CN117229051B - 一种LaTb共掺杂ITO靶材及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LaTb共掺杂ITO靶材及其制备方法与应用，涉及靶材技术领域，包括以下重量份数的制备原料：氧化铟100份、氧化锡10份～12份、氧化镧3份～5份、氧化铽1.5份～2.5份、硅烷偶联剂1份～2份、钛酸酯偶联剂3份～4份、十六烷基苯磺酸钠25份～35份、水1000份～1500份和醇100份～200份。本发明通过对靶材的制备原料进行控制，从而制得了透光率高且电阻小的靶材。
Description
技术领域
本发明属于靶材技术领域，具体是一种LaTb共掺杂ITO靶材及其制备方法与应用。
背景技术
铟锡氧化物靶材，Indium Tin Oxide靶材，简称ITO靶材，是将氧化铟和氧化锡两种金属氧化物的粉末进行混合后加工成ITO复合粉体，然后对ITO复合粉体进行压制、高温烧结而形成的陶瓷功能材料。ITO靶材经真空磁控溅射镀膜后，可在玻璃等基底上形成ITO透明导电薄膜，ITO薄膜对可见光透过率高，且红外光区反射率高，紫外光区吸收率高，具有良好的导电性、衬底基材附着性以及化学稳定性，近几年来在工业上获得了广泛的应用。
采用电子束蒸镀或磁控溅射制备的ITO薄膜其电阻率可达到10Ωcm，可见光透光率达90％以上，但相关技术中ITO薄膜的电阻率和透光率仍较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种LaTb共掺杂ITO靶材，以解决上述背景技术中提出的问题和缺陷的至少一个方面。
本发明还提供了上述LaTb共掺杂ITO靶材的制备方法。
本发明还提供了上述LaTb共掺杂ITO靶材的应用。
具体如下，本发明第一方面公开了一种LaTb共掺杂ITO靶材，包括以下重量份数的制备原料：
氧化铟100份、氧化锡10份～12份、氧化镧3份～5份、氧化铽1.5份～2.5份、硅烷偶联剂1份～2份、钛酸酯偶联剂3份～4份、十六烷基苯磺酸钠25份～35份、水1000份～1500份和醇100份～200份。
根据本发明靶材技术方案中的一种技术方案，至少具备如下有益效果：
本发明中通过选用氧化铽中铽掺杂进入靶材中，从而有效的提升靶材的透光率；而氧化镧有利于降低靶材的烧结温度，同时还能促进靶材的致密性；即本申请中通过氧化镧和氧化铽之间的协同作用，从而提升本发明靶材的透光率和降低靶材的电阻率。
同时本发明通过硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和十六烷基苯磺酸钠提升氧化物的分散性，从而有利于提升烧结后靶材的均一性；且钛酸酯偶联剂还能起到钛掺杂的效果，从而进一步提升靶材的可见光透过率。
根据本发明的一些实施方式，所述硅烷偶联剂为硫氰基丙基三乙氧基硅烷。
根据本发明的一些实施方式，所述钛酸酯偶联剂为四异丙基钛酸酯。
根据本发明的一些实施方式，所述醇为乙醇。
根据本发明的一些实施方式，所述氧化铟的粒径为20nm～70nm。
根据本发明的一些实施方式，所述氧化锡的粒径为40nm～50nm。
根据本发明的一些实施方式，所述氧化镧的粒径为30nm～50nm。
根据本发明的一些实施方式，所述氧化铽的粒径为40nm～60nm。
本发明中金属氧化物的粒径相当，即上述氧化物在溶液中的活性相当，反应活性差异较小，有利于形成均一的靶材。
本发明第二方面公开了上述LaTb共掺杂ITO靶材的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化铟、氧化锡、氧化镧、硅烷偶联剂、十六烷基苯磺酸钠、部分水和部分醇混合，制得第一混合物；
将所述第一混合物、氧化铽、钛酸酯偶联剂、剩余部分水和剩余部分醇混合，制得第二混合物；
S2、将第一混合物和第二混合物混合后球磨、喷雾造粒；制得前驱体；
S3、将所述前驱体预处理后烧结；
所述烧结的温度为1300℃～1400℃。
根据本发明制备方法技术方案中的一种技术方案，至少具备如下有益效果：
本发明中通过先将氧化物进行预分散处理，从而大大提高了靶材坯体的成品率；本发明通过硅烷偶联剂对氧化铟、氧化锡和氧化镧进行改性处理，从而大大提升了氧化物的分散效果；本发明还采用钛酸酯偶联剂对氧化铽进行表面改性，提升金属氧化物的分散性。
根据本发明的一些实施方式，所述第一混合物的混合温度为70℃～80℃。
根据本发明的一些实施方式，所述第一混合物的混合时间为1h～2h。
根据本发明的一些实施方式，所述第二混合物的混合温度为80℃～90℃。
根据本发明的一些实施方式，所述第二混合物的混合时间为4h～5h。
根据本发明的一些实施方式，所述球磨的转速为500r/min～1500r/min。
根据本发明的一些实施方式，所述球磨的时间为3h～5h。
根据本发明的一些实施方式，所述喷雾干燥的温度为160℃～180℃。
根据本发明的一些实施方式，所述预处理为氧压烧结；所述氧压烧结的温度为1100℃～1200℃。
根据本发明的一些实施方式，所述氧压烧结的压力为10MPa～20MPa。
根据本发明的一些实施方式，所述氧压烧结的氧气体积浓度为20％～30％。
根据本发明的一些实施方式，所述氧压烧结的时间为2h～4h。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中所述烧结的压力为100MPa～200MPa。
根据本发明的一些实施方式，步骤S3中所述烧结的时间为3h～5h。
本发明第三方面公开了上述的LaTb共掺杂ITO靶材在制备氧化物薄膜中的应用。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明实施方式中选用的金属氧化物的生产厂家及型号如下：
氧化铟(In2O3)购自北京嘉安恒科技有限公司(纳米氧化铟)；粒径为20nm～70nm。
氧化锡(SnO2)购自杭州恒纳新材料有限公司(牌号为HN-Sn50)；粒径为40nm～50nm。
氧化镧(La2O3)购自杭州恒纳新材料有限公司(牌号为HN-La01)，粒径为30nm～50nm。
氧化铽(Tb4O7)购自上海盈承新材料有限公司，粒径为40nm～60nm。
实施例1
本实施例为一种LaTb共掺杂ITO靶材，包括以下重量份数的制备原料：
氧化铟100份、氧化锡11.4份、氧化镧3.5份、氧化铽1.8份、硅烷偶联剂(硫氰基丙基三乙氧基硅烷)1.8份、钛酸酯偶联剂(四异丙基钛酸酯)3.5份、十六烷基苯磺酸钠28份、水1500份和醇(乙醇)150份。
本实施例中LaTb共掺杂ITO靶材的制备方法，由以下步骤组成：
S1、将氧化铟、氧化锡、氧化镧、硅烷偶联剂、十六烷基苯磺酸钠、总体积1/2的水和总体积1/2的醇混合(混合的温度为70℃，时间为2h，混合的分散速度为100r/min)，制得第一混合物；
将第一混合物、氧化铽、钛酸酯偶联剂、剩余部分水和剩余部分醇混合(混合的温度为80℃，时间为4h，分散速度为120r/min)，制得第二混合物；
S2、将第一混合物和第二混合物混合(混合的时间15min，分散速度为100r/min)后球磨(球磨的转速为1000r/min，球磨的时间为4h)、喷雾造粒(喷雾造粒的温度为170℃)；制得前驱体；
S3、将前驱体预处理后烧结；
预处理为氧压烧结(氧压烧结的温度为1150℃(升温速度为15℃/min)，氧压烧结的压力为15MPa，氧气体积浓度为30％，氧压烧结的时间为3h)；
预处理后烧结的温度为1350℃(升温速度为15℃/min)，烧结的压力为180MPa，烧结的时间4h；
烧结完成后冷却(冷却速度为10℃/min，冷却终温为50℃)。
实施例2
本实施例为一种LaTb共掺杂ITO靶材，包括以下重量份数的制备原料：
氧化铟100份、氧化锡10.3份、氧化镧4份、氧化铽2.5份、硅烷偶联剂(硫氰基丙基三乙氧基硅烷)1份、钛酸酯偶联剂(四异丙基钛酸酯)3份、十六烷基苯磺酸钠25份、水1500份和醇(乙醇)150份。
本实施例中LaTb共掺杂ITO靶材的制备方法参照实施例1中进行。
实施例3
本实施例为一种LaTb共掺杂ITO靶材，包括以下重量份数的制备原料：
氧化铟100份、氧化锡12份、氧化镧5份、氧化铽1.5份、硅烷偶联剂(硫氰基丙基三乙氧基硅烷)2份、钛酸酯偶联剂(四异丙基钛酸酯)3份、十六烷基苯磺酸钠31份、水1500份和醇(乙醇)150份。
本实施例中LaTb共掺杂ITO靶材的制备方法参照实施例1中进行。
实施例4
本实施例为一种LaTb共掺杂ITO靶材，包括以下重量份数的制备原料：
氧化铟100份、氧化锡10份、氧化镧3份、氧化铽2.2份、硅烷偶联剂(硫氰基丙基三乙氧基硅烷)1.8份、钛酸酯偶联剂(四异丙基钛酸酯)3.5份、十六烷基苯磺酸钠34份、水1500份和醇(乙醇)150份。
本实施例中LaTb共掺杂ITO靶材的制备方法参照实施例1中进行。
实施例5
本实施例为一种LaTb共掺杂ITO靶材，包括以下重量份数的制备原料：
氧化铟100份、氧化锡11.2份、氧化镧3份、氧化铽2.4份、硅烷偶联剂(硫氰基丙基三乙氧基硅烷)2份、钛酸酯偶联剂(四异丙基钛酸酯)3份、十六烷基苯磺酸钠34份、水1500份和醇(乙醇)150份。
本实施例中LaTb共掺杂ITO靶材的制备方法，由以下步骤组成：
S1、将氧化铟、氧化锡、氧化镧、硅烷偶联剂、十六烷基苯磺酸钠、总体积1/2的水和总体积1/2的醇混合(混合的温度为75℃，时间为2h，混合的分散速度为100r/min)，制得第一混合物；
将第一混合物、氧化铽、钛酸酯偶联剂、剩余部分水和剩余部分醇混合(混合的温度为75℃，时间为4h，分散速度为120r/min)，制得第二混合物；
S2、将第一混合物和第二混合物混合(混合的时间15min，分散速度为100r/min)后球磨(球磨的转速为1000r/min，球磨的时间为4h)、喷雾造粒(喷雾造粒的温度为170℃)；制得前驱体；
S3、将前驱体预处理后烧结；
预处理为氧压烧结(氧压烧结的温度为1200℃(升温速度为15℃/min)，氧压烧结的压力为20MPa，氧气体积浓度为20％，氧压烧结的时间为3h)；
预处理后烧结的温度为1300℃(升温速度为15℃/min)，烧结的压力为100MPa，烧结的时间4h；
烧结完成后冷却(冷却速度为10℃/min，冷却终温为50℃)。
对比例1
本对比例为一种LaTb共掺杂ITO靶材，包括以下重量份数的制备原料：
氧化铟100份、氧化锡11.2份、氧化镧3份、氧化铽2.4份、钛酸酯偶联剂(四异丙基钛酸酯)3份、十六烷基苯磺酸钠34份、水1500份和醇(乙醇)150份。
本对比例中LaTb共掺杂ITO靶材的制备方法，由以下步骤组成：
S1、将氧化铟、氧化锡、氧化镧、十六烷基苯磺酸钠、总体积1/2的水和总体积1/2的醇混合(混合的温度为75℃，时间为2h，混合的分散速度为100r/min)，制得第一混合物；
将第一混合物、氧化铽、钛酸酯偶联剂、剩余部分水和剩余部分醇混合(混合的温度为75℃，时间为4h，分散速度为120r/min)，制得第二混合物；
S2、将第一混合物和第二混合物混合(混合的时间15min，分散速度为100r/min)后球磨(球磨的转速为1000r/min，球磨的时间为4h)、喷雾造粒(喷雾造粒的温度为170℃)；制得前驱体；
S3、将前驱体预处理后烧结；
预处理为氧压烧结(氧压烧结的温度为1200℃(升温速度为15℃/min)，氧压烧结的压力为20MPa，氧气体积浓度为20％，氧压烧结的时间为3h)；
预处理后烧结的温度为1300℃(升温速度为15℃/min)，烧结的压力为100MPa，烧结的时间4h；
烧结完成后冷却(冷却速度为10℃/min，冷却终温为50℃)。
对比例2
本对比例为一种LaTb共掺杂ITO靶材，包括以下重量份数的制备原料：
氧化铟100份、氧化锡11.2份、氧化镧3份、氧化铽2.4份、硅烷偶联剂(硫氰基丙基三乙氧基硅烷)2份、十六烷基苯磺酸钠34份、水1500份和醇(乙醇)150份。
本对比例中LaTb共掺杂ITO靶材的制备方法，由以下步骤组成：
S1、将氧化铟、氧化锡、氧化镧、硅烷偶联剂、十六烷基苯磺酸钠、总体积1/2的水和总体积1/2的醇混合(混合的温度为75℃，时间为2h，混合的分散速度为100r/min)，制得第一混合物；
将第一混合物、氧化铽、剩余部分水和剩余部分醇混合(混合的温度为75℃，时间为4h，分散速度为120r/min)，制得第二混合物；
S2、将第一混合物和第二混合物混合(混合的时间15min，分散速度为100r/min)后球磨(球磨的转速为1000r/min，球磨的时间为4h)、喷雾造粒(喷雾造粒的温度为170℃)；制得前驱体；
S3、将前驱体预处理后烧结；
预处理为氧压烧结(氧压烧结的温度为1200℃(升温速度为15℃/min)，氧压烧结的压力为20MPa，氧气体积浓度为20％，氧压烧结的时间为3h)；
预处理后烧结的温度为1300℃(升温速度为15℃/min)，烧结的压力为100MPa，烧结的时间4h；
烧结完成后冷却(冷却速度为10℃/min，冷却终温为50℃)。
对比例3
本对比例为一种LaTb共掺杂ITO靶材，包括以下重量份数的制备原料：
氧化铟100份、氧化锡11.2份、氧化镧3份、氧化铽2.4份、十六烷基苯磺酸钠34份、水1500份和醇(乙醇)150份。
本对比例中LaTb共掺杂ITO靶材的制备方法，由以下步骤组成：
S1、将氧化铟、氧化锡、氧化镧、十六烷基苯磺酸钠、总体积1/2的水和总体积1/2的醇混合(混合的温度为75℃，时间为2h，混合的分散速度为100r/min)，制得第一混合物；
将第一混合物、氧化铽、剩余部分水和剩余部分醇混合(混合的温度为75℃，时间为4h，分散速度为120r/min)，制得第二混合物；
S2、将第一混合物和第二混合物混合(混合的时间15min，分散速度为100r/min)后球磨(球磨的转速为1000r/min，球磨的时间为4h)、喷雾造粒(喷雾造粒的温度为170℃)；制得前驱体；
S3、将前驱体预处理后烧结；
预处理为氧压烧结(氧压烧结的温度为1200℃(升温速度为15℃/min)，氧压烧结的压力为20MPa，氧气体积浓度为20％，氧压烧结的时间为3h)；
预处理后烧结的温度为1300℃(升温速度为15℃/min)，烧结的压力为100MPa，烧结的时间4h；
烧结完成后冷却(冷却速度为10℃/min，冷却终温为50℃)。
对比例4
本对比例为一种LaTb共掺杂ITO靶材，包括以下重量份数的制备原料：
氧化铟100份、氧化锡11.2份、氧化镧3份、硅烷偶联剂(硫氰基丙基三乙氧基硅烷)2份、钛酸酯偶联剂(四异丙基钛酸酯)3份、十六烷基苯磺酸钠34份、水1500份和醇(乙醇)150份。
本对比例中LaTb共掺杂ITO靶材的制备方法，由以下步骤组成：
S1、将氧化铟、氧化锡、氧化镧、硅烷偶联剂、十六烷基苯磺酸钠、总体积1/2的水和总体积1/2的醇混合(混合的温度为75℃，时间为2h，混合的分散速度为100r/min)，制得第一混合物；
将第一混合物、钛酸酯偶联剂、剩余部分水和剩余部分醇混合(混合的温度为75℃，时间为4h，分散速度为120r/min)，制得第二混合物；
S2、将第一混合物和第二混合物混合(混合的时间15min，分散速度为100r/min)后球磨(球磨的转速为1000r/min，球磨的时间为4h)、喷雾造粒(喷雾造粒的温度为170℃)；制得前驱体；
S3、将前驱体预处理后烧结；
预处理为氧压烧结(氧压烧结的温度为1200℃(升温速度为15℃/min)，氧压烧结的压力为20MPa，氧气体积浓度为20％，氧压烧结的时间为3h)；
预处理后烧结的温度为1300℃(升温速度为15℃/min)，烧结的压力为100MPa，烧结的时间4h；
烧结完成后冷却(冷却速度为10℃/min，冷却终温为50℃)。
对比例5
本对比例为一种LaTb共掺杂ITO靶材，包括以下重量份数的制备原料：
氧化铟100份、氧化锡11.2份、氧化铽2.4份、硅烷偶联剂(硫氰基丙基三乙氧基硅烷)2份、钛酸酯偶联剂(四异丙基钛酸酯)3份、十六烷基苯磺酸钠34份、水1500份和醇(乙醇)150份。
本对比例中LaTb共掺杂ITO靶材的制备方法，由以下步骤组成：
S1、将氧化铟、氧化锡、硅烷偶联剂、十六烷基苯磺酸钠、总体积1/2的水和总体积1/2的醇混合(混合的温度为75℃，时间为2h，混合的分散速度为100r/min)，制得第一混合物；
将第一混合物、氧化铽、钛酸酯偶联剂、剩余部分水和剩余部分醇混合(混合的温度为75℃，时间为4h，分散速度为120r/min)，制得第二混合物；
S2、将第一混合物和第二混合物混合(混合的时间15min，分散速度为100r/min)后球磨(球磨的转速为1000r/min，球磨的时间为4h)、喷雾造粒(喷雾造粒的温度为170℃)；制得前驱体；
S3、将前驱体预处理后烧结；
预处理为氧压烧结(氧压烧结的温度为1200℃(升温速度为15℃/min)，氧压烧结的压力为20MPa，氧气体积浓度为20％，氧压烧结的时间为3h)；
预处理后烧结的温度为1300℃(升温速度为15℃/min)，烧结的压力为100MPa，烧结的时间4h；
烧结完成后冷却(冷却速度为10℃/min，冷却终温为50℃)。
将上述各实施例1～5和对比例1～5靶材制备的薄膜透光率(可见光)和导电性能，测试结果见表1。
表1本发明实施例1～5和对比例1～5中制得的靶材的性能测试结果
| - | 透过率(％) | 电阻率(μΩ·cm) |
| 实施例1 | 95.6 | 425.3 |
| 实施例2 | 95.1 | 452.1 |
| 实施例3 | 94.2 | 487.6 |
| 实施例4 | 93.7 | 498.5 |
| 实施例5 | 93.1 | 505.8 |
| 对比例1 | 86.9 | 658.2 |
| 对比例2 | 85.3 | 683.9 |
| 对比例3 | 83.6 | 789.4 |
| 对比例4 | 85.7 | 675.6 |
| 对比例5 | 88.4 | 589.1 |
综上所述，本发明中通过选用氧化铽中铽掺杂进入靶材中，从而有效的提升靶材的透光率；而氧化镧有利于降低靶材的烧结温度，同时还能促进靶材的致密性；即本申请中通过氧化镧和氧化铽之间的协同作用，从而提升本发明靶材的透光率和降低靶材的电阻率。同时本发明通过硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和十六烷基苯磺酸钠提升氧化物的分散性，从而有利于提升烧结后靶材的均一性；且钛酸酯偶联剂还能起到钛掺杂的效果，从而进一步提升靶材的可见光透过率。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种LaTb共掺杂ITO靶材的制备方法，其特征在于，包括以下重量份数的制备原料：
氧化铟100份、氧化锡10份~12份、氧化镧3份~5份、氧化铽1.5份~2.5份、硅烷偶联剂1份~2份、钛酸酯偶联剂3份~4份、十六烷基苯磺酸钠25份~35份、水1000份~1500份和醇100份~200份；
包括以下步骤：
S1、将氧化铟、氧化锡、氧化镧、硅烷偶联剂、十六烷基苯磺酸钠、部分水和部分醇混合，制得第一混合物；
将所述第一混合物、氧化铽、钛酸酯偶联剂、剩余部分水和剩余部分醇混合，制得第二混合物；
S2、将第一混合物和第二混合物混合后球磨、喷雾造粒，制得前驱体；
S3、将所述前驱体预处理后烧结；
所述烧结的温度为1300℃~1400℃。
2.根据权利要求1所述的LaTb共掺杂ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为硫氰基丙基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的LaTb共掺杂ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述钛酸酯偶联剂为四异丙基钛酸酯。
4.根据权利要求1所述的LaTb共掺杂ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述氧化铽的粒径为40nm~60nm。
5.根据权利要求1所述的LaTb共掺杂ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述预处理为氧压烧结；所述氧压烧结的温度为1100℃~1200℃。
6.根据权利要求5所述的LaTb共掺杂ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述氧压烧结的压力为10MPa~20MPa。
7.根据权利要求1所述的LaTb共掺杂ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述烧结的压力为100MPa~200MPa。
8.根据权利要求1所述的LaTb共掺杂ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述烧结的时间为3h~5h。
9.一种如权利要求1至4任一项所述的LaTb共掺杂ITO靶材的制备方法制备的LaTb共掺杂ITO靶材在制备氧化物薄膜中的应用。
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