CN105272210A - 高透节能玻璃用tzo半导体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高透节能玻璃用TZO半导体材料及其制备方法，以ZnO和SnO2粉体为要原料；混合均匀，制造素坯，干燥、烧结、加工得到相对密度95%以上氧化锌锡半导体材料；体电阻率≦6×10-2Ω.cm，用做磁控溅射靶材制造透过率≥85%Low-E玻璃，取代目前大量使用的锌锡合金镀膜材料，其用于磁控溅射生产氧化锌锡膜的生产过程更加稳定，生产工艺更为简单，溅射速率高，生产效率提高5%以上,大面积镀膜膜层成分均匀组织细密，同时降低了制造双银三银Low-E玻璃对于溅射设备的要求，尤其在制造大尺寸高透Low-E玻璃方面极具优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种新的半导体陶瓷制品的制造方法，具体地说，本发明是一种以氧化锌和氧化锡为主体构成的生产高透节能玻璃用TZO材料的制备方法。
背景技术
将近50%的建筑物热能通过门窗散失，节能玻璃的使用是建筑节能的重要方面。目前节能玻璃在德国的使用率达到92%，美国为90%，日本为85%，中国的使用率不到10%。国家要求到2020年，新增建筑达到节能65%的目标，节能玻璃具有极大的应用潜力。
随着节能玻璃技术标准的提高，遮阳系数小于0.2、透过率大于80%的高透Low-E玻璃将逐步成为主流，Low-E玻璃又称低辐射玻璃，是在玻璃表面镀上多层金属或其它化合物组成的膜系产品。其镀膜层具有对可见光高透过及对中远红外线高反射的特性，使其与普通玻璃及传统的建筑用镀膜玻璃相比，具有优异的隔热效果和良好的透光性。
当前的透过率大于70%的节能玻璃通常使用锌锡合金，锌铝合金，氧化锌铝做溅射材料，其产品性能已无法满足实际节能玻璃的要求。
发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种高透节能玻璃用TZO半导体材料的制备方法，本发明制备的TZO半导体材料为ZnO+SnO 2 氧化物半导体镀膜材料，它体电阻率≦6×10-2Ω.cm，用做磁控溅射靶材制造透过率≥85%Low-E玻璃，取代目前大量使用的锌锡合金镀膜材料，其用于磁控溅射生产氧化锌锡膜的生产过程更加稳定，生产工艺更为简单，溅射速率高，生产效率提高5%以上,大面积镀膜膜层成分均匀组织细密，同时降低了制造双银三银Low-E玻璃对于溅射设备的要求，尤其在制造大尺寸高透Low-E玻璃方面极具优势。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种高透节能玻璃用TZO半导体材料及其制备方法，其包括下列步骤：
A.以纯度大于99.95%的ZnO粉体和纯度大于99.9%的SnO 2 粉体为主成分，其中ZnO粉体的重量比为40-80%，SnO 2 粉体的重量比20-60%，主成分平均粒径为0.05-20微米；
B.将以上构成的粉体充分混合均匀后,用注模成型或者冷等静压成型制造相对密度大于50%的素坯，经25℃-110℃空气干燥，然后在1200-1600℃空气或氩气气氛炉烧结致密，经过加工得到相对密度95%以上的陶瓷半导体材料。
本发明主成分中添加不超过主成分总重量5%的Al 2 O 3 、Ga 2 O 3 、B 2 O 3 、In 2 O 3 或Sc 2 O 3 粉体中的一种或几种，添加粉体的平均粒径为0.05-20微米。
将制备的陶瓷半导体材料用作磁控溅射镀膜材料制造Low-E玻璃，取代锌锡合金、锌铝合金和氧化锌铝材料，制造透过率大于85%的可钢化节能玻璃。
本发明制备的是一种新的高透Low-E玻璃用氧化物半导体镀膜材料，用于磁控溅射制造高透节能玻璃（透过率≥85%），取代目前大量使用的锌锡合金镀膜材料，其用于磁控溅射生产氧化锌锡膜的的生产过程更加稳定，生产工艺更为简单，溅射速率高，生产效率提高5%以上，大面积镀膜膜层成分均匀组织细密，同时降低了制造双银三银Low-E玻璃对于溅射设备的要求，制造的可钢化Low-E节能玻璃的透过率≥85%，尤其在制造大尺寸高透Low-E玻璃方面极具优势。
本发明TZO材料相对于锌锡合金、锌铝合金和氧化锌铝等材料的优点是：
1.本发明的TZO材料用于磁控溅射生产可钢化节能玻璃，透过率高达85%以上。
2.本发明的TZO用于磁控溅射生产节能玻璃，直流溅射或者交流脉冲溅射都可以生产，溅射速率高，生产效率提高5%以上。
3.使用本发明的TZO材料节能玻璃的生产过程更易控制，纯氩溅射，溅射过程中不需要调整氧分压；同时减小了设备的靶位数，对生产设备的要求降低，使得单银生产设备上制造双银产品成为可能，减小了生产设备投入。
4.本发明的TZO材料制造的薄膜均匀致密，在潮湿的空气中、氧气中或还原气氛中薄膜性能的稳定性均非常优良，这一性能大大优于使用锌锡合金，锌铝合金，氧化锌锡制造的薄膜，未来应用范围更为广泛。
5.本发明的TZO材料制造的节能玻璃综合性能优于目前公开资料报道的其它材料，尤其是更能适应大面积镀膜的节能玻璃产业的应用。
具体实施方式
实施例1
称量纯度为4N、平均粒径1.0微米的ZnO粉1000克，加入1000克平均粒径5微米SnO 2 粉体，加入700g去离子水和10g三乙醇胺，20g聚乙烯醇有机助剂，用球磨机球磨混合12小时以上，料浆喷雾干燥造粒处理，得到平均粒子径50微米的原料，使用冷等静压150Mp的压力成型得到相对密度大于55%的坯体，将此坯体在空气炉中500℃保温4小时脱除有机添加剂，升温到1500℃烧结致密，得到相对密度98%的陶瓷半导体，将烧结体加工磨削到直径76毫米厚度6毫米的TZO材料，在SIM560磁控溅射机中直流磁控镀膜，功率100W，Ar2压力0.6Pa，玻璃基板温度常温，溅射过程稳定易控溅，用XP-1台阶仪测量测得薄膜厚度400纳米，CARY-100分光光度计测得400-700纳米的可见光透过率大于92%，薄膜在空气中300℃加热1小时，或在90%湿度烘箱内100℃加热2小时，透过率基本无变化，综合性能优良。
实施例2
称量纯度为4N、平均粒径1.0微米的ZnO粉1000克，加入重量250克平均粒径5微米Dy 2 O 3 粉体，加入35%总重量的去离子纯水用球磨机球磨混合12小时以上，干燥过100目筛，将粉体装入内径120毫米内有BN涂层的高强石墨模具，在热压炉中1000℃热压烧结1小时，冷却脱模机械加工得到相对密度95%直径76毫米厚度6毫米的TZO材料，在SIM560磁控溅射机中镀膜，功率100W，Ar2压力0.6Pa，玻璃基板温度常温，溅射过程稳定易控溅，用XP-1台阶仪测量测得薄膜厚度200纳米，CARY-100分光光度计测得400-700纳米的可见光透过率大于90%，薄膜在空气中300℃加热1小时，或在90%湿度烘箱内100度加热2小时，透过率基本无变化，薄膜综合性能优良。
实施例3
将纯水、甲基丙烯酰胺单体、N-N，二甲基双丙烯酰胺以100:16-18:0.6-1的比例充分溶解组成预混液，以适量的四甲基氢氧化氨(0.1-1.5%)做分散剂，称量纯度为4N、平均粒径2微米的ZnO粉1000克，加入重量650克平均粒径5微米SnO2粉体，将原料粉体搅拌制浆，浆料中粉体的固相含量55-65%，制好的浆料倒入球模机中用氧化锆球做介质球磨12小时以上，再加入0.1-1%体积的正丁醇等有机脱气剂及0.1-1.5wt‰四甲基乙二胺催化剂和0.01-0.5wt‰过硫酸氨引发剂在真空搅拌机中搅拌脱气20分钟，过100目筛浇注入直径150毫米的无孔模具，湿坯体固化脱模后，经60-110℃在烘箱中烘干从而得到高密度TZO素坯，在空气炉中450℃保温4小时脱除有机添加剂后，继续升温至1450℃烧结3小时缓慢降至室温。机加工得到相对密度99%直径76毫米厚度6毫米的TZO材料，在SIM560磁控溅射机中镀膜，功率100W，Ar2压力0.6Pa，玻璃基板温度常温，溅射过程稳定易控溅，用XP-1台阶仪测量测得薄膜厚度100纳米，CARY-100分光光度计测得400-700纳米的可见光透过率大于93%，薄膜在空气中300℃加热1小时，或在90%湿度烘箱内100度加热2小时，综合性能优良。
实施例4
使用以上三个实施例所制造的TZO材料，依照膜系设计：玻璃基板-TZO-Ag-镍铬-氮化硅-TZO-Ag-氮化硅-TZO；制造双银LOW-E玻璃样片，在450-470度钢化后，用CARY-100分光光度计测得透过率分别为88%、86%，90%，综合性能均优于目前市场上的双银产品。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (3)
1.一种高透节能玻璃用TZO半导体材料及其制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
A.以纯度大于99.95%的ZnO粉体和纯度大于99.9%的SnO 2 粉体为主成分，其中ZnO粉体的重量比为40-80%，SnO 2 粉体的重量比20-60%，主成分平均粒径为0.05-20微米；
B.将以上构成的粉体充分混合均匀后,用注模成型或者冷等静压成型制造相对密度大于50%的素坯，经25℃-110℃空气干燥，然后在1200-1600℃空气或氩气气氛炉烧结致密，经过加工得到相对密度95%以上的陶瓷半导体材料。
2.如权利要求1所述的高透节能玻璃用TZO半导体材料及其制备方法，其特征在于：主成分中添加不超过主成分总重量5%的Al 2 O 3 、Ga 2 O 3 、B 2 O 3 、In 2 O 3 或Sc 2 O 3 粉体中的一种或几种，添加粉体的平均粒径为0.05-20微米。
3.如权利要求1或2所述的高透节能玻璃用TZO半导体材料及其制备方法，其特征在于：将制备的陶瓷半导体材料用作磁控溅射镀膜材料制造Low-E玻璃，取代锌锡合金、锌铝合金和氧化锌铝材料，制造透过率大于85%的可钢化节能玻璃。
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