CN110218090A - 氧化铌旋转靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铌旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：将D50粒径为5～30μm与另一种D50粒径为0.3～4μm的氧化铌粉体混合；将混合体倒入含有分散剂的去离子水中，经过球磨形成浆料；利用常规的注浆成型方式实现氧化铌旋转靶材坯体的成型，将成型的坯体经干燥后置于冷等静压设备中，形成相对密度为60～75％的陶瓷坯体；将经过冷等静压的陶瓷坯体置于气氛烧结炉中进行烧结；将烧结出来的坯体经过切割、打磨后形成规定尺寸，即为氧化铌的旋转靶材成品。本发明的优点是：所制备的靶材密度、电导率较高，且所用设备简单。

Description

氧化铌旋转靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及靶材技术领域，尤其是涉及一种氧化铌旋转靶材的制备方法。
背景技术
最近，氧化铌由于具有独特的物理化学性质而被应用在诸如气体传感、催化、电致变色、光电极以及场发射显示器和微电子、太阳能电池以及光电类器件等领域。比如，利用氧化铌薄膜折射率很高的特性，可与SiO2等配合制备出具有不同折射率的薄膜，实现光学器件的减反射特性。磁控溅射镀膜是氧化铌材料应用在各类器件中的重要制备手段，因此随着上述应用领域的的不断发展和延伸，氧化铌靶材的需求量也不断增加。
为了提升靶材的利用率、减低镀膜的成本，业界多采用旋转靶材代替传统的平面靶材，原因在于旋转靶材的材料利用率可达到80％，而平面靶材的利用率只有30～40％。此外，采用旋转靶材还可以起到降低靶材表面“结瘤”、提升镀膜均匀性的目的。因此，提供高质量的氧化铌旋转靶材有助于下游镀膜应用行业的快速发展。
目前，氧化铌旋转靶材的生产主要采用等离子喷涂工艺，利用该工艺生产的靶材存在如下不足：(1)薄膜密度较低，在使用过程中容易发生打火、掉渣等现象，进而影响镀膜产品的质量；(2)由于氧化铌陶瓷材料的脆性，等离子喷涂的靶材厚度较薄，一般不超过6mm，否则极易引起开裂，降低靶材的制造成品率。故而，开发高质量的利用粉末冶金的方式制备氧化铌旋转靶材正成为发展的趋势。授权公布号为：CN 105734506 B的中国发明专利公开了一种用热等静压技术制备氧化铌旋转靶材的方法，该方法以高纯度的五氧化二铌粉末为原料，粉末经过预处理后装粉入包套，然后真空热除气，在热等静压机中压制成形，随后进行机械加工制成成品。授权公告号为CN102659405 B的中国发明专利公开一种高密度氧化铌溅射靶材的真空热压制备方法，主要步骤为：氧化铌粉末预处理；真空热压；靶材的机械加工。其中，真空热压的工艺条件为：在真空条件下，1150～1300℃保温，2～4h，保压压力10-12MPa。中国发明专利201611179676.7也涉及一种氧化铌靶材热压制备方法，将五氧化二铌粉和铌粉混合均匀，在氧气氛围或空气氛围下于600～800℃煅烧0.5～3h，得到预处理粉体；将预处理粉体在保护气体氛围下于900～1200℃在石墨模具中热压烧结0.5～1h，得到氧化铌靶材。上述采用粉末冶金的方法虽然可以制备出高密度、低电阻率的氧化铌旋转靶材，但是还存在如下问题：(1)热等静压和热压的方法对设备要求较高，设备的投资过大，导致靶材的制造成本上升；(2)受到模具尺寸的限制，不能制备更大尺寸的氧化铌靶材；(3)生产效率受到限制，热压或者热等静压一次只能制备一节氧化铌靶旋转管，而且烧结周期要24小时以上，严重影响氧化铌靶材产能的提升；(4)为了降低靶材的电阻率，通常在氧化铌粉末中添加铌粉，但是由于铌粉(8.75g/cm3)的密度是氧化铌粉(4.47g/cm3)的两倍，导致铌粉在氧化铌粉中很难混合均匀，进而影响后续靶材中的失氧量分布不均匀，在客户镀膜过程中导致镀膜的质量和性能也不均匀；(5)传统的粉末冶金靶材电阻率较高，不容易实现中频或者直流的磁控溅射镀膜。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化铌旋转靶材的制备方法，它具有所制备的靶材密度、电导率较高，且所用设备简单的特点。
本发明所采用的技术方案是：氧化铌旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将D50粒径为5～30μm与另一种D50粒径为0.3～4μm的氧化铌粉体混合，混合体中，D50粒径为5～30μm的氧化铌粉体的质量百分比为以30～80％；
(2)将混合体倒入含有0.1～3wt％分散剂的去离子水中，经过8～24h的球磨形成浆料；
(3)利用常规的注浆成型方式实现氧化铌旋转靶材坯体的成型，将成型的坯体经干燥后置于冷等静压设备中，以120～300MPa的冷等静压，保压时间为60～600s，形成相对密度为60～75％的陶瓷坯体；
(4)将经过冷等静压的陶瓷坯体置于气氛烧结炉中，在常压氮气保护下，首先由室温以0.5～10℃/min的升温速率升到1300～1450℃，保温60～300min，然后，以0.5～10℃/min的降温速率降至室温；
(5)将烧结出来的坯体经过切割、打磨后形成规定尺寸，即为氧化铌的旋转靶材成品。
所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、羧甲基纤维素中的一种或两种。
所述成品的密度为4.40g/cm3，电阻率为50×10-3Ω·cm。
本发明和现有技术相比所具有的优点是：所制备的靶材密度、电导率较高，且所用设备简单。本发明的氧化铌旋转靶材的制备方法采用不同粒径的氧化铌粉体颗粒搭配使用，可以有效地提升坯体的致密度，进而有助于提升靶材的密度。另外，由于不同粒径的粉体表面张力的不同，导致表面失氧的情况不一样，进而有助于控制靶材整体的电导率。采用粉末冶金的方法可以实现厚度超过10mm以上旋转靶材的制备。以及，所用的设备简单、可以采用便宜的尺寸较大的模具，进而降低了靶材制备的成本。
具体实施方式
实施例，氧化铌旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量两种不同粒径的氧化铌粉体，将D50粒径为5～30μm与另一种D50粒径为0.3～4μm的氧化铌粉体予以混合。混合体中，D50粒径为5～30μm的氧化铌粉体的质量百分比为以30～80％。比如，混合体中，以质量百分比计，D50粒径为5μm的氧化铌粉体的质量百分比为30％，另一种D50粒径为0.3μm的氧化铌粉体的质量百分比为70％；或者，混合体中，以质量百分比计，D50粒径为15μm的氧化铌粉体的质量百分比为50％，另一种D50粒径为2μm的氧化铌粉体的质量百分比为50％；或者，混合体中，以质量百分比计，D50粒径为30μm的氧化铌粉体的质量百分比为80％，另一种D50粒径为4μm的氧化铌粉体的质量百分比为20％。
(2)将混合体倒入含有0.1～3wt％分散剂的去离子水中，经过8～24h的球磨形成浆料。比如，将混合体倒入含有0.1wt％分散剂的去离子水中，经过8h的球磨形成浆料；或者，将混合体倒入含有2wt％分散剂的去离子水中，经过15h的球磨形成浆料；或者，将混合体倒入含有3wt％分散剂的去离子水中，经过24h的球磨形成浆料。其中，粉体和去离子水的质量百分比为(10～40):(90～60)。比如，粉体和去离子水的质量百分比为10:90、50:50或者40：:60。分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、羧甲基纤维素中的一种或任意比例的两种的混合物。
(3)利用常规的注浆成型方式实现氧化铌旋转靶材坯体的成型，将成型的坯体经干燥后置于冷等静压设备中，以120～300MPa的冷等静压，保压时间为60～600s，形成相对密度为60～75％的陶瓷坯体。即，冷等静压和保压时间在前述设定数值内可以合理进行搭配，目的在于达到合适的相对密度。比如，使陶瓷坯体的相对密度为60、70或75％。
(4)将经过冷等静压的陶瓷坯体置于气氛烧结炉中，在常压氮气保护下，首先由室温以0.5～10℃/min的升温速率升到1300～1450℃，保温60～300min，然后，以0.5～10℃/min的降温速率降至室温。比如，升温速率为0.5、5或10℃/min；升温至1300、1400或1450℃；保温时间为60、200或300min；降温速率为0.5、5或10℃/min。
(5)将烧结出来的坯体经过切割、打磨后形成规定尺寸，即为氧化铌的旋转靶材成品。
对制得的靶材利用阿基米德法测量密度，利用探针台测量靶材的电阻率。经过测量靶材的密度为4.40g/cm3左右，电阻率为50×10-3Ω·cm左右；单节靶材内径为133mm左右，外径最大可达160mm，靶材的高度最高可达260mm、厚度可达6mm及以上。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (3)

1.氧化铌旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将D50粒径为5～30μm与另一种D50粒径为0.3～4μm的氧化铌粉体混合，混合体中，D50粒径为5～30μm的氧化铌粉体的质量百分比为以30～80％；
(2)将混合体倒入含有0.1～3wt％分散剂的去离子水中，经过8～24h的球磨形成浆料；
(3)利用常规的注浆成型方式实现氧化铌旋转靶材坯体的成型，将成型的坯体经干燥后置于冷等静压设备中，以120～300MPa的冷等静压，保压时间为60～600s，形成相对密度为60～75％的陶瓷坯体；
(4)将经过冷等静压的陶瓷坯体置于气氛烧结炉中，在常压氮气保护下，首先由室温以0.5～10℃/min的升温速率升到1300～1450℃，保温60～300min，然后，以0.5～10℃/min的降温速率降至室温；
(5)将烧结出来的坯体经过切割、打磨后形成规定尺寸，即为氧化铌的旋转靶材成品。
2.根据权利要求1所述的氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、羧甲基纤维素中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于：所述成品的密度为4.40g/cm3，电阻率为50×10-3Ω·cm。
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