CN104061853A - 一种光学材料亚表面损伤层深度及形貌测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及光学精密测量技术领域，特别是一种亚表面损伤层厚度的测量方法，首先将样品装夹在匀速运动的装夹机构上，控制装夹机构使样品浸入HF酸溶液，直到样品完全没入溶液；迅速从溶液提出样品，并使用探针式轮廓仪测量腐蚀后的剖面，得到裂纹纵深方向和样品竖直运动方向的轮廓曲线；由曲线上取得数据开始趋向平稳变化的临界点或极点，及测量过程中记录下的起始点，求得这两点之间的高度差或投影在原有表面两点的高度差，即样品亚表面损伤层深度D；利用光学显微镜对腐蚀后的平面进行三维形貌观察。采用本发明方法简单、快捷、准确，可以同时测得亚表面层深度和三维形貌，测试精度高，成本低，直观性强，对测试设备要求低。

Description

一种光学材料亚表面损伤层深度及形貌测量方法

技术领域

本发明涉及光学精密测量技术领域，特别是一种连续腐蚀的光学材料亚表面损伤层深度及形貌的检测方法，用于测量从平面到球面、非球面等多种光学元件。该方法对光学材料亚表面损伤有放大作用，可以获得亚表面抛光层、损伤层和基底上连续变化的亚表面裂纹深度变化曲线，可以实现超精密研磨造成的微小亚表面损伤层深度的测量。

背景技术

定量确定光学材料亚表面损伤的深度及其分布对研究其损伤形成机理、优化加工参数有着极其重要的作用。进而，控制损伤层深度、提高表面完整性是提高加工表层质量以及优化光学材料制造过程的基础。

亚表面损伤的破坏性测量方法具有直观性强、易操作等优点，是亚表面损伤检测技术中最基本同时也是最有效的一种不可替代的测量手段。HF恒定化学蚀刻速率法具有操作简便、成本低、直观性强等优点，并且能测量不规则表面的损伤深度，是一种有效的亚表面损伤测量方法，如文献“光学材料亚表面损伤深度破坏性测量技术的实验研究”（李改灵，吴宇列，王卓，等.光学材料亚表面损伤深度破坏性测量技术的实验研究[J].航空精密制造技术,2006,42(6):19-22.）所述。对于亚表面损伤深度的检测，可以用磁流变抛光法结合HF腐蚀实验来实现。这种研究方法的不足之处在于：磁流变抛光法只能大概估计亚表面损伤的最大深度，不能精确检测出亚表面损伤层每个微裂纹的确切深度。化学腐蚀液差动腐蚀法则通过样品与基体在腐蚀速率变化的差异来标定工件的亚表面损伤深度，其测量值在理论上更加符合实际，化学腐蚀液差动腐蚀法的测试精度不易保证，实验环境因素及测试仪器的测试精度对实验结果影响较大。根据压痕断裂力学理论模型建立的亚表面裂纹深度与表面粗糙度之间的非线性关系是目前研究亚表面损伤深度的又一较为成熟的方法。但是该比值模型以磨粒载荷为自变量，由于磨削和研磨过程的复杂性和随机性，使得该模型对于亚表面损伤微裂纹深度的预测精度有限，不能实现亚表面微裂纹深度的快速、准确检测。南京航空大学提出一种光学材料亚表面损伤层厚度测量方法，如专利“光学材料亚表面损伤层厚度的测量方法”（朱永伟，戴子华，刘婷婷，李军，左敦稳. 光学材料亚表面损伤层厚度的测量方法:中国，201210509908.6[P]. 2012-12-03）中所述，利用HF酸对加工样件和基体样件在相同条件下腐蚀，同时，将腐蚀时间及腐蚀操作次序分段标记，第n+1时间段开始，加工样件和基体样件的腐蚀速率相等，则可认为在n时间段，加工样件已被腐蚀到基体。该方法制样工艺复杂，测试时间长，不易于实际应用。西安交通大学提出较为准确的磁流变抛光技术结合光学显微镜观测斜面，如专利“硬脆性光学材料亚表面损伤层厚度的测量方法”（王海容，陈灿，任军强，孙国良，苑国英，蒋庄德.硬脆性光学材料亚表面损伤层厚度的测量方法:中国，200910024280[P].2009-10-13）中所述，该方法要通过对粗糙度的测量和通过计算得到亚表面损伤层的深度，这种图像处理结果过程不够直观，需要结合倾角测量间接计算得到损伤层厚度。

破坏性测量方法具有直观性强、易操作等优点，是亚表面损伤检测技术中最基本同时也是最有效的一种不可替代的测量手段。HF 恒定化学蚀刻速率法具有操作简便、成本低、直观性强等优点，并且能测量不规则表面的损伤深度，是一种有效的亚表面损伤测量方法。但是目前的HF酸腐蚀法还存在制样过程复杂，测试结果不直观，后续数据处理复杂等问题。作为高精度元件表面质量的重要指标，亚表面损伤层微裂纹的相关检测方法停留在通过复杂的数据处理间接获得某个切面微裂纹厚度信息，还没有方法直接从测量结果中获取亚表面损伤层深度并同时得到微裂纹的三维分布特征。

由此可见，检测亚表面损伤层微裂纹的特征对于获得完整的工艺参数、提高材料表面光学性能、元件使用性能有着重要的指导意义。这里提出一种连续腐蚀的光学材料亚表面损伤层深度及形貌测量方法。

发明内容

本发明提供以克服现有技术存在的制样过程复杂，测试结果不直观和后续数据处理复杂的问题。

为了克服现有技术存在的问题，本发明提供了一种光学材料亚表面损伤层深度及形貌的测量方法，该方法通过控制样件在HF酸溶液中沿竖直方向缓慢匀速地运动，利用HF酸对样品进行连续腐蚀，使得样品不同位置层面的腐蚀程度连续变化，得到腐蚀后的剖切面。用探针式轮廓仪对腐蚀后的剖切面进行扫描，根据表面轮廓的变化趋势分析得到光学材料亚表面损伤层深度。

上述方法依次包括下述步骤：

量方法，其特征在于，依次包括以下步骤：

第一步，利用常规HF腐蚀台阶测试方法确定其腐蚀速率：将与被测件相同条件下加工的试件安装在装夹机构上，使其在竖直方向运动，将试件垂直浸入HF酸中，每隔固定时间下沉一定深度，直到试件完全侵入溶液，取出试件并清洗烘干，用轮廓仪对损伤面进行测量，根据腐蚀出的台阶曲线确定最佳腐蚀时间，对数据进行分析，得出最佳下沉速率作为被测样品的下沉速率；

第二步，将被测样品安装在装夹机构上，使样品可以在竖直方向缓慢、匀速运动；

第三步，控制装夹机构缓慢、匀速、直线运动，使样品在HF酸溶液中连续下降，直到样品研究区域完全浸入HF酸溶液中，腐蚀性化学试剂接触样品损伤面，去除了抛光液残留杂质及覆盖亚表面裂纹的微薄抛光重积层，裂纹更进一步被暴露、放大；

第四步，将样品迅速提出HF酸溶液，清洗烘干，使用探针式轮廓仪沿竖直方向从样品起始边界附近沿着损伤面连续扫描，测量已经裸露的样品损伤面的轮廓值数据，记录下数值并记下轮廓曲线变化速率（曲线斜率）突然显著增大的扫描点位置坐标（X1，Z1）；

第五步，由测得的损伤面轮廓值数据，得到斜面上的位置坐标与轮廓值之间对应的数据值，记录下轮廓曲线变化速率（曲线斜率）趋向平稳，即曲线变为直线时的临界点或极点，记下该点的位置坐标（X2，Z2）；

第六步，根据上述两点的坐标（X1，Z1）和（X2，Z2）,求得亚表面裂纹层深度D=Z1-Z2。

与现有技术相比，本方法的有益效果是：

1、本发明不需要利用其它工具对样品进行预加工和处理，不需要预先抛光出斜面，前期准备简单，提高了效率。

2、采用本发明，无需进行复杂的数据处理及分析，就可以直观地获得亚表面损伤层的深度信息，新方法得到的轮廓曲线是连续的，对曲线的分析方法就和以前不一样，后续不需要复杂计算，而是直接找出特殊点即可判断损伤层深度，更加方便直观，因此利用本发明发可以对抛光表面样品亚表面损伤层厚度进行简单快捷的定量检测，测试精度高；

3、直观性强：与其他破坏性方法相比，本发明在获得亚表面损伤深度的同时，还可以使用光学显微镜对腐蚀后裸露的斜面进行观察，可以得到清晰的亚表面损伤层形貌特征；在直观地获得获得亚表面损伤深度的同时，可以观察到亚表面损伤三维形貌特征。

4、本发明对测试设备要求低，只需要步进电机和轮廓仪等常规的设备，测试成本低，应用性强，适合大规模推广。

附图说明

图1为本发明腐蚀速率测试的台阶曲线示意图。

图2为本发明对样品腐蚀过程示意图。

图3为本发明光学材料腐蚀后的损伤剖面图。

图4为轮廓曲线与损伤层的对应关系图。

图5为实施例1试件台阶腐蚀后的测量图。

图6为实施例1测得的X轴和Z轴进给量关系曲线图。

图7为实施例1光学显微镜下的亚表面损伤形貌。

具体实施方式

以下结合附图及具体实施例对本发明做进一步的详细说明。

光学元件的亚表面损伤层包括亚表面裂纹层及内应力变形层，在无损伤基体之上，被抛光重积层覆盖。因其在表面以下，不易直接观测。

本发明提供的一种光学材料亚表面损伤层深度及形貌的测量方法，该方法通过控制样件在HF酸溶液中沿竖直方向连续地缓慢匀速地运动，利用HF酸对样品进行连续腐蚀，使得样品不同位置层面的腐蚀程度连续变化，得到腐蚀后的剖切面。用探针式轮廓仪对腐蚀后的剖切面进行扫描，根据表面轮廓的变化趋势分析得到光学材料亚表面损伤层深度。

本发明通过对损伤进行连续腐蚀，将亚表面损伤信息反映在腐蚀形成的剖面上，腐蚀形成的剖面上的裂纹区和内应力区构成亚表面损伤区。使用探针式轮廓仪对腐蚀后的剖切平面进行扫描，测量不同位置的表面轮廓，通过表面轮廓的变化情况间接得到亚表面损伤层深度。

下面通过具体实施例对本发明进行详细地描述：

第一步：利用常规HF腐蚀台阶测试方法确定样品下沉速率，图1为腐蚀速率测试的台阶曲线示意图，可以根据最高台阶到最低台阶的腐蚀时间t₁、t₂、t₃、t₄及曲线深度确定腐蚀速率：选择加工好的K9试件，夹在升降台上，垂直浸入在体积浓度为20%的HF酸中，每隔十分钟下沉5mm，加深四次后取下试件测量，用泰勒霍普森轮廓仪对腐蚀后的剖面进行测量，得到腐蚀深度的台阶曲线（图5），图5中横坐标为腐蚀深度，纵坐标为腐蚀时间。从最高台阶到最低一个台阶腐蚀时间分别是40分钟、30分钟、20分钟、10分钟和5分钟，认为20分钟为合适的时间间隔，因为台阶较为平稳，速度太快不便于实验控制。最终确定测试所用的下沉速率为：

。

第二步：将被测样品（经W20磨粒加工20min后的K9光学玻璃）安装在装夹机构上，使样品可以在竖直方向缓慢、匀速、直线运动。

第三步：设置步进电机，控制装夹机构以速度0.25mm/min竖直向下运动，直到样品研究区域完全浸入体积浓度为20%的HF酸溶液中（图2），图2是样品腐蚀过程示意图，样品右侧的加工面呈现出损伤层，样品以速度向下匀速侵入HF酸溶液中。

该步骤中，样品匀速向下运动时，HF酸溶液对样品不同深度位置的腐蚀量不同，最先接触溶液的部分腐蚀深度最大，最后接触溶液的部分腐蚀深度最小， 这种腐蚀深度的变化是连续的。图3为光学材料腐蚀后的损伤剖面示意图，抛光面腐蚀后由平面变成连续曲面。

第四步：将样品迅速提出HF酸溶液，清洁表面并烘干。使用探针式轮廓仪沿竖直方向从样品起始边界附近沿着损伤面连续扫描，测量已经裸露的样品损伤面的轮廓值数据，图4是腐蚀后轮廓曲线与损伤层的对应关系示意图，Z1和Z2是曲线斜率显著变化的两点，亚表面损伤层深度即两点差值D=Z1-Z2。经轮廓仪测量得到两个方向的位置信息（进给方向X和损伤裂纹深度方向），根据斜面上的位置坐标与轮廓值之间对应的数据值（图6），图6中横坐标X为样件在HF酸溶液中的下沉方向，纵坐标Z为样件亚表面损伤层深度方向，从该轮廓曲线中找到曲线变化速率（曲线斜率）突然显著增大的扫描点位置坐标Z1=-1.9，即图6中第一个圆圈所示位置。

第五步：由测得的损伤面轮廓值数据，找到轮廓曲线变化速率（曲线斜率）趋向平稳，即曲线变为直线时的临界点位置坐标Z2=-15.5，如图6中第二个圆圈中所示位置。

第六步：根据上述两点的坐标求得亚表面裂纹层深度D=Z1-Z2=13.6um。

在试样取出后，随时使用光学显微镜对腐蚀后裸露的斜面进行观察，可以清晰地看到亚表面损伤层的形貌特征（图7），图7分别为深度1 um、2 um、3 um、4 um、5 um、6 um时的亚表面损伤层显微图像。

Claims (2)

1.一种光学材料亚表面损伤层深度及形貌的测量方法，该方法通过控制样件在HF酸溶液中沿竖直方向缓慢匀速地运动，利用HF酸对样品进行连续腐蚀，使得样品不同位置层面的腐蚀程度连续变化，得到腐蚀后的剖切面；

用探针式轮廓仪对腐蚀后的剖切面进行扫描，根据表面轮廓的变化趋势分析得到光学材料亚表面损伤层深度。

2.如权利要求1所述的一种光学材料亚表面损伤层厚度和形貌的测量方法，其特征在于，依次包括以下步骤：

第一步，利用常规HF腐蚀台阶测试方法确定其腐蚀速率：将与被测件相同条件下加工的试件安装在装夹机构上，使其在竖直方向运动，将试件垂直浸入HF酸中，每隔固定时间下沉一定深度，直到试件完全侵入溶液，取出试件并清洗烘干，用轮廓仪对损伤面进行测量，根据腐蚀出的台阶曲线确定最佳腐蚀时间，对数据进行分析，得出最佳下沉速率作为被测样品的下沉速率；

第二步，将被测样品安装在装夹机构上，使样品可以在竖直方向缓慢、匀速运动；

第三步，控制装夹机构缓慢、匀速、直线运动，使样品在HF酸溶液中连续下降，直到样品研究区域完全浸入HF酸溶液中，腐蚀性化学试剂接触样品损伤面，去除了抛光液残留杂质及覆盖亚表面裂纹的微薄抛光重积层，裂纹更进一步被暴露、放大；

第四步，将样品迅速提出HF酸溶液，清洗烘干，使用探针式轮廓仪沿竖直方向从样品起始边界附近沿着损伤面连续扫描，测量已经裸露的样品损伤面的轮廓值数据，记录下数值并记下轮廓曲线变化速率（曲线斜率）突然显著增大的扫描点位置坐标（X1，Z1）；

第五步，由测得的损伤面轮廓值数据，得到斜面上的位置坐标与轮廓值之间对应的数据值，记录下轮廓曲线变化速率（曲线斜率）趋向平稳，即曲线变为直线时的临界点或极点，记下该点的位置坐标（X2，Z2）；

第六步，根据上述两点的坐标（X1，Z1）和（X2，Z2）,求得亚表面裂纹层深度D=Z1-Z2。