CN104862654A - 一体化大尺寸高纯度超导钇钡铜氧旋转靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一体化大尺寸高纯度超导钇钡铜氧旋转靶材及其制备方法。其中,该制备方法包括以下几步：选择纯度不低于99.95%的钇钡铜氧粒径D50为50-100微米的粉末；对基体背管表面进行预处理；在预处理后的基体表面上喷涂合金打底层；用可控的等离子喷涂工艺喷涂钇钡铜氧粉末，制备高纯度的具有超导特性的钇钡铜氧旋转靶材。利用本发明制备的钇钡铜氧旋转靶材组织致密，孔隙率低、成分均匀，纯度高、氧含量大，具有超导性而且靶材的尺寸不受限制，厚度可达到3～16mm，密度为5.15~5.30g/cm3，孔隙率低于6%。使用本发明制备的钇钡铜氧靶材可用于钇钡铜氧薄膜的生产，具有重大的工业应用价值和良好的前景。
Description
技术领域
本发明涉及可控制等离子喷涂制备一体化大尺寸高纯度氧含量丰富的超导钇钡铜氧旋转靶材。
背景技术
靶材是金属、半导体和超导体等镀膜的重要原材料。钇钡铜氧靶材更是钇钡铜氧薄膜的核心材料。钇钡铜氧是一种高温超导体材料，其在电子封装、电力传输、磁屏蔽、红外探测器、量子干涉器等领域运用广泛。钇钡铜氧高温超导体在磁悬浮列车中的应用就是利用了超导材料的抗磁性，当超导材料处于一块永磁体的上方时，由于磁体的磁力线不能穿过超导体，磁体和超导体之间会产生排斥力，使超导体悬浮在磁体上方，利用这种磁悬浮效应可以制作高速超导磁悬浮列车。
作为超导钇钡铜氧薄膜制备的关键原材料钇钡铜氧靶材，对高质量超导薄膜的制备有着极其重要的作用。一般的方法是用热压烧结制备平面钇钡铜氧靶材，平面靶材的利用率只有20-30％；而旋转靶材的利用率高达90％；由于受形状的限制，热压烧结方法难以制备园柱形旋转靶材。作为航天航空上使用的等离子喷涂技术具有不受形状和尺寸的限制，能够生产大尺寸一体化的旋转靶材，用该方法制备的靶材在使用时沉积速度快，电弧放电少，成膜质量高。
尽管如此，申请人经研究后发现：用等离子喷涂制备钇钡铜氧靶材时会因为喷涂过程中材料的氧缺失，涂层结构中的孔隙，裂纹和成分的不均匀及杂质，使制备的钇钡铜氧靶材不具有超导性。
发明内容
本发明的目的就是用可控氧气氛的等离子喷涂方法制备具有超导特性的大尺寸一体化高纯度的氧含量丰富的钇钡铜氧旋转靶材。
技术方案：一种钇钡铜氧旋转靶材，所述钇钡铜氧旋转靶材的厚度为3～16mm，密度为5.15～5.30g/cm3，孔隙率低于6％。
其制备方法包括如下步骤：
1.选择纯度不低于99.95％粒径D50为50-100微米的钇钡铜氧粉末；
2.对基体背管表面进行预处理；
3.在预处理后的基体表面上喷涂合金打底层；
4.在密封等离子系统中加装氧气控制部分，利用等离子喷涂工艺喷涂钇钡铜氧粉末制备钇钡铜氧旋转靶材；
在所述步骤4中，工艺参数为：控制基体背管的转速为50～200r/min，等离子喷枪以500～1200mm/min的速度往复匀速移动，并且喷枪在移动过程中始终与基体背管保持80～200mm的距离，电流400～500A，电压40～65V，送粉气流量150～450L/h，送粉量10～60g/min，主气流量1300～2400L/h，主气压力0.4～0.8Mpa，喷涂距离100～300mm。
优选的实施例如下：
步骤1中，钇钡铜氧粉末的粒度为D50 50～100μm，纯度不小于99.95％。
步骤2中，对基体背管表面进行预处理，其工艺包括：除锈、超声波除污、对基体表面进行喷砂粗化处理。所述喷砂处理使用的喷砂颗粒为钢砂，钢砂粒度为16～30目。
步骤3中，喷涂打底层是指在基体表面使用电弧喷涂或等离子喷涂制备厚度为0.1～0.3mm的合金涂层。所述的合金涂层是使用电弧喷涂制备的镍包铝涂层或使用等离子喷涂制备的镍铝、镍铬、镍铬铝、镍铝钇、镍铬铝钇、镍钴铬铝钇涂层。所述镍包铝涂层的喷涂参数为：电压25～32V，电流150～250A，送丝速度130～200mm，压缩空气压力0.4～0.7。
在步骤4中，喷涂角度为70～90°。主气类型为Ar。
有益效果：钇钡铜氧旋转靶材组织致密，孔隙率低、成分均匀，靶材的尺寸不受限制，厚度可达到3～16mm，密度为5.15～5.30g/cm3，孔隙率低于6％。本发明方法工艺简单、产率高、成本低廉。
具体实施方式
实施例1
在长度为300mm，外径为90mm的不锈钢背管上喷涂厚度为5mm厚的钇钡铜氧旋转靶材。
(1)选择纯度不低于99.95％，粒度为D50 50～100μm的钇钡铜氧粉末。
(2)用机械打磨法去除基体表面的氧化层，用超声清洗的方法去除基体表面的污垢，然后对基体表面进行喷砂处理，使基体表面到达合适的粗糙度，以利于涂层与基体的结合，喷砂处理使用的是钢砂，粒度为18目。
(3)用电弧喷涂镍包铝合金丝，打底层厚度为0.3mm，参数见表1.1所示。
表1.1 镍包铝打底层电弧喷涂参数
| 工艺参数 | 电压V | 电流A | 送丝速度mv | 喷涂距离mm | 压缩空气压力Mpa |
| 数值 | 29 | 200 | 10 | 150 | 0.6 |
(4)用等离子喷涂将钇钡铜氧粉末喷涂到有打底层的基体背管上，在喷涂过程中基体背管内需要不断的通入恒温的循环水冷却，控制靶材表面温度。基体背管以100r/min的转速绕中心轴旋转，喷枪与基体背管保持150mm的距离，并以1100mm/min的速度往复匀速移动。钇钡铜氧旋转靶材等离子喷涂参数见表1.2所示。
表1.2 钇钡铜氧旋转靶材等离子喷涂参数
用扫描电子显微镜观察本实施例制备钇钡铜氧靶材的微观组织形貌，用阿基米德法测靶材密度，用金相显微镜分析靶材的孔隙率。本实施例制备的钇钡铜氧靶材组织致密，孔隙率低、成分均匀，厚度为5mm，密度为5.28g/cm3，孔隙率低于5％。
实施例2
在长度为300mm，外径为133mm的不锈钢背管上喷涂厚度为7mm厚的钇钡铜氧旋转靶材。
(1)选择纯度不低于99.95％，粒度为10～100μm的钇钡铜氧粉末。
(2)用机械打磨法去除基体表面的氧化层，用超声清洗的方法去除基体表面的污垢，然后对基体表面进行喷砂处理，使基体表面到达合适的粗糙度。
(3)用电弧喷涂镍包铝合金丝，打底层厚度为0.2mm，参数见表2.1所示。
表2.1 镍包铝打底层电弧喷涂参数
(4)用等离子喷涂将钇钡铜氧粉末喷涂到有打底层的基体背管上，在喷涂过程中基体背管内需要不断的通入恒温的循环水冷却，控制靶材表面温度。基体背管以130r/min的转速绕中心轴旋转，喷枪与基体背管保持120mm的距离，并以800mm/min的速度往复匀速移动。钇钡铜氧旋转靶材等离子喷涂参数见表2.2所示。
表2.2 钇钡铜氧旋转靶材等离子喷涂参数
用扫描电子显微镜观察本实施例制备钇钡铜氧靶材的微观组织形貌，用阿基米德法测靶材密度，用金相显微镜分析靶材的孔隙率。本实施例制备的钇钡铜氧靶材组织致密，孔隙率低、成分均匀，厚度为7mm，密度为5.25g/cm3，孔隙率低于5.5％。
实施例3
在长度为300mm，外径为133mm的不锈钢背管上喷涂厚度为9mm厚的钇钡铜氧旋转靶材。
(1)选择纯度不低于99.95％，粒度为10～100μm的钇钡铜氧粉末。
(2)用机械打磨的方法去除基体表面的氧化层，用超声清洗的方法去除基体表面的污垢，然后对基体表面进行喷砂处理，使基体表面到达合适的粗糙度。
(3)用电弧喷涂镍包铝合金丝，打底层厚度为0.3mm，参数见表3.1所示。
表3.1 镍包铝打底层电弧喷涂参数
(4)用等离子喷涂将钇钡铜氧粉末喷涂到有打底层的基体背管上，在喷涂过程中基体背管内需要不断的通入恒温的循环水冷却，控制靶材表面温度。基体背管以50r/min的转速绕中心轴旋转，喷枪与基体背管保持180mm的距离，并以1000mm/min的速度往复匀速移动。钇钡铜氧旋转靶材等离子喷涂参数见表3.2所示。
表3.2 钇钡铜氧旋转靶材等离子喷涂参数
用扫描电子显微镜观察本实施例制备钇钡铜氧靶材的微观组织形貌，用阿基米德法测靶材密度，用金相显微镜分析靶材的孔隙率。本实施例制备的钇钡铜氧靶材组织致密，孔隙率低、成分均匀，厚度为9mm，密度为5.23g/cm3，孔隙率低于6％。
实施例4
一种钇钡铜氧旋转靶的制备方法，包括以下步骤：
(1)选择纯度不低于99.95％，粒度为10～100μm的钇钡铜氧粉末。
(2)用机械打磨法去除基体表面的氧化层，用超声清洗的方法去除基体表面的污垢，然后对基体表面进行喷砂处理，使基体表面到达合适的粗糙度，以利于涂层与基体的结合，喷砂处理使用的是钢砂，粒度为16～30目。
(3)喷涂打底层：电弧喷涂镍包铝合金丝或等离子喷涂镍铝、镍铬、镍铬铝、镍铝钇、镍铬铝钇、镍钴铬铝钇粉末，打底层厚度为0.1～0.3mm。具体喷涂参数见表4.1。
表4.1 镍包铝打底层电弧喷涂参数
(4)使用等离子喷涂技术制备钇钡铜氧旋转靶材的过程中，基体背管内需要不断的通入恒温的循环水冷却，基体背管以60r/min的转速绕中心轴旋转，喷枪与基体背管保持120mm的距离，并以900mm/min的速度往复匀速移动。具体喷涂参数见表4.2。
表4.2 钇钡铜氧旋转靶材等离子喷涂参数
用扫描电子显微镜观察本实施例制备钇钡铜氧靶材的微观组织形貌，用阿基米德法测靶材密度，用金相显微镜分析靶材的孔隙率。本实施例制备的钇钡铜氧靶材组织致密，孔隙率低、成分均匀，厚度为5mm，密度为5.28g/cm3，孔隙率低于5％。
实施例5
在长度为300mm，外径为90mm的不锈钢背管上喷涂厚度为5mm厚的钇钡铜氧旋转靶材。
(1)选择纯度不低于99.95％，粒度为10～100μm的钇钡铜氧粉末。
(2)用机械打磨法去除基体表面的氧化层，用超声清洗的方法去除基体表面的污 垢，然后对基体表面进行喷砂处理，使基体表面到达合适的粗糙度，以利于涂层与基体的结合，喷砂处理使用的是钢砂，粒度为18目。
(3)用电弧喷涂镍包铝合金丝，打底层厚度为0.3mm，参数见表5.1所示。
表5.1 镍包铝打底层电弧喷涂参数
(4)用等离子喷涂将钇钡铜氧粉末喷涂到有打底层的基体背管上，在喷涂过程中基体背管内需要不断的通入恒温的循环水冷却，控制靶材表面温度。基体背管以120r/min的转速绕中心轴旋转，喷枪与基体背管保持160mm的距离，并以1300mm/min的速度往复匀速移动。钇钡铜氧旋转靶材等离子喷涂参数见表5.2所示。
表5.2 钇钡铜氧旋转靶材等离子喷涂参数
用扫描电子显微镜观察本实施例制备钇钡铜氧靶材的微观组织形貌，用阿基米德法测靶材密度，用金相显微镜分析靶材的孔隙率。本实施例制备的钇钡铜氧靶材组织致密，孔隙率低、成分均匀，厚度为5mm，密度为5.28g/cm3，孔隙率低于5％。
实施例6
在制备的靶材两端取出适量的样品，通过BW2超导转变温度测量仪进行测量；测量的结果表明在Tc＝90K时，钇钡铜氧旋转靶材具有超导特性。
总之，与平面靶材相比，旋转靶材具有利用率高(80％以上)、溅射速度快、减少溅射过程中的打弧等优点。随着大尺度镀膜工艺的成熟，绑定靶材的劣势越来越明显(尺寸受限以及节与节结合处易引起打弧等)，喷涂靶材是一次成型，制作靶材的过程简单方便，不会受到尺寸的限制，可以按照各种要求制作，能够降低成本，更方便的满足大尺寸镀膜的要求。
Claims (10)
1.一体化大尺寸高纯度超导钇钡铜氧旋转靶材，其特征在于，所述钇钡铜氧旋转靶材的厚度为3~16mm，密度为5.15~5.30g/cm3，孔隙率低于6%；氧含量丰富，具有超导性。
2.制备权利要求1所述的一体化大尺寸高纯度超导钇钡铜氧旋转靶材的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1. 选择纯度不低于99.95% 粒径D50为50-100微米的钇钡铜氧粉末；
步骤2. 对基体背管表面进行预处理；
步骤3. 在预处理后的基体表面上喷涂合金打底层；
步骤4. 在密封等离子系统中加装氧气控制部分，利用可控的等离子喷涂工艺进行氧气补充喷涂钇钡铜氧粉末，制备氧含量丰富的具有超导特性的钇钡铜氧旋转靶材。
3.如权利要求2所述的制备一体化大尺寸高纯度超导钇钡铜氧旋转靶材的方法，其特征在于，在所述步骤4中，工艺参数为：控制基体背管的转速为50～150 r/min，等离子喷枪以500～1200mm/min的速度往复匀速移动，并且喷枪在移动过程中始终与基体背管保持100～200mm的距离；电流400～500A，电压45～55V，送粉气流量200～300 L/h，送粉量10～40g/min，主气流量1300～2400L/h，主气压力0.4～0.7Mpa，喷涂距离100～200mm。
4.如权利要求2所述的制备一体化大尺寸高纯度超导钇钡铜氧旋转靶材的方法，其特征在于，步骤2中，对基体背管表面进行预处理，其工艺包括：除锈、超声波除污、对基体表面进行喷砂粗化处理。
5.如权利要求4所述的制备一体化大尺寸高纯度超导钇钡铜氧旋转靶材的方法，其特征在于，所述喷砂处理使用的喷砂颗粒为钢砂，钢砂粒度为16～30目。
6.如权利要求2所述的制备一体化大尺寸高纯度超导钇钡铜氧旋转靶材的方法，其特征在于，步骤3中，喷涂打底层是指在基体表面使用电弧喷涂或等离子喷涂制备厚度为0.1～0.3mm的合金涂层。
7.如权利要求6所述的制备一体化大尺寸高纯度超导钇钡铜氧旋转靶材的方法，其特征在于，所述的合金涂层是使用电弧喷涂制备的镍包铝涂层或使用等离子喷涂制备的镍铝、镍铬、镍铬铝、镍铝钇、镍铬铝钇、镍钴铬铝钇涂层。
8.如权利要求7所述的制备一体化大尺寸高纯度超导钇钡铜氧旋转靶材的方法，其特征在于，所述镍包铝涂层的喷涂参数为：电压25~32V，电流150~250A，送丝速度130~200mm，压缩空气压力0.4~0.7。
9.如权利要求2所述的制备一体化大尺寸高纯度超导钇钡铜氧旋转靶材的方法，其特征在于，在步骤4中，喷涂角度为70~90° 。
10.如权利要求2所述的制备一体化大尺寸高纯度超导钇钡铜氧旋转靶材的方法，其特征在于，在步骤4中，主气类型为Ar 。
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Effective date of registration: 20210111 Address after: 3rd floor, building 17, 341000 standard workshop (Jinling science and Technology Park), Ganzhou economic and Technological Development Zone, Ganzhou City, Jiangxi Province Patentee after: Xu Congkang Address before: No.99, Furong Zhongsan Road, Xishan Economic and Technological Development Zone, Xishan District, Wuxi City, Jiangsu Province Patentee before: WUXI XUMATIC NEW ENERGY TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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Effective date of registration: 20210702 Address after: 3rd floor, building 17, 341000 standard workshop (Jinling science and Technology Park), Ganzhou economic and Technological Development Zone, Ganzhou City, Jiangxi Province Patentee after: Ganzhou Youmo Technology Co., Ltd Address before: 3rd floor, building 17, 341000 standard workshop (Jinling science and Technology Park), Ganzhou economic and Technological Development Zone, Ganzhou City, Jiangxi Province Patentee before: Xu Congkang |
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