冲层厚度为靶材坯体厚度的1/5-1/7；控制喷涂工艺及造孔剂的添加量使孔隙率在30%-40%；
3)对包套进行焊接组装，在装料之前用超声探伤和渗透探伤检验；按照制备的旋转靶材的厚度及长度称取相应的靶材原料粉末，若为混合粉按照相应的比例称取并混料；
4)将靶材原料粉末装入包套容器，在一定温度（温度取决于靶材粉末材料的性质）下进行高进行真空除气，将包套容器封焊；
5)再采用热等静压（HIP）加压烧结成型；
6)经热等静压成型后的靶材坯体直接与包套容器中的衬管达到固态结合，构成真空溅射镀膜用靶材模组；随炉冷却后简单的尺寸检查，肉眼检查是否有靶材破裂情况；
7)最后将坯料按照要求机加工至成品。
优选地，步骤2)中所述的多孔圆环状自适应缓冲层的喷涂方法包括但不限于等离子喷涂，超音速火焰喷涂等。
优选地，所述步骤3)中混料为球磨混合或普通机械混合。
优选地，所述步骤4)中装料致密度达到理论密度的80％；除气的真空度达到4×10-4Pa数量级。
优选地，所述步骤5) 中热等静压（HIP）成型的步骤为：
A)洗炉充氩气至压力达到0.1-0.2MPa；
B)升温至800 - 1650℃后，对炉内充氩气至60 - 200MPa；
C)保温保压1-6小时后，降温降压，随炉冷却至室温，最后出炉得到溅射镀膜用所需的靶材。
本发明的有益效果在于：
1、本发明提供的一种具有自适应缓冲层的旋转靶材制备方法中，在压实的靶材坯体与衬底之间加入一层自适应的缓冲层；该缓冲层有效地吸收了热压和冷却过程中带来的应变，缓解了在靶材坯体与衬底界面之间冷却收缩不均匀，不冲击靶材本身，保护靶材坯体受压不超过本身的屈服强度，靶材不发生破裂；
2、在热等静压后，开始随炉冷却，冷却过程中，由于衬底、圆环状自适应缓冲层、靶材坯体间的热膨胀系数不同，各自的冷却过程中收缩量也不同，产生不同的应变量。一般衬底的收缩量大，靶材坯体的收缩量小，但收缩的时候之前的热压已经将衬底、圆环状自适应缓冲层、靶材坯体压为一体，不同的收缩量可理解为同一体中不同层之间的收缩量不同；中间圆环状自适应缓冲层的存在有效的减缓了衬底对靶材坯体的压应力和靶材坯体对衬底的拉应力，应力转换成了衬底对圆环状自适应缓冲层为压应力，而靶材坯体对圆环状自适应缓冲层为拉应力，当圆环状自适应缓冲层受力时，该多孔结构缓冲层实现自补偿，自己内部平均孔隙直径变小，从而有效地吸收了压力带来的应变，不冲击靶材本身，从而保护了靶材坯体在自身致密的情况下不会被压裂；
3、缓冲层的热膨胀系数介于靶材坯体与衬底之间，同时该缓冲层具有良好的导热性，并不影响热传递，对靶材的热压成型并不影响。
附图说明
图1为本发明中热等静压法制备旋转靶材的示意图；图中：1-圆环状自适应缓冲层、2-靶材坯体、3-包套、4-热等静压室、5-衬底、6-高温高压容器壁；
图2为所制备的旋转靶材的截面图；图中：7-衬底、8-多孔圆环状自适应缓冲层、9-靶材坯体、10-自适应缓冲层局部放大；
图3为制备旋转靶材的工艺流程图；
图4为热等静压示意图；图中：7-衬底、8-多孔圆环状自适应缓冲层、9-靶材坯体。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：纯硅靶
内衬管选用304不锈钢。同时选取缓冲层材料粉末，缓冲层所选取的材料热膨胀系数介于304不锈钢和硅靶材坯体之间，且不影响导热。之后用热喷涂的方法制备该多孔的自适应圆环状缓冲层，且保证缓冲层的厚度为硅靶材坯体厚度的1/5-1/7。外包套选用普通碳钢薄板，焊接组装，在装料之前用超声探伤和渗透探伤检验。采用平均粒度为50-75μm 的硅粉，硅粉的纯度不低于99.9％，氧含量必须低于250PPm，按照制备的旋转靶材的厚度及长度计算出所需硅粉重量。之后将纯硅粉末均匀密实地装入包套容器中。之后在机械泵与油分子泵双级泵系统下抽气，抽气至真空度为4×10-4Pa 时，封焊包套，然后送至热等静压机工作室。采用先加热后加压的方式，加热保温温度为1000℃，压力为90MPa，加压保温2小时后，停止加热，同时卸除压力，随炉冷却至室温后出炉，机加工得到纯硅旋转靶材。
实施例2：硅铝合金靶
内衬管选用304不锈钢。同时选取缓冲层材料粉末，缓冲层所选取的材料热膨胀系数介于304不锈钢和硅铝合金靶材坯体之间，且不影响导热。之后用热喷涂的方法制备该多孔的自适应圆环状缓冲层，且保证缓冲层的厚度为硅铝合金靶材坯体厚度的1/5-1/7。外包套选用普通碳钢薄板，焊接组装，在装料之前用超声探伤和渗透探伤检验。采用平均粒度为50-75μm的硅粉，硅粉的纯度不低于99.9％，氧含量必须低于250PPm，平均粒度为20μm 的铝粉，铝粉的纯度为99.95％，氧含量必须低于250PPm，将两种粉末按比例硅：铝＝3:1 的重量比例称量好后，在球磨机中混料9小时。按照制备的旋转靶材的厚度及长度计算出所需硅铝混合粉的重量。之后将硅铝混合粉末均匀密实地装入包套容器中。之后在机械泵与油分子泵双级泵系统下抽气，抽气至真空度为4×10-4Pa 时，封焊包套，然后送至热等静压机工作室。采用先加热后加压的方式，加热保温温度为1200℃，压力为90MPa，加压保温2小时后，停止加热，同时卸除压力，随炉冷却至室温后出炉，机加工得到硅铝旋转靶材。
实施例3：氧化铌靶
内衬管选用304不锈钢。同时选取缓冲层材料粉末，缓冲层所选取的材料热膨胀系数介于304不锈钢和氧化铌靶材坯体之间，且不影响导热。之后用热喷涂的方法制备该多孔的自适应圆环状缓冲层，且保证缓冲层的厚度为氧化铌靶材坯体厚度的1/5-1/7。外包套选用普通碳钢薄板，焊接组装之后，装料之前，用超声探伤和渗透探伤检验。采用平均粒度为80-100μm 的氧化铌粉，通常氧化铌粉的纯度为3N5（99.95%）必须保证不低于99.95％，氧含量约为300PPm，可按照氧化铌：钽=20:1加入微量的高纯钽，也可以不加，加入的话在混料机中混合2 小时。按照制备的旋转氧化铌靶材的厚度及长度计算出所需氧化铌粉的重量。之后将氧化铌粉末均匀密实地装入包套容器中。之后在机械泵与油分子泵双级泵系统下抽气，抽气至真空度为4×10-4Pa 时，封焊包套，然后送至热等静压机工作室。采用先加热后加压的方式，加热保温温度为1150℃，压力为70MPa，加压保温2小时后，停止加热，同时卸除压力，随炉冷却至室温后出炉，之后测下氧化铌靶材的密度是否在4.59g/cm2之间，机加工得到氧化铌旋转靶材。
实施例4：ITO靶
内衬管选用钨钼合金。同时选取缓冲层材料粉末，缓冲层所选取的材料热膨胀系数介于钨钼合金和ITO靶材坯体之间，且不影响导热。之后用热喷涂的方法制备该多孔的自适应圆环状缓冲层，且保证缓冲层的厚度为ITO靶材坯体厚度的1/5-1/7。外包套选用氧化铝薄板，焊接组装之后，装料之前，用超声探伤和渗透探伤检验。采用平均粒度为20-200nm的氧化铟锡粉末，氧含量必须低于250PPm，按照制备的ITO旋转靶材的厚度及长度计算出所需氧化铟锡粉的重量。之后将氧化铟锡粉末均匀密实地装入包套容器中。之后在机械泵与油分子泵双级泵系统下抽气，抽气至真空度为4×10-4Pa 时，封焊包套，然后送至热等静压机工作室。采用先加热后加压的方式，加热保温温度为1620℃，压力为100MPa，加压保温2小时后，停止加热，同时卸除压力，随炉冷却至室温后出炉，机加工得到ITO旋转靶材。
本发明应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种具有自适应缓冲层的旋转靶材的制备方法，其特征在于：在压实的靶材坯体与衬底之间加入一层圆环状自适应缓冲层。
2.根据权利要求1所述的具有自适应缓冲层的旋转靶材的制备方法，其特征在于：所述的圆环状自适应缓冲层的内部结构为多孔结构，外观结构为圆环状；所述圆环状自适应缓冲层用热喷涂的方法制备所得，孔隙率为30%-40%。
3.根据权利要求1所述的具有自适应缓冲层的旋转靶材的制备方法，其特征在于：衬底和缓冲层之间的接触面包括但不限于单一的光滑平面接触。
4.根据权利要求1所述的具有自适应缓冲层的旋转靶材的制备方法，其特征在于：衬底外表面加工成螺纹状。
5.根据权利要求1所述的具有自适应缓冲层的旋转靶材的制备方法，其特征在于：所述的圆环状自适应缓冲层的厚度范围为靶材坯体厚度的1/5-1/7。
6.根据权利要求1所述的具有自适应缓冲层的旋转靶材的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
1)根据所要制备的旋转靶材，选定合适的内衬管、包套以及相应的缓冲层材料；
2) 在内衬管上喷涂一层多孔结构的圆环状自适应缓冲层，该缓冲层厚度为靶材坯体厚度的1/5-1/7；控制喷涂工艺及造孔剂的添加量使孔隙率在30%-40%；
3)对包套进行焊接组装，在装料之前用超声探伤和渗透探伤检验；按照制备的旋转靶材的厚度及长度称取相应的靶材原料粉末，若为混合粉按照相应的比例称取并混料；
4)将靶材原料粉末装入包套容器，进行真空除气，将包套容器封焊；
5)再采用热等静压加压烧结成型；
6)经热等静压成型后的靶材坯体直接与包套容器中的衬管达到固态结合，构成真空溅射镀膜用靶材模组；随炉冷却后简单的尺寸检查，肉眼检查是否有靶材破裂情况；
7)最后将坯料按照要求机加工至成品。
7.根据权利要求6所述的具有自适应缓冲层的旋转靶材的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的多孔圆环状自适应缓冲层的喷涂方法包括但不限于等离子喷涂、超音速火焰喷涂。
8.根据权利要求6所述的具有自适应缓冲层的旋转靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中混料为球磨混合或普通机械混合。
9.根据权利要求6所述的具有自适应缓冲层的旋转靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中装料致密度达到理论密度的80％；除气的真空度达到4×10-4Pa数量级。
10.根据权利要求6所述的具有自适应缓冲层的旋转靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤5) 中热等静压成型的步骤为：
A)洗炉充氩气至压力达到0.1-0.2MPa；
B)升温至800-1650℃后，对炉内充氩气至60-200MPa；
C)保温保压1- 6小时后，降温降压，随炉冷却至室温，最后出炉得到溅射镀膜用所需的靶材。
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