CN1529766A - 溅射靶和透明导电膜 - Google Patents
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Abstract
含有氧化铟与氧化锌所组成的In2O3 (ZnO)m [式中的m表示2～7的整数]所表示的六方晶层状化合物、还含有具有正四价以上原子价的第三种元素的氧化物0.01～1原子％的溅射靶、和使用该靶进行制膜形成的透明导电膜。因此可以提供体积电阻率低且稳定性好可以进行溅射的溅射靶、和使用该靶进行制膜所得的蚀刻加工性优异的透明导电膜。
Description
技术领域
本发明涉及通过溅射法制作透明导电膜使用的溅射靶、和使用该溅射靶制膜得到的透明导电膜。
技术背景
薄膜型液晶显示装置，由于显示性能好且消耗电力也少，因此已作为携带用的个人计算机或电视等的显示器占居主流。而且，这种液晶显示装置都具有由透明导电膜夹入液晶显示器件的夹层结构。
这些显示装置使用的透明导电膜，通常通过使用烧结体靶的溅射法进行制膜。以前，这种靶材料使用铟锡氧化物(以下、简称ITO)。这是因为使用ITO靶制膜得到的透明导电膜光线透过率高而且导电性也优异的缘故。然而，使用这种ITO靶制膜得到的透明导电膜，由于该膜蚀刻时必须使用王水或盐酸、氢溴酸等的强酸，因此存在有时甚至蚀刻薄膜型液晶显示装置中的配线材料的问题。
因此，为了解决这样的问题，特开平6-234565号公报和特开平6-318406号公报提出了使用采用氧化锌·氧化铟系的材料的溅射靶进行制膜的方法。使用这种氧化锌·氧化铟系材料构成的溅射靶进行制膜得到的透明导电膜，在该膜蚀刻时由于可以使用草酸等的弱酸，因此不用担心会蚀刻到薄膜型显示装置的配线材料。然而，由于这种氧化锌·氧化铟系材料构成的溅射靶本身的体积电阻率高，因此存在溅射时发生靶的龟裂或异常放电之类的问题。
此外，为了降低这种氧化锌·氧化铟系材料构成的溅射靶的体积电阻率，特开平9-71860号公报提出了在氧化锌·氧化铟系材料中再添加具有正三价以上原子价的金属氧化物的材料所构成的溅射靶。然而，通过添加这种具有正三价以上原子价的金属氧化物，虽然可以降低靶的体积电阻率，但有使用这种靶进行制膜得到的透明导电膜的蚀刻特性不充分的难题。
本发明的目的是提供靶本身的体积电阻率低且稳定性好可以进行溅射的溅射靶、和使用该靶进行制膜的蚀刻加工性好的透明导电膜。
本发明者们为了解决上述课题反复潜心研究的结果，发现若采用含有氧化铟与氧化锌所组成的六方晶层状化合物、还含有特定量具有正四价以上原子价的第三种元素氧化物的溅射靶，则可以达到上述的目的，基于这些见识从而完成了本发明。
发明内容
即，本发明的要点如下述。
(1)含有氧化铟与氧化锌所组成的In2O3(ZnO)m[式中，m是2～7的整数]表示的六方晶层状化合物、还含有具有正四价以上原子价的第三种元素的氧化物0.01～1原子％为特征的溅射靶。
(2)前述(1)所述的溅射靶，其中，铟原子与铟原子和锌原子之和的原子比[In/(In+Zn)]是0.7～0.95。
(3)前述(1)或(2)所述的溅射靶，其中，具有正四价以上原子价的第三种元素是从钛、锆、铪、铈、钒、铌、钽、钌、铑、铱、锗、锡、锑与铅的群中选出的1种或2种以上的元素。
(4)前述(1)～(3)的任一项所述的溅射靶，其中，相对密度是0.95以上。
(5)使用前述(1)～(4)的任一项所述的溅射靶通过溅射法进行制膜而成的透明导电膜。
发明的最佳实施方案
本发明的溅射靶是含有氧化铟与氧化锌所组成的In2O3(ZnO)m[式中，m是2～7的整数]表示的六方晶层状化合物、还含有具有正四价以上原子价的第三种元素的氧化物0.01～1原子％的溅射靶。
这里，该溅射靶中含有的氧化铟与氧化锌所组成的六方晶层状化合物，是采用X射线衍射法的测定表示归属六方晶层状化合物的X射线衍射图的化合物，本发明的溅射靶中含有的六方晶层状化合物是InO3(ZnO)m表示的化合物。可以使用该式中的m为2～7、优选3～5的整数的化合物。这是因为m为1的化合物不能取六方晶层状结构而m超过7的化合物虽然取六方晶状结构，但该化合物的体积电阻率高的缘故。这种六方晶层状化合物采用将氧化铟与氧化锌的混合物进行烧结的方法生成。该情况时，氧化铟与氧化锌在相当于化学理论量比的量比条件下形成六方晶层状化合物。因此，超过化学理论量而存在的氧化铟和氧化锌在烧结体中作为结晶物质存在。
此外，该溅射靶中所含氧化铟与氧化锌的含有比例，优选铟原子与铟原子和锌原子之和的原子比[In/(In+Zn)]是0.7～0.95。这是因为该铟原子的原子比不足0.7时，使用该溅射靶进行制膜得到的透明导电膜的比电阻有时增大，而该铟原子的原子比超过0.95时，使用该溅射靶进行制膜得到的透明导电膜结晶化后有时降低光线透明率、或导致比电阻增大的缘故。着眼于耐久性好，该铟原子的原子比更优选是0.8～0.95。
另外，作为本发明溅射靶中含有的具有正四价以上原子价的第三种元素，可列举从钛、锆、铪、铈、钒、铌、钽、钌、铑、铱、锗、锡、锑与铅的群中选出的1种或2种以上的元素作为优选元素。这些元素中，最优选铈、锡、锑、铅、锆、铪、锗、钌。
还有，该溅射靶中含有的具有正四价以上原子价的第三种元素氧化物的比例是0.01～1原子％。通过使该第三种元素氧化物的含有比例在这样的范围内，可以充分地降低溅射靶的体积电阻率，即，使用靶进行制膜时可以成为不发生异常放电或靶龟裂的7mΩcm以下，优选成为5mΩcm以下。另外，使用这种靶进行制膜得到的透明导电膜便可以使用草酸等的弱酸容易地进行蚀刻加工。这里，这种具有正四价以上原子价的第三种元素氧化物的比例不足0.01原子％时，不能充分地将溅射靶的体积电阻率抑制到低的值，而使该第三种元素氧化物的比例增大到超过1原子％时，使用该溅射靶进行制膜得到的透明导电膜有时难以使用草酸等的弱酸进行蚀刻加工。这种具有正四价以上原子价的第三种元素氧化物的含有比例更优选是0.02～0.2原子％、最优选是0.03～0.1原子％。
另外，该溅射靶的相对密度是95％以上、优选是96％以上，而着眼于该靶的机械强度高、且导电性好，把靶安装在RF磁控管溅射装置或DC磁控管溅射装置中可以使进行溅射时的稳定性更高。该相对密度是用百分率表示溅射靶的实际测定密度与由氧化铟和氧化锌各自的固有密度以及这些的组成比所算出理论密度之比的值。
其次，关于该溅射靶的制造方法，可以经过将原料氧化铟和氧化锌以及具有正四价以上原子价的第三种元素的氧化物进行混合的工序、将原料混合物进行成型的工序、烧结成型物的工序、与将烧结体进行退火的工序进行制造。
此外，原料的氧化铟和氧化锌、第三种元素的氧化物最好使用高纯度的氧化物，可以适当使用该纯度99％以上、优选99.9％以上、更优选99.99％以上的氧化物。这是因为使用高纯度的原料时可以获得组织致密的烧结体，由该烧结体构成的溅射靶可以获得体积电阻率低的效果。另外，这些原料的金属氧化物，可以适当使用其平均粒径0.01～10μm、优选0.05～5μm、更优选0.1～5μm的金属氧化物。有关这些金属氧化物的平均粒径，不足0.01μm时容易凝聚，而超过10μm的金属氧化物混合性不充分、有时不能获得组织致密的烧结体。此外，这些原料金属氧化物的混合，可以使用球磨机、喷射粉碎机、辊式捏合机等通常的混合机进行。
这样制得的混合物可以立即进行成型，也可以在该成型前进行煅烧处理。煅烧处理条件是煅烧温度800～1500℃、优选900～1400℃、更优选1000～1300℃，烧成时间1～100小时、优选2～50小时，更优选3～30小时。原料金属氧化物粉末在这样的条件进行煅烧处理时，促进氧化铟与氧化锌所组成的六方晶层状化合物的形成。该煅烧处理可以是1次，也可以重复进行2次以上。此外，该煅烧处理过的金属氧化物粉末通过进行造粒处理，可以改善其后的成型工序中的流动性和填充性。该造粒处理可以采用喷雾干燥等进行。此外，该造粒处理时优选采用使用这些金属氧化物粉末的水溶液或醇溶液、且使用聚乙烯醇等作为粘合剂的方法。通过这种造粒处理所形成的造粒物的粒径为1～100μm、优选为5～10μm、更优选为10～100μm。
其次，金属氧化物的粉末或造粒物，在成型工序采用模压成型、浇铸成型、注射成型等的方法进行成型。作为溅射靶，要获得其烧结密度高的烧结体时，优选采用在该成型工序中通过模压成型等进行预成型后，再采用冷静水压加压成型等的方法进行加压密化的方法。该成型工序中可以使用各种的成型辅助剂，可以适当使用聚乙烯醇、或甲基纤维素、聚合蜡、油酸等。此外，成型压力是1MPa～10GPa，优选是10MPa～10GPa。另外，成型时间可以为10分钟～10小时。此外，有关该成型体的形状，若制成相当于采用溅射进行制膜得到的透明导电膜的尺寸，则由于容易通过烧结后的整形调整而优选。
此外，这样制得的成型体在烧结工序中可以采用常压烧结或热加压烧结、热静水压加压烧结等通常使用的烧结方法。这里的烧结条件是烧结温度1200～1600℃、优选1250～1550℃、更优选1300～1500℃。该烧结温度为不足1200℃的温度时，有时所得烧结体中不能充分生成氧化铟与氧化锌组成的六方晶层状化合物，还有，该烧结温度为超过1600℃的温度时，由于氧化铟或氧化锌的升华，不仅所得烧结体中的金属氧化物的组成发生变化，而且生成的六方晶层状化合物中In2O3(ZnO)m式的m值超过7，结果烧结体的体积电阻率增高。另外，烧结时间依烧结温度而不同，但烧结时间一般为1～50小时、优选2～30小时，更优选3～20小时。此外，该烧结时的环境气氛可以是空气，也可以是氢气或甲烷气、一氧化碳气等的还原性气体，或氩气、氮气等的惰性气体。
接着，在退火工序中，在烧结炉或热加压还原炉等的炉中，在退火温度200～1000℃、优选300～1000℃、更优选400～1000℃，退火时间1～50小时、优选2～30小时、更优选3～20小时的条件下，对如上述制得的烧结体进行退火处理。在这样的条件下通过进行退火处理可以降低烧结体的体积电阻率。该退火处理可以在真空中进行，也可以在氢气或甲烷气、一氧化碳气等的还原性环境气氛中或氩气、氮气等的惰性环境气氛中进行。
此外，为了由这样制得的烧结体形成溅射靶，也可以把该烧结体切削加工成适合装配在溅射装置中的形状，然后安装上装配用夹具。
接着，使用这种溅射靶制作透明导电膜时，在基板上形成透明导电膜。作为这样的基板，优选使用透明性的基板，可以使用过去使用的玻璃基板、或透明性高的合成树脂制的薄膜、片材。作为这样的合成树脂，可以使用聚碳酸酯树脂、聚甲基丙烯酸甲酯树脂、聚酯树脂、聚醚砜树脂、聚芳酯树脂等。
另外，使用上述溅射用靶，通过溅射法在透明基材上形成透明导电膜时，可以适当使用磁控管装置。此外，作为使用该装置通过溅射法进行成膜时的条件，虽然根据靶的表面积或透明导电膜的膜厚改变等离子体的输出功率，但通常使该等离子体输出功率每1cm2靶的表面积为0.3～4W的范围，成膜时间为5～120分钟，可以获得具有所期望膜厚的透明导电膜。该透明导电膜的膜厚根据显示装置的种类而不同，通常是200～6000埃、优选是300～2000埃。
这样制得的透明导电膜，其透明性对波长500nm光的光线透过率是80％以上。因此，这种透明导电膜可适用于要求高透明性和导电性的液晶显示器件或有机电致发光元件显示器件等各种显示装置的透明电极。
实施例
以下、通过实施例与比较例更详细地说明本发明。
[实施例1]
(1)溅射靶的制造
把纯度99.99％的氧化铟粉末(平均粒径1μm)280g、和纯度99.9％的氧化锌粉末(平均粒径1μm)19.7g以及作为具有正四价以上原子价的第三种元素氧化物的纯度99.99％的氧化锡粉末(平均粒径1μm)0.3g作为原料，与乙醇以及氧化锆球一起加到聚酰亚胺制的罐中，使用行星球磨机混合2小时。
然后，把制得的混合粉末加到模压成型机的模具中，在10MPa的加压下进行预成型。接着使用冷静水压加压成型机在400MPa的加压下将预成型制得的成型体加压密化后，装入烧成炉中，在空气环境气氛中，1450℃下烧成8小时。
采用リガク公司的X射线衍射装置对这样制得的烧结体进行结晶结构的确认，结果确认存在In2O3(ZnO)3表示的氧化铟与氧化锌所组成的六方晶层状化合物以及In2O3表示的氧化铟。另外，采用使用精工电子工业公司制SPS-1500VR的电感耦合等离子体发光分光分析(ICP分析)所得组成分析的结果，该烧结体中氧化铟与氧化铟和氧化锌之和的原子比[In/(In+Zn)]是0.89，另外，确认氧化锡与氧化铟、氧化锌和氧化锡之和的原子％[Sn/(In+Zn+Sn)]×100是0.088％。
还有，该烧结体的相对密度是96.5％。此外，由该烧结体制作20mm×40mm×5mm的试件，采用4探针法测定的体积电阻率是0.1mΩ·cm。
(2)溅射靶的寿命试验
将上述(1)制得的烧结体进行切削加工，制作直径约10cm、厚度约5mm的溅射靶。把该溅射靶装配在DC磁控管溅射装置中，在室温下在玻璃基板上制膜形成透明导电膜。这里的溅射条件，使用氩气中混入适量的氧气作为环境气氛，使溅射压力为3×10-1Pa、到达压力为5×10-4Pa、基板温度为25℃、投入电力为5W/cm2、进行100小时的寿命试验。结果没有发现异常放电，也没有发现溅射靶的开裂。
(3)透明导电膜的蚀刻加工性的评价
使用浓度3.4质量％的草酸水溶液、在30℃下对在上述(2)的玻璃基板上进行制膜得到的透明导电膜的一部分进行蚀刻。结果该透明导电膜的蚀刻速度是860/分，确认是蚀刻加工性优异的透明导电膜。
把本实施例制造的溅射靶的组成和物性以及评价结果示于第1表。
[实施例2]
(1)溅射靶的制造
除了将原料氧化锌的使用量改成19.9g、氧化锡改成0.1g以外，其他与实施例1同样地制得溅射靶。
(2)溅射靶的寿命试验
除了使用上述(1)制得的溅射靶以外，其他进行与实施例1的(2)同样的寿命试验。
(3)透明导电膜蚀刻加工性的评价
对上述(2)制膜得到的透明导电膜，与实施例1的(3)同样地进行透明导电膜的蚀刻加工性的评价。
把这些结果示于第1表。
[实施例3]
(1)溅射靶的制造
作为原料具有正四价以上原子价的第三种元素的氧化物，除了使用纯度99.99％的氧化铈(平均粒径3μm)0.2g代替氧化锡粉末以外，其他与实施例1同样地制得溅射靶。
(2)溅射靶的寿命试验
除了使用上述(1)制得的溅射靶以外，其他进行与实施例1的(2)同样的寿命试验。
(3)透明导电膜蚀刻加工性的评价
对上述(2)制膜得到的透明导电膜，与实施例1的(3)同样地进行透明导电膜蚀刻加工性的评价。
把这些结果示于第1表。
[实施例4]
(1)溅射靶的制造
作为原料具有正四价以上原子价的第三种元素的氧化物，除了使用纯度99.99％的氧化锆粉末(平均粒径4μm)0.2g代替氧化锡粉末以外，其他与实施例1同样地制得溅射靶。
(2)溅射靶的寿命试验
除了使用上述(1)制得的溅射靶以外，其他进行与实施例1的(2)同样的寿命试验。
(3)透明导电膜蚀刻加工性的评价
对上述(2)制膜得到的透明导电膜，与实施例1的(3)同样地进行透明导电膜蚀刻加工性的评价。
把这些结果示于第1表。
[实施例5]
(1)溅射靶的制造
作为原料具有正四价以上原子价的第三种元素的氧化物，除了使用纯度99.999％的氧化锗粉末(平均粒径3μm)0.2g代替氧化锡粉末以外，其他与实施例1同样地制得溅射靶。
(2)溅射靶的寿命试验
除了使用上述(1)制得的溅射靶以外，其他进行与实施例1的(2)同样的寿命试验。
(3)透明导电膜蚀刻加工性的评价
对上述(2)制膜得到的透明导电膜，与实施例1的(3)同样地进行透明导电膜蚀刻加工性的评价。
把这些结果示于第1表。
[实施例6]
(1)溅射靶的制造
作为原料具有正四价以上原子价的第三种元素的氧化物，除了使用纯度99.9％的氧化钌粉末(平均粒径4μm)0.2g代替氧化锡粉末以外，其他与实施例1同样地制得溅射靶。
(2)溅射靶的寿命试验
除了使用上述(1)制得的溅射靶以外，其他进行与实施例1的(2)同样的寿命试验。
(3)透明导电膜蚀刻加工性的评价
对上述(2)制膜得到的透明导电膜，与实施例1的(3)同样地进行透明导电膜蚀刻加工性的评价。
把这些结果示于第1表。
[比较例1]
(1)溅射靶的制造
除了把原料氧化铟的使用量改成260g、氧化锌的使用量改成20g、氧化锡的使用量改成20g以外，其他与实施例1同样地制得溅射靶。
(2)溅射靶的寿命试验
除了使用上述(1)制得的溅射靶以外，其他进行与实施例1的(2)同样的寿命试验。
(3)透明导电膜蚀刻加工性的评价
对上述(2)制膜得到的透明导电膜，与实施例1的(3)同样地进行透明导电膜蚀刻加工性的评价。
把这些结果示于第1表。
[比较例2]
(1)溅射靶的制造
除了使原料氧化铟的使用量为294g、氧化锌的使用量为3.4g、且不添加具有正四价以上原子价的第三种元素的氧化物以外，其他与实施例1同样地制得溅射靶。
通过X射线衍射法确认该溅射靶的结晶结构中，确认有氧化铟的存在，但没有确认六方晶层状化合物的存在。
(2)溅射靶的寿命试验
除了使用上述(1)制得的溅射靶以外，其他进行与实施例1的(2)同样的寿命试验。
结果是从透明导电膜的制膜开始25小时后发现异常放电，接着，30小时后由于溅射靶发生龟裂，中断了制膜。
把这些结果示于第1表。
[比较例3]
(1)溅射靶的制造
除了使原料氧化铟的使用量为240g、氧化锌的使用量为60g、且不添加具有正四价以上原子价的第三种元素的氧化物以外，其他与实施例1同样地制得溅射靶。
采用X射线衍射法确认该溅射靶的结晶结构中，作为六方晶层状化合物，确认生成In2O3(ZnO)5表示的化合物。
(2)溅射靶的寿命试验
除了使用上述(1)制得的溅射靶以外，其他进行与实施例1的(2)同样的寿命试验。
结果是从透明导电膜的制膜开始50小时后发现异常放电，同时由于溅射靶发生龟裂，中断了制膜。
把这些结果示于第1表。
第1表
| 实施例(比较例) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | (1) | (2) | (3) | |
| 溅射靶 | In/(In+Zn) | 0.89 | 0.89 | 0.89 | 0.89 | 0.89 | 0.89 | 0.81 | 0.97 | 0.70 |
| 第三元素(氧化物) | SnO2 | SnO2 | CeO2 | ZrO2 | GeO2 | RuO2 | SnO2 | - | - | |
| 第三元素含有率(原子％) | 0.088 | 0.029 | 0.051 | 0.072 | 0.085 | 0.066 | 6.6 | - | - | |
| 相对密度(％) | 96.5 | 96.4 | 96.1 | 96.3 | 96.6 | 96.4 | 93.2 | 93.8 | 92.8 | |
| 体积电阻率(mΩcm) | 0.1 | 0.2 | 0.1 | 0.3 | 0.2 | 0.1 | 0.9 | 680 | 34.5 | |
| 制膜时的异常放电 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 有*2 | 有*4 | |
| 制膜时的龟裂 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 有*3 | 有*5 | |
| 透明导电膜的蚀刻特性*1 | 860 | 870 | 850 | 850 | 840 | 820 | 280 | - | - | |
*1)单位：/分
*2)从制膜开始25小时后
*3)从制膜开始30小时后
*4)从制膜开始50小时后
*5)从制膜开始50小时后
产业上利用的可能性
本发明的溅射靶由于体积电阻小，制膜时不用担心发生异常放电或靶的龟裂，另外，使用这种溅射靶进行制膜的透明导电膜具有蚀刻加工性优异的效果。
Claims (6)
1.溅射靶，其含有氧化铟与氧化锌所组成的In2O3(ZnO)m[式中，m是2～7的整数]表示的六方晶层状化合物，还含有具有正四价以上原子价的第三种元素的氧化物0.01～1原子％。
2.权利要求1所述的溅射靶，其中，铟原子与铟原子和锌原子之和的原子比[In/(In+Zn)]为0.7～0.95。
3.权利要求1所述的溅射靶，其中，具有正四价以上原子价的第三种元素，是从钛、锆、铪、钒、铌、钽、钌、铑、铱、锗、锡、锑与铅的群中选出的1种或2种以上的元素。
4.权利要求1所述的溅射靶，其中，具有正四价以上原子价的第三种元素是铈。
5.权利要求1所述的溅射靶，其中，相对密度是0.95以上。
6.透明导电膜，是使用权利要求1所述的溅射靶，通过溅射法进行制膜形成的。
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