CN107200562A - Ito蒸镀靶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种ITO蒸镀靶的制备方法，包括如下步骤：1)首先对原料氧化铟微米粉末和氧化锡纳米粉末进行热处理；2)将热处理后的原料氧化铟微米粉末与氧化锡纳米粉末混合均匀，然后加入添加剂进行湿法球磨；3)将步骤2)处理的掺脂ITO粉，进行恒温恒湿干燥；4)将干燥后的造粒ITO粉放入金属模具中预压成型，再进行冷等静压压制，得到素坯；5)素坯进行脱脂，得到成型体；6)成型体进行烧结即制得ITO靶材。本发明通过制备工艺的改进，实现ITO蒸发材料的结构强化，避免高能电子束轰击时开裂的问题。

Description

ITO蒸镀靶的制备方法
技术领域
本发明属于蒸发镀膜材料制备方法技术领域，具体涉及一种ITO蒸镀靶的制备方法。
背景技术
ITO(锡铟氧化物)的主要成分是氧化锡固溶在氧化铟中的复合氧化物。ITO具有很好的光电性能，含有ITO的薄膜具有高的导电性和可见光透射性，被广泛应用于太阳能电池、液晶显示装置和触控电板等各种领域。制备ITO薄膜的方法有溅射法、真空蒸镀法、溶胶-凝胶法、团簇沉积法和PLD法等。
而真空蒸镀法则需要具有较好耐热冲击能力的陶瓷蒸发原材料。电子束蒸发的原材料可以是较小的颗粒，或者大的块体。若使用小颗粒堆积在一起蒸发时，会影响气化时气体的散射，影响薄膜的均匀性。因此，开发了大的块体蒸发材料，例如授权公告号为CN102731067B的专利所公开的高密度ITO蒸镀靶材。若将高密度陶瓷靶材直接用于电子束蒸镀或者反应等离子体沉积，靶材较为容易开裂，影响蒸发源的散射及所沉积薄膜的均匀性、致密度等。为了提升蒸镀靶材的抗热冲击能力，可以降低靶材的致密度来释放热应力，例如授权公告号为CN102731068B的专利所公开的低密度的ITO蒸镀靶材。但是，通过简单的降低蒸镀材料的密度，虽然可以释放部分的热应力，降低陶瓷在高能电子束轰击时的开裂可能性，但由于结合强度不够，并不能达到完全避免开裂的要求。
发明内容
本发明提出一种ITO蒸镀靶的制备方法，通过制备工艺的改进，实现ITO蒸发材料的结构强化，避免高能电子束轰击时开裂的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种ITO蒸镀靶的制备方法，包括如下步骤：
1)对氧化铟微米粉末和氧化锡纳米粉末进行热处理，热处理温度800～1000℃，热处理时间2～8小时；
2)将热处理后的氧化铟微米粉末和氧化锡纳米粉末按质量比9:1混合，在乙醇介质里进行球磨粉碎和混合，球磨时间8～16小时，再掺入添加剂，继续混合4～24小时，使有机物均匀包覆粉体，其中添加剂包括粘接剂、润滑剂和分散剂；
3)将步骤2)处理的掺脂ITO粉，进行恒温恒湿干燥，干燥的相对湿度控制在30～90％，干燥时间为50～70小时，干燥温度为30～50℃；
4)将干燥后的造粒ITO粉放入金属模具中预压成型，压力为60～140MPa，再进行冷等静压压制，压力为200～350MPa，得到素坯；
5)素坯进行脱脂，脱脂温度为400～600℃，脱脂时间为4～12小时，得到成型体；
6)成型体进行烧结即制得ITO靶材，烧结温度1000～1300℃，其中在1000～1100℃时保温3～8小时，此时为氧气气氛，压强控制在0.4～1.5atm，然后升温至1200～1300℃继续烧结，保温0.5～3小时，此时烧结气氛为氧气气氛，压强控制在1.0～2.5atm；第二次保温结束后保持压强不变的情况下置换为氮气，然后水冷降温即可。
其中，优选地，所述步骤1)中氧化锡粉末粒度为10～20nm。
其中，优选地，所述步骤2)中的粘接剂为聚乙烯醇、丙烯系聚合物或丙烯酸乳液。
其中，优选地，所述步骤2)中的润滑剂为单甘酯。
其中，优选地，所述步骤2)中的分散剂为重量比为1:1～2的柠檬酸和聚乙二醇的混合物。
本发明的有益效果：
1.本发明通过引入无团聚的粒度分布窄的纳米氧化锡与氧化铟微米粉末，采用严格的制备工艺条件，在不降低靶材密度的前提下，降低了ITO靶材的烧结温度，使靶材抗热冲击性能良好。
2.通过对原料氧化铟微米粉末和氧化锡纳米粉末进行热处理，以及对湿法研磨的工艺以及后续工艺的改进，改变了ITO靶材的内部晶粒的分布，该晶粒分布在一定程度上提高了ITO靶材的密度和表面粗糙度可有效提高靶材的强度，使靶材抗热冲击性能良好
3.采用本发明制备的ITO靶材进行电子束蒸发镀膜，当ITO薄膜厚度约250nm时，455nm处的透光率大于92.5％，方块电阻小于12Ω/sq，能够满足GaN基短波长LED透明电极的要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1本发明中制得的ITO蒸镀靶材典型微结构。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种ITO蒸镀靶的制备方法，包括如下步骤：
1)对原料氧化铟微米粉末和氧化锡纳米粉末进行热处理，热处理温度800～900℃，热处理时间5小时；氧化锡粉末粒度为10～20nm；
2)将热处理后的原料氧化铟微米粉末和氧化锡纳米粉末按质量比9:1混合，在乙醇介质里进行球磨粉碎和混合，球磨时间12小时，再掺入添加剂，继续混合14小时，使有机物均匀包覆粉体，其中添加剂包括粘接剂、润滑剂和分散剂；粘接剂为聚乙烯醇、丙烯系聚合物或丙烯酸乳液；润滑剂为单甘酯；分散剂为重量比为1:1.5的柠檬酸和聚乙二醇的混合物；
3)将步骤2)处理的掺脂ITO粉，进行恒温恒湿干燥，干燥的相对湿度控制在60％，干燥时间为60小时，干燥温度为40℃；
4)将干燥后的造粒ITO粉放入金属模具中预压成型，压力为100MPa，再进行冷等静压压制，压力为260MPa，得到素坯；
5)素坯进行脱脂，脱脂温度为500℃，脱脂时间为8小时，得到成型体；
6)成型体进行烧结即制得ITO靶材，其中在1050℃时保温5小时，此时为氧气气氛，压强控制在1.0atm，然后升温至1250℃继续烧结，保温2小时，此时烧结气氛为氧气气氛，压强控制在1.5atm；第二次保温结束后保持压强不变的情况下置换为氮气，然后水冷降温即可。
本实施例制得的ITO蒸镀靶的密度为63.5％，电阻率为1.8×10-4Ω·cm。电子束电压7.2kV时，制备的薄膜膜厚250nm，455nm处的透光率为92.5％，方块电阻为9.2Ω/sq。
并且，用电子束(高压7.2kV，束流50mA)轰击后，块体材料保持完整，不开裂，有微裂纹存在。本实施例制得的ITO蒸镀靶材典型微结构如图1所示。
实施例2
本实施例提供一种ITO蒸镀靶的制备方法，包括如下步骤：
1)对原料氧化铟微米粉末和氧化锡纳米粉末进行热处理，热处理温度800℃，热处理时间8小时；氧化锡粉末粒度为10～20nm；
2)将热处理后的原料氧化铟微米粉末和氧化锡纳米粉末按质量比9:1混合，在乙醇介质里进行球磨粉碎和混合，球磨时间8小时，再掺入添加剂，继续混合24小时，使有机物均匀包覆粉体，其中添加剂包括粘接剂、润滑剂和分散剂；粘接剂为聚乙烯醇、丙烯系聚合物或丙烯酸乳液；润滑剂为单甘酯；分散剂为重量比为1:1的柠檬酸和聚乙二醇的混合物；
3)将步骤2)处理的掺脂ITO粉，进行恒温恒湿干燥，干燥的相对湿度控制在90％，干燥时间为50小时，干燥温度为50℃；
4)将干燥后的造粒ITO粉放入金属模具中预压成型，压力为60MPa，再进行冷等静压压制，压力为350MPa，得到素坯；
5)素坯进行脱脂，脱脂温度为400℃，脱脂时间为12小时，得到成型体；
6)成型体进行烧结即制得ITO靶材，其中在1000℃时保温3小时，此时为氧气气氛，压强控制在1.5atm，然后升温至1300℃继续烧结，保温3小时，此时烧结气氛为氧气气氛，压强控制在1.0atm；第二次保温结束后保持压强不变的情况下置换为氮气，然后水冷降温即可。
本实施例制得的ITO蒸镀靶的密度为64.3％，电阻率为1.9×10-4Ω·cm。电子束电压7.0kV时，制备的薄膜膜厚250nm，455nm处的透光率为92.0％，方块电阻为9.4Ω/sq。
并且，用电子束(高压7.0kV，束流50mA)轰击后，块体材料保持完整，不开裂，有微裂纹存在。
实施例3
本实施例提供一种ITO蒸镀靶的制备方法，包括如下步骤：
1)对原料氧化铟微米粉末和氧化锡纳米粉末进行热处理，热处理温度1000℃，热处理时间2小时；氧化锡粉末粒度为10～20nm；
2)将热处理后的原料氧化铟微米粉末和氧化锡纳米粉末按质量比9:1混合，在乙醇介质里进行球磨粉碎和混合，球磨时间16小时，再掺入添加剂，继续混合4小时，使有机物均匀包覆粉体，其中添加剂包括粘接剂、润滑剂和分散剂；粘接剂为聚乙烯醇、丙烯系聚合物或丙烯酸乳液；润滑剂为单甘酯；分散剂为重量比为1:2的柠檬酸和聚乙二醇的混合物；
3)将步骤2)处理的掺脂ITO粉，进行恒温恒湿干燥，干燥的相对湿度控制在30％，干燥时间为70小时，干燥温度为30℃；
4)将干燥后的造粒ITO粉放入金属模具中预压成型，压力为140MPa，再进行冷等静压压制，压力为200MPa，得到素坯；
5)素坯进行脱脂，脱脂温度为600℃，脱脂时间为4小时，得到成型体；
6)成型体进行烧结即制得ITO靶材，其中在1100℃时保温8小时，此时为氧气气氛，压强控制在0.4atm，然后升温至1200℃继续烧结，保温0.5小时，此时烧结气氛为氧气气氛，压强控制在2.5atm；第二次保温结束后保持压强不变的情况下置换为氮气，然后水冷降温即可。
本实施例制得的ITO蒸镀靶的密度为63.9％，电阻率为2.0×10-4Ω·cm。电子束电压6.9kV时，制备的薄膜膜厚254nm，455nm处的透光率为91.2％，方块电阻为9.5Ω/sq。
并且，用电子束(高压6.9kV，束流50mA)轰击后，块体材料保持完整，不开裂，有微裂纹存在。
实施例4
本实施例提供一种ITO蒸镀靶的制备方法，包括如下步骤：
1)对原料氧化铟微米粉末和氧化锡纳米粉末进行热处理，热处理温度850℃，热处理时间4小时；氧化锡粉末粒度为10～20nm；
2)将热处理后的原料氧化铟微米粉末和氧化锡纳米粉末按质量比9:1混合，在乙醇介质里进行球磨粉碎和混合，球磨时间9小时，再掺入添加剂，继续混合18小时，使有机物均匀包覆粉体，其中添加剂包括粘接剂、润滑剂和分散剂；粘接剂为聚乙烯醇、丙烯系聚合物或丙烯酸乳液；润滑剂为单甘酯；分散剂为重量比为1:1.5的柠檬酸和聚乙二醇的混合物；
3)将步骤2)处理的掺脂ITO粉，进行恒温恒湿干燥，干燥的相对湿度控制在60％，干燥时间为60小时，干燥温度为45℃；
4)将干燥后的造粒ITO粉放入金属模具中预压成型，压力为80MPa，再进行冷等静压压制，压力为250MPa，得到素坯；
5)素坯进行脱脂，脱脂温度为450℃，脱脂时间为10小时，得到成型体；
6)成型体进行烧结即制得ITO靶材，其中在1050℃时保温7小时，此时为氧气气氛，压强控制在1.2atm，然后升温至1300℃继续烧结，保温2.5小时，此时烧结气氛为氧气气氛，压强控制在1.2atm；第二次保温结束后保持压强不变的情况下置换为氮气，然后水冷降温即可。
本实施例制得的ITO蒸镀靶的密度为64.2％，电阻率为2.1×10-4Ω·cm。电子束电压7.2kV时，制备的薄膜膜厚258nm，455nm处的透光率为91.4％，方块电阻为9.1Ω/sq。
并且，用电子束(高压7.2kV，束流50mA)轰击后，块体材料保持完整，不开裂，有微裂纹存在。
实施例5
本实施例提供一种ITO蒸镀靶的制备方法，包括如下步骤：
1)对原料氧化铟微米粉末和氧化锡纳米粉末进行热处理，热处理温度950℃，热处理时间4小时；氧化锡粉末粒度为13nm；
2)将热处理后的原料氧化铟微米粉末和氧化锡纳米粉末按质量比9:1混合，在乙醇介质里进行球磨粉碎和混合，球磨时间10小时，再掺入添加剂，继续混合10小时，使有机物均匀包覆粉体，其中添加剂包括粘接剂、润滑剂和分散剂；粘接剂为聚乙烯醇、丙烯系聚合物或丙烯酸乳液；润滑剂为单甘酯；分散剂为重量比为1:1.5的柠檬酸和聚乙二醇的混合物；
3)将步骤2)处理的掺脂ITO粉，进行恒温恒湿干燥，干燥的相对湿度控制在45％，干燥时间为55小时，干燥温度为35℃；
4)将干燥后的造粒ITO粉放入金属模具中预压成型，压力为90MPa，再进行冷等静压压制，压力为320MPa，得到素坯；
5)素坯进行脱脂，脱脂温度为550℃，脱脂时间为6小时，得到成型体；
6)成型体进行烧结即制得ITO靶材，其中在1100℃时保温5小时，此时为氧气气氛，压强控制在1.4atm，然后升温至1300℃继续烧结，保温2.5小时，此时烧结气氛为氧气气氛，压强控制在1.5atm；第二次保温结束后保持压强不变的情况下置换为氮气，然后水冷降温即可。
本实施例制得的ITO蒸镀靶的密度为64.5％，电阻率为2.0×10-4Ω·cm。电子束电压7.1kV时，制备的薄膜膜厚256nm，455nm处的透光率为92.2％，方块电阻为9.2Ω/sq。
并且，用电子束(高压7.1kV，束流50mA)轰击后，块体材料保持完整，不开裂，有微裂纹存在。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种ITO蒸镀靶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)对氧化铟微米粉末和氧化锡纳米粉末进行热处理，热处理温度800～1000℃，热处理时间2～8小时；
2)将热处理后的氧化铟微米粉末和氧化锡纳米粉末按质量比9:1混合，在乙醇介质里进行球磨粉碎和混合，球磨时间8～16小时，再掺入添加剂，继续混合4～24小时，使有机物均匀包覆粉体，其中添加剂包括粘接剂、润滑剂和分散剂；
3)将步骤2)处理的掺脂ITO粉，进行恒温恒湿干燥，干燥的相对湿度控制在30～90％，干燥时间为50～70小时，干燥温度为30～50℃；
4)将干燥后的造粒ITO粉放入金属模具中预压成型，压力为60～140MPa，再进行冷等静压压制，压力为200～350MPa，得到素坯；
5)素坯进行脱脂，脱脂温度为400～600℃，脱脂时间为4～12小时，得到成型体；
6)成型体进行烧结即制得ITO靶材，烧结温度1000～1300℃，其中在1000～1100℃时保温3～8小时，此时为氧气气氛，压强控制在0.4～1.5atm，然后升温至1200～1300℃继续烧结，保温0.5～3小时，此时烧结气氛为氧气气氛，压强控制在1.0～2.5atm；第二次保温结束后保持压强不变的情况下置换为氮气，然后水冷降温即可。
2.根据权利要求1所述的ITO蒸镀靶的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中氧化锡粉末粒度为10～20nm。
3.根据权利要求1所述的ITO蒸镀靶的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的粘接剂为聚乙烯醇、丙烯系聚合物或丙烯酸乳液。
4.根据权利要求1所述的ITO蒸镀靶的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的润滑剂为单甘酯。
5.根据权利要求1所述的ITO蒸镀靶的制备方法，其特征在于，所述所述步骤2)中的分散剂为重量比为1:1～2的柠檬酸和聚乙二醇的混合物。
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