CN111766408B - 一种离子探针样品靶及其制备方法 - Google Patents

一种离子探针样品靶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种离子探针样品靶及其制备方法，涉及离子探针技术领域，上述离子探针样品靶包括：待测样品靶和标准物质小靶；待测样品靶上设置有标准物质槽；标准物质小靶嵌装在标准物质槽内，并与待测样品靶表面相平。该离子探针样品靶在测试后可将其中的标准物质小靶卸取下来，抛磨掉表面的测试坑后再次与其他样品组合制备进行测试，可使得离子探针标准物质多次循环使用，缓解离子探针标准物质日渐匮乏的现状。

Description

一种离子探针样品靶及其制备方法
技术领域
本发明涉及离子探针技术领域，尤其涉及一种离子探针样品靶及其制备方法。
背景技术
离子探针(简称SIMS)具有高质量分辨率、高灵敏度和高分析精度的优点，其分析束斑小(一般小于20微米)，样品消耗量低(10-9克)，在微区原位分析领域具有不可替代的技术优势，广泛应用于地球科学、天体地质及环境地质科学领域。
离子探针分析技术主要包括样品制备和仪器测试分析两个重要环节，制备适用的样品靶是获得可靠数据的重要基础。目前中国内外的离子探针实验室对于固体样品制备及测试均有非常成熟的方法。离子探针样品靶受其仪器样品夹具、样品仓状态等多种条件限制，通常采用薄厚均匀的双面胶(3M品牌等)粘贴在酒精擦拭后平整干净的玻璃板上，再将4-5件样品颗粒及相应的标准物质颗粒分别粘贴上去，仔细绘制样品靶图，以便后期可以分辨；再按照比例调配树脂，采用一英寸磨具，将样品及标准物质放置圆心1.5厘米范围内，灌注树脂，固化后进行抛光；或采用铟靶压平仪将样品及标准物质颗粒压入平整的铟质样品槽中，例如，以锆石为例，如图1所示，一个样品靶上可以粘贴不同的样品4件，每件样品粘贴为一排，约200颗；目前离子探针已经有非常成熟的锆石定年、氧、锂等同位素测定方法，在锆石矿物样品靶制备时，需要粘贴至少三种标准物质，锆石定年主标准物质Plesovice、氧同位素标准物质Penglai以及至少一种“盲标”Qinghu当做未知样品来进行校正；粘贴完成后灌注环氧树脂，固化后打磨抛光至其表面平整，样品靶为一英寸圆柱形，整体厚度5毫米左右，满足仪器样品Holder需求，之后便可以清洗、镀金后上机进行测试。
在离子探针的一次离子轰击产生二次离子的过程中，不同元素之间的离子化效率相差可以达到几个数量级，即使同一元素不同质量数核素产率也会有所差异，且随着样品成分和结构不同而变化，即“基体效应”。因此需要与未知样品相同成分和结构的标准物质以校正分馏；为正确检测分馏效应，标准物质与未知样品需要粘贴在同一个样品靶上在相同仪器条件下进行检测；同时，为检测分析正确性，需要将另外一种或多种标准物质作为未知样品同时制备，进行分析，因此，一个样品靶上同时需要2-3种标准物质，每种几十个颗粒；由于标准物质颗粒粒径极小(100微米左右)，并且已经埋藏在树脂中，难以取出，因此，这些标准物质在检测后无法循环使用，再加上标准物质的研发周期较长、难度较大，长此以往，标准物质的不足必然成为实验室面临的最主要问题之一。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种离子探针样品靶及其制备方法，该离子探针样品靶中的标准物质能够回收再次使用，解决了标准物质无法循环使用的问题。
基于上述目的，本发明第一方面提供了一种离子探针样品靶，包括：待测样品靶和标准物质小靶；
所述待测样品靶上设置有标准物质槽；
所述标准物质小靶嵌装在所述标准物质槽内，并与所述待测样品靶表面相平。
优选地，所述待测样品靶上待测样品至少为一个。
优选地，所述标准物质小靶位于所述待测样品靶中部。
优选地，所述待测样品靶厚度为4～6mm，所述标准物质小靶厚度为2～3mm。
优选地，所述标准物质小靶中的标准物质距离边缘处的距离不低于0.5mm；更优选地，所述标准物质小靶为圆柱状，直径为3～4mm。
优选地，所述样品靶材质为金属铟或树脂。
优选地，所述样品靶材质为金属铟时，所述待测样品靶包括待测样品小靶和铟基体，所述待测样品小靶嵌装在所述铟基体上；
本发明样品靶在上机检测前，对样品靶采用高纯水和酒精进行清洗、烘干和镀金处理。
本发明第二方面提供了一种上述样品靶的制备方法，所述样品靶的材质为金属铟时，所述制备方法包括如下步骤：
在两个玻璃板的双面胶上分别粘贴标准物质和待测样品；
调配树脂并分别进行灌注，待树脂固化后，分别抛光至标准物质和待测样品出露于表面；
钻取灌注树脂的标准物质和待测样品，分别得到标准物质小靶和待测样品小靶；
将金属铟平整的压入靶托中得到铟基体，并在铟基体表面钻取样品槽和标准物质槽；
将待测样品小靶和标准物质小靶对应压入样品槽和标准物质槽中，得到所述样品靶。
优选地，在玻璃板的双面胶上粘贴多个待测样品，每个待测样品粘贴范围为4～5mm；更优选地，每个待测样品粘贴颗粒数为150～200颗；更优选地，在双面胶固定在玻璃板上之前，采用沾有酒精的无尘纸进行擦拭。
优选地，所述制备方法还包括：
在标准物质小靶和待测样品小靶压入样品槽和标准物质槽之前，对钻取的标准物质小靶和待测样品小靶侧面进行打磨。
优选地，将金属铟平整的压入靶托中，具体包括：
将金属铟置于靶托中心的凹槽内，并加热至融化；随后降温至95～105℃，将靶托置于压平仪中，将金属铟压平至表面平整。
优选地，所述样品槽和所述标准物质槽中任意两个槽之间最近距离至少为2mm。
优选地，所述样品槽与所述待测样品小靶大小相同，所述标准物质槽与所述标准物质小靶大小相同。
本发明第三方面提供了一种上述样品靶的制备方法，所述样品靶的材质为树脂时，所述制备方法包括如下步骤：
在两个玻璃板的双面胶上分别粘贴标准物质和待测样品；
调配树脂并分别进行灌注，待树脂固化后，分别抛光至标准物质和待测样品出露于表面，得到标准物质靶和待测样品靶；
在标准物质靶上钻取标准物质，得到标准物质小靶；
在待测样品靶上空白位置钻取标准物质槽；
将标准物质小靶压入标准物质槽中，得到所述样品靶。
优选地，在玻璃板的双面胶上粘贴多个待测样品，每个待测样品粘贴范围为4～5mm；更优选地，每个待测样品粘贴颗粒数为150～200颗；更优选地，在双面胶固定在玻璃板上之前，采用沾有酒精的无尘纸进行擦拭。
优选地，所述将标准物质小靶压入标准物质槽中的过程包括：
先在标准物质槽中添加适量的金属铟，再将标准物质小靶压入标准物质槽中。
优选地，所述标准物质槽的孔径比所述标准物质小靶的直径大0.8～1.5mm；所述标准物质槽的深度比所述标准物质小靶的厚度大0.2～0.5mm。
从上面所述可以看出，本发明提供的一种离子探针样品靶及其制备方法至少包括如下有益效果：
本发明离子探针样品靶的制备方法易于操作，可大范围推广使用，而且制备过程不易使样品遭受污染，同时能够保障标准物质小靶与待测样品靶的表面平整度以及结合牢度，进而保障检测结果的准确性；此外，本发明制备方法制备得到的离子探针样品靶在测试后可将其中的标准物质小靶卸取下来，抛磨掉表面的测试坑后再次与其他样品组合制备进行测试，可使得离子探针标准物质多次循环使用，缓解离子探针标准物质日渐匮乏的现状。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明背景技术中提供的现有离子探针样品靶的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的离子探针样品树脂靶的爆炸结构示意图；
图3为本发明实施例提供的离子探针样品铟靶的爆炸结构示意图。
图中所示：
1-待测样品靶，11-待测样品小靶，12-铟基体，13-标准物质槽，14-样品槽；2-标准物质小靶。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
需要说明的是，除非另外定义，本发明实施例使用的技术术语或者科学术语应当为本公开所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本公开中使用的“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。
离子探针(SIMS)样品分析过程中存在非常明显的“基体效应”；并且由于仪器设计、样品表面平整性对测试结果的影响等多种因素限制，标准物质必须与待测样品制备在一个样品靶上进行分析；测试结束后，由于标准物质颗粒粒径极小(100微米左右)，并且已经埋藏在树脂中，难以取出，无法进行多次重复使用。
有鉴于此，本发明实施例提供了一种离子探针样品靶，如图2、图3所示，该离子探针样品靶包括：待测样品靶1和标准物质小靶2；
待测样品靶1上设置有标准物质槽13；
标准物质小靶2嵌装在标准物质槽13内，并与待测样品靶1表面相平。
本发明通过标准物质小靶2的设置，能够将标准物质与待测样品靶1分为可拆分的两部分，在待测样品检测结束后，能够在待测样品靶1上将标准物质小靶2取出，再进行组装重复使用，缓解离子探针标准物质日渐匮乏的现状。
本发明对标准物质小靶2的取出方式不作严格限制，例如，可以通过切割将标准物质小靶2取出，或加热后采用镊子将标准物质小靶2取出；优选地，采用切割的方式将标准物质小靶2取出。
在离子探针检测过程中，待测样品靶1上的待测样品个数可以根据实际需要进行合理选择，例如，在一实施方式中，待测样品靶1上待测样品为一个；在其他实施方式中也可以为3个、4个或5个；通过多个待测样品的设置，能够同时检测多个待测样品，提高检测效率。
为了提高检测的准确性，在一些实施方式中，标准物质小靶2位于待测样品靶中部。
本发明对待测样品靶1以及标准物质小靶2的厚度不作严格限制，优选地，标准物质小靶2厚度不大于待测样品靶1的厚度；例如，待测样品靶1厚度可以为4～6mm，标准物质小靶2的厚度可以为2～3mm；在一实施方式中，待测样品靶1厚度可以为5mm，标准物质小靶2的厚度可以为3mm。
在一实施方式中，标准物质小靶2中的标准物质距离边缘处的距离不低于0.5mm；通过标准物质距离边缘处距离的限定，能够保障在标准物质小靶2嵌装过程中，防止标准物质受到边缘的挤压，影响检测结果。
在一实施方式中，标准物质小靶2为圆柱状，直径为3～4mm。
本发明对样品靶的材质不作严格限制，例如可以根据实际需要进行常规选择，具体地，样品靶材质可以为金属铟或树脂。
在一实施方式中，样品靶材质为金属铟时，如图3所示，待测样品靶1包括待测样品小靶11和铟基体12，铟基体12上设置有标准物质槽13和样品槽14；待测样品小靶11嵌装在样品槽14内。
本发明实施例还提供了一种离子探针样品铟靶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
在两个玻璃板的双面胶上分别粘贴标准物质和待测样品；
调配树脂并分别进行灌注，待树脂固化后，分别抛光至标准物质和待测样品出露于表面；
钻取灌注树脂的标准物质和待测样品，分别得到标准物质小靶2和待测样品小靶11；
将金属铟平整的压入靶托中得到铟基体12，并在铟基体12表面钻取样品槽14和标准物质槽13；
将待测样品小靶11和标准物质小靶2对应压入样品槽14和标准物质槽13中，得到离子探针样品铟靶。
本发明上述制备方法易于操作，可大范围推广使用，而且制备过程不易使样品遭受污染，同时能够保障标准物质小靶2与待测样品靶1的表面平整度以及结合牢度，进而保障检测结果的准确性。
在一实施方式中，在双面胶固定在玻璃板上之前，采用沾有酒精的无尘纸进行擦拭，而且粘贴的双面胶表面平整，没有气泡；有利于提高待测样品和标准物质的平整性，并避免杂质存在，影响检测准确性。
进一步地，在玻璃板的双面胶上粘贴多个待测样品，每个待测样品粘贴范围为4～5mm，具体地每个待测样品粘贴在一个直径范围为4mm或5mm的圆形范围内；每个待测样品粘贴颗粒数为150～200颗，具体可以为150颗、180颗或200颗。通过多个待测样品的粘贴，能够实现同时检测多个样品，提高检测效率。
本发明上述制备方法对样品槽与标准物质槽的分布不作严格限制，例如在一实施方式中，样品槽14和标准物质槽13中任意两个槽之间最近距离至少为2mm；具体可以为2mm、3mm或4mm。通过任意两个槽之间最近距离的限定，能够保障在待测样品小靶和标准物质小靶压入相应槽中时，避免槽与槽之间的金属铟发生变形或裂纹，影响表面的平整度。
在一实施方式中，样品槽14与待测样品小靶11大小相同，标准物质槽13与标准物质小靶2大小相同；保障待测样品小靶和标准物质小靶与铟基体之间紧密结合，提高稳定性。
在一实施方式中，上述制备方法还包括：
在标准物质小靶2和待测样品小靶11压入样品槽14和标准物质槽13之前，对钻取的标准物质小靶2和待测样品小靶11侧面进行打磨。利于将标准物质小靶2和待测样品小靶11与相应的样品槽14和标准物质槽13紧密结合，防止有空隙产生，提高标准物质小靶2和待测样品小靶11在铟基体12上的连接稳定性以及表面的平整度。
本发明对将金属铟平整的压入靶托中的方式不作严格限制，可以采用本领域的常规方法，例如，在一实施方式中，将金属铟置于靶托中心的凹槽内，并加热至融化；随后降温至95～105℃，将靶托置于压平仪中，将金属铟压平至表面平整。
进一步地，靶托为无磁不锈钢靶托，具体可以采用本领域现有的常规靶托。无磁不锈钢靶托的选择不会影响离子探针磁场。
本发明实施例还提供了一种离子探针样品树脂靶的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
在两个玻璃板的双面胶上分别粘贴标准物质和待测样品；
调配树脂并分别进行灌注，待树脂固化后，分别抛光至标准物质和待测样品出露于表面，得到标准物质靶和待测样品靶1；
在标准物质靶上钻取标准物质，得到标准物质小靶2；
在待测样品靶1上空白位置钻取标准物质槽13；
将标准物质小靶2压入标准物质槽13中，得到离子探针样品树脂靶。
在一实施方式中，在玻璃板的双面胶上粘贴多个待测样品，例如可以粘贴1个、3个、4个或5个；每个待测样品粘贴范围为4～5mm，具体可以为直径为4mm的圆形区域内，也可为直径为5mm的圆形区域内；每个待测样品粘贴颗粒数为150～200颗；通过多个待测样品的粘贴，能够实现同时检测多个样品，提高检测效率。
进一步地，在双面胶固定在玻璃板上之前，采用沾有酒精的无尘纸进行擦拭，并且粘贴的双面胶平整无气泡。
在一实施方式中，标准物质小靶2压入标准物质槽13中的过程包括，先在标准物质槽13中添加适量的金属铟，再将标准物质小靶2压入标准物质槽13中。
进一步地，标准物质槽13的孔径比标准物质小靶2的直径大0.8～1.5mm，具体可以为0.8mm、1mm或1.5mm；标准物质槽13的深度比标准物质小靶的厚度大0.2～0.5mm，具体可以为0.2mm、0.3mm或0.5mm。
在压入过程中，通过加入适量的金属铟，金属铟能够填充标准物质小靶2与标准物质槽13之间，避免产生空隙，提高标准物质小靶2在待测样品靶1上的稳定性和表面平整度。
以下通过具体的实施例对本发明的整体技术方案作进一步详细的说明。
实施例1
一、离子探针样品铟靶
如图3所示，上述离子探针样品铟靶包括：待测样品靶1和标准物质小靶2；
待测样品靶1包括待测样品小靶11、铟基体12，待测样品小靶11嵌装在铟基体12上，铟基体12上设置有标准物质槽13和样品槽14；
标准物质小靶2和待测样品小靶11相应的嵌装在标准物质槽13和样品槽14内，并分别与待测样品靶1表面相平；
待测样品靶1为圆柱状，直径为2.54cm，厚度为5mm，待测样品靶1上待测样品小靶11为2个；
标准物质小靶2为圆柱状，直径为3mm，厚度为3mm，位于待测样品靶1中部，标准物质小靶2中的标准物质距离边缘处的距离为0.5mm。
二、制备方法
上述离子探针样品铟靶的制备方法，包括如下步骤：
采用酒精和无尘纸对玻璃板进行擦拭，然后将双面胶平整、无气泡的粘贴在玻璃板上，随后，在两个玻璃板的双面胶上分别粘贴标准物质和待测样品，其中，待测样品粘贴两个，每个待测样品粘贴在直径为3.9mm圆形范围内；标准物质粘贴在直径为2.9的圆形范围内；
调配树脂并分别进行灌注，待树脂固化后，分别抛光至标准物质和待测样品出露于表面；
钻取灌注树脂的标准物质和待测样品，分别得到标准物质小靶2和待测样品小靶11；
将金属铟置于靶托中心的凹槽内，并加热至融化；随后降温至100℃，将靶托置于压平仪中，将金属铟压平至表面平整得到铟基体12，并在铟基体12表面钻取两个样品槽14和一个标准物质槽13，其中，样品槽14与待测样品小靶11大小相同，标准物质槽13与标准物质小靶2大小相同，且钻取的两个样品槽14之间以及样品槽14与标准物质槽13之间最近距离不低于2mm；
先采用麻花钻对钻取的标准物质小靶2和待测样品小靶11侧面进行打磨，然后再采用压平仪将待测样品小靶11和标准物质小靶2对应压入样品槽14和标准物质槽13中，得到离子探针样品铟靶。
实施例2
一、离子探针样品树脂靶
如图2所示，上述离子探针样品树脂靶包括：待测样品靶1和标准物质小靶2；
待测样品靶1上设置有标准物质槽13；
标准物质小靶2嵌装在标准物质槽13内，并与待测样品靶1表面相平；
待测样品靶1为圆柱状，直径为2.54cm，厚度为5mm，待测样品靶1上待测样品为5个；
标准物质小靶2为圆柱状，直径为3mm，厚度为3mm，位于待测样品靶1中部，标准物质小靶2中的标准物质距离边缘处的距离为0.5mm。
二、制备方法
上述离子探针样品树脂靶的制备方法，包括如下步骤：
采用酒精和无尘纸对玻璃板进行擦拭，然后将双面胶平整、无气泡的粘贴在玻璃板上，随后，在两个玻璃板的双面胶上分别粘贴标准物质和待测样品，其中，待测样品粘贴5个，每个待测样品粘贴在直径为3.9mm圆形范围内；标准物质粘贴在直径为2.9的圆形范围内；
调配树脂并分别进行灌注，待树脂固化后，分别抛光至标准物质和待测样品出露于表面，得到标准物质靶和待测样品靶1；
按照尺寸大小，在标准物质靶上钻取标准物质，得到标准物质小靶2；
在待测样品靶1上空白位置钻取标准物质槽13，其中，标准物质槽13的孔径比标准物质小靶2的直径大1mm；标准物质槽13的深度比标准物质小靶2的厚度大0.5mm；
先在标准物质槽13中添加适量的金属铟；再采用压平仪将标准物质小靶2压入标准物质槽13中，得到离子探针样品树脂靶。
本发明上述离子探针样品靶的制备方法易于操作，可大范围推广使用，而且制备过程不易使样品遭受污染，同时能够保障标准物质小靶2与待测样品靶1的表面平整度以及结合牢度，进而保障检测结果的准确性；此外，本发明制备方法制备得到的离子探针样品靶在测试后可将其中的标准物质小靶2卸取下来，抛磨掉表面的测试坑后再次与其他样品组合制备进行测试，可使得离子探针标准物质多次循环使用，缓解离子探针标准物质日渐匮乏的现状。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
尽管已经结合了本发明的具体实施例对本发明进行了描述，但是根据前面的描述，这些实施例的很多替换、修改和变型对本领域普通技术人员来说将是显而易见的。
本发明的实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种离子探针样品靶，其特征在于，包括：待测样品靶和标准物质小靶；
所述待测样品靶上设置有标准物质槽；
所述标准物质小靶嵌装在所述标准物质槽内，并与所述待测样品靶表面相平；
所述样品靶的材质为树脂时，所述样品靶的制备方法包括如下步骤：
在两个玻璃板的双面胶上分别粘贴标准物质和待测样品；
调配树脂并分别进行灌注，待树脂固化后，分别抛光至标准物质和待测样品出露于表面，得到标准物质靶和待测样品靶；
在标准物质靶上钻取标准物质，得到标准物质小靶；
在待测样品靶上空白位置钻取标准物质槽；
将标准物质小靶压入标准物质槽中，得到所述样品靶；
所述标准物质槽的孔径比所述标准物质小靶的直径大0.8～1.5mm；所述标准物质槽的深度比所述标准物质小靶的厚度大0.2～0.5mm；
所述将标准物质小靶压入标准物质槽中的过程包括：
先在标准物质槽中添加适量的金属铟，再将标准物质小靶压入标准物质槽中。
2.根据权利要求1所述的样品靶，其特征在于，所述待测样品靶上待测样品至少为一个。
3.根据权利要求1所述的样品靶，其特征在于，所述标准物质小靶中的标准物质距离边缘处的距离不低于0.5mm。
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