CN103363930B - 一种测量钢板镀锌层厚度的方法 - Google Patents

Abstract

一种测量钢板镀锌层厚度的方法，属于金属材料检测技术领域。所采用的技术方案是将试样表面局部区域脱锌，然后利用锌层表面与铁基体在电子探针内工作距离的差异来测量镀锌层的厚度。该方法可以准确测量镀锌层的厚度，且测量方法简便。<!--1-->

Description

一种测量钢板镀锌层厚度的方法

技术领域

本发明属于金属材料检测技术领域，特别是涉及一种测量钢板镀锌层厚度的方法。

背景技术

钢铁表面的镀锌层可以避免钢铁基体与任何腐蚀溶液的接触，保护钢基体免受腐蚀。在一般大气中，锌层表面形成一层很薄而密实的氧化锌层表面，它很难溶于水，故对钢基体起着一定保护作用。锌层的耐蚀性主要决定于镀锌层的厚度，故测量厚度常为判定镀锌质量好坏的主要根据。

目前测量镀锌层厚度的方法主要有：1）磁性法；2）称量法；3）阳极溶解库仑法；4）横截面显微镜法；5）辉光光谱法。

磁性法是利用磁场感应原理来测量磁性金属基体上非磁性覆盖层的厚度，适用于热镀锌生产的在线质量控制。该方法快速简便，但是磁性测厚仪必须经常用已知厚度的无磁性薄膜进行校准，并且在强的交直流电磁场中，磁体会发生变化，测厚仪的准确度受影响。

称量法是将试样浸入退镀溶液中，溶解试样表面的热镀锌层，称量镀锌层溶解前后的质量，按试样的质量损失计算试样单位面积上热镀锌层的质量，最后按镀锌层的密度换算出镀锌层厚度。该方法适用于表面积容易测定的试样，是仲裁的方法，操作较复杂。

阳极溶解库仑法是用适当的电解液阳极溶解精确限定面积的镀锌层，通过电解池电压的变化测定镀锌层的完全溶解。通过电解所耗的电量(以库仑计)计算得出镀锌层的厚度。该方法一般需采用专用仪器，操作较复杂。

横截面显微镜法是将钢板试样镶嵌，然后对横断面进行研磨、抛光和浸蚀。通过显微镜中校正过的标尺测量镀锌层横断面的厚度。显微检测可清楚地观察到镀锌层的微观结构和厚度，准确度高，但是截面试样的制备较困难，锌层在镶嵌、磨抛过程中容易剥落、破损，要获得保存完好的锌层需要较高的制样水平。

辉光光谱法依据惰性气体在低气压下放电的原理，对样品表面进行逐层剥离，获得元素含量随深度变化的曲线信息。该方法可较精确地测量镀锌层的厚度，但是需要预先建立较好的校正工作曲线，而绘制工作曲线的标准样品不易制取。

总的来说，以上测量镀锌层厚度的方法有各自的适用性，但是也都有一定的弊端，或者制样困难，或者测试过程复杂，或者易受周围环境影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测量钢板镀锌层厚度的方法，利用锌层表面与铁基体在电子探针内工作距离的差异来测量镀锌层的厚度；实现了测量简便、测试的厚度值精度高。

实现本发明的工艺步骤如下：

（1）样品制备

切取钢板表面试样，并浸入六次甲基四铵-盐酸溶液进行局部区域脱锌，获得锌层和铁基体的界面区域；试样清洗干净并干燥。

（2）电子探针观察测试

第一步：将制备好的试样放入特定的样品座固定好，该样品座下部有弹簧支撑托，上部有环形挡盖，可确保试样表面处在同一水平面上，之后将试样送入电子探针样品室。

第二步：观察试样心部区域，即未脱锌区与脱锌区的界面区域，并利用能谱仪测试界面区域的化学成分，确定未脱锌区为锌层表面，脱锌区为铁基体。

第三步：将未脱锌区置于视场中心，利用电子探针面分析软件内的“Positions”及“Trace”功能选择9个以上测试点，对每个测试点进行显微镜精确聚焦，并记录各点的坐标。

第四步：将脱锌区置于视场中心，再次利用“Positions”及“Trace”功能选择9个以上测试点，对每个测试点进行显微镜精确聚焦，并记录各点的坐标。

（3）数据处理

对未脱锌区所有测试点的Z坐标进行数据处理，获得未脱锌区的Z坐标平均值。同理，获得脱锌区所有测试点的Z坐标平均值。Z坐标实际是每个测试点在电子探针内的工作距离，脱锌区与未脱锌区的Z坐标平均值之差，实际为铁基体与锌层表面的工作距离之差，即得锌层的厚度。

本发明的有益效果是：该方法直接采用钢板表面试样，无需镶嵌、磨制及抛光浸蚀处理，而对试样局部区域脱锌处理，一分钟左右即可完成，制样简便快捷；在电子探针内可对试样待测区域进行表面形貌观察及化学成分测试，且显微镜聚焦精度高，使得镀锌层测量的厚度值准确度高。另外，该方法不仅可以测得镀锌层的厚度，还可以了解锌层表面及基体的等高线分布。

附图说明

图1为镀锌板试样局部脱锌示意图。其中，玻璃杯1、六次甲基四铵-盐酸溶液2、试样3、镊子4。

图2为样品座正视图。

图3为样品座俯视图。

图4为试样脱锌区与未脱锌区界面的成分像。

图5为未脱锌区的成分像。

图6为未脱锌区的等高线图及12个测试点的坐标。

图7为脱锌区的成分像。

图8为脱锌区的等高线图及12个测试点的坐标。

图9为试样横截面的锌层厚度测量。

具体实施方式

下面结合附图说明本发明的具体实施方式，以某镀锌板为例。

对镀锌层的厚度进行测定，包括样品制备、电子探针厚度测试、数据处理等几个步骤，具体如下：

（1）样品制备

首先切取20×30mm的镀锌板试样，然后将试样放入酒精溶液超声清洗2分钟，取出试样并吹干。然后用镊子夹住试样一端，将试样约一半长度的部分浸入配好的六次甲基四铵-盐酸溶液进行局部区域脱锌，如图1所示。待试样表面发生激烈反应后、无明显气泡释出时作为反应终点，立即取出试样置于流动水中冲洗，之后浸于无水乙醇中，迅速取出干燥。

六次甲基四铵-盐酸溶液的配置方法为：将3.5g分析纯六次甲基四铵溶解于500ml浓盐酸，用去离子水稀释至1000ml配成试验溶液。

（2）电子探针厚度测试

第一步：将制备好的试样放入特定的样品座（图2、3）固定好，确保试样表面处在同一水平面上，然后将装有试样的样品座置于样品台上并记录待测试样表面心部的位置坐标，之后将样品台推入电子探针样品室进行观察测试。

第二步：观察试样心部区域，即未脱锌区与脱锌区的界面区域（图4），并利用能谱仪测试界面区域的化学成分，确定未脱锌区为锌层表面，脱锌区为铁基体，见表1。

表1图4中3个区域的化学成分分析，wt%

谱图	C	O	Al	Si	P	Cr	Fe	Zn	总计
										谱图1	-	-	7.20	-	-	-	88.30	4.50	100.00
谱图2	2.68	3.76	0.38	-	0.74	-	4.20	88.24	100.00
										谱图3	3.99	7.60	0.47	0.32	1.61	0.54	2.85	82.61	100.00

第三步：将未脱锌区置于视场中心（图5），打开电子探针面分析软件，点击“Positions”按钮记录该位置，然后点击“Trace”按钮选择4×3即12个测试点，对每个测试点进行显微镜精确聚焦，并记录各点的坐标。未脱锌区的等高线图及12个测试点的坐标如图6所示。

第四步：将脱锌区置于视场中心（图7），再次点击“Positions”按钮记录该位置，然后点击“Trace”按钮记录4×3即12个测试点，对每个测试点进行显微镜精确聚焦，并记录各点的坐标。脱锌区的等高线图及12个测试点的坐标如图8所示。

（3）数据处理

对未脱锌区12个测试点的Z坐标进行数据处理，去掉一个最大值和一个最小值后，获得10个测试点的Z坐标平均值为5.1837mm。同理，获得脱锌区10个测试点的Z坐标平均值为5.1918mm。Z坐标实际是每个测试点在电子探针内的工作距离，脱锌区与未脱锌区的Z坐标平均值之差，实际为铁基体与锌层表面的工作距离之差，即得锌层的厚度8.1μm，见表2。

表2脱锌区与未脱锌区各测试点的Z坐标，单位mm

因镀锌板经过光整处理，导致表面有一定的粗糙度，凹凸不平，即同一区域不同测试点的Z坐标略有差异。考虑显微镜聚焦的精度，测量误差小于1μm。

（4）验证实验

将同一试样热镶嵌，并磨制、抛光后，放入电镜测量该试样横截面锌层的厚度（图9），获得5次测量的厚度值分别为8.77μm，7.92μm，7.23μm，8.77μm，8.61μm，平均值为8.26μm，该值与表2的测试值相差小于0.2μm，进而证明表面试样的电子探针厚度测试方法是准确可靠的。

Claims (1)

1.一种测量钢板镀锌层厚度的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)样品制备

切取钢板表面试样，并浸入六次甲基四铵-盐酸溶液进行局部区域脱锌，获得锌层和铁基体的界面区域；试样清洗干净并干燥；

(2)电子探针观察测试

第一步：将制备好的试样放入特定的样品座固定好，确保试样表面处在同一水平面上；然后将装有试样的样品座置于样品台上并记录待测试样表面心部的位置坐标，之后将样品台推入电子探针样品室进行观察测试；

所述的特定的样品座是指该样品座下部有弹簧支撑托，上部有环形挡盖，能确保试样表面处在同一水平面上；

第二步：观察试样心部区域，即未脱锌区与脱锌区的界面区域，并利用能谱仪测试界面区域的化学成分，确定未脱锌区为锌层表面，脱锌区为铁基体；

第三步：将未脱锌区置于视场中心，利用电子探针面分析软件内的“Positions”及“Trace”功能选择9个以上测试点，对每个测试点进行显微镜精确聚焦，并记录各点的坐标；

第四步：将脱锌区置于视场中心，再次利用“Positions”及“Trace”功能选择9个以上测试点，对每个测试点进行显微镜精确聚焦，并记录各点的坐标；

(3)数据处理

对未脱锌区所有测试点的Z坐标进行数据处理，获得未脱锌区的Z坐标平均值；获得脱锌区所有测试点的Z坐标平均值；Z坐标实际是每个测试点在电子探针内的工作距离，脱锌区与未脱锌区的Z坐标平均值之差，实际为铁基体与锌层表面的工作距离之差，即得锌层的厚度。