CN113735564A - 一种Nb掺杂IZO靶胚及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Nb掺杂IZO靶胚及其制备方法，所述靶胚由下列质量份数的氧化物烧结而成：In2O3 90份、ZnO 8份、Nb2O5 0.01‑0.1份。所述制备方法包括（1）混料湿磨、（2）干燥、（3）造粒、（4）装模、（5）热压烧结等步骤。本发明Nb掺杂IZO靶胚具有较高的纯度和强度，导电率等性能较佳。上述技术效果的取得，是产品配方、制备方法等多个技术手段综合作用的结果。

Description

一种Nb掺杂IZO靶胚及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属粉末加工，尤其涉及同时用压实和烧结方法加工金属粉末制品。
背景技术
靶材是磁控溅射过程中的基本耗材，不仅使用量大，而且靶材质量的好坏对薄膜的性能起着至关重要的决定作用。靶材应用领域比较广泛，主要包括光学靶材、显示薄膜用靶材、半导体领域用靶材、记录介质用靶材、超导靶材等。其中半导体领域用靶材、显示用靶材和记录介质用靶材是当前使用最为广泛的三大靶材。为提升薄膜制备速率和保证薄膜的生长质量，溅射靶材要达到一定的指标要求。现有技术中，把控制靶材质量的关键因素概括为纯度、致密度、强度、晶粒尺寸及尺寸分布等几个方面。
近年来，液晶显示、有源有机发光二极管显示以及柔性显示等平板显示技术迅猛发展，作为核心部件的薄膜晶体管（TFT）的重要性不言而喻。其中，基于氧化物半导体的TFT以其较高的载流子迁移率、良好的电学均匀性、高的可见光透过性、较低的制备温度、以及较低的成本等优势受到广泛的关注。
现有技术中，光透过性及导电性优异的铟锡氧化物 (Indium Tin Oxide，ITO)膜是TFT的主流。但是，ITO膜的耐湿性较差，有因湿气导致电阻值增大的缺点。为了改善上述缺点，本技术领域正在研究包含In、Zn、O的氧化铟锌（In2O3-ZnO，IZO）半导体，IZO具有较高的载流子迁移率、大的禁带宽度，可以满足大尺寸、高分辨率、高开口率等显示要求，具有极大的应用潜力。
作为IZO靶材的主要原料之一，ZnO属于一种Ⅱ-Ⅵ族半导体材料，常温下其禁带宽度为3.37eV，激子结合能为60meV。由于其低介电常量、高的化学稳定性、优异的压电、光电等特性,使其在光学、催化剂、太阳能电池等方面具有很大潜力的应用价值。氧化锌拥有六方纤锌矿型、立方闪锌矿型及四方岩盐矿型三种结构晶型。但是，ZnO有着自身的点缺陷，具体来说，ZnO的本征点缺陷主要有六种，分别是锌间隙Znj、锌空位VZn、反位锌Zno、氧间隙Oj、氧空位Vo及反位氧OZn。六种点缺陷中主要的施主缺陷是锌间隙与氧空位，这也是本征氧化锌呈N型的主要原因。未掺杂的氧化锌载流子浓度较低，通过掺杂合适的元素，可以大幅度提高其载流子浓度，以满足该材料在现代工业领域的应用要求。
为了改善ZnO在靶材中的性能，现有技术中进行了诸多尝试。譬如：中国专利文献CN104619673A、CN104619674A披露了一种氧化物烧结体及溅射靶，将氧化锌、氧化铟、氧化镓和氧化锡混合并烧结而得到的氧化物烧结体；中国专利文献CN104416160A披露了一种高致密度氧化锌基靶材，以氧化锌作为主源，掺杂源至少为氧化铟粉末、氧化镓粉末、氧化锂粉、锰粉、氧化钇粉、氧化锆粉、钨粉、银粉、铜粉、氧化锡粉、铋粉、钴粉、镍粉、钛粉、钼粉、铬粉、氧化钒粉、硼粉和氧化铝粉末中的一种；所述锌源和氧源的总质量与所述掺杂源的质量比为5:1至500:1；中国专利文献CN108947518A披露了一种多元掺杂的ZnO镀膜材料，组分包括氧化锌粉体与掺杂氧化物粉体，掺杂粉体选自氧化镓、氧化钇、氧化锡、氧化硅、氧化钛中的一种；美国专利文献US20190177230A1披露了一种氧化物烧结体，其中包括锌、铟、镓、锆和锡等元素；日本专利文献JP2015189632A披露了一种氧化物烧结体，其中包括In、Ga、Zn、Hf和Zr等元素。
上述现有技术存在一个共同的问题，那就是靶材中ZnO的比例很大，虽然采用了掺杂等技术进行改善，但ZnO的固有缺陷并没有完全被克服。因此，如何通过调整掺杂配方及制备方法来克服ZnO的固有缺陷，从而提高IZO靶材的性能成为亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种掺杂IZO靶胚，使其具有较高的强度且导电率性能佳。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种Nb掺杂IZO靶胚的制备方法，目的是通过该方法制备出靶胚，并且使产品能达到上述标准。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
Nb掺杂IZO靶胚，由下列质量份数的氧化物烧结而成：In2O3 90份、ZnO 8份、Nb2O50.01-0.1份。
优选的，所述靶胚由下列质量份数的氧化物烧结而成：In2O3 90份、ZnO 8份、Nb2O50.05份。
进一步的，所述的方法包括下列步骤：
（1）混料湿磨：将In2O3、ZnO、Nb2O5三种粉体按质量比加入到球磨罐中，加入粘合剂、去离子水、磨球，进行充分磨混；
（2）干燥：置于真空干燥箱中进行干燥；
（3）造粒：采用喷雾造粒机进行造粒，得到Nb掺杂IZO粉体；
（4）装模：取石墨模具，喷涂氮化硼，装入前步所得Nb掺杂IZO粉体；
（5）热压烧结：将石墨模具置入热压烧结炉中进行真空热压烧结，脱模，即得。
优选的，所述第（1）步中，所述粘合剂为PEG。进一步的，所述PEG的用量是2wt.%。
优选的，所述第（1）步中，所述磨混的时间是24h。
优选的，所述第（2）步中，真空干燥的温度是85℃，真空干燥的时间是48h。
优选的，所述第（5）步，热压烧结的步骤如下：
（5-1）0℃升温到500℃，升温30min，保温30min，保压20Mpa；
（5-2）500℃升温到800℃，升温30min，保温60min, 保压25Mpa；
（5-3）800℃升温到1000℃，升温20min，保温60min, 保压18Mpa；
（5-4）1000℃降温到500℃，降温40min，保压16 Mpa；
（5-5）500℃降温到室温，降温40min。
为了保证成品的纯度，所述In2O3、ZnO、Nb2O5三种粉体的纯度均大于99.99%。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果至少可以体现在如下几个方面：
1.产品有较高的强度，导电率性能较佳
由下文实施例的测试结果可知，本发明Nb掺杂IZO靶胚各项性能较佳，均优于现有技术制备的IZO掺杂靶材（按对比例1制备）。
（1）本发明Nb掺杂IZO靶胚的抗弯强度达到114.5-122.5MPa，远高于对比例的99.3MPa。
（2）本发明Nb掺杂IZO靶胚的导电率佳。电阻率达到1.3-1.5×10-4Ω·cm，远低于对比例1的11.6×10-4Ω·cm。
采用本发明的烧结方法，有利于提升产品的综合性能
由实施例3与对比例2的数据对比可知，实施例3制备的Nb掺杂IZO靶胚，其各项性能均优于对比例2。实施例3与对比例2的唯一区别是烧结的方式不一样。结果表明，采用本发明的烧结方法，有利于提升产品的综合性能，其原理并不明确，有待进一步的探讨。
综上所述，本发明Nb掺杂IZO靶胚具有较高的纯度，强度、导电率等性能较佳。上述技术效果的取得，是产品配方、制备方法等多个技术手段综合作用的结果。
试验例 Nb掺杂IZO靶胚的性能测试
1.试验方法
下文所述实施例及对比例制成的Nb掺杂IZO靶胚，分别采用下列方法进行性能测试：
1.1 抗弯强度
本发明采用三点抗弯法测试Nb掺杂IZO靶胚的强度，采用的设备是电子万能试验机。通过多次测量，对测得的数据进行统计来判断靶材实际强度。
抗弯强度计算公式为：σ=3PL/2bh2。
其中：P—断裂载荷；L—支点跨距；b—样品宽度；h—样品高度。
电阻率
采用四探针测试仪测量样品电阻率，选取多个区域进行测量，取平均值。
试验结果
试验结果见表1。结果表明：（1）本发明Nb掺杂IZO靶胚有较高的强度，导电率性能较佳；（2）采用本发明的烧结方法，有利于提升产品的综合性能。
表1 Nb掺杂IZO靶胚的性能测试
Figure 958DEST_PATH_IMAGE002
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1 Nb掺杂IZO靶胚的制备
配方：In2O3 90份、ZnO 8份、Nb2O5 0.01份。In2O3、ZnO、Nb2O5三种原料粉体的纯度均大于99.99%。
制备方法：
（1）混料湿磨：将In2O3、ZnO、Nb2O5三种粉体按质量比加入到球磨罐中，加入粘合剂、去离子水、磨球，进行充分磨混；
所述粘合剂为PEG（聚乙二醇，polyethylene glycol，下同），用量为2wt.%；
磨混的时间是24h。
（2）干燥：置于真空干燥箱中进行干燥；
真空干燥的温度是85℃，真空干燥的时间是48h。
（3）造粒：采用喷雾造粒机进行造粒，得到Nb掺杂IZO粉体；
（4）装模：取石墨模具，喷涂氮化硼，装入前步所得Nb掺杂IZO粉体；
（5）热压烧结：将石墨模具置入热压烧结炉中进行真空热压烧结，脱模，即得；
热压烧结的步骤如下：
（5-1）0℃升温到500℃，升温30min，保温30min，保压20Mpa；
（5-2）500℃升温到800℃，升温30min，保温60min, 保压25Mpa；
（5-3）800℃升温到1000℃，升温20min，保温60min, 保压18Mpa；
（5-4）1000℃降温到500℃，降温40min，保压16 Mpa；
（5-5）500℃降温到室温，降温40min。
产品性能测试：详见前文试验例。
实施例2 Nb掺杂IZO靶胚的制备
配方：In2O3 90份、ZnO 8份、Nb2O5 0.1份。In2O3、ZnO、Nb2O5三种原料粉体的纯度均大于99.99%。
制备方法：
（1）混料湿磨：将In2O3、ZnO、Nb2O5三种粉体按质量比加入到球磨罐中，加入粘合剂、去离子水、磨球，进行充分磨混；
所述粘合剂为PEG，用量为2wt.%；
磨混的时间是24h。
（2）干燥：置于真空干燥箱中进行干燥；
真空干燥的温度是85℃，真空干燥的时间是48h。
（3）造粒：采用喷雾造粒机进行造粒，得到Nb掺杂IZO粉体；
（4）装模：取石墨模具，喷涂氮化硼，装入前步所得Nb掺杂IZO粉体；
（5）热压烧结：将石墨模具置入热压烧结炉中进行真空热压烧结，脱模，即得；
热压烧结的步骤如下：
（5-1）0℃升温到500℃，升温30min，保温30min，保压20Mpa；
（5-2）500℃升温到800℃，升温30min，保温60min, 保压25Mpa；
（5-3）800℃升温到1000℃，升温20min，保温60min, 保压18Mpa；
（5-4）1000℃降温到500℃，降温40min，保压16 Mpa；
（5-5）500℃降温到室温，降温40min。
产品性能测试：详见前文试验例。
实施例3 Nb掺杂IZO靶胚的制备
配方：In2O3 90份、ZnO 8份、Nb2O5 0.05份。In2O3、ZnO、Nb2O5三种原料粉体的纯度均大于99.99%。
制备方法：
（1）混料湿磨：将In2O3、ZnO、Nb2O5三种粉体按质量比加入到球磨罐中，加入粘合剂、去离子水、磨球，进行充分磨混；
所述粘合剂为PEG，用量为2wt.%；
磨混的时间是24h。
（2）干燥：置于真空干燥箱中进行干燥；
真空干燥的温度是85℃，真空干燥的时间是48h。
（3）造粒：采用喷雾造粒机进行造粒，得到Nb掺杂IZO粉体；
（4）装模：取石墨模具，喷涂氮化硼，装入前步所得Nb掺杂IZO粉体；
（5）热压烧结：将石墨模具置入热压烧结炉中进行真空热压烧结，脱模，即得；
热压烧结的步骤如下：
（5-1）0℃升温到500℃，升温30min，保温30min，保压20Mpa；
（5-2）500℃升温到800℃，升温30min，保温60min, 保压25Mpa；
（5-3）800℃升温到1000℃，升温20min，保温60min, 保压18Mpa；
（5-4）1000℃降温到500℃，降温40min，保压16 Mpa；
（5-5）500℃降温到室温，降温40min。
产品性能测试：详见前文试验例。
对比例1 IZO掺杂靶材的制备
参照中国专利文献CN104619673A实施例NO.1方法制备。
对比例2 Nb掺杂IZO靶胚的制备
热压烧结的步骤步骤如下：
烧结温度1000℃，保温时间200min, 保压20Mpa。
余同实施例3。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明技术方案而作的举例，并非对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种Nb掺杂IZO靶胚，其特征在于，所述靶胚由下列质量份数的氧化物烧结而成：In2O3 90份、ZnO 8份、Nb2O5 0.01-0.1份。
2.一种Nb掺杂IZO靶胚，其特征在于，所述靶胚由下列质量份数的氧化物烧结而成：In2O3 90份、ZnO 8份、Nb2O5 0.05份。
3.权利要求1所述Nb掺杂IZO靶胚的制备方法，其特征在于，所述的方法包括下列步骤：
（1）混料湿磨：将In2O3、ZnO、Nb2O5三种粉体按质量比加入到球磨罐中，加入粘合剂、去离子水和磨球，进行充分磨混；
（2）干燥：置于真空干燥箱中进行干燥；
（3）造粒：采用喷雾造粒机进行造粒，得到Nb掺杂IZO粉体；
（4）装模：取石墨模具，喷涂氮化硼，装入前步所得Nb掺杂IZO粉体；
（5）热压烧结：将石墨模具置入热压烧结炉中进行真空热压烧结，脱模，即得。
4.根据权利要求3所述Nb掺杂IZO靶胚的制备方法，其特征在于，所述第（1）步中，所述粘合剂为PEG。
5.根据权利要求4所述Nb掺杂IZO靶胚的制备方法，其特征在于，所述PEG的用量是2wt.%。
6.根据权利要求3所述Nb掺杂IZO靶胚的制备方法，其特征在于，所述第（1）步中，所述磨混的时间是24h。
7.根据权利要求3所述Nb掺杂IZO靶胚的制备方法，其特征在于，所述第（2）步中，真空干燥的温度是85℃，真空干燥的时间是48h。
8.根据权利要求3所述Nb掺杂IZO靶胚的制备方法，其特征在于，所述第（5）步，热压烧结的步骤如下：
（5-1）0℃升温到500℃，升温30min，保温30min，保压20Mpa；
（5-2）500℃升温到800℃，升温30min，保温60min, 保压25Mpa；
（5-3）800℃升温到1000℃，升温20min，保温60min, 保压18Mpa；
（5-4）1000℃降温到500℃，降温40min，保压16 Mpa；
（5-5）500℃降温到室温，降温40min。
9.根据权利要求3-8任一项所述Nb掺杂IZO靶胚的制备方法，其特征在于，所述In2O3、ZnO、Nb2O5三种粉体的纯度均大于99.99%。
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