CN108535174B - 基于化学腐蚀的光学玻璃亚表面损伤深度测量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了基于化学腐蚀的光学玻璃亚表面损伤深度测量方法，该方法首先将光学玻璃放入腐蚀性液体中腐蚀一个时间段后，取出超声清洗烘干后，采用激光共聚焦显微镜检测腐蚀表面的表面粗糙度和单位面积内的表面积，分别绘制表面粗糙度和单位面积表面积随腐蚀时间变化的曲线；将表面粗糙度变化曲线中表面粗糙度最大值作为光学玻璃亚表面裂纹深度；将单位面积内表面积变化曲线趋于稳定的时刻作为腐蚀到亚表面损伤层整体深度的时间，利用该时间腐蚀相同试样表面，测量腐蚀台阶高度作为亚表面损伤层整体深度，最终得到残余应力层深度。本发明利用激光共聚焦技术检测单位面积内表面积和表面粗糙度随腐蚀时间变化的曲线，一次腐蚀循环即可测得光学玻璃亚表面的裂纹层深度、损伤层整体深度和残余应力层深度，提高检测效率。

Description

基于化学腐蚀的光学玻璃亚表面损伤深度测量方法
技术领域
本发明涉及一种光学玻璃亚表面损伤深度的测量方法，具体涉及一种基于化学腐蚀的光学玻璃超精密加工亚表面损伤深度测量方法。
背景技术
光学玻璃是现代光学系统中制造光学零件的主要材料。其亚表面损伤是衡量光学零件质量的重要指标之一。因此，快速准确测量光学玻璃亚表面损伤深度成为优化其加工工艺并提高综合性能的关键。
光学玻璃的亚表面损伤层主要包括裂纹损伤层和残余应力层。由于无损检测技术目前尚未成熟，损伤性检测技术成为测量光学玻璃亚表面损伤深度的主要方法。损伤性检测技术可分为剖面观测方法和化学腐蚀方法。剖面观测方法包括角度抛光法、截面显微法和磁流变抛光法等，该类方法对试样破坏较严重且仅能测量亚表面裂纹层深度；化学腐蚀方法包括差动速率腐蚀方法、分步腐蚀方法、腐蚀表面粗糙度测量法和腐蚀坑点最大深度法。其中，差动速率腐蚀方法测量精度受环境影响较大；分步腐蚀方法测量精度较高，但测量过程繁琐，效率较低(参考文献：朱永伟，戴子华，刘婷婷等.光学材料亚表面损伤层厚度的测量方法[P].中国发明专利，2012105099086,2015-4-29)，上述2种方法只能测量亚表面损伤层整体深度。腐蚀表面粗糙度测量法的精度受探测针尖半径影响较大，导致测量结果不稳定(参考文献：J Neauport,C Ambard,P Cormont,et al.Subsurface damagemeasurement of ground fused silica parts by HF etching techniques[J].OpticsExpress,2009,17(22):20448-20456.)；腐蚀坑点最大深度法对腐蚀时间、抛光要求和深度测量精度较高，影响测量精度和效率(参考文献：杨明红，赵元安，易葵等.HF蚀刻+逐层抛光法表征熔石英亚表面损伤层深度[J].中国激光，2012,39(3):0303007.)。上述2种方法只能测量亚表面裂纹深度。因此，目前公开的光学玻璃亚表面损伤深度的化学腐蚀方法尚不能同时测量亚表面裂纹损伤层和残余应力层深度，且测量效率较低，限制其应用范围。
发明内容
针对背景技术存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种基于化学腐蚀的光学玻璃亚表面损伤深度测量方法，利用激光共聚焦显微技术直接测量影响腐蚀速率的关键参数(单位面积内的表面积，即接触面积)，根据接触面积曲线间接标定亚表面损伤层整体深度；同时，利用激光共聚焦显微技术中激光无针尖半径的优势，克服传统腐蚀表面粗糙度测量法的缺陷，根据表面粗糙度变化曲线直接获得亚表面裂纹深度。解决目前化学腐蚀方法不能同时测量亚表面裂纹损伤层和残余应力层深度的问题。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
1.基于化学腐蚀的光学玻璃亚表面损伤深度测量方法，包括以下步骤：
(1)将加工后的光学玻璃试样放入腐蚀性液体中腐蚀一个时间段(ti)后，取出超声清洗并真空烘干后，采用激光共聚焦显微镜检测腐蚀表面的表面粗糙度Rt,i和单位面积内的表面积SA,i，循环上述操作，分别绘制表面粗糙度Rt,i和单位面积的表面积SA,i随腐蚀时间变化的曲线；
(2)将表面粗糙度Rt,i随腐蚀时间变化的曲线中表面粗糙度最大值Rt-max定义为光学玻璃亚表面裂纹深度dcrack；
(3)将单位面积内的表面积SA,i随时间变化曲线中SA,i值趋于稳定的时刻作为腐蚀到光学玻璃亚表面损伤层整体深度的时间tSSD；
(4)采用耐腐蚀涂层覆盖相同工艺加工试样表面的部分区域，然后将该试样浸入相同的腐蚀液中，腐蚀tSSD时间后取出，清除耐腐蚀涂层，清洗试样表面，测量腐蚀表面与未腐蚀表面的台阶高度值，即为光学玻璃亚表面损伤层整体深度dSSD，进而可得残余应力层深度dr＝dSSD-dcrack。
2.基于化学腐蚀的光学玻璃亚表面损伤深度测量方法，在步骤(1)中，所述化学腐蚀液的成分和浓度根据光学玻璃结构和损伤程度确定，且盛放化学腐蚀液的容器放置于恒温环境中。
本发明的有益效果是，利用激光共聚焦技术检测单位面积内的表面积SA和表面粗糙度Rt随腐蚀时间变化的曲线，一次腐蚀循环即可测得光学玻璃亚表面的裂纹层深度、损伤层整体深度和残余应力层深度，提高检测效率。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述：
图1为本发明实施例中光学玻璃腐蚀和表面参数测量的流程示意图；
图2为本发明实施例中腐蚀表面粗糙度与腐蚀时间的关系曲线图；
图3为本发明实施例中腐蚀表面单位表面表面积与腐蚀时间的关系曲线图；
图4为本发明实施例中测量试样亚表面损伤整体深度的示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。
光学玻璃的亚表面损伤主要包括亚表面裂纹层和残余应力层。一般须采用两种检测手段才能测量上述2个深度。本发明利用激光共聚焦显微技术的精密逐点扫描和无针尖半径的优点，只须一个腐蚀循环即可测出光学玻璃亚表面裂纹层深度和残余应力层深度，测量流程如图1所示。
本实施例采用本发明公布的光学玻璃亚表面损伤深度测量方法测量经800#金刚砂研磨后的K9玻璃亚表面损伤深度。包括以下步骤：
(1)将研磨加工后的K9玻璃试样放入HF(40％,wt)/NH4F(40％,wt)溶液(1:20)中腐蚀，每隔一个时间段(ti)后取出超声清洗并真空烘干，采用激光共聚焦显微镜检测腐蚀表面的表面粗糙度Rt,i和单位面积内的表面积SA,i，循环上述操作，绘制表面粗糙度Rt,i随腐蚀时间t变化的曲线，如图2所示，绘制单位面积的表面积SA,i随腐蚀时间t变化的曲线如图3所示；
(2)如图2所示，表面粗糙度Rt,i随腐蚀时间变化的曲线中表面粗糙度最大值Rt-max出现在t＝2.5h时刻，此时亚表面裂纹深度dcrack＝18.235μm；
(3)如图3所示，单位面积(259μm×259μm)内的表面积SA,i随时间变化的曲线中SA值趋于稳定的时刻tSSD≈16h；
(4)采用耐腐光刻胶覆盖相同工艺加工的光学玻璃试样的一半表面，然后将该试样浸入相同的腐蚀液中，腐蚀16h后取出，清除耐腐蚀涂层，清洗试样表面，测量腐蚀表面与未腐蚀表面的台阶高度值，如图4所示，测得光学玻璃亚表面损伤层整体深度dSSD≈23.792μm，进而可得残余应力层深度dr＝dSSD-dcrack≈5.557μm。
本实施例中，光学玻璃经过一个腐蚀循环即可测出亚表面损伤的裂纹层和应力层深度；其测量精度主要取决于腐蚀时间段的长短，可根据测量精度和效率的需求相应调制腐蚀时间段。

Claims (1)

1.基于化学腐蚀的光学玻璃亚表面损伤深度测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将加工后的光学玻璃试样放入腐蚀液中，并将盛放化学腐蚀液的容器放置于恒温环境中，腐蚀一个时间段(ti)后，取出超声清洗并真空烘干后，采用激光共聚焦显微镜检测腐蚀表面的表面粗糙度Rt,i和单位面积内的表面积SA,i，循环上述操作，分别绘制表面粗糙度Rt,i和单位面积的表面积SA,i随腐蚀时间变化的曲线；
(2)将表面粗糙度Rt,i随腐蚀时间变化的曲线中表面粗糙度最大值Rt-max定义为光学玻璃亚表面裂纹深度dcrack；
(3)将单位面积内的表面积SA,i随时间变化曲线中SA,i值趋于稳定的时刻作为腐蚀到光学玻璃亚表面损伤层整体深度的时间tSSD；
(4)采用耐腐蚀涂层覆盖相同工艺加工试样表面的部分区域，然后将该试样浸入相同的腐蚀液中，腐蚀tSSD时间后取出，清除耐腐蚀涂层，清洗试样表面，测量腐蚀表面与未腐蚀表面的台阶高度值，即为光学玻璃亚表面损伤层整体深度dSSD，进而可得残余应力层深度dr＝dSSD-dcrack。
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