CN105910866B - 用于制备离子探针铟靶装置以及离子探针铟靶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于制备离子探针铟靶装置以及离子探针铟靶的制备方法，包括靶托、用于加热靶托的加热机构、压力杆、滑动杆、气缸、用于支撑气缸的第一支撑架、用于支撑压力杆的第二支撑架以及用于支撑滑动杆的第三支撑架，所述压力杆的一端与第二支撑杆的顶部活动连接，另一端与气缸相连，所述滑动杆和加热机构均位于压力杆的下方，且滑动杆的一端面对着压力杆，另一端面对着加热机构，所述气缸用于沿着纵向对压力杆施加压力，从而带动滑动杆沿着纵向对加热机构施加压力。本发明可以将离子探针从>5微米分辨率提升到<1微米分辨率，实现低级变质锆石狭小变质边(<5微米)的年龄和微量元素测定，使所制备铟靶表面平整度达到～10微米，保证所制备铟靶满足离子探针测试对于平整性的要求。

Description

用于制备离子探针铟靶装置以及离子探针铟靶的制备方法

技术领域

本发明涉及离子探针技术领域，特别是涉及一种用于制备离子探针铟靶装置以及离子探针铟靶的制备方法。

背景技术

离子探针(简称SIMS)具有高质量分辨率、高灵敏度和高分析精度的优点，其分析束斑小(一般小于20微米)，样品消耗量低(10-9克)，在微区原位分析领域具有不可替代的技术优势，广泛应用于地球科学、天体地质及环境地质科学领域。

离子探针分析技术主要包括样品制备和仪器测试分析两个重要环节，目前国内外的锆石树脂样品靶的制备中，为了观察锆石内部结构，需要对样品靶进行打磨和抛光，一般会将锆石颗粒打磨出中心，需要将锆石单矿物颗粒磨去二分之一或三分之一厚度。

当前SIMS可以在横向空间分辨率(>10微米)实现高精度的U-Pb测年以及O同位素测定。对于内部结构清晰、环带发育宽度达到两倍空间分辨率的的锆石，通过对其进行显微结构和图像分析的综合观察，进行微区定年，可保证测试结果准确合理。但是，这是测试微区位于矿物颗粒内部的情况，如果感兴趣部位位于颗粒边部，例如，经过低级变质作用形成的变质锆石，仅在锆石边部次生出狭小变质边(<5微米)，该狭小变质边区域的年龄和微量元素组成直接记录了本次变质事件信息，对于解释岩体后期所经历的变质事件是至关重要的。

由于离子探针U-Pb年龄测试的常规束斑在～20微米，常规束斑远远大于狭小变质边的宽度，完全不能对变质锆石变质边进行年龄分析测定。目前定年采用最高分辨率为小束斑(～5微米)，但通过锆石树脂样品靶表面三维立体测定，发现靶面上的锆石颗粒和树脂的接触面为一个斜坡，高差通常在5微米左右，即使用5微米小束斑对其进行测定，就会打到锆石斜坡和树脂的混合物，无法进行分析。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种用于制备离子探针铟靶装置以及离子探针铟靶的制备方法，用以将离子探针横向>5微米的空间分辨率提高到纵向上1微米高分辨率。

基于上述目的，本发明提供的用于制备离子探针铟靶装置包括靶托、用于加热靶托的加热机构、压力杆、滑动杆、气缸、用于支撑气缸的第一支撑架、用于支撑压力杆的第二支撑架以及用于支撑滑动杆的第三支撑架，所述压力杆的一端与第二支撑杆的顶部活动连接，另一端与气缸相连，所述滑动杆和加热机构均位于压力杆的下方，且滑动杆的一端面对着压力杆，另一端面对着加热机构，所述气缸用于沿着纵向对压力杆施加压力，从而带动滑动杆沿着纵向对加热机构施加压力。

在本发明的一些实施例中，所述第二支撑架在中间部位横向连接有第三支撑架，并与活动杆之间通过该第三支撑架相连，所述滑动杆能够沿着第三支撑架上的滑行轨道往复滑动。

在本发明的一些实施例中，所述靶托的上表面向内凹陷形成至少一个凹槽，所述凹槽内填充有铟，所述凹槽内的铟用于嵌入锆石样品。

在本发明的一些实施例中，所述靶托的上表面向内凹陷形成多条互相平行的凹槽，每条凹槽的宽度为1～2mm。

在本发明的一些实施例中，该装置还包括夹具和背栓螺丝，所述压力杆与气缸的活塞通过夹具固定连接，背栓螺丝用于旋松和拧紧圆形夹具；

所述压力杆上等间距地设置有若干个标示杆，所述标示杆凸起于压力杆。

在本发明的一些实施例中，该装置还包括气体调节阀和氮气源，所述氮气源通过管路连接至气缸，用于对气缸施加压力，所述气体调节阀安装与该管路上，用于控制氮气源所输出的气体流量大小。

在本发明的一些实施例中，该装置还包括安装在滑动杆的中间位置的压力感应装置，所述压力感应装置接收滑动杆上部分传来的压力信号实时监测压力大小，并同时将滑动杆上部分传来的压力传递至滑动杆下部分。

在本发明的一些实施例中，所述第二支撑杆的顶部向内凹陷形成连接凹槽，所述第二支撑杆侧壁开设有与所述连接凹槽贯通的连接孔，所述压力杆在与第二支撑杆相连的端部设置有连接杆，所述连接杆插入连接凹槽内，并通过背栓螺丝固定在所述连接凹槽内。

在本发明的一些实施例中，所述滑动杆的底部螺接有玻璃板，所述滑动杆的底部向内凹陷形成设置有内螺纹的接口，所述玻璃板的上表面安装有连接件，该连接件的外表面设置有外螺纹，所述连接件通过内外螺纹的相互配合螺接于所述接口内。

本发明还提供一种采用上述装置制备离子探针铟靶的方法，包括以下步骤：

1)将铟放入靶托的凹槽中；

2)将加热机构的温度调至50～80℃，对凹槽中的铟进行加热，使其软化；

3)将软化的铟平整的压入凹槽；

4)将锆石单矿物颗粒排放在已压平的铟样品槽上；

5)选用锆石单矿物颗粒压制所需要的温度和压力，使用上述装置将锆石压入铟中。

在本发明的一些实施例中，在所述步骤1)中，对铟加热3～10分钟，对靶托施加的压力为1000～1200N。

在本发明的一些实施例中，在所述步骤5)中，压制锆石单矿物颗粒采用的压力为500N～700N，温度为50～100℃。

从上面的所述可以看出，本发明提供的用于制备离子探针铟靶装置以及离子探针铟靶的制备方法通过减小受力面积、降低铟的硬度以及控制压力大小三个方面从而提高了铟靶的平整性(<10微米)，通过该装置压制，使其更易于操作，且能够重复制作，可大范围推广使用。而且压制过程不易遭受污染，还能适用于<100微米的颗粒。该技术的成功使用可将离子探针横向>5微米的空间分辨率提高到纵向上1微米高分辨率，拓宽SIMS U-Pb定年、微量元素及稳定同位素分析测试技术的应用领域，大大提高了离子探针在低级变质作用研究上的功能

附图说明

图1为离子探针剥蚀束斑剖面测量示意图；

图2为离子探针测试中分辨率提升示意图；

图3为本发明实施例的用于制备离子探针铟靶装置的结构示意图；

图4为本发明实施例的气缸与压力杆连接处的结构示意图；

图5为本发明实施例的第二支撑杆与压力杆连接处的结构示意图；

图6为本发明实施例的第二支撑杆的结构示意图；

图7为本发明实施例的铝制靶托的结构示意图；

图8为本发明实施例的第一支撑架与第二支撑架连接处的结构示意图；

图9为本发明实施例的滑动杆与玻璃板的结构示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。

常规离子探针分析模式不能进行狭小变质边的年龄测定，发明人转变思路，从优化单矿物样品靶制备技术入手，将仪器对矿物分析的横向分辨率改为纵向剖面分析，从而准确获取变质锆石狭小变质边年龄信息的关键。

在原子力显微镜3D成像及剖面测量下发现，离子探针的剥蚀束斑深度为～1微米(如图1所示)，本发明通过改进制靶方案，在不抛磨样品的情况下，直接对样品表面进行测试，那么，离子探针横向上～5微米分辨率可以改变为纵向上～1微米(如图2所示)，完全满足了对于变质锆石变质边年龄、微量元素及稳定同位素的测定。为实现这一目标，本发明提供了一种用于制备离子探针铟靶装置以及离子探针铟靶的制备方法，使离子探针分析方法不变的情况下，样品上的分辨率可以提高一个数量级。

参见图3，其为本发明实施例的用于制备离子探针铟靶装置的结构示意图。作为本发明的一个实施例，所述装置包括靶托6、用于加热靶托6的加热机构2、压力杆7、滑动杆11、气缸3、用于支撑气缸3的第一支撑架1、用于支撑压力杆7的第二支撑架12以及用于支撑滑动杆11的第三支撑架13，所述压力杆7的一端与第二支撑杆12的顶部活动连接，另一端与气缸3相连，所述滑动杆11和加热机构2均位于压力杆7的下方，且滑动杆11的一端面对着压力杆7，另一端面对着加热机构2，所述气缸3用于沿着纵向对压力杆7施加压力，从而带动滑动杆11沿着纵向对加热机构2施加压力。将靶托6置于加热机构2上，通过加热机构2对靶托6进行加热，气缸3通过压力杆7将沿着纵向的压力传递至滑动杆11，从而使滑动杆11对靶托6施加纵向的压力。可选地，所述靶托6为铝制靶托。所述气缸3为活塞式气缸，通过活塞运动对压力杆7施加压力。气缸3的活塞与压力杆7相连，通过对气缸3填充气体，使活塞运动，从而使活塞推动压力杆7移动。

可选地，如图4所示，该装置还包括包括夹具和背栓螺丝，所述压力杆7与气缸3的活塞通过夹具18固定连接，背栓螺丝19用于旋松和拧紧圆形夹具18。当旋松背栓螺丝19时，压力杆7与气缸3之间的接触点可调整，调整至合适位置后，拧紧背栓螺丝19，进行固定，从而调节压力杆7动力臂的长度，以此改变压力大小。优选地，所述压力杆7上等间距地设置有若干个标示杆14，所述标示杆14凸起于压力杆7，以便于通过标示杆14确定动力臂的长度，用于定量的增加压力。

需要说明的是，所述滑动杆11的与压力杆7相接触的端部即为按压位置，并以该按压位置为支点，使压力杆7对滑动杆11实施按压。优选地，该压力杆7的动力臂与阻力臂长度比为5:1(可以将活塞式气缸所产生的压力提高5倍)，用于增大压力并且直接按压，以避免气缸3产生压力过小导致所压平面粗糙(～100微米)。

如图5所示，所述第二支撑杆12的顶部向内凹陷形成连接凹槽122，所述第二支撑杆12侧壁开设有与所述连接凹槽122贯通的连接孔121，如图6所示，所述压力杆7在与第二支撑杆12相连的端部设置有连接杆21，所述连接杆21插入连接凹槽122内，并通过背栓螺丝20固定在所述连接凹槽122内。较佳地，所述第二支撑杆12的侧壁上相对地开设有两个连接孔121，背栓螺丝20穿过连接孔121、连接凹槽122、连接杆21，从而将连接杆21固定在连接凹槽122内。优选地，所述连接孔121为腰形，留有可以使背栓螺丝20上下运动的空间。

在本发明的一个较佳实施例中，所述滑动杆11垂直于加热机构2的表面，以对靶托6施加垂直向下的压力。在本发明的另一个实施例中，所述第二支撑架12在中间部位横向连接有第三支撑架13，并与活动杆11之间通过该第三支撑架13相连，所述滑动杆11能够沿着第三支撑架13上的滑行轨道9往复滑动。优选地，所述滑行轨道9垂直于加热机构2的表面，以使滑动杆11的滑动方向垂直于加热机构2的表面，同时可以更好的保证整体的稳定性。

如图7所示，所述靶托6为铝制靶托6，其上表面向内凹陷形成至少一个凹槽，所述凹槽内填充有铟8，所述凹槽内的铟8用于嵌入锆石样品。作为本发明的一个较佳实施例，所述铝制靶托6为圆柱形，其直径为1英寸，厚度<5mm，所述凹槽位于靶托的中间位置，从而在减小作用面积的同时保证了整体的硬度。优选地，所述靶托6的上表面向内凹陷形成多条互相平行的凹槽，以使在压平仪10的压制过程中减小作用面积。更为优选地，每条凹槽的宽度为1～2mm。所述凹槽的数量可以为1条、2条、3条等等。

在本发明的一个较佳实施例中，如图3所示，所述装置还包括气体调节阀4和氮气源8，所述氮气源8通过管路连接至气缸3，用于对气缸3施加压力提供气体补充，所述气体调节阀4安装与该管路上，用于控制氮气源8所输出的气体流量大小，从而保证气缸3在输入气流稳定的情况下产出压力大小稳定。本发明采用氮气源8作为气体输出端，采用气缸3作为驱动，从而产生所需要压力(0～1500N，精度10N)，对滑动杆11进行定量机械加压。

目前市面上常见的活塞式气缸最大输出为1.2MPa，同时由于输入气体流量大小直接影响了活塞式气缸产生压力的大小，为了保证输出压力力度大小的稳定性，本发明在活塞式气缸3与氮气源8之间增加一个气体调节阀4，通过气体调节阀4保证气体流量稳定。

在本发明的又一个实施例中，所述第二支撑架12与第三支撑架13固定连接，而第二支撑架12与第一支撑架1之间的距离可调，从而改变压力杆7的动力臂与阻力臂长度比。具体地，在本发明的一个较佳实施例中，如图8所示，所述第一支撑架1的底部与第二支撑架12的底部分别设置有螺栓17和锁紧螺母16，并且所述第一支撑架1的底部可以伸入第二支撑架12的底部，从而改变第二支撑架12与第一支撑架1之间的距离。需要说明的是，所述螺栓17和锁紧螺母16为轴向受力锁紧装置连接，可以通过锁紧螺母16旋转卡紧，从而将第二支撑架12与第一支撑架1固定连接，并保证锁紧后前后位置不变，锁紧力够大，工作时不会松动。

较佳地，所述装置还包括安装在滑动杆11的中间位置的压力感应装置5，所述压力感应装置5接收滑动杆11上部分传来的压力信号实时监测压力大小，并同时将滑动杆11上部分传来的压力传递至滑动杆11下部分。所述感应装置5(检测范围0.1～60MPa，分辨率1KPa，)这样既不会影响压力大小，还能直接检测到压力大小。

在本发明的另一个实施例中，如图9所示，所述滑动杆11的底部螺接有玻璃板10，该玻璃板10的下面具有高平整度，因为金属铟非常易于沾染，但是玻璃与铟的粘连性差，因此高平整度的玻璃面可以保证所制备铟样品槽的平整性。优选地，所述滑动杆11的底部向内凹陷形成设置有内螺纹的接口14，所述玻璃板10的上表面安装有连接件15，该连接件15的外表面设置有外螺纹，所述连接件15通过内外螺纹的相互配合螺接于所述接口14内，从而将玻璃板10固定于滑动杆11的底部，避免在压平过程中下压面晃动，并且使得连接简单快捷，方便随时将玻璃下压面拆卸清理。

所述加热机构2的加热过程可控，可保持对铝制靶托6的恒温加热。举例来说，可以采用电加热机构。通过调节到一定的温度(～80℃)可以降低铟的硬度，从而保证更好的将铟样品槽压平。

本发明利用铟熔点较低(156.61℃)的物理属性，通过调节加热机构2的温度，持续对铟样品凹槽恒温加热(精度1℃；温度0～100℃)，从而降低铟的硬度。这样，无论是压制铟样品凹槽或是将锆石单矿物颗粒压入铟中，都能确保整体铟靶的平整度<10微米。

作为本发明的一个实施例，采用上述装置制备离子探针铟靶的方法包括以下步骤：

1)将铟放入靶托的凹槽中。在该步骤中，可以在显微镜下使用镊子将铟夹起放入靶托中间的凹槽中，应尽量避免铟在靶托表面的沾染。

2)将加热机构的温度调至50～80℃，对凹槽中的铟进行加热，使其软化。可选地，可以对铟加热3～10分钟，以使凹槽中的铟软化。优选地，对靶托施加的最佳压力大小1000～1200N，温度50～80℃，以保证所制备的铟样品槽表面的平整度。

3)采用上述装置将软化的铟平整的压入凹槽，保证压出的凹槽平面与靶托平面一致。

4)将锆石单矿物颗粒排放在已压平的铟样品槽上。在该步骤中，可以在显微镜下使用取样针将锆石单矿物颗粒整齐地排放在已压平的铟样品槽上。优选地，挑选粒度较为相近的锆石单矿物颗粒放置在铟样品槽表面上。

5)选用单矿物颗粒锆石压制所需要的温度和压力，使用上述装置将锆石压入铟中。还可以进一步在显微镜下观察其平整度。优选地，压制采用的压力为500N～700N，温度为50～100℃，以保证装置所制备铟靶上样品的牢固性以及靶面的平整性满足离子探针的测试要求。

优选地，制备金刚石(硬度10)铟靶最适合的温度为50℃，所需压力200N；制备石英(硬度7)铟靶最适合的温度为100℃，所需压力500N～700N。

由此可见，本发明提供的用于制备离子探针铟靶装置以及离子探针铟靶的制备方法提高了铟靶的平整性(<10微米)，通过专门的仪器压制，使其更易于操作，可大范围推广使用。而且压制过程不易遭受污染，还能适用于<100微米的颗粒。该技术的成功使用可将离子探针横向>5微米的空间分辨率提高到纵向上1微米高分辨率，拓宽SIMS U-Pb定年、微量元素及稳定同位素分析测试技术的应用领域，大大提高了离子探针在低级变质作用研究上的功能。

本发明主要应用于离子探针复杂样品的制备，该装置可以将离子探针从>5微米分辨率提升到<1微米分辨率，实现低级变质锆石狭小变质边(<5微米)的年龄和微量元素测定，使所制备铟靶表面平整度达到～10微米，保证所制备铟靶满足离子探针测试对于平整性的要求。从而可以准确测定变质锆石的边-核部地球化学年龄、微量元素组成和同位素组成，进行综合研究，可以有效判别锆石形成时代、发生变质事件时代、变质环境特征，才能给予变质锆石更加合理的地质解释，也可以全方面分析具有复杂演化历史的变质锆石，从年代学和地球化学方面更准确地制约岩体的演化历史。

所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于制备离子探针铟靶装置，其特征在于，包括靶托、用于加热靶托的加热机构、压力杆、滑动杆、气缸、用于支撑气缸的第一支撑架、用于支撑压力杆的第二支撑架以及用于支撑滑动杆的第三支撑架，所述压力杆的一端与第二支撑杆的顶部活动连接，另一端与气缸相连，所述滑动杆和加热机构均位于压力杆的下方，且滑动杆的一端面对着压力杆，另一端面对着加热机构，所述气缸用于沿着纵向对压力杆施加压力，从而带动滑动杆沿着纵向对加热机构施加压力。

2.根据权利要求1所述的用于制备离子探针铟靶装置，其特征在于，所述第二支撑架在中间部位横向连接有第三支撑架，并与活动杆之间通过该第三支撑架相连，所述滑动杆能够沿着第三支撑架上的滑行轨道往复滑动。

3.根据权利要求1所述的用于制备离子探针铟靶装置，其特征在于，所述靶托的上表面向内凹陷形成至少一个凹槽，所述凹槽内填充有铟，所述凹槽内的铟用于嵌入锆石样品。

4.根据权利要求3所述的用于制备离子探针铟靶装置，其特征在于，所述靶托的上表面向内凹陷形成多条互相平行的凹槽，每条凹槽的宽度为1～2mm。

5.根据权利要求1所述的用于制备离子探针铟靶装置，其特征在于，还包括夹具和背栓螺丝，所述压力杆与气缸的活塞通过夹具固定连接，背栓螺丝用于旋松和拧紧圆形夹具；

所述压力杆上等间距地设置有若干个标示杆，所述标示杆凸起于压力杆。

6.根据权利要求1所述的用于制备离子探针铟靶装置，其特征在于，所述第二支撑杆的顶部向内凹陷形成连接凹槽，所述第二支撑杆侧壁开设有与所述连接凹槽贯通的连接孔，所述压力杆在与第二支撑杆相连的端部设置有连接杆，所述连接杆插入连接凹槽内，并通过背栓螺丝固定在所述连接凹槽内。

7.根据权利要求1所述的用于制备离子探针铟靶装置，其特征在于，所述滑动杆的底部螺接有玻璃板，所述滑动杆的底部向内凹陷形成设置有内螺纹的接口，所述玻璃板的上表面安装有连接件，该连接件的外表面设置有外螺纹，所述连接件通过内外螺纹的相互配合螺接于所述接口内。

8.一种使用权利要求1～7中任意一项所述的装置的离子探针铟靶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将铟放入靶托的凹槽中；

2)将加热机构的温度调至50～80℃，对凹槽中的铟进行加热，使其软化；

3)将软化的铟平整的压入凹槽；

4)将锆石单矿物颗粒排放在已压平的铟样品槽上；

5)选用锆石单矿物颗粒压制所需要的温度和压力，使用上述装置将锆石压入铟中。

9.根据权利要求8所述的离子探针铟靶的制备方法，其特征在于，在所述步骤1)中，对铟加热3～10分钟，对靶托施加的压力为1000～1200N。

10.根据权利要求8所述的离子探针铟靶的制备方法，其特征在于，在所述步骤5)中，压制锆石单矿物颗粒采用的压力为500N～700N，温度为50～100℃。