JP4948634B2 - インジウムターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明はスパッタリングターゲット及びその製造方法に関し、より詳細にはインジウムターゲット及びその製造方法に関する。
インジウムは、Ｃｕ−Ｉｎ−Ｇａ−Ｓｅ系（ＣＩＧＳ系）薄膜太陽電池の光吸収層形成用のスパッタリングターゲットとして使用されている。
従来、インジウムターゲットは溶解鋳造法によって主に製造されている。
特公昭６３−４４８２０号（特許文献１）にはバッキングプレートにインジウムの薄膜を形成した後、該薄膜の上にインジウムを流し込み鋳造することでバッキングプレートと一体に形成する方法が記載されている。
また、特開２０１０−２４４７４号公報では、加熱された鋳型に所定量のインジウム原料を投入して溶解し、表面に浮遊する酸化インジウムを除去し、冷却してインゴットを得、得たインゴット表面を研削してインジウムターゲットを得るに際し、所定量のインジウム原料を一度に鋳型に投入せずに複数回に分けて投入し、都度生成した溶湯表面の酸化インジウムを除去し、その後、冷却して得られたインゴットを表面研削して得る方法が記載されている。
特公昭６３−４４８２０号（特許文献１）にはバッキングプレートにインジウムの薄膜を形成した後、該薄膜の上にインジウムを流し込み鋳造することでバッキングプレートと一体に形成する方法が記載されている。
また、特開２０１０−２４４７４号公報では、加熱された鋳型に所定量のインジウム原料を投入して溶解し、表面に浮遊する酸化インジウムを除去し、冷却してインゴットを得、得たインゴット表面を研削してインジウムターゲットを得るに際し、所定量のインジウム原料を一度に鋳型に投入せずに複数回に分けて投入し、都度生成した溶湯表面の酸化インジウムを除去し、その後、冷却して得られたインゴットを表面研削して得る方法が記載されている。
しかしながら、この様な溶解鋳造法でインジウムターゲットを製造する場合、冷却速度が大きいとターゲット内部に空隙ができてしまうために、スパッタ中に異常放電が発生してしまうという問題があった。一方で、冷却速度を小さくすると、結晶粒径が大きくなって、スパッタレートが小さくなってしまうという問題があった。
そこで、本発明は、異常放電の発生を抑えながら高いスパッタレートを達成することの可能なインジウムターゲット及びその製造方法を提供することを課題とする。
本発明者は上記課題を解決するために鋭意検討したところ、インジウムインゴットの溶解鋳造時の凝固過程において、少なくとも凝固直前状態の溶融インジウム溶液に対して超音波振動を付加することで、得られるインジウムインゴットの結晶粒径を有意に小さくできることを見出した。理論によって本発明が限定されることを意図しないが、これは、超音波振動によって密集して多数の結晶核が形成されて結晶粒同士の隙間が少なくなり、結晶粒の粗大化が抑制されたものと考えられる。
その結果、異常放電の原因となるターゲット内の空隙発生を防止するために溶解鋳造時の冷却速度を遅くしても、結晶粒の粗大化が抑制されるため、高いスパッタレートをもつターゲットが得られる。
その結果、異常放電の原因となるターゲット内の空隙発生を防止するために溶解鋳造時の冷却速度を遅くしても、結晶粒の粗大化が抑制されるため、高いスパッタレートをもつターゲットが得られる。
以上の知見を基礎として完成した本発明は一側面において、全体の平均結晶粒径が１０ｍｍ以下であり、板厚方向に平行な断面から観察した結晶粒について、板厚方向に直角方向の平均粒径に対する板厚方向に平行方向の平均粒径の比が０．７〜１．１であり、孔径５０μｍ以上の空隙が１個／ｃｍ3以下のインジウムターゲットである。
本発明に係るインジウムターゲットは一実施形態において、最大結晶粒径が２０ｍｍ以下である。
本発明は別の一側面において、インジウム原料を溶解鋳造する工程を含むインジウムターゲットの製造方法であって、少なくともインジウム原料の凝固時に超音波振動を付加するインジウムターゲットの製造方法である。
本発明に係るインジウムターゲットの製造方法は一実施形態において、溶解鋳造時の冷却速度を３〜７０℃／分として冷却する。
本発明によれば、異常放電の発生を抑えながら高いスパッタレートを維持することの可能なインジウムターゲットが得られる。また、本発明ではインジウムに対して結晶粒微細化剤などの不純物を添加していないことから、ターゲットのリサイクルが容易になるという効果も得られる。
本発明では、インジウムインゴットの溶解鋳造時の凝固過程において、凝固直前状態の溶融インジウム溶液に対して超音波振動を付加することで、結晶粒径の粗大化を抑制することを特徴とする。本発明によれば、インジウムターゲット全体の平均結晶粒径を１０ｍｍ以下に制御することができる。一般に、インジウムインゴットを溶解鋳造法で作製する場合、インジウムインゴット内で空隙の発生を避けようとすると、ある程度ゆっくりした冷却速度で冷却する必要があり、この場合は平均結晶粒径は約４０ｍｍ以上程度と大きくなる。このような大きな結晶粒径ではスパッタの成膜速度が小さくなってしまう。しかしながら、本発明では凝固時に超音波振動を付加することでこのようなゆっくりした冷却速度でも結晶粒の成長を抑制することができる。また、超音波振動の付加は空隙量を抑制する効果もある。
全体の平均結晶粒径が小さくなればそれだけ成膜速度は大きくなるものの、結晶粒を小さくするにも限度があるため、全体の平均結晶粒径は好ましくは１〜６ｍｍであり、より好ましくは１〜３ｍｍである。
また、本発明に係るインジウムターゲットは一実施形態において、溶解鋳造後に冷間圧延を行わずに製造可能であることから、板厚方向に平行な断面から観察した結晶粒について、板厚方向に直角方向の平均粒径に対する板厚方向に平行方向の平均粒径の比（以下、「断面アスペクト比」ともいう。）が１に近い、すなわち結晶粒が扁平ではないという特徴も有する。具体的には、断面アスペクト比は０．７〜１．１であり、典型的には０．８〜１．０である。
本発明において、インジウムターゲット全体の平均結晶粒径は以下の方法で測定する。ターゲットの表面を弱酸で軽くエッチングする、または、表面にカーボン粉を擦り付けて結晶粒界を見易くした後、ターゲット表面の任意の２５ｍｍ×５０ｍｍの範囲を測定対象領域として、目視により、その領域内の結晶粒の個数（Ｎ）を数える。領域の境界に跨って存在する結晶粒は０．５個として扱う。測定対象領域の面積（Ｓ＝１２５０ｍｍ2）を結晶粒の個数（Ｎ）で割ることによって、結晶粒の平均面積（ｓ）を算出する。結晶粒を球と仮定して、平均結晶粒径（Ａ）を以下の式で算出する。
Ａ＝２（ｓ／π）1/2
Ａ＝２（ｓ／π）1/2
本発明において、断面アスペクト比は以下の方法で測定する。図１を参照して、切断面がターゲット１０の中心軸１１を通るように、任意の板厚方向に切断する。次いで、露出した切断面１２を弱酸で軽くエッチングする、または、切断面１２にカーボン粉を擦り付けて結晶粒界を見易くした後、任意の２０個の結晶粒を測定対象として、目視により、板厚方向に直角方向ｘの平均粒径（ａ）と、板厚方向に平行方向ｙの平均粒径（ｂ）を算出して、断面アスペクト比（ｂ／ａ）を求める。
板厚方向に直角方向の平均粒径は、各結晶粒が取り囲むことの出来る板厚方向に直角な最も長い線分を各結晶粒における板厚方向に直角方向の粒径としたときの、測定対象となる結晶粒についての平均値である。
板厚方向に平行方向の平均粒径は、各結晶粒が取り囲むことの出来る板厚方向に平行な最も長い線分を各結晶粒における板厚方向に平行方向の粒径としたときの、測定対象となる結晶粒についての平均値である。
板厚方向に直角方向の平均粒径は、各結晶粒が取り囲むことの出来る板厚方向に直角な最も長い線分を各結晶粒における板厚方向に直角方向の粒径としたときの、測定対象となる結晶粒についての平均値である。
板厚方向に平行方向の平均粒径は、各結晶粒が取り囲むことの出来る板厚方向に平行な最も長い線分を各結晶粒における板厚方向に平行方向の粒径としたときの、測定対象となる結晶粒についての平均値である。
本発明に係るインジウムターゲットは好ましい実施形態において、最大結晶粒径が２０ｍｍ以下である。ターゲット全体の平均結晶粒径に加えて最大結晶粒径を２０ｍｍ以下に制御することにより、結晶粒径の分布のばらつきが少なくなることで、スパッタの成膜速度の変化が少なくなると共に、特に成膜速度の遅い領域が排除される。最大結晶粒径は好ましくは１５ｍｍ以下であり、より好ましくは１０ｍｍ以下であり、例えば５〜１０ｍｍである。
本発明において、インジウムターゲットの最大結晶粒径は以下の方法で測定する。
上記のインジウムターゲット全体の平均粒径測定時の測定対象面積内の結晶粒の中で最大の結晶粒の面積（ｓｍａｘ）について、結晶粒を球と仮定して、最大粒径（Ｂ）を以下の式で算出する。
Ｂ＝２（ｓｍａｘ／π）1/2
上記のインジウムターゲット全体の平均粒径測定時の測定対象面積内の結晶粒の中で最大の結晶粒の面積（ｓｍａｘ）について、結晶粒を球と仮定して、最大粒径（Ｂ）を以下の式で算出する。
Ｂ＝２（ｓｍａｘ／π）1/2
本発明に係るインジウムターゲットは好ましい実施形態において、孔径５０μｍ以上の空隙が１個／ｃｍ3以下である。ターゲット内部に存在する空隙、とりわけ孔径５０μｍ以上の大きな空隙はスパッタ中に異常放電を発生させる原因となるために極力少なくすることが望ましい。本発明によれば、超音波振動による結晶粒粗大化抑制効果が働くため、インゴットの溶解鋳造時に空隙の発生を抑制するような遅い冷却速度で冷却することができ、結晶粒の微細化と空隙発生防止を両立可能である。孔径５０μｍ以上の空隙は好ましくは０．５個／ｃｍ3以下であり、より好ましくは０．３個／ｃｍ3以下であり、例えば０〜０．３個／ｃｍ3である。
本発明において、孔径５０μｍ以上の空隙の個数割合は電子走査式超音波探傷器で測定する。ターゲットを上記装置の探傷器水槽内にセットして、周波数帯域１．５＝２０ＭＨｚ、パルス繰返し周波数５ＫＨｚ、スキャンスピード６０ｍｍ／ｍｉｎで測定、得られる像イメージから、孔径５０μｍ以上の空隙をカウントして、測定対象ターゲットの体積から空隙の個数割合を求める。ここで、孔径とは像イメージの孔を取り囲む最小円の直径で定義される。
次に、本発明に係るインジウムターゲットの製造方法の好適な例を順を追って説明する。まず、原料であるインジウムを溶解し、鋳型に流し込む。使用する原料インジウムは、不純物が含まれていると、その原料によって作製される太陽電池の変換効率が低下してしまうという理由により高い純度を有していることが望ましく、例えば、９９．９９質量％以上の純度の原料を使用することができる。その後、室温まで冷却して、インジウムインゴットを形成する。初晶時に多数の結晶核の生成を促すという観点から、超音波の付加は少なくともインジウム原料の凝固時に付加する必要がある。
具体的には、インジウムの溶解温度から徐々に温度を低下させていき、少なくともインジウムの融点である１５６℃の直上（例：１５７〜１６０℃）まで低下したときには開始することが好ましい。これより高い温度にある時点、すなわちインジウムが溶融状態にあるときから超音波振動を付加してもよいが、あまり意味はない。凝固直前で超音波振動を付加することが重要である。また、インジウムの凝固が終了するまで付加し続けてもよいが、これも必要はなく、例えば、インジウムの温度が１５９℃程度にまで、典型的には１５７℃程度にまで低下した時点で超音波振動の付加を停止してよい。
超音波振動を付加する方法としては特に制限はなく、公知の任意の方法を採用することができるが、例えば、超音波振動は電歪型振動子が高周波で振動する原理の装置を用いて、振動子の振動を拡大器で増幅後、超音波振動ホーンに伝達し、この超音波振動ホーンを直接、溶融インジウムに挿入することで、凝固直前のインジウム溶融液に超音波振動を与える方法がインジウム内部に直接超音波振動を付加できるので好ましい。
凝固時の冷却は空気による自然放冷（約１０℃／分）でもよいが、冷却速度を遅く、例えば９℃／分以下、好ましくは８℃／分以下で冷却することでインゴット内に空隙が発生するのを一層抑制する効果が得られる。ただし、あまり遅すぎると今度は超音波振動による結晶粗大化抑制効果が十分に得られなくなることから、３℃／分以上とすることが好ましく、５℃／分以上とすることがより好ましい。一方で、結晶粒径の成長を防止することを重視する場合は冷却速度を高めることもできる。例えば２０℃／分以上とすることができ、好ましくは５０℃／分とすることができる。ただし、あまり速すぎると今度は空隙量が大きくなりやすいので、最大でも７０℃／分で冷却するのが好ましい。特に、本発明では超音波振動を付加していることから、冷却速度の上昇割合に比べて空隙量の増加割合が小さい。そのため、冷却速度を高めに設定することで、高スパッタレート及び異常放電の抑制を高いレベルで達成することが可能である。
冷却速度の調整は、冷却速度を小さくする場合は、鋳型をヒーター等で加熱保温することで、逆に、冷却速度を大きくする場合は、鋳型の周辺に冷却水を供給することによる水冷等の方法で行うことができる。ここでの冷却速度は、（インジウムの溶解温度−２５℃）／（冷却開始後、インジウムの温度が溶解温度から２５℃に低下するまでの時間）で計算される。溶解鋳造後、必要に応じて形状加工や表面研磨してインジウムターゲットとする。
冷却速度の調整は、冷却速度を小さくする場合は、鋳型をヒーター等で加熱保温することで、逆に、冷却速度を大きくする場合は、鋳型の周辺に冷却水を供給することによる水冷等の方法で行うことができる。ここでの冷却速度は、（インジウムの溶解温度−２５℃）／（冷却開始後、インジウムの温度が溶解温度から２５℃に低下するまでの時間）で計算される。溶解鋳造後、必要に応じて形状加工や表面研磨してインジウムターゲットとする。
ターゲットの厚みは特に制限はなく、使用するスパッタ装置や成膜使用時間等に応じて適宜設定すればよいが、通常３〜２０ｍｍ程度であり、典型的には５〜１０ｍｍ程度である。
このようにして得られたインジウムターゲットは、ＣＩＧＳ系薄膜太陽電池用光吸収層作製用のスパッタリングターゲットとして好適に使用することができる。
以下に本発明の実施例を比較例と共に示すが、これらの実施例は本発明及びその利点をよりよく理解するために提供するものであり、発明が限定されることを意図するものではない。
インジウム原料（純度５Ｎ）を１７０℃で溶解させ、この溶体を周囲が直径２５０ｍｍ、高さ７ｍｍの円柱状の鋳型に流し込み、室温（２５℃）まで表１に記載の冷却速度で冷却して、インジウムインゴットを作製した。この際、発明例ではインジウムの凝固温度直上の１６０℃で超音波振動の付加を開始した。超音波振動は電歪型振動子が高周波で振動する原理の装置を用いて、振動子の振動を拡大器で増幅後、超音波振動ホーンに伝達し、この超音波振動ホーンを直接、溶融インジウムに挿入することで、凝固直前のインジウム溶融液に超音波振動を与えた。振動が付加されている溶融金属の温度を温度測定用熱電対で測定しながら、１５６℃度に低下した時に超音波振動ホーンを引き抜き、超音波振動の付加を停止した。次いで、インゴットを直径２０４ｍｍ、厚さ６ｍｍの円板状に加工して、発明例及び比較例の各スパッタリングターゲットとした。
得られたインジウムターゲットに対して、次のＡ〜Ｄの特性値を先述した方法により測定した。
Ａ〜Ｃの測定には表面研磨用に市販のカーボン粉を使用し、目視観察により測定した。
Ｄの測定には日本クラウトクレーマー株式会社製の電子走査式超音波探傷システムPA-101を使用した。
結果を表１に示す。
Ａ：全体の平均結晶粒径
Ｂ：最大結晶粒径
Ｃ：結晶粒の断面アスペクト比
Ｄ：孔径５０μｍ以上の空隙の個数割合
Ａ〜Ｃの測定には表面研磨用に市販のカーボン粉を使用し、目視観察により測定した。
Ｄの測定には日本クラウトクレーマー株式会社製の電子走査式超音波探傷システムPA-101を使用した。
結果を表１に示す。
Ａ：全体の平均結晶粒径
Ｂ：最大結晶粒径
Ｃ：結晶粒の断面アスペクト比
Ｄ：孔径５０μｍ以上の空隙の個数割合
また、これら発明例及び比較例のインジウムターゲットを、ＡＮＥＬＶＡ製ＳＰＦ−３１３Ｈ装置で、スパッタ開始前のチャンバー内の到達真空度圧力を１×１０-4Ｐａとし、アルゴンガスを５ｓｃｃｍでフローさせ、スパッタ時の圧力を０．５Ｐａ、スパッタパワー６５０Ｗで、コーニング社製＃１７３７ガラスを基板として、基板加熱を行わずに、５分間成膜した。結果を表２に示す。表２には、スパッタレート及びスパッタ中の異常放電の回数が記載されている。
スパッタレートは、成膜時間と段差計による膜厚測定の結果から算出し、異常放電の回数は目視の方法により測定した。
スパッタレートは、成膜時間と段差計による膜厚測定の結果から算出し、異常放電の回数は目視の方法により測定した。
表１及び表２より以下のことが分かる。
比較例１は超音波振動なしで自然冷却した例であり、平均結晶粒径が過大となった。その結果、スパッタレートが遅くなった。
参考例１は比較例１と同様に自然冷却したが、超音波振動を付加したことで、平均結晶粒径が小さくなり、スパッタレートが向上した。
比較例２では、高速冷却により平均結晶粒径を小さくしたが、超音波振動を付加していないために空隙の量が増加した。その結果、異常放電の回数が増えた。
発明例２では、冷却速度を参考例１より少し小さくしたために、平均粒径はやや大きくなったが、超音波振動を付加しているため、比較例１よりも平均結晶粒径は小さい。
比較例３は超音波振動を付加したものの、冷却速度を遅くし過ぎたことで平均結晶粒径が過大となった例である。
発明例３は冷却速度を高めることでスパッタレートを高くした例である。冷却速度はかなり高いが空隙量の増加は抑制され、異常放電は見られなかった。
比較例１は超音波振動なしで自然冷却した例であり、平均結晶粒径が過大となった。その結果、スパッタレートが遅くなった。
参考例１は比較例１と同様に自然冷却したが、超音波振動を付加したことで、平均結晶粒径が小さくなり、スパッタレートが向上した。
比較例２では、高速冷却により平均結晶粒径を小さくしたが、超音波振動を付加していないために空隙の量が増加した。その結果、異常放電の回数が増えた。
発明例２では、冷却速度を参考例１より少し小さくしたために、平均粒径はやや大きくなったが、超音波振動を付加しているため、比較例１よりも平均結晶粒径は小さい。
比較例３は超音波振動を付加したものの、冷却速度を遅くし過ぎたことで平均結晶粒径が過大となった例である。
発明例３は冷却速度を高めることでスパッタレートを高くした例である。冷却速度はかなり高いが空隙量の増加は抑制され、異常放電は見られなかった。
Claims (5)
- 全体の平均結晶粒径が１０ｍｍ以下であり、板厚方向に平行な断面から観察した結晶粒について、板厚方向に直角方向の平均粒径に対する板厚方向に平行方向の平均粒径の比が０．７〜１．１であり、孔径５０μｍ以上の空隙が０個／ｃｍ3 であるインジウムターゲット。
- 最大結晶粒径が２０ｍｍ以下である請求項１に記載のインジウムターゲット。
- インジウム原料を溶解鋳造する工程を含むインジウムターゲットの製造方法であって、少なくともインジウム原料の凝固時に超音波振動を付加し、溶解鋳造時の冷却速度を３〜８℃／分として冷却するインジウムターゲットの製造方法。
- 全体の平均結晶粒径が１〜３ｍｍであり、板厚方向に平行な断面から観察した結晶粒について、板厚方向に直角方向の平均粒径に対する板厚方向に平行方向の平均粒径の比が０．７〜１．１であり、孔径５０μｍ以上の空隙が１個／ｃｍ 3 以下のインジウムターゲット。
- インジウム原料を溶解鋳造する工程を含むインジウムターゲットの製造方法であって、少なくともインジウム原料の凝固時に超音波振動を付加し、溶解鋳造時の冷却速度を２０℃／分以上として冷却するインジウムターゲットの製造方法。
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