CN116082031B - 一种锌掺杂氧化铟粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锌掺杂氧化铟粉体及其制备方法，该粉体的制备方法为将金属铟在惰性气氛下加热熔融并雾化为蒸汽铟，并将其通入有机酸溶液中进行化学溶解，得到有机酸铟溶液；向有机酸铟溶液加入醇，经过离心、洗涤、干燥得到氢氧化铟沉淀；将纳米氧化锌分散为均匀的悬浊液；将氢氧化铟沉淀均匀分散于氧化锌悬浊液中，球磨3‑8h，即得到含有铟、锌元素的悬浊液，对该悬浊液进行喷雾干燥，即得到氧化锌包覆氢氧化铟复合粉体；将氧化锌包覆氢氧化铟复合粉体于800‑1000℃的温度下煅烧3‑8h，即得锌掺杂氧化铟粉体。本发明制备出具有核壳包覆结构的锌掺杂氧化铟粉体，该粉体氧化锌和氧化铟分布均匀且一致性良好，完全满足生产高致密度锌掺杂氧化铟(IZO)靶材的需要。
Description
技术领域
本发明涉及光电功能材料技术领域，具体的说是一种锌掺杂氧化铟粉体及其制备方法。
背景技术
锌掺杂氧化铟(IZO)作为一种新型的低铟含量的透明导电氧化物材料，其具有与锡掺杂氧化铟(ITO)相同量级的电阻率，透过率，同时易于蚀刻加工，完全满足液晶显示器、触控面板、光伏等领域的应用需求；此外氧化锌具有来源丰富、成本低廉等优势，因而IZO材料相较于ITO在下游器件应用上更具可持续性和发展潜力。
然而，锌掺杂氧化铟(IZO)粉体多采用化学共沉淀法和混合球磨法进行制备，不可避免会产生氧化锌和氧化铟会分布不均匀现象。在化学共沉淀法制备过程中，由于铟和锌元素沉淀的pH不同而导致偏析团聚，最终导致靶材制品的元素分布不均，影响镀膜质量；机械球磨制备锌掺杂氧化铟(IZO)粉体过程中，粉体也会由于团聚现象而产生混料不均匀，从而影响靶材均匀性。由此提高锌掺杂氧化铟(IZO)粉体的质量便成了生产高致密度锌掺杂氧化铟(IZO)靶材题中应有之意。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明提供一种锌掺杂氧化铟粉体及其制备方法，本发明通过改进氧化铟制备工艺、优化制粉阶段研磨工艺，制备了一种具有核壳包覆结构的锌掺杂氧化铟粉体，该粉体氧化锌和氧化铟分布均匀且一致性良好，完全满足生产高致密度锌掺杂氧化铟(IZO)靶材的需要。
为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：
一种锌掺杂氧化铟粉体，包括以下质量分数的组分：氧化铟70-95wt%，氧化锌5-30wt%。
一种锌掺杂氧化铟粉体的制备方法，主要包括如下步骤：
（1）、（将金属铟在惰性气氛、250℃下加热熔融）并雾化为蒸汽铟，并将其通入有机酸溶液中进行化学溶解，得到有机酸铟溶液；
（2）、向有机酸铟溶液加入醇，然后经过离心、洗涤、干燥，即得到氢氧化铟沉淀；
（3）、将纳米氧化锌分散为均匀的悬浊液；
（4）、将步骤（2）得到的氢氧化铟沉淀均匀分散于步骤（3）得到的悬浊液中，球磨3-8h，即得到含有铟、锌元素的悬浊液；
（5）、将步骤（4）得到的含有铟、锌元素的悬浊液进行喷雾干燥，即得到氧化锌包覆氢氧化铟复合粉体；
（6）、将氧化锌包覆氢氧化铟复合粉体于800-1000℃的温度下、空气或氧气气氛下煅烧3-8h，即得到锌掺杂氧化铟粉体。
作为优选方案，步骤（1）中，惰性气氛所采用的气体是氮气、氩气中的一种或两种。
作为优选方案，步骤（1）中，所述有机酸溶液的溶质为只含碳、氢、氧三种元素的有机酸，溶剂为普通水、双氧水中的一种或两种。
作为优选方案，所述有机酸为甲酸、过氧乙酸、乙酸、乙二酸中的一种或几种混合。
作为优选方案，所述有机酸溶液中溶质有机酸的添加量为有机酸与铟金属等当量反应所需量的2-4倍。
作为优选方案，步骤（2）中所用的甲醇、乙醇、丙醇中的一种或几种。
作为优选方案，步骤（2）中，所述醇的添加量为醇与有机酸铟溶液等当量反应所需量的2-4倍。
作为优选方案，步骤（2）中所用的干燥方法为减压干燥、喷雾干燥、沸腾干燥或冷冻干燥中的任意一种。
作为优选方案，步骤（4）得到的含有铟、锌元素的悬浊液中，氢氧化铟与氧化锌的质量比为(73.60-95.78):(26.40-4.22)。
有益效果：
1）、本发明通过创新氧化铟粉体制备工艺，将金属铟在惰性气氛下加热熔融并雾化为蒸汽铟，以铟蒸汽为铟源并采用化学法进行氢氧化铟的制备。铟蒸汽的引入可大大提高金属铟的酸化效率，降低氧化铟生产过程中的劳动强度；并且直接利用所得氢氧化铟进行后续锌掺杂氧化铟(IZO)粉体的制备，未进行一次煅烧处理可大大降低氧化铟制备过程的能耗。
2）、本发明所制备的锌掺杂氧化铟(IZO)粉体具有核壳包覆结构，具体表现在纳米氧化锌均匀包覆在氧化铟颗粒表面。这是由于氢氧化铟在球磨分散过程中颗粒边棱的价键发生断裂进而表面荷电，在该库伦作用以及氢键作用下，体系中均匀分散的氧化锌纳米颗粒会粘附在氢氧化铟颗粒表面从而制备出具有核壳结构的氧化锌包覆氢氧化铟复合粉体。由于煅烧过程中氢氧化铟的脱水作用以及其表面纳米氧化锌的烧结致密化作用，该复合粉体会形成稳定的、具有核壳包覆结构的锌掺杂氧化铟(IZO)粉体。
3）、本发明所制备的锌掺杂氧化铟(IZO)粉体，其氧化锌和氧化铟分布均匀且一致性良好，烧结过程中有利于降低氧化锌的传质阻力，有利于氧化锌在氧化铟晶格中的扩散和掺杂，提高锌掺杂氧化铟(IZO)靶材元素分布的均匀性，作为生产靶材的原料，有助于实现提高靶材的致密性和均一性。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
一种锌掺杂氧化铟(IZO)粉体的化学组成为70-95wt%的氧化铟(In2O3)以及5-30wt%的氧化锌(ZnO)。
一种锌掺杂氧化铟粉体的制备方法，主要包括如下步骤：
（1）、将金属铟在惰性气氛（惰性气氛所采用的气体是氮气、氩气中的一种或两种）下加热熔融并雾化为蒸汽铟，并将其通入有机酸溶液中进行化学溶解，得到有机酸铟溶液；其中，所述有机酸的添加量为有机酸与铟金属等当量反应所需量的2-4倍；所述有机酸溶液的溶质为只含碳、氢、氧三种元素的有机酸，溶剂为普通水、双氧水中的一种或两种，详细地，所述有机酸为甲酸、过氧乙酸、乙酸、乙二酸中的一种或几种混合；
（2）、向有机酸铟溶液加入醇（所用的甲醇、乙醇、丙醇中的一种或几种），然后经过离心、洗涤、干燥，即得到氢氧化铟沉淀；其中，所述醇的添加量为醇与有机酸铟溶液等当量反应所需量的2-4倍；所用的干燥方法为减压干燥、喷雾干燥、沸腾干燥或冷冻干燥中的任意一种；
（3）、将粒径为50-100nm的纳米氧化锌分散为均匀的悬浊液；
（4）、将步骤（2）得到的氢氧化铟沉淀均匀分散于步骤（3）得到的悬浊液中，球磨3-8h，即得到含有铟、锌元素的悬浊液；
（5）、将步骤（4）得到的含有铟、锌元素的悬浊液进行喷雾干燥，即得到氧化锌包覆氢氧化铟复合粉体；
（6）、将氧化锌包覆氢氧化铟复合粉体于800-1000℃的温度下煅烧3-8h，即得到锌掺杂氧化铟粉体。
步骤（4）得到的含有铟、锌元素的悬浊液中，氧化铟与氧化锌的质量比为(70-95):(30-5)。
实施例1
一种锌掺杂氧化铟粉体的制备方法，主要包括如下步骤：
1）、取85%的分析纯甲酸2L，去离子水5L，30%的分析纯双氧水1L，混合配置成8L的有机酸溶液，将2Kg的5N金属铟在氩气气氛下加热熔融并雾化为蒸汽铟，并将其蒸汽通入有机酸溶液中进行化学溶解，得到有机酸铟溶液；
2）、待上述反应完毕后，向溶液中加入分析纯乙醇，溶液中出现白色沉淀，持续搅拌至沉淀完毕，而后静置0.5h，经过离心、洗涤、干燥得到氢氧化铟沉淀产物；
3）、将127.2650g纳米氧化锌颗粒单独分散为均匀的悬浊液，并将制备的氢氧化铟均匀分散于上述悬浊液中，球磨5h，得到含有铟、锌元素的悬浊液；
4）、将所得得到含有铟、锌元素的悬浊液，用喷雾干燥的方式进行干燥，即得铟锌元素混合均匀的粉体，即为氧化锌包覆氢氧化铟复合粉体；
5）、将所得氧化锌包覆氢氧化铟复合粉体，在800℃、氧气气氛中进行煅烧6h，即得锌掺杂氧化铟(IZO)粉体，其中氧化铟与氧化锌质量比为（95:5）。
本实施例制备的锌掺杂氧化铟(IZO)粉体的粒径为400-800nm，氧化锌壳层的厚度为50-100nm，包覆完整，整体均匀性优异，分散性好，利用该IZO粉体制备的靶材致密度达到98.9%。
实施例2
一种锌掺杂氧化铟粉体的制备方法，主要包括如下步骤：
1）、取85%的分析纯甲酸2L，去离子水5L，30%的分析纯双氧水1L，混合配置成8L的有机酸溶液，将2Kg的5N金属铟在氩气气氛下加热熔融并雾化为蒸汽铟，并将其蒸汽通入有机酸溶液中进行化学溶解，得到有机酸铟溶液；
2）、待上述反应完毕后，向溶液中加入分析纯乙醇，溶液中出现白色沉淀，持续搅拌至沉淀完毕，而后静置0.5h，经过离心、洗涤、干燥得到氢氧化铟沉淀产物；
3）、将268.6706 g纳米氧化锌单独分散为均匀的悬浊液，并将制备的氢氧化铟均匀分散于上述悬浊液中，球磨5h，得到含有铟、锌元素的悬浊液；
4）、将所得含有铟锌元素悬浊液，用喷雾干燥的方式进行干燥，即得铟锌元素混合均匀的粉体，即为氧化锌包覆氢氧化铟复合粉体；
5）、将所得氧化锌包覆氢氧化铟复合粉体，在800℃、氧气气氛中进行煅烧6h，即得锌掺杂氧化铟(IZO)粉体，其中氧化铟与氧化锌质量比为（90:10）。
本实施例制备的锌掺杂氧化铟(IZO)粉体的粒径为400-800nm，氧化锌壳层的厚度为50-100nm，包覆完整，整体均匀性优异，分散性好，利用该IZO粉体制备的靶材致密度达到99.6%。
实施例3
一种锌掺杂氧化铟粉体的制备方法，主要包括如下步骤：
1）、取85%的分析纯甲酸2L，去离子水5L，30%的分析纯双氧水1L，混合配置成8L的有机酸溶液，将2Kg的5N金属铟在氩气气氛下加热熔融并雾化为蒸汽铟，并将其蒸汽通入有机酸溶液中进行化学溶解，得到有机酸铟溶液；
2）、待上述反应完毕后，向溶液中加入分析纯乙醇，溶液中出现白色沉淀，持续搅拌至沉淀完毕，而后静置0.5h，经过离心、洗涤、干燥得到氢氧化铟沉淀产物；
3）、将426.7121 g纳米氧化锌单独分散为均匀的悬浊液，并将制备的氢氧化铟均匀分散于上述悬浊液中，球磨5h，得到含有铟、锌元素的悬浊液；
4）、将所得含有铟锌元素悬浊液，用喷雾干燥的方式进行干燥，即得铟锌元素混合均匀的粉体，即为氧化锌包覆氢氧化铟复合粉体；
5）、将所得氧化锌包覆氢氧化铟复合粉体，在800℃、氧气气氛中进行煅烧6h，即得锌掺杂氧化铟(IZO)粉体，其中氧化铟与氧化锌质量比为（85:15）。
本实施例制备的锌掺杂氧化铟(IZO)粉体的粒径为400-800nm，氧化锌壳层的厚度为50-100nm，包覆完整，整体均匀性优异，分散性好，利用该IZO粉体制备的靶材致密度达到99.1%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非随本发明作任何形式上的限制。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种锌掺杂氧化铟粉体，其特征在于，由以下质量分数的组分组成：氧化铟70-95wt%，氧化锌5-30wt%；
锌掺杂氧化铟粉体具有核壳包覆结构，粉体的粒径为400-800nm，氧化锌壳层的厚度为50-100nm；
所述锌掺杂氧化铟粉体的制备方法包括如下步骤：
（1）、将金属铟在惰性气氛下加热熔融并雾化为蒸汽铟，并将其通入有机酸溶液中进行化学溶解，得到有机酸铟溶液；
（2）、向有机酸铟溶液加入醇，然后经过离心、洗涤、干燥，即得到氢氧化铟沉淀；
（3）、将纳米氧化锌分散为均匀的悬浊液；
（4）、将步骤（2）得到的氢氧化铟沉淀均匀分散于步骤（3）得到的悬浊液中，球磨3-8h，即得到含有铟、锌元素的悬浊液；
（5）、将步骤（4）得到的含有铟、锌元素的悬浊液进行喷雾干燥，即得到氧化锌包覆氢氧化铟复合粉体；
（6）、将氧化锌包覆氢氧化铟复合粉体于800-1000℃的温度下煅烧3-8h，即得到锌掺杂氧化铟粉体；
其中，步骤（1）中，所述有机酸溶液的溶质为只含碳、氢、氧三种元素的有机酸，溶剂为普通水、双氧水中的一种或两种；有机酸的添加量为有机酸与铟金属等当量反应所需量的2-4倍；
步骤（2）中，所述醇的添加量为醇与有机酸铟溶液等当量反应所需量的2-4倍；
步骤（4）得到的含有铟、锌元素的悬浊液中，氢氧化铟与氧化锌的质量比为(73.60-95.78):(26.40-4.22)。
2.根据权利要求1所述的一种锌掺杂氧化铟粉体，其特征在于，步骤（1）中，惰性气氛所采用的气体是氮气、氩气中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种锌掺杂氧化铟粉体，其特征在于：所述有机酸为甲酸、过氧乙酸、乙酸、乙二酸中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的一种锌掺杂氧化铟粉体，其特征在于：步骤（2）中所用的醇为甲醇、乙醇、丙醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种锌掺杂氧化铟粉体，其特征在于：步骤（2）中所用的干燥方法为减压干燥、喷雾干燥、沸腾干燥或冷冻干燥中的任意一种。
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