TWI433823B - 複合氧化物燒結體、複合氧化物燒結體之製造方法、濺鍍靶材及薄膜之製造方法 - Google Patents

複合氧化物燒結體、複合氧化物燒結體之製造方法、濺鍍靶材及薄膜之製造方法 Download PDF

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Kenji Omi
Masanori Ichida
Hitoshi Iigusa
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Description

複合氧化物燒結體、複合氧化物燒結體之製造方法、濺鍍靶材及薄膜之製造方法
本發明係關於複合氧化物燒結體、複合氧化物燒結體之製造方法、濺鍍靶材及薄膜之製造方法。
透明導電膜具有於可見光區之高透過率及高導電性，利用於液晶顯示元件或太陽電池等各種受光元件的電極，且，廣泛利用於汽車用．建築材用之熱射線反射膜．抗靜電膜，或冷凍陳列櫃等的防霧用透明發熱體。
就如此種的透明導電膜而言，已知含有錫作為攙雜物之之氧化銦膜，或含有鋅作為攙雜物之氧化銦膜、含有周期表之第III族元素至少1種以上作為攙雜物之氧化鋅膜等。
含有錫作為攙雜物之氧化銦膜，稱為ITO膜，容易得到低電阻膜。但是ITO膜之原料銦係稀有金屬，價格昂貴，因此使用此膜時之低成本化有其極限。又，銦由於資源埋藏量少，僅能得到鋅礦處理等的副產物的形式，故ITO膜之大幅生產量增加或安定供給處於困難的狀況。
含有鋅作為攙雜物之氧化銦膜，稱為IZO膜，可得低電阻之優異的膜，但是，與ITO膜同樣會有原料銦的問題。
因此，替代ITO之透明導電膜用材料的開發正積極進行中。其中，尤以氧化鋅為主成分且含有周期表第III族元素之氧化鋅膜，由於主原料鋅價格極低且埋藏量．生產量均極多，因此，沒有如ITO膜之對於資源枯竭或安定供給之顧慮等問題，不僅廉價且化學上亦安定，透明性、導電性均為優異，故受到重視(例如參照專利文獻1)。
而，氧化鋅(ZnO)為氧化物半導體，由於來自化學計量學組成之不一致造成之氧空孔等本質缺陥形成捐出者位準，而顯示n型特性。若該氧化鋅含有周期表之第III族元素，則傳導電子增加，比電阻減少。氧化鋅含有之周期表之第III族元素，已知鋁(例如參照專利文獻1、專利文獻2)、鎵(例如參照專利文獻3)、硼(例如參照專利文獻4)等。
已往已知的氧化鋅系濺鍍靶材，當作為透明導電膜等薄膜形成機構時，由於濺鍍中產生之異常放電現象，會有濺鍍裝置之運轉率下降或產生之微粒的影響造成產品產量降低等的問題。
為了抑制於如此種濺鍍中產生之異常放電現象的方式，例如於專利文獻1，提議藉由針對製造方法努力，利用燒結體之高密度化等得到抑制効果。又，例如，藉由將燒結體高密度化，且將起因於作為周期表第III族元素之氧化物添加的氧化鋁的鋁成分凝集直徑抑制在最大5μm以下，更能抑制異常放電現象(參照專利文獻5)。
又，藉由使由氧化鋅及添加物之氧化鋁構成之ZnAl2 O4 粒子之平均粒徑為0.5μm以下，抑制濺鍍中之異常放電，顯示耐濕性提升之薄膜之製造產量提升(參照專利文獻6)。
先行技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本專利第2805813號公報
專利文獻2：日本特開平6-2130號公報
專利文獻3：日本特開平6-25838號公報
專利文獻4：日本特開2004-175616號公報
專利文獻5：日本專利第3864425號公報
專利文獻6：日本特開2006-200016號公報
但是，習知之氧化鋅系濺鍍靶材，欲充分減低濺鍍中之異常放電現象發生係屬困難。如此，當濺鍍中產生異常放電現象，則微粒飛散，產量下降，且有薄膜生產性下降的傾向。因此，本發明之目的在於：提供能充分抑制異常放電現象發生之濺鍍靶材，及使用如此種濺鍍靶材之薄膜之製造方法。又，目的在於可提供作為如此種濺鍍靶材使用之複合氧化物燒結體及其製造方法。
有鑑於上述問題，本案發明人等經過努力探討，結果發現藉由將具特定構造之複合氧化物燒結體作為濺鍍靶材使用，可顯著抑制濺鍍中之異常放電現象，乃完成本發明。
亦即本發明提供一種複合氧化物燒結體，包含：金屬氧化物粒子(a)，具有六方晶系層狀構造且含有氧化鋅及銦；及金屬氧化物粒子(b)，具有尖晶石構造，且含有金屬元素M(惟，M為鋁及/或鎵)；上述金屬氧化物粒子(a)之長徑之平均值為10μm以下，以個數基準計上述金屬氧化物粒子(a)之全體的20%以上的縱橫比(長徑/短徑)為2以上。
上述金屬氧化物粒子(b)之最大粒徑宜為10μm以下。
又，上述複合氧化物燒結體中，銦相對於鋅、銦及上述金屬元素M之合計的原子比為0.001~0.02，上述金屬元素M相對於上述合計之原子比為0.005~0.05較佳。
又，上述金屬氧化物粒子(b)宜含有ZnM2 O4 作為主成分。又，上述金屬元素M以鋁為佳。
本發明尚提供一種複合氧化物燒結體之製造方法，包含：第1步驟，將氧化鋅粉末與氧化銦粉末混合得到第1混合粉末；第2步驟，將上述第1混合粉末及含有金屬元素M(惟，M為鋁及/或鎵)之氧化物粉末混合得到第2混合粉末；第3步驟，將上述第2混合粉末成形並煅燒，得到複合氧化物燒結體；上述第1步驟中，將上述氧化鋅粉末與上述氧化銦粉末混合，使得第1混合粉末之BET值，較混合前之上述氧化鋅粉末與上述氧化銦粉末之BET值之加權平均值大2m2 /g以上。
上述第3步驟得到之前述複合氧化物燒結體，包含：金屬氧化物粒子(a)，具六方晶系層狀構造且含有氧化鋅及銦；及金屬氧化物粒子(b)，具尖晶石構造且含有金屬元素M(惟M為鋁及/或鎵)；上述金屬氧化物粒子(a)之長徑之平均值為10μm以下，以個數基準計，上述金屬氧化物粒子(a)之全體之20%以上的縱橫比(長徑/短徑)為2以上。
上述第2混合粉末中，宜為：銦相對於鋅、銦及上述金屬元素M之合計的原子比為0.001~0.02，上述金屬元素M相對於上述合計之原子比為0.005~0.05。又，上述金屬元素M宜為鋁。
本發明更提供一種濺鍍靶材，由上述複合氧化物燒結體構成。
本發明更提供一種薄膜之製造方法，使用上述濺鍍靶材。
依照本發明，提供：可顯著抑制濺鍍中之異常放電現象之作為濺鍍靶材使用的複合氧化物燒結體、該複合氧化物燒結體之製造方法、由上述複合氧化物燒結體構成之濺鍍靶材，及使用上述複合氧化物燒結體之薄膜之製造方法。
 (實施發明之形態)
(複合氧化物燒結體)
本實施形態之複合氧化物燒結體，包含：金屬氧化物粒子(a)，具六方晶系層狀構造且含有氧化鋅及銦；及金屬氧化物粒子(b)，具尖晶石構造且含有金屬元素M(惟，M為鋁及/或鎵)。且，上述金屬氧化物粒子(a)之長徑之平均值為10μm以下，以個數基準計上述金屬氧化物粒子(a)之全體之20%以上的縱橫比(長徑/短徑)為2以上。依照具有如此種構成之複合氧化物燒結體，可得能顯著降低濺鍍中之異常放電現象發生的濺鍍靶材。並且，藉由使用該濺鍍靶材將薄膜成膜，可抑制微粒發生，可以良好生產性得到薄膜。
上述複合氧化物燒結體，於X線繞射試驗中，顯示歸屬於氧化鋅之六方晶系Wurtz型的繞射圖案及歸屬於尖晶石構造之繞射圖案兩方。前者可認為係金屬氧化物粒子(a)由來之繞射圖案，後者係金屬氧化物粒子(b)由來之繞射圖案。
又，藉由將上述複合氧化物燒結體以TEM/EDS(穿透式電子顯微鏡/能量分散型X線分析裝置)、SEM/EDS(掃描電子顯微鏡/能量分散型X線分析裝置)、EPMA(X線微分析儀)、SPM(掃描型探針顯微鏡)等分析，觀測到主要以氧化鋅構成之具層狀構造之金屬氧化物粒子(a)。據認為含有具如此種層狀構造之金屬氧化物粒子(a)，係能抑制濺鍍中之異常放電現象之一因。又，作為濺鍍靶材使用之習知之氧化鋅，雖然有具有六方晶系Wurtz型結晶構造者，但具有六方晶系Wurtz型結晶構造且具層狀構造者尚為未知。
又，藉由將上述複合氧化物燒結體以TEM/EDS、SEM/EDS或EPMA等分析，觀測到具有尖晶石構造且含有金屬元素M之金屬氧化物粒子(b)。
上述複合氧化物燒結體中，金屬氧化物粒子(a)之長徑平均值，例如可依以下方法測定。首先，將複合氧化物燒結體切斷為適當大小後，將觀察面進行表面研磨，其次以稀乙酸溶液進行化學蝕刻，將粒界明確化。其次，使用EPMA或SEM/EDS，拍攝複合氧化物燒結體之研磨面之觀察照片，同時確認各粒子之組成。將得到之觀察照片著眼於由氧化鋅構成之具六方晶系層狀構造之粒子(金屬氧化物粒子(a))進行影像處理，求得該粒子之長徑。測定係以至少隨機抽出之500個粒子為對象，以其個數平均值作為金屬氧化物粒子(a)之長徑平均值。
金屬氧化物粒子(a)之長徑平均值，宜為8μm以下，較佳為7μm以下。依照金屬氧化物粒子(a)之長徑之平均值為8μm以下之複合氧化物燒結體，可得更抑制異常放電現象之濺鍍靶材。
上述複合氧化物燒結體中，金屬氧化物粒子(a)當中，縱橫比(長徑/短徑)為2以上之粒子之比例，以個數基準計，係金屬氧化物粒子(a)之總粒子數為20%以上。在此，縱橫比可與上述金屬氧化物粒子(a)之長徑測定以同樣方式進行，求出金屬氧化物粒子(a)之短徑，並以下列式(I)求出。
縱橫比=長徑/短徑 (I)
又，縱橫比為2以上金屬氧化物粒子(a)之比例，可以縱橫比為2以上之金屬氧化物粒子(a)之個數相對於已測定長徑及短徑之金屬氧化物粒子(a)之總個數的比求出。縱橫比為2以上粒子之比例，宜為40%以上，更佳為50%以上。由如此種複合氧化物燒結體構成之濺鍍靶材，可更為抑制異常放電現象。
金屬氧化物粒子(a)，係含有銦且具有由氧化鋅構成之六方晶系層狀構造的粒子，也可為長徑之平均為10μm以下且縱橫比(長徑/短徑)為2以上之粒子之比例以個數基準計為20%以上之粒子。亦即，金屬氧化物粒子(a)可為主要具有六方晶系層狀構造之氧化鋅中含有銦之粒子。
金屬氧化物粒子(b)，係含有金屬元素M(惟，M為鋁及/或鎵)且具尖晶石構造之粒子。
金屬氧化物粒子(b)之最大粒徑宜為10μm以下，5μm以下更佳，3μm以下又更佳。藉此，可更加抑制異常放電現象。藉此，金屬氧化物粒子(b)之最大粒徑，係與金屬氧化物粒子(a)之長徑測定以同樣方式進行，測定500個金屬氧化物粒子(b)之粒徑，求其最大值。
又，金屬氧化物粒子(b)之平均粒徑，係與金屬氧化物粒子(a)之長徑測定同樣進行，測定500個金屬氧化物粒子(b)之粒徑，求其個數平均值。金屬氧化物粒子(b)之平均粒徑，以2μm以下為佳，更佳為1μm以下。
金屬元素M，代表鋁及/或鎵，尤其使用鋁為適當。其理由為，鋁的操作性良好且原料便宜，生產性優異。金屬元素M為鋁時，金屬氧化物粒子(b)宜主要以ZnAl2 O4 表示。
金屬氧化物粒子(b)，宜主要以ZnM2 O4 (惟，M為鋁及/或鎵)表示。藉由含有如此種金屬氧化物粒子(b)，可提升複合氧化物燒結體之導電性，且更為抑制上述異常放電現象。又，「主要以ZnM2 O4 表示」，係指當以X線繞射試驗(XRD)評價含有金屬氧化物粒子(b)之複合氧化物燒結體時，顯示JCPDS(Joint Committee on Powder Diffraction Standards)資料庫之ZnM2 O4 (例如Al時為ZnAl2 O4 )之峰部圖案或類似的峰部圖案(經偏移的峰部圖案)。
上述複合氧化物燒結體中，複合氧化物燒結體中之銦相對於鋅、銦及金屬元素M之合計之原子比，宜為0.001~0.02，較佳為0.001~0.01，更佳為0.002~0.01。藉由使銦之含量為上述範圍內，使用由複合氧化物燒結體構成之濺鍍靶材得到之薄膜之電阻率下降，且有耐熱性或耐濕性提升之傾向。
又，上述複合氧化物燒結體中，金屬元素M相對於鋅、銦及金屬元素M之合計之原子比為宜為0.005~0.05，更佳為0.005~0.04，又更佳為0.01~0.04。藉由使金屬元素M之含量為上述範圍內，使用由複合氧化物燒結體構成之濺鍍靶材得到之薄膜之電阻率下降，作為液晶等各種顯示元件或太陽電池等各種受光元件之電極等用途的薄膜尤為適當。
複合氧化物燒結體中之銦及金屬元素M之較佳含量，也可以下式(II)及(III)表示。亦即，構成複合氧化物燒結體之金屬元素，原子比宜滿足下式(II)及(III)。
In/(Zn+M+In)=0.001~0.02 (II)
M/(Zn+M+In)=0.005~0.05 (III)
又，滿足上述式(II)及(III)之複合氧化物燒結體中，金屬氧化物粒子(b)宜為以ZnM2 O4 為主成分之粒子。藉由具備如此種構成，複合氧化物燒結體之導電性提升，更能抑制上述異常放電現象。又，得到之薄膜成為低電阻，且耐熱性及耐濕性更為優異。
如此組成之中，又，宜滿足下式(IV)及(V)。
In/(Zn+M+In)=0.001~0.01 (IV)
M/(Zn+M+In)=0.005~0.04 (V)
上述複合氧化物燒結體，也可含鋅、銦及金屬元素M以外之元素，例如Ti、Zr、Si、Ge，Sn、V、Cr、W等。該等元素之含量，以鋅、銦及金屬元素M之總莫耳數為1，宜為0.05以下，0.02以下更佳上述複合氧化物燒結體，也可含有金屬氧化物粒子(a)與金屬氧化物粒子(b)以外之粒子，但是實質上以由金屬氧化物粒子(a)及金屬氧化物粒子(b)構成之複合氧化物燒結體為佳。以複合氧化物燒結體之總質量基準計，金屬氧化物粒子(a)與金屬氧化物粒子(b)之總質量宜為90%以上，95%以上更佳，98%以上又更佳。如此種複合氧化物燒結體，可更良好得到上述本發明之效果。
(複合氧化物燒結體之製造方法)
本實施形態之複合氧化物燒結體之製造方法，具有：第1步驟，將氧化鋅粉末與氧化銦粉末預備混合得到第1混合粉末；第2步驟，將上述第1混合粉末及含有金屬元素M(惟，M為鋁及/或鎵)之氧化物粉末混合得到第2混合粉末；第3步驟，將上述第2混合粉末成形並煅燒，得到複合氧化物燒結體；上述第1步驟中，係混合使得第1混合粉末之BET值比起混合前之上述氧化鋅粉末與上述氧化銦粉末之BET值之加權平均值大2m2 /g以上。依照如此種製造方法，可以良好效率製造上述複合氧化物燒結體。
作為原料使用之氧化鋅粉末、氧化銦粉末、金屬元素M之氧化物粉末，不特別限定，但是，宜使用BET值為2~20m2 /g之粉末。尤其，關於氧化銦粉末與金屬元素M之氧化物粉末，若考慮粉末之體積大小及操作性，BET值宜為10~20m2 /g。
氧化鋅粉末、氧化銦粉末及金屬元素M之氧化物粉末之使用量，以金屬元素之原子比表示，宜滿足下式(VI)及(VII)。又，M以鋁為佳。
In/(Zn+M+In)=0.001~0.02 (VI)
M/(Zn+M+In)=0.005~0.05 (VII)
第1步驟之混合方法，不特別限定，例如使用氧化鋯、氧化鋁、耐綸樹脂等之球或珠之乾式、濕式介質攪拌型研磨機；無介質之容器旋轉式混合；機械攪拌式混合等混合方法。更具體而言，例如：球磨機、珠磨機、黏土乾式粉碎機(atritor)、振動混合機、行星混合機、噴射混合機、V型混合機、葉片式混合機、雙軸行星攪拌式混合機等。又，第1步驟中，於混合同時進行粉碎，但粉碎後之粉末粒徑以微細者為宜，第1混合粉末之BET值以5m2 /g以上為佳。又，使用濕式法之球磨機或珠磨機、黏土乾式粉碎機(atritor)、振動研磨機、行星研磨機、噴射研磨機等時，需要將粉碎後之漿體乾燥。該乾燥方法不特別限定，例如過濾乾燥、流動層乾燥、噴霧乾燥等。
第1混合粉末，宜於供給第2步驟之前進行煅燒。此時之溫度宜為600~1200℃，時間以1~3小時為足夠。藉此，複合氧化物燒結體之微細構造更容易得到，且使尖晶石構造之粒子之最大粒徑更小。
第2步驟中，將第1混合粉末與含有金屬元素M之氧化物粉末混合，得第2混合粉末。此時之混合方法不特別限定，可使用與前述第1步驟中之預備混合為同樣之方法。又，宜藉此混合，使第2混合粉末之BET值比起第1混合粉末之BET值大2m2 /g以上。藉此，複合氧化物燒結體之微細構造更容易得到，且使尖晶石構造之金屬氧化物粒子(b)之最大粒徑可更減小。
第2混合粉末中，銦相對於鋅、銦及金屬元素M之合計之原子比，宜為0.001~0.02。又，第2混合粉末中，金屬元素M相對於鋅、銦及金屬元素M之合計之原子比，宜為0.005~0.05。藉由為此含量比，能以良好效率製造具有適當組成比之複合氧化物燒結體。
其次，於第3步驟中，將第2混合粉末成形並煅燒，得到複合氧化物燒結體。成形方法，可適當選擇能成形為目的形狀之成形方法，不特別限定。成形方法，例如：擠製成形法、澆鑄成形法等。成形壓力只要是不發生裂痕等，可成為能操作之成形體的成形壓力，即不特別限定。又，成形體之成形密度宜儘可能高。為了得到如此高成形密度之成形體，也可使用冷間靜水壓成形(CIP)等方法。
第3步驟中，煅燒溫度以800~1600℃為佳。若為如此的煅燒溫度，複合氧化物燒結體之微細構造更為良好。又，煅燒溫度以1100~1500℃較佳。若為如此的煅燒溫度，可抑制氧化鋅系複合氧化物特有之揮發消失，且可得較高燒結密度。從操作或防止濺鍍時之破損等的觀點，燒結密度宜為4.7g/cm3 以上。煅燒時間，不特別限定，通常為1~48小時，若考慮對於生產性之影響，宜為3~24小時。
煅燒時之升溫速度，不特別限定，但於800℃以上之溫度區進行煅燒時，宜為50℃/小時以下。原因在於：以良好效率形成金屬氧化物粒子(a)及金屬氧化物粒子(b)，使複合氧化物燒結體之均質性更高。又，煅燒氛圍不特別限定，例如可適當選擇大氣中、氧氣中、鈍性氣體氛圍中等。又，煅燒時之壓力也不特別限定，常壓以外也可於加壓、減壓狀態煅燒。又，也可利用HIP法或熱壓製燒結等進行煅燒。
如此得到之複合氧化物燒結體之相對密度宜為85%以上，90%以上更佳，96%以上又更佳。藉由提高相對密度，更能抑制異常放電現象之發生。
亦即，本實施形態之製造方法中，藉由將氧化鋅粉末與氧化銦粉末預備混合使BET值比起混合前大2m2 /g以上，並將其進一步混合金屬元素M(惟，M表示鋁及/或鎵)之氧化物粉末，並將得到之混合粉末成形並煅燒，可製造複合氧化物燒結體。
(濺鍍靶材)
本實施形態之濺鍍靶材，由上述複合氧化物燒結體構成，例如可將上述複合氧化物燒結體加工為既定形狀並製造。如此種濺鍍靶材，可抑制濺鍍中之異常放電現象，能以良好生產性製造金屬氧化物之薄膜。
(薄膜之製造方法)
本實施形態之薄膜之製造方法，特徵在於以上述複合氧化物燒結體作為濺鍍靶材。以往使用濺鍍靶之情形，常發生異常放電現象，難以良好生產性得到薄膜。但是，依照本實施形態之製造方法，能充分抑制異常放電現象，能以良好生產性得到薄膜。
薄膜宜利用使用濺鍍靶材之濺鍍法成膜。濺鍍法可適當選擇DC濺鍍法、RF濺鍍法、DC磁控管濺鍍法、RF磁控管濺鍍法、離子束濺鍍法等。
得到之薄膜，為金屬氧化物構成之薄膜，如該種薄膜，具有高光透過率及高導電性，且適於作為例如液晶顯示元件或太陽電池等各種受光元件之電極使用。
以上，已說明本發明之較佳實施形態，但本發明不限於上述實施形態。
(實施例)
以下，以實施例更具體說明本發明，但本發明不限於實施例。
(實施例1)
將BET值10m2 /g、純度99.99%之氧化銦粉末與BET值4m2 /g、純度99.8%之氧化鋅粉末以濕式球磨機進行預備混合，得混合粉末。該混合粉末之BET值，比起混合前之氧化銦粉末與氧化鋅粉末之BET值之加權平均值，大2.0m2 /g。
將得到之混合粉末與BET值為14m2 /g、純度99.99%之氧化鋁粉末以濕式球磨機混合，製備漿體，並噴霧乾燥得乾燥粉末1。乾燥粉末1組成如表1所示。又，表1及表2中，In之量，代表銦相對於鋅、銦及金屬元素M之合計之原子比(亦即，以In/(Zn+M+In)計算之值)。又，M之量，代表金屬元素M相對於鋅、銦及金屬元素M之合計之原子比(亦即以M/(Zn+M+In)計算之值)。
將乾燥粉末1以3.0ton/cm2 進行CIP成形，得直徑150mm、厚12mm之圓板形狀成形體。將該成形體於溫度1500℃、氮氣氛圍進行60小時煅燒，得複合氧化物燒結體。該複合氧化物燒結體之特性如表1所示。
將得到之複合氧化物燒結體，使用XRD、TEM/EDS、SEM/EDS、EPMA、SPM分析。各分析之結果，觀察到具有六方晶系層狀構造且含有氧化鋅及銦之金屬氧化物粒子(a)者，評為「A」，未觀察到者評為「B」。又，觀察到具有尖晶石構造且含有金屬元素M(Al)之以ZnM2 O4 為主之金屬氧化物粒子(b)評為「A」，未觀察到者評為「B」。又，金屬氧化物粒子(a)及(b)之粒徑以前述方法金屬元素M求出。該等結果整理於表1。
將得到之複合氧化物燒結體，加工為4吋φ大小，作為濺鍍靶材，並進行濺鍍評價。濺鍍使用DC磁控管濺鍍裝置，於基板溫度200℃、到達真空度5×10-5 Pa、濺鍍氣體Ar、濺鍍氣體壓0.5Pa、DC功率300W之條件進行。放電特性，於單位小時產生之異常放電次數為1次以上且小於100次/小時的情形評為「A」，為100次以上/小時的情形評為「B」。評價結果如表1。
[表1]
從表1可知，藉由使用由實施例1之複合氧化物燒結體構成之濺鍍靶材，可抑制成膜時之異常放電。
(實施例2)
將BET值10m2 /g、純度99.99%之氧化銦粉末與BET值4m2 /g、純度99.8%之氧化鋅粉末以濕式球磨機進行預備混合，製備漿體1。將該漿體1一部分乾燥，並測定BET值，結果相較於混合前之氧化銦粉末與氧化鋅粉末之BET值之加權平均值，大2.3m2 /g。
其次將得到之漿體1與BET值14m2 /g、純度99.99%之氧化鋁粉末以濕式球磨機混合，製備漿體2，噴霧乾燥得乾燥粉末1。乾燥粉末1組成如表2所記載。乾燥粉末1以3.0ton/cm2 進行CIP成形，得直徑150mm、厚度12mm之圓板形狀成形體。將該成形體於溫度1200℃、氮氣氛圍進行5小時煅燒，得複合氧化物燒結體。
將得到之複合氧化物燒結體，使用XRD、TEM/EDS、SEM/EDS、EPMA、SPM分析。各分析之結果，觀察到具六方晶系層狀構造且含有氧化鋅及銦之金屬氧化物粒子(a)者評為「A」，未觀察到者評為「B」。又，當觀察到具尖晶石構造且含有金屬元素M(Al)之以ZnM2 O4 為主之金屬氧化物粒子(b)者評為「A」，未觀察到者評為「B」。又，金屬氧化物粒子(a)及(b)之粒徑，以前述方法求出。該等結果整理於表2。
將得到之複合氧化物燒結體加工為4吋φ尺寸，作為濺鍍靶材，並進行濺鍍評價。濺鍍使用DC磁控管濺鍍裝置，於基板溫度200℃、到達真空度5×10-5 Pa、濺鍍氣體Ar、濺鍍氣體壓0.5Pa、DC功率300W之條件進行。放電特性，於單位小時產生之異常放 電次數小於1次/小時時評為「A’」，1~不滿100次/時間時評為「B’」，100~不滿1000次/小時時評為「C’」，1000次以上/小時時評為「D’」。評價結果如表2。
(實施例3)
將BET值10m2 /g、純度99.99%之氧化銦粉末與BET值4m2 /g、純度99.8%之氧化鋅粉末，以濕式球磨機進行預備混合，製備漿體1。將製備之漿體1一部分乾燥，並測定BET值，比起混合前之氧化銦粉末與氧化鋅粉末之BET值之加權平均值，大2.2m2 /g。
其次於得到之漿體1中，以濕式珠磨機混合BET值14m2 /g、純度99.99%之氧化鋁粉末，製備漿體2，噴霧乾燥得乾燥粉末1。乾燥粉末1組成如表2。將乾燥粉末1以3.0ton/cm2 進行CIP成形，得直徑150mm、厚12mm之圓板形狀之成形體。將該成形體於溫度1500℃、氮氣氛圍進行5小時煅燒，得複合氧化物燒結體。與實施例2同樣進行，實施得到之複合氧化物燒結體之評價。其評價結果如表2。
將該複合氧化物燒結體加工為4吋φ尺寸作為靶材，與實施例2同樣進行濺鍍評價。其評價結果如表2。
(實施例4)
將BET值10m2 /g、純度99.99%之氧化銦粉末與BET值4m2 /g、純度99.8%之氧化鋅粉末以濕式珠磨機預備混合，製備漿體1。將該漿體1乾燥得乾燥粉末1。測定該乾燥粉末1之BET值，比起混合前之氧化銦粉末與氧化鋅粉末之BET值之加權平均值，大2.8m2 /g。
其次將得到之乾燥粉末1於1100℃進行4小時煅燒。將得到之煅燒粉末與BET值14m2 /g、純度99.99%之氧化鋁粉末，以濕式珠磨機混合製備為漿體2。將該漿體2乾燥得乾燥粉末2。測定該乾燥粉末2之BET值，比起混合前之乾燥粉末1之BET值大2.1m2 /g。乾燥粉末2之組成如表2。
將得到之乾燥粉末2，以3.0ton/cm2 進行CIP成形，得直徑150mm、厚度12mm之圓板形狀成形體。將該成形體於溫度1400℃、大氣氛圍進行12小時煅燒，得複合氧化物燒結體。與實施例2以同樣 方式進行，實施得到之複合氧化物燒結體之評價。其評價結果如表2所示。
將該複合氧化物燒結體加工為4吋φ尺寸作為靶材，與實施例2同樣進行濺鍍評價。評價結果如表2。
(實施例5)
將BET值10m2 /g、純度99.99%之氧化銦粉末與BET值4m2 /g、純度99.8%之氧化鋅粉末以乾式球磨機進行預備混合，得混合粉末1。測定該混合粉末1之BET值，相較於混合前之氧化銦粉末與氧化鋅粉末之BET值之加權平均值，大2.0m2 /g。
其次將得到之混合粉末1與BET值14m2 /g、純度99.99%之氧化鋁粉末，以乾式球磨機混合，得混合粉末2。混合粉末2之組成如表2。將得到之混合粉末2以3.0ton/cm2 進行CIP成形，得直徑150mm、厚度12mm之圓板形狀成形體。將該成形體於溫度1400℃、氮氣氛圍進行12小時煅燒，得複合氧化物燒結體。與實施例2同樣地進行，實施得到之複合氧化物燒結體之評價。評價結果如表2。
將該複合氧化物燒結體加工為4吋φ尺寸作為靶材，與實施例2以同樣方式進行，實施濺鍍評價。其評價結果如表2。
(實施例6)
將BET值10m2 /g、純度99.99%之氧化銦粉末及BET值4m2 /g、純度99.8%之氧化鋅粉末以濕式珠磨機進行預備混合，得漿體1。將該漿體1乾燥，得乾燥粉末1。測定該乾燥粉末1之BET值，比起混合前之氧化銦粉末與氧化鋅粉末之BET值之加權平均值，大3.0m2 /g。
其次將得到之乾燥粉末1於溫度1200℃進行5小時煅燒，將該煅燒粉末與BET值14m2 /g、純度99.99%之氧化鋁粉末以濕式珠磨機混合，製備漿體2。將該漿體2噴霧乾燥，得乾燥粉末2。測定乾燥粉末2之BET值，比起乾燥粉末1大2.0m2 /g。乾燥粉末2之組成如表2。
將乾燥粉末2以3.0ton/cm2 進行CIP成形，得直徑150mm、厚12mm之圓板形狀成形體。將該成形體於溫度1400℃、氮氣氛圍進 行5小時煅燒，得複合氧化物燒結體。與實施例2同樣方式，實施得到之複合氧化物燒結體之評價。評價結果如表2。
將該複合氧化物燒結體加工為4吋φ尺寸，作為靶材，並與實施例2同樣實施濺鍍評價。評價結果如表2。
(實施例7)
將BET值10m2 /g、純度99.99%之氧化銦粉末與BET值4m2 /g、純度99.8%之氧化鋅粉末，以乾式球磨機進行預備混合，得混合粉末1。測定該混合粉末1之BET值，比起混合前之氧化銦粉末與氧化鋅粉末之BET值之加權平均值，大2.1m2 /g。
其次將得到之混合粉末1與BET值14m2 /g、純度99.99%之氧化鋁粉末，以濕式珠磨機混合，得漿體1。漿體1組成如表2記載。得到之漿體1以噴霧乾燥後，以3.0ton/cm2 進行CIP成形，得直徑150mm、厚度12mm之圓板形狀成形體。將該成形體於溫度1100℃、氮氣氛圍進行5小時煅燒，得複合氧化物燒結體。與實施例2同樣實施得到之複合氧化物燒結體之評價。評價結果如表2所示。
將該複合氧化物燒結體加工為4吋φ大小，作為靶材，與實施例2同樣實施濺鍍評價。評價結果如表2。
(實施例8)
將BET值10m2 /g、純度99.99%之氧化銦粉末與BET值4m2 /g、純度99.8%之氧化鋅粉末，以濕式球磨機進行預備混合，得漿體1。將該漿體1一部分乾燥，測定BET值，比起混合前之氧化銦粉末與氧化鋅粉末之BET值之加權平均值，大2.2m2 /g。
其次於得到之漿體1，以濕式球磨機混合BET值8m2 /g、純度99.99%之氧化鎵粉末，製備漿體2，噴霧乾燥得乾燥粉末1。乾燥粉末1組成如表2記載。將該乾燥粉末1以3.0ton/cm2 進行CIP成形，得直徑150mm、厚度12mm之圓板形狀成形體。將該成形體於溫度1400℃、氮氣氛圍進行5小時煅燒，得複合氧化物燒結體。與實施例2同樣實施得到之複合氧化物燒結體之特性評價。評價結果如表2。
將該複合氧化物燒結體加工為4吋φ尺寸，作為靶材，與實施例2同樣實施濺鍍評價。評價結果如表2。
(比較例2)
將BET值14m2 /g、純度99.99%之氧化鋁粉末與BET值4m2 /g、純度99.8%之氧化鋅粉末以濕式球磨機混合，得漿體。將該漿體噴霧乾燥，得乾燥粉末。測定該乾燥粉末之BET值，比起混合前之氧化鋁粉末及氧化鋅粉末之BET值之加權平均值，大2.3m2 /g。乾燥粉末之組成如表2。
其次將得到之乾燥粉末，以3.0ton/cm2 進行CIP成形，得直徑150mm、厚度12mm之圓板形狀成形體。將該成形體於溫度1400℃、氬氣氛圍進行5小時煅燒，得燒結體。與實施例2同樣實施，評價得到之燒結體之評價。其評價結果如表2。
將該燒結體加工為4吋φ尺寸，作為靶材，與實施例2同樣實施濺鍍評價。評價結果如表2。
(比較例3)
將BET值10m2 /g、純度99.99%之氧化銦粉末與BET值4m2 /g、純度99.8%之氧化鋅粉末，以乾式球磨機預備混合，得混合粉末1。測定該混合粉末1之BET值，比起混合前之氧化銦粉末與氧化鋅粉末之BET值之加權平均值，大1.0m2 /g。
其次將得到之混合粉末1與BET值14m2 /g、純度99.99%之氧化鋁粉末，以乾式球磨機混合，得混合粉末2。混合粉末2之組成如表2。將得到之混合粉末2以3.0ton/cm2 進行CIP成形，得直徑150mm、厚度12mm之圓板形狀之成形體。將該成形體於溫度900℃、氮氣氛圍進行5小時煅燒，得燒結體。與實施例2同樣實施，評價得到之燒結體。評價結果如表2。
將該燒結體加工為4吋φ尺寸，作為靶材，並與實施例2同樣實施濺鍍評價。評價結果如表2。
(比較例4)
將BET值10m2 /g、純度99.99%之氧化銦粉末與BET值4m2 /g、純度99.8%之氧化鋅粉末，以濕式球磨機預備混合製備為漿體1。 將該漿體1一部分乾燥，測定BET值，比起混合前之氧化銦粉末與氧化鋅粉末之BET值之加權平均值，大1.5m2 /g。
其次於得到之漿體1，以濕式球磨機混合BET14m2 /g、純度99.99%之氧化鋁粉末，製備漿體2。將該漿體2噴霧乾燥，得乾燥粉末1。乾燥粉末1之組成如表2。
將乾燥粉末1以3.0ton/cm2 進行CIP成形，得直徑150mm、厚12mm之圓板形狀成形體。將該成形體於溫度1600℃、氮氣氛圍進行12小時煅燒，得燒結體。與實施例2同樣實施得到之燒結體之評價。評價結果如表2。
將該燒結體加工為4吋φ尺寸，作為靶材，與實施例2同樣實施濺鍍評價。其評價結果如表2所示。
(比較例5)
將BET值10m2 /g、純度99.99%之氧化銦粉末與BET值4m2 /g、純度99.8%之氧化鋅粉末，以濕式球磨機預備混合，得漿體1。將漿體1一部分乾燥，測定BET值，比起混合前之氧化銦粉末與氧化鋅粉末之BET值之加權平均值，大1.3m2 /g。
其次於得到之漿體1，以濕式球磨機混合BET14m2 /g、純度99.99%之氧化鋁粉末，製備漿體2，噴霧乾燥得乾燥粉末1。得到之乾燥粉末1之BET值，比起將漿體1一部分乾燥測定之BET值，大1.2m2 /g。乾燥粉末1組成如表2。將得到之乾燥粉末1，以3.0ton/cm2 進行CIP成形，得直徑150mm、厚度12mm之圓板形狀成形體。將該成形體於溫度1400℃、氮氣氛圍進行5小時煅燒，得燒結體。與實施例2同樣實施得到之燒結體之評價。評價結果如表2。
將該燒結體加工為4吋φ尺寸，作為靶材，與實施例2同樣實施濺鍍評價。評價結果如表2。
(比較例6)
將BET值10m2 /g、純度99.99%之氧化銦粉末與BET值3m2 /g、純度99.8%之氧化鋅粉末及BET值14m2 /g、純度99.99%之氧化鋁粉末，以濕式球磨機混合，製備為漿體。將漿體噴霧乾燥，得乾燥粉末。測定乾燥粉末之BET值，比起混合前之氧化銦粉末、氧化 鋅粉末及氧化鋁粉末之BET值之加權平均值，大2.1m2 /g。該乾燥粉末之組成如表2。
其次將得到之乾燥粉末，以3.0ton/cm2 進行CIP成形，得直徑150mm、厚度12mm之圓板形狀成形體。將該成形體於溫度1000℃、氮氣氛圍進行5小時煅燒，得燒結體。與實施例2同樣實施得到之燒結體之評價。評價結果如表2。
將該燒結體加工為4吋φ尺寸，作為靶材，與實施例2同樣實施濺鍍評價。評價結果如表2。
[表2]
圖1顯示實施例3之複合氧化物燒結體之剖面的SEM照片。圖1中，金屬氧化物粒子(a)10具層狀構造，由長徑12及短徑13計算之縱橫比(長徑/短徑)，為2以上。又，圖1中，白色(淡色)粒子為金屬氧化物粒子(b)。確認金屬氧化物粒子(b)11分散於複合氧化物燒結體中。另一方面，圖2顯示比較例2之燒結體之剖面的SEM照片。圖2中，白色(淡色)粒子為金屬氧化物粒子(b)。圖2中，從以白線包圍之粒子形狀可知，幾乎未觀測到縱橫比為2以上之金屬氧化物粒子(a)。
圖3顯示實施例3之複合氧化物燒結體剖面之SPM照片。圖3右側之照片，係顯示左側照片之一部分區域之擴大圖。圖3中，於金屬氧化物粒子(a)20內部觀測到層狀構造。又，確認於複合氧化物燒結體中，分散有金屬氧化物粒子(b)21。另一方面，圖4顯示比較例2之燒結體剖面之SPM照片。圖4右側之照片，係顯示左側照片之一部分區域的擴大圖。圖4中，任一粒子均未觀測到層狀構造。
(產業利用性)
依照本發明，可提供能顯著抑制濺鍍中之異常放電現象的作為濺鍍靶材使用的複合氧化物燒結體、該複合氧化物燒結體之製造方法、由上述複合氧化物燒結體構成濺鍍靶材，及使用上述複合氧化物燒結體之薄膜之製造方法。
10‧‧‧金屬氧化物粒子(a)
11‧‧‧金屬氧化物粒子(b)
12‧‧‧長徑
13‧‧‧短徑
20‧‧‧金屬氧化物粒子(a)
21，22‧‧‧金屬氧化物粒子(b)
圖1顯示實施例3之複合氧化物燒結體剖面之SEM照片。
圖2顯示比較例2之燒結體剖面之SEM照片。
圖3顯示實施例3之複合氧化物燒結體剖面之SPM照片。
圖4顯示比較例2之燒結體剖面之SPM照片。

Claims (11)

  1. 一種複合氧化物燒結體，包含：金屬氧化物粒子(a)，具六方晶系層狀構造且含有氧化鋅及銦；金屬氧化物粒子(b)，具尖晶石構造且含有金屬元素M，該M為鋁及/或鎵；該金屬氧化物粒子(a)之長徑平均值為10μm以下，依個數基準計，該金屬氧化物粒子(a)之全體之20%以上的縱橫比(長徑/短徑)為2以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之複合氧化物燒結體，其中，該金屬氧化物粒子(b)之最大粒徑為10μm以下。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之複合氧化物燒結體，其中，銦相對於鋅、銦及該金屬元素M之合計的原子比為0.001~0.02，當該金屬元素M為鋁時，其相對於該合計之原子比為0.005~0.05，當該金屬元素M為鎵時，其相對於該合計之原子比為0.01~0.04。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之複合氧化物燒結體，其中，該金屬氧化物粒子(b)含有ZnM2 O4 為其主成分。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之複合氧化物燒結體，其中，該金屬元素M為鋁。
  6. 一種複合氧化物燒結體之製造方法，包含：第1步驟，將氧化鋅粉末與氧化銦粉末混合得第1混合粉末；第2步驟，將該第1混合粉末與含有金屬元素M(惟，M為鋁及/或鎵)之氧化物粉末混合，得第2混合粉末；及第3步驟，將該第2混合粉末成形並煅燒，得複合氧化物燒結體；於該第1步驟中，將該氧化鋅粉末與該氧化銦粉末混合，使得第1混合粉末之BET值比起混合前之該氧化鋅粉末與該氧化銦粉末之BET值之加權平均值，大2m2 /g以上。
  7. 如申請專利範圍第6項之複合氧化物燒結體之製造方法，其中，該第3步驟得到之該複合氧化物燒結體，包含：金屬氧化物粒子(a)，具六方晶系層狀構造且含有氧化鋅及銦； 及金屬氧化物粒子(b)，具有尖晶石構造且含有金屬元素M，但M為鋁及/或鎵；該金屬氧化物粒子(a)之長徑平均值為10μm以下，以個數基準計，該金屬氧化物粒子(a)全體之20%以上的縱橫比(長徑/短徑)為2以上。
  8. 如申請專利範圍第6或7項之複合氧化物燒結體之製造方法，其中該第2混合粉末中，銦相對於鋅、銦及該金屬元素M之合計之原子比為0.001~0.02，當該金屬元素M為鋁時，其相對於該合計之原子比為0.005~0.05，當該金屬元素M為鎵時，其相對於該合計之原子比為0.01~0.04。
  9. 如申請專利範圍第6或7項之複合氧化物燒結體之製造方法，其中，該金屬元素M為鋁。
  10. 一種濺鍍靶材，由申請專利範圍第1至5項中任一項之複合氧化物燒結體構成。
  11. 一種薄膜之製造方法，使用申請專利範圍第10項之濺鍍靶材。
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