CN103045995A - 一种氧化铌旋转靶材及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种氧化铌旋转靶材及其制备方法，其制备方法包括：氧化铌喷涂粉的制备，喷涂基体的处理，喷涂打底层，用等离子喷涂工艺在基体管上喷涂氧化铌喷涂粉。通过本发明方法制备的氧化铌旋转靶材结构致密、成分均匀，无裂纹，其喷涂长度和直径不受限制，厚度可达到12mm；密度为4.6—5.2g/cm³，靶的成分为Nb₂O_4.3-4.9。本发明方法生产过程简单便捷，成本较低。

Description

一种氧化铌旋转靶材及其制备方法

技术领域

本发明涉及材料制备技术领域，具体来说是涉及一种氧化铌旋转靶材及其制备方法。

背景技术

氧化铌由于其独特的物理和化学性质而被广泛地应用于现代技术的许多领域。利用其较强的紫外吸收能力，可用作紫外敏感材料的保护膜；利用其薄膜折射率较高的特性，与SiO₂等配合可制备具有不同折射率的薄膜。由于氧化铌具有以上的特点而被用于光学薄膜干涉滤波器和气体传感器等；通过磁控溅射法制备等离子显示器彩色滤光膜，用来提高等离子显示器的亮度和可视角度，是等离子显示器重要的镀膜材料之一。制备氧化铌薄膜的方法还有电子束蒸发、离子束反应溅射法、溶胶凝胶法和磁控溅射法等。不同的沉积方法和制备过程参数对制备薄膜的结构形貌和光学质量等有很大的影响。

旋转靶材相对于平面靶材具有很多的优点，1)利用率高(70％以上)，甚至可以达到90％；2)溅射速度快，为平面靶的2-3倍；3)有效地减少打弧和表面掉渣，工艺稳定性好等。

对于旋转镀膜靶材，要求旋转靶材为单根整体，或分段焊接在同一衬管上。以目前技术条件，旋转靶材的制备方法主要包括：热等静压法、热压烧结法和浇铸法，以上工艺各有优缺点，但是对不同尺寸的灵活控制难以满足，尤其是热压烧结法只能生产长度为300mm以内的单支靶材，因此只能通过多节分段焊接固定在衬管上以达到一定的长度要求，这样增加了生产的步骤，提高了靶材生产的成本。

等离子喷涂旋转靶材，是将金属或非金属喷涂粉在等离子焰流中加热到熔化或半熔化状态，并随同等离子焰流，以高速喷射并沉积到预先经过处理过的工件表面上，随着往复持续的喷涂，可以得到一定厚度的靶材。由于等离子喷涂温度高，几乎可以喷涂所有难熔金属及陶瓷粉末；并且喷涂过程为一次成型，喷涂靶材的尺寸不受限制，步骤简单，方便灵活。

专利文献CN101723681A介绍了利用等离子喷涂工艺制备大面积陶瓷板(Al₂O₃，Cr₂O₃，TiO₂，Al₂O₃-TiO₂，Al₂O₃-SiO₂，ZrO₂，MoSi₂)的方法；专利文献CN101460652A描述了利用等离子喷涂的方法制备了含有15摩尔％-60摩尔％Nb₂O₅的TiO₂旋转靶；专利文献CN102021515A介绍了利用常压等离子喷涂技术制备了不同配比的Al-Si靶材。但都未涉及到利用等离子喷涂的方法制备氧化铌旋转靶材。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氧化铌靶材。

本发明的另一目的是提供上述氧化铌靶材的制备方法。

本发明是基于等离子喷涂的优势设计的采用等离子喷涂法制备的氧化铌旋转靶材，其靶成分为Nb₂O_4.3-4.9，密度为4.6-5.2g/cm³，厚度可达到12mm。

上述氧化铌旋转靶材的制备工艺包括：

1、喷涂粉的制备：将纯度不低于99.95wt％，粒径为1-5μm左右的氧化铌粉中掺入其重量的2-10％的铌粉(Nb)，经机械混合后在1100-1350℃温度下真空烧结6-10小时团聚长大、然后经球磨、过筛得到150-300目的氧化铌喷涂粉。

2、喷涂基体的处理：用清洗及机械打磨法去除包括表面污垢和氧化层，然后利用喷砂使基体表面达到一定的粗糙度，以增加基体与涂层的结合强度。

3、喷涂打底层：包括用等离子喷涂镍包铝(Ni/Al)、镍铬(Ni/Cr)或镍铬铝(Ni/Cr/Al)粉末、镍钴铬铝钇(Ni/Co/Cr/Al/Y)粉末，或用电弧喷涂铝青铜或镍铝合金丝等。其中用等离子喷涂镍包铝打底层中，基体管绕中心轴旋转，喷枪与基体管保持一定的距离并沿基体管方向以一定的速度往复来回匀速移动，喷涂0.05-0.3mm合金层。具体参数如表1。

表1等离子喷涂镍包铝(Ni/Al)打底层的参数：

4、用等离子喷涂工艺在基体管上喷涂氧化铌喷涂粉，在喷涂过程中基体管用水冷却，靶材表面用压缩流体或低温冷却流体(低温液体、低温混合液体气体、低温气体，具体冷却介质中压缩气流为压缩空气或氩气，低温冷却流体为二氧化碳或液氮)进行冷却，控制靶材表面温度在100-160℃范围。具体参数如表2。

表2等离子喷涂法制备氧化铌旋转靶材参数

上述过程中压缩空气冷却靶材表面采用等离子喷涂旋转靶材表面除尘冷却控温装置实现，该装置包括固定在喷枪上的气管支架，所述气管支架上安装有两根平行的吹气管，上述两根吹气管进气口上均安装有橡胶管，并通过三通与气源连接，所述三通上安装有气体流量计。

所述两根吹气管与喷枪的喷射轴线平行，与喷涂基体垂直。

所述吹气管内径为4-6mm，外径6-10mm，长度为100-250mm。

所述吹气管在喷涂时管端距涂层距离保持在15-25mm。

所述两根吹气管之间的距离保持在40-80mm，等距固定在火焰的两侧。

所述两根吹气管中的气流量由气体流量计控制，一般控制在20-80L/min。

利用上述装置，从气体流量计通入压强为0.3-0.5Mpa，流量为20-80L/min的压缩空气或氩气(空气和氩气的区别仅为氩气为惰性气体，可以降低涂层的氧化，一般情况下不需要)，通过吹气管形成两束平行于等离子焰流、垂直于基体的气流，这两束气流跟随喷枪的左右移动而在焰流的前后进行扫射，对吸附在涂层表面的灰尘进行清除，同时通过控制气流的大小来控制涂层表面的温度，使之保持在100-160℃，这样避免了因喷涂时间的延长而出现涂层表面温度的升高，为实现长时间连续的喷涂提供了稳定的条件，从而提高了喷涂效率和喷涂靶材的质量。

通过本发明方法制备的氧化铌旋转靶材结构致密、成分均匀，无裂纹，其喷涂长度和直径不受限制，厚度可达到12mm；密度为4.6—5.2g/cm³，靶的成分为Nb₂O_4.3-4.9。本发明方法生产过程简单便捷，成本较低。

附图说明

图1为本发明中实施例2制备的氧化铌Nb₂O_4.62旋转靶的横截面SEM图；

图2为本发明中等离子喷涂旋转靶材表面除尘冷却控温装置的结构示意简图。

具体实施方式

下面通过实施例说明本发明。应该理解的是，本发明的实施例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。本发明的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。

实施例1

在外径为66mm，长度为100mm的不锈钢管上喷涂厚度为5mm厚的氧化铌靶材。

1、将纯度不低于99.95wt％，粒径为2μm左右的氧化铌粉中掺入其重量的4％的Nb粉，经机械混合后在1250℃温度下真空烧结8小时团聚长大，然后经球磨、过筛得到150-300目的氧化铌喷涂粉。

2、喷涂基体的处理：用清洗及机械打磨法去除包括表面污垢和氧化层，以及喷砂，使基体表面达到一定得粗糙度。

3、喷涂打底层：用等离子喷涂法喷涂0.2mm镍包铝涂层。参数如表3所示。

表3等离子喷涂镍包铝打底层参数

4、将氧化铌喷涂粉用等离子喷涂法喷涂在已经喷涂有打底层的基体管上，在喷涂过程中基体管用水冷却，靶材表面用压缩空气进行冷却，控制靶材表面温度在100-160℃范围。氧化铌旋转靶材喷涂参数如表4所示。

表4等离子喷涂制备氧化铌旋转靶材参数

本实例制备的氧化铌旋转靶材为黑色，结构致密，成分均匀，无裂纹；厚度5.5mm；用阿基米德法测得的密度为5.07g/cm³，通过在氧气氛中加热到充分氧化，测增重法得靶的成分为Nb₂O_4.50。

实施例2

在外径为133mm，长度为50mm的不锈钢管上喷涂厚度为10mm厚的氧化铌靶材。

1、将纯度不低于99.95wt％，粒径为2μm左右的氧化铌粉中其重量的4％的Nb粉，经机械混合后在1250℃温度下真空烧结8小时团聚长大、然后经球磨、过筛得到150-300目的氧化铌喷涂粉。

2、喷涂基体的处理：用清洗及机械打磨法去除包括表面污垢和氧化层，然后采用喷砂粗化基体表面，使基体表面达到一定得粗糙度，以增加基体与涂层的结合强度。

3、喷涂打底层：用等离子喷涂法喷涂0.2mm镍包铝涂层。参数如表3所示。

4、将氧化铌喷涂粉用等离子喷涂法喷涂在已经喷涂有打底层的基体管上，在喷涂过程中基体管用水冷却，靶材表面用压缩空气进行冷却，控制靶材表面温度在100-160℃范围。氧化铌旋转靶材喷涂参数如表5所示。

表5等离子喷涂制备氧化铌旋转靶材参数

本实例制备的氧化铌旋转靶材为黑色，结构致密，成分均匀，无裂纹；厚度10.5mm；用阿基米德法测得的密度为5.0g/cm³，通过在氧气中加热充分氧化，测增重法得靶的成分为Nb₂O_4.62。图1为本示例制备的氧化铌Nb₂O_4.62旋转靶的横截面SEM图。

上述实施例1和实施例2中对靶材表面进行降温冷却采用等离子喷涂旋转靶材表面除尘冷却控温装置实现。该装置包括安装在喷枪5上的气管支架2，所述气管支架2上安装有两根平行的吹气管1，吹气管1的进气口上安装有橡胶管3，橡胶管通过三通4与气源7连接。三通4上安装气体流量计。两根吹气管与喷枪的喷射轴线平行，与喷涂基体6垂直。上述吹气管内径为4-6mm，外径6-10mm，长度为100-250mm，在喷涂时露出喷嘴的长度根据喷涂距离和吹气管距涂层的距离决定，并通过气管支架2的安装位置调节。通常状况下，在喷涂时控制吹气管管端距涂层距离为15-25mm，两根吹气管的距离为40-80mm，等距固定在火焰的两侧。吹气管中的气流量V为20-80L/min，由连接三通的气体流量计控制，通过喷涂距离和气体流量的调节控制靶材表面温度T在100-160℃左右。

Claims (17)

1.一种氧化铌旋转靶材，其特征在于该氧化铌旋转靶材成分为Nb₂O_4.3-4.9，密度为4.6—5.2g/cm³，厚度可达到12mm。

2.一种如权利要求1所述的氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于采用等离子喷涂法，其工艺包括：氧化铌喷涂粉的制备，喷涂基体的处理，喷涂打底层，用等离子喷涂工艺在基体管上喷涂氧化铌喷涂粉。

3.按照权利要求2所述的氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于上述氧化铌喷涂粉的制备工艺为：在氧化铌粉中掺入其重量的2-10%的铌粉，经机械混合后在1100-1350℃温度下真空烧结6—10小时团聚长大，然后经球磨、过筛得到150-300目的喷涂粉。

4.按照权利要求3所述的氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于上述氧化铌粉的纯度不低于99.95wt%，粒径在1-5μm。

5.按照权利要求2所述的氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于所述喷涂基体的处理包括清洗、打磨去除基体表面污垢和氧化层，然后采用喷砂粗化基体表面。

6.按照权利要求2所述的氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于所述打底层是指在基体表面喷涂厚0.05-0.3mm的合金涂层。

7.按照权利要求6所述的氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于所述合金涂层为采用等离子喷涂法喷涂镍包铝、镍铬、镍铬铝、镍钴铬铝钇粉末、或采用电弧法喷涂铝青铜或镍铝合金丝。

8.按照权利要求2所述的氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于上述用等离子喷涂工艺在基体管上喷涂氧化铌喷涂粉过程中，控制基体管以30—80r/min的转速绕中心轴旋转，喷枪与基体管保持120—200mm的距离并沿基体管方向以300—800mm/min的速度往复来回匀速移动。

9.按照权利要求2或8所述的氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于在等离子喷涂过程中基体管用水冷却。

10.按照权利要求2或8所述的氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于在喷涂过程中靶材表面用压缩气流或低温冷却流体进行冷却，控制靶材表面温度在100-160℃。

11.按照权利要求10所述的氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于所述压缩气流为压缩空气或氩气，所述低温冷却流体为二氧化碳或液氮。

12.按照权利要求10所述的氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于所述用压缩气流冷却靶材表面采用等离子喷涂旋转靶材表面除尘冷却控温装置实现，该装置包括固定在喷枪（5）上的气管支架（2），所述气管支架上安装有两根平行的吹气管（1），上述两根吹气管（1）进气口上均安装有橡胶管（3），并通过三通（4）与气源（7）连接，所述三通（4）上安装有气体流量计。

13.按照权利要求12所述的氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于所述两根吹气管（1）与喷枪的喷射轴线平行，与喷涂基体（6）垂直。

14.按照权利要求12所述的氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于所述吹气管（1）内径为4-6mm，外径6-10mm，长度为100-250mm。

15.按照权利要求12所述的氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于所述吹气管（1）在喷涂时管端距涂层距离保持在15-25mm。

16.按照权利要求12所述的氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于所述两根吹气管（1）之间的距离保持在40-80mm，等距固定在火焰的两侧。

17.按照权利要求12所述的氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于所述两根吹气管中的气流量由气体流量计控制，一般控制在20-80L/min。

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