CN103115927B - 光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法：先制备无损基底，再确定椭偏检测入射角；将无损基底定义为衬底-环境结构，使用标准电介质函数作为其材料物理模型，根据椭偏检测入射角下测得的椭偏参数，计算出无损基底的光学常数；将试样的亚表面损伤层定义为包括空气、表面粗糙层、再沉积层和衬底的多层膜光学模型；在多层膜光学模型基础上采用混合材料有效介质模型建立多层膜材料物理模型，测量试样的表面粗糙度、表面沉积物质沿深度分布规律，并使用无损基底光学常数；最后根据椭偏检测入射角下测得的试样椭偏参数，利用回归算法进行反演运算，获得亚表面损伤层的深度值。本发明的检测方法准确可靠，快速高效，且灵活可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种光学元件表面损伤的检测方法，尤其涉及一种光学玻璃抛光亚表面损伤深度的检测方法
背景技术
亚表面损伤的存在直接降低光学元件的使用寿命、长期稳定性、镀膜质量、成像质量和激光损伤阈值等重要性能指标，特别是再沉积杂质、塑性划痕和显微裂纹等抛光亚表面损伤会对强激光、高聚能使用环境中的光学元件产生致命的破坏。上述抛光亚表面损伤特征尺度微小(塑性划痕处于纳米尺度，抛光杂质浓度处于ppm量级)、形式多样，并且相互耦合难以有效区分(再沉积物质连同均匀分布其中的抛光杂质沉积在塑性划痕等机械损伤内部，通过化学键紧密结合，机械损伤沿深度的指数递减分布规律导致再沉积物质浓度具有类似的非均匀分布特征)。二次离子质谱法、原子力显微镜法可分别实现再沉积杂质和机械损伤的准确检测，恒定化学蚀刻速率法通过蚀刻速率的变化可间接获得损伤深度值。但是，上述损伤性检测方法会导致光学元件的破坏或失效，这是大型、高精度及昂贵的光学元件所无法接受的。
以全内反射显微术、激光共焦扫描显微术和光热测量术等为代表的亚表面损伤无损检测技术对光学元件进行非接触测量，能够避免损伤性检测技术的缺陷。但是，多数无损检测技术仍然处于定性测量阶段，并且灵敏度和测量精度有限，此外，测量原理的限制使得它们主要适用于表面缺陷和亚表面粗大裂纹等宏观机械损伤检测。抛光亚表面损伤层所具有的超薄、多样性、强耦合和非均质等特征，现有的检测方法无法满足其无损、快速和准确检测的需求。
近年来，J.Wang，Bin Ma等在准偏振角技术测量抛光亚表面损伤方面开展了有益地探索，检测了CaF2、SiO2等晶体材料抛光产生的裂纹、划痕等机械损伤。但是，如何提高准偏振角技术对于非晶体光学材料的检测精度，特别是在抛光亚表面损伤层多样性结构和再沉积物质非均质分布特性的前提下，如何运用准偏振角技术建立和完善椭偏检测光学模型和材料物理模型，还有待进一步研究。因此，对于本领域技术人员来说，有必要开发出基于全新物理原理的抛光亚表面损伤无损检测方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种检测结果准确可靠、检测过程快速高效、检测区域灵活可控、完全能够满足批量检测、灵活检测和高精度检测要求的光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法，包括以下步骤：
(1)制备无损基底：采用现有加工工艺制作一与待测光学玻璃试样对应的无损基底；
(2)确定椭偏检测入射角：使用椭圆偏振仪采用变角度扫描方式分别检测待测光学玻璃试样和步骤(1)得到的无损基底；根据检测数据绘制椭偏参数与入射角和椭偏光波长的关系曲线，并根据关系曲线确定椭偏参数变化最显著时对应的入射角度数作为椭偏检测入射角；
(3)确定无损基底光学常数：将步骤(1)得到的无损基底定义为衬底－环境结构作为椭偏检测光学模型，使用标准电介质函数作为其材料物理模型，根据步骤(2)中椭偏检测入射角条件下测得的无损基底的椭偏参数，采用回归算法计算无损基底的光学常数n值和k值(其中n值为折射系数，k值为消光系数)；
(4)建立椭偏检测多层膜光学模型：将待测光学玻璃试样的亚表面损伤层定义为(自上而下)依次包括空气、表面粗糙层、再沉积层和衬底的多层膜光学模型；
(5)定义椭偏检测多层膜材料物理模型：与步骤(4)中建立的多层膜光学模型相对应，采用混合材料有效介质模型建立依次包括表面粗糙层混合材料物理模型、再沉积层混合材料物理模型和衬底材料物理模型的多层膜材料物理模型，其中，所述表面粗糙层混合材料物理模型定义为表面沉积物质和空隙的混合体，所述再沉积层混合材料物理模型定义为表面沉积物质和基底材料的混合体，所述衬底材料物理模型定义为纯基底材料组成；
(6)建立多层膜材料物理模型：测量待测光学玻璃试样的表面粗糙度，作为表面粗糙层混合材料物理模型的初始厚度参考值；测量待测光学玻璃试样的表面沉积物质沿深度分布规律，并拟合出表面沉积物质浓度随深度变化的分布曲线函数表达式；使用上述步骤(3)中确定的无损基底光学常数作为所述衬底材料物理模型的n值和k值；
(7)获取亚表面损伤层深度值：根据步骤(2)中椭偏检测入射角条件下测得的待测光学玻璃试样的椭偏参数，利用回归算法对多层膜材料物理模型的膜层参数(包括膜层组份介电常数、膜层中组份混合比等)及膜层厚度进行反演运算，最终获得亚表面损伤层的深度值。
上述的光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法，所述步骤(1)中，应先使用超精密抛光方法充分加工待测光学玻璃试样，消除残留的塑性划痕、裂纹等亚表面机械损伤，再引入化学蚀刻工艺，充分刻蚀超精密抛光后的试样，去除抛光中的再沉积物质；所述现有加工工艺优选为磁流变抛光-化学蚀刻的组合加工工艺。更优选的，所述步骤(1)中，所述磁流变抛光优选采用氧化铈抛光粉，所述磁流变抛光后表面粗糙度Ra值(轮廓算术平均偏差)优于0.4nm；所述化学蚀刻优选采用氢氟酸或强碱作为蚀刻液，所述化学蚀刻的刻蚀深度不小于50nm。
上述的光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法，所述步骤(2)中，优选的，所述椭圆偏振仪采用变角度扫描方式的变角度扫描范围为45°～75°，椭偏光波长范围0.3μm～0.8μm，所述椭偏参数为和/或cosΔ。
上述的光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法，所述步骤(3)中，标准电介质函数优选为对透明材料有效的柯西模型(Cauchy模型)。
上述的光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法，所述步骤(3)中，优选的，光学常数n值和k值的计算如下所示：
n＝A1+B1×E-3/λ2+C1×E-4/λ4
k＝A2/λ+B2/λ3+C2×E-4/λ5；
其中，A1、B1、C1、A2、B2、C2均为系数，λ为波长。
上述的光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法，所述步骤(5)中，表面粗糙层混合材料物理模型优选洛伦兹模型(Lorentz-Lorentz)，表面粗糙层混合材料物理模型的材料混合比优选为0.4～0.6(此处材料混合比的具体含义是指表面沉积物质和空隙的体积比为2∶3～3∶2)。
上述的光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法，所述步骤(5)中，再沉积层混合材料物理模型优选Bruggeman模型，Bruggeman模型中的非均态浓度轮廓曲线优选为指数递减分布曲线，再沉积层混合材料物理模型的材料混合比优选为0.4～0.6(此处材料混合比的具体含义是指表面沉积物质和基体材料的体积比为2∶3～3∶2)。
上述的光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法，所述步骤(6)中，表面粗糙度的评定参数优选为表面粗糙度Ra值(轮廓算术平均偏差)，所述表面粗糙度Ra值优选通过白光干涉仪进行测定。
上述的光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法，所述表面沉积物质优选包括含Ce、Al、Fe中至少一种元素的抛光杂质。表面沉积物质沿深度分布规律优选采用二次离子质谱仪进行测定。
上述的光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法，所述步骤(3)和步骤(7)中，采用的回归算法优选为L-MARQUARD算法。
本发明的上述技术方案主要是基于以下原理：椭圆偏振测量技术是利用偏振光束在界面或薄膜上反射或透射时出现偏振态的变化，研究界面或薄膜特性的一种光学方法；进行椭偏检测时，被测对象的结构信息蕴含在反射出来的偏振光束中，通过光束本身与物质相互作用前后偏振状态(振幅、相位等)的改变反映出来，根据光束的偏振态及椭偏检测模型可拟合出膜层光学常数和厚度。鉴于光学玻璃抛光亚表面损伤层所具有的超薄、多样性、分层和非均质等特征，将其抽象为多层非均质膜系结构，利用椭偏检测技术特有的非接触、高灵敏度、定量化、高效率和非扰动等优点，先制备无损基底，利用变角度扫描方式确定椭偏检测入射角后，计算无损基底的光学常数；然后建立椭偏检测光学模型，再采用有效介质模型建立表面粗糙层和再沉积层的材料物理模型，参考杂质分布规律设定再沉积层的非均态浓度轮廓曲线；最后，反演运算出光学玻璃抛光亚表面损伤层深度。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明是利用光学玻璃抛光亚表面损伤层所具有的超薄、多样性、分层和非均质等特征，将其抽象为多层非均质多层膜系结构，利用椭偏检测技术特有的非接触、高灵敏度、定量化、高效率和非扰动等优点，提出了一种高精度、高效率和流程化的光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法，该检测方法不仅检测结果准确、可靠，而且检测过程快速，检测效率较高，检测区域灵活可控，完全能够满足批量检测、灵活检测、高精度检测的需求。
附图说明
图1为本发明实施例中光学玻璃抛光亚表面损伤的无损检测方法的工艺流程图。
图2为本发明实施例1中无损基底与待测玻璃样品椭偏参数随入射角和波长变化的规律。
图3为本发明实施例1中无损基底与待测玻璃样品椭偏参数cosΔ随入射角和波长变化的规律。
图4为本发明实施例中椭偏检测光学模型和材料物理模型。
图5为本发明实施例1中待测玻璃样品杂质浓度沿溅射深度方向的分布曲线图。
图6为本发明实施例2中无损基底与待测玻璃样品椭偏参数随入射角和波长变化的规律。
图7为本发明实施例2中无损基底与待测玻璃样品椭偏参数cosΔ随入射角和波长变化的规律。
图8为本发明实施例2中待测玻璃样品杂质浓度沿溅射深度方向的分布曲线图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1：
一种如图1所示的本发明的光学玻璃抛光亚表面损伤的无损检测方法，包括以下步骤：
(1)制备无损基底：选用Φ20mm×5mm规格经氧化铈传统抛光的石英玻璃样品作为待测玻璃样品；先使用磁流变抛光工艺对待测玻璃样品进行抛光，采用ρ-θ方式，磁流变液粘度350×10-3Pa·s，使用PF-1-1氧化铈抛光粉，电流强度5A，抛光轮转速60r/min，流量2L/min，磁流变抛光时间12h，利用原子力显微镜测得磁流变抛光后表面粗糙度Ra值为0.359373nm；12℃条件下，使用5％的氢氟酸蚀刻磁流变抛光后的样品3min，蚀刻深度59.6nm，有效去除传统抛光残留的亚表面机械损伤和抛光再沉积物质，得到无损基底；
(2)确定椭偏检测入射角：使用椭圆偏振仪采用变角度扫描方式在0.3μm～0.8μm波长范围内分别检测待测玻璃样品和步骤(1)得到的无损基底，角度扫描范围设定为45°～75°，椭偏光波长范围0.3μm～0.8μm，椭偏参数取和cosΔ；绘制得到如图2、图3所示的椭偏参数与入射角和椭偏光波长的关系曲线，由图2、图3可以确定，椭偏参数变化最显著时对应的椭偏检测入射角度数为55°；
(3)确定无损基底光学常数：将步骤(1)获得的无损基底定义为衬底－环境结构，使用标准电介质函数(Cauchy模型)作为其材料物理模型，针对55°椭偏检测入射角条件下测得的无损基底椭偏参数，采用L-MARQUARD回归算法得到无损基底的光学常数n值和k值(最优拟合值)如下式(1)所示：
n＝1.448+8.773E-3/λ2-2.8E-4/λ4
(1)
k＝-0.048/λ+0.01/λ3-7.005E-4/λ5
(4)建立椭偏检测多层膜光学模型：将待测玻璃样品的抛光亚表面损伤层定义为(自上而下)依次包括空气、表面粗糙层、再沉积层和衬底的多层膜光学模型，见图4；
(5)定义椭偏检测多层膜材料物理模型：与步骤(4)中建立的多层膜光学模型相对应，采用混合材料有效介质模型建立依次包括表面粗糙层混合材料物理模型、再沉积层混合材料物理模型和衬底材料物理模型的多层膜材料物理模型，其中，表面粗糙层混合材料物理模型定义为表面沉积物质(本实施例为Ce杂质)和空隙的混合体，表面粗糙层混合材料物理模型选择洛伦兹模型(Lorentz-Lorentz)，表面粗糙层混合材料物理模型的材料混合比为0.5；再沉积层混合材料物理模型定义为表面沉积物质和基底材料的混合体，再沉积层混合材料物理模型优选Bruggeman模型，Bruggeman模型中的非均态浓度轮廓曲线为指数递减分布曲线，再沉积层混合材料物理模型的材料混合比优选为0.5；衬底材料物理模型定义为纯基底材料组成；
(6)建立多层膜材料物理模型：使用白光干涉仪测量待测玻璃样品的表面粗糙度，表面粗糙度Ra值为1.046nm，作为表面粗糙层混合材料物理模型的初始厚度参考值；使用二次离子质谱仪测量待测玻璃样品的表面沉积物质Ce杂质沿深度分布规律，测量结果如图5所示，并拟合出表面沉积物质浓度y随溅射深度x(单位nm)变化的分布曲线函数表达式，参见下式(2)；使用上述步骤(3)中确定的无损基底光学常数作为衬底材料物理模型的n值和k值；
y＝0.9917e(-0.1203x) (2)
(7)获取亚表面损伤层深度值：根据步骤(2)中椭偏检测入射角55°条件下测得的待测玻璃样品的椭偏参数，利用L-MARQUARD回归算法对多层膜材料物理模型的膜层参数及膜层厚度进行反演运算，最终获得亚表面损伤层的深度值为83.9±6.1nm。
实施例2：
一种如图1所示的本发明的光学玻璃抛光亚表面损伤的无损检测方法，包括以下步骤：
(1)制备无损基底：选用Φ20mm×5mm规格经磁流变粗抛光(采用x-y扫描方式，磁流变液粘度350×10-3Pa·s，使用PF-1-1氧化铈抛光粉，电流强度6A，抛光轮转速80r/min，流量3l/min，抛光时间2h)的石英玻璃样品作为待测玻璃样品；先使用磁流变抛光工艺对待测玻璃样品进行抛光，具体抛光参数与实施例1相同，利用原子力显微镜测得表面粗糙度Ra值为0.370702nm；24℃条件下，使用5％的氢氟酸蚀刻磁流变抛光后样品3min，蚀刻深度71nm，有效去除磁流变粗抛光残留的亚表面机械损伤和抛光再沉积物质，得到无损基底；
(2)确定椭偏检测入射角：使用椭圆偏振仪采用变角度扫描方式在0.3μm～0.8μm波长范围内分别检测待测玻璃样品和步骤(1)得到的无损基底，角度扫描范围设定为45°～75°，椭偏光波长范围0.3μm～0.8μm，椭偏参数取和cosΔ；绘制得到如图6、图7所示的椭偏参数与入射角和椭偏光波长的关系曲线，由图6、图7可以确定，椭偏参数变化最显著时对应的椭偏检测入射角度数为55°；
(3)确定无损基底光学常数：将步骤(1)获得的无损基底定义为衬底－环境结构，使用标准电介质函数(Cauchy模型)作为其材料物理模型，针对55°椭偏检测入射角条件下测得的无损基底椭偏参数，采用L-MARQUARD回归算法得到无损基底的光学常数n值和k值(最优拟合值)如下式(3)所示：
n＝1.446+6.492E-3/λ2-2.427E-4/λ4
(3)
k＝0.059/λ-0.016/λ3+9.694E-4/λ5
(4)建立椭偏检测多层膜光学模型：将待测玻璃样品的抛光亚表面损伤层定义为(自上而下)依次包括空气、表面粗糙层、再沉积层和衬底的多层膜光学模型，见图4；
(5)定义椭偏检测多层膜材料物理模型：与步骤(4)中建立的多层膜光学模型相对应，采用混合材料有效介质模型建立依次包括表面粗糙层混合材料物理模型、再沉积层混合材料物理模型和衬底材料物理模型的多层膜材料物理模型，其中，表面粗糙层混合材料物理模型定义为表面沉积物质(本实施例为Ce杂质)和空隙的混合体，表面粗糙层混合材料物理模型选择洛伦兹模型(Lorentz-Lorentz)，表面粗糙层混合材料物理模型的材料混合比为0.5；再沉积层混合材料物理模型定义为表面沉积物质和基底材料的混合体，再沉积层混合材料物理模型优选Bruggeman模型，Bruggeman模型中的非均态浓度轮廓曲线为指数递减分布曲线，再沉积层混合材料物理模型的材料混合比优选为0.5；衬底材料物理模型定义为纯基底材料组成；
(6)建立多层膜材料物理模型：使用白光干涉仪测量待测玻璃样品的表面粗糙度，表面粗糙度Ra值为0.823nm，作为表面粗糙层混合材料物理模型的初始厚度参考值；使用二次离子质谱仪测量待测玻璃样品的表面沉积物质Fe杂质沿深度分布规律，测量结果如图8所示，并拟合出表面沉积物质浓度y随溅射深度x变化的分布曲线函数表达式，参见下式(4)；使用上述步骤(3)中确定的无损基底光学常数作为衬底材料物理模型的n值和k值；
y＝1.224e(-0.0367x) (4)
(7)获取亚表面损伤层深度值：根据步骤(2)中椭偏检测入射角55°条件下测得的待测玻璃样品的椭偏参数，利用L-MARQUARD回归算法对多层膜材料物理模型的膜层参数及膜层厚度进行反演运算，最终获得亚表面损伤层的深度值为36.8±5.9nm。
Claims (9)
1.一种光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法，包括以下步骤：
(1)制备无损基底：采用现有加工工艺制作一与待测光学玻璃试样对应的无损基底；
(2)确定椭偏检测入射角：使用椭圆偏振仪采用变角度扫描方式分别检测待测光学玻璃试样和步骤(1)得到的无损基底；根据检测数据绘制椭偏参数与入射角和椭偏光波长的关系曲线，并根据关系曲线确定椭偏参数变化最显著时对应的入射角度数作为椭偏检测入射角；
(3)确定无损基底光学常数：将步骤(1)得到的无损基底定义为衬底－环境结构，使用标准电介质函数作为其材料物理模型，根据步骤(2)中椭偏检测入射角条件下测得的无损基底的椭偏参数，采用回归算法计算无损基底的光学常数n值和k值，所述n值为折射系数，所述k值为消光系数；
(4)建立椭偏检测多层膜光学模型：将待测光学玻璃试样的亚表面损伤层定义为依次包括空气、表面粗糙层、再沉积层和衬底的多层膜光学模型；
(5)定义椭偏检测多层膜材料物理模型：与步骤(4)中建立的多层膜光学模型相对应，采用混合材料有效介质模型建立依次包括表面粗糙层混合材料物理模型、再沉积层混合材料物理模型和衬底材料物理模型的多层膜材料物理模型，其中，所述表面粗糙层混合材料物理模型定义为表面沉积物质和空隙的混合体，所述再沉积层混合材料物理模型定义为表面沉积物质和基底材料的混合体，所述衬底材料物理模型定义为纯基底材料组成；
(6)建立多层膜材料物理模型：测量待测光学玻璃试样的表面粗糙度，作为表面粗糙层混合材料物理模型的初始厚度参考值；测量待测光学玻璃试样的表面沉积物质沿深度分布规律，并拟合出表面沉积物质浓度随深度变化的分布曲线函数表达式；使用上述步骤(3)中确定的无损基底光学常数作为所述衬底材料物理模型的n值和k值；
(7)获取亚表面损伤层深度值：根据步骤(2)中椭偏检测入射角条件下测得的待测光学玻璃试样的椭偏参数，利用回归算法对多层膜材料物理模型的膜层参数及膜层厚度进行反演运算，最终获得亚表面损伤层的深度值。
2.根据权利要求1所述的光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述现有加工工艺为磁流变抛光-化学蚀刻的组合加工工艺。
3.根据权利要求2所述的光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述磁流变抛光采用氧化铈抛光粉，所述磁流变抛光后表面粗糙度Ra值优于0.4nm，所述Ra值为轮廓算术平均偏差；所述化学蚀刻采用氢氟酸或强碱作为蚀刻液，所述化学蚀刻的刻蚀深度不小于50nm。
4.根据权利要求1所述的光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述椭圆偏振仪采用变角度扫描方式的变角度扫描范围为45°～75°，椭偏光波长范围0.3μm～0.8μm，所述椭偏参数为tanφ和/或cosΔ。
5.根据权利要求1所述的光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法，其特征在于：所述步骤(3)中，标准电介质函数为对透明材料有效的柯西模型。
6.根据权利要求1所述的光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法，其特征在于：所述步骤(3)和步骤(7)中，采用的回归算法为L-MARQUARD算法。
7.根据权利要求1所述的光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法，其特征在于：所述步骤(5)中，表面粗糙层混合材料物理模型选择洛伦兹模型，表面粗糙层混合材料物理模型的材料混合比为0.4～0.6，所述表面粗糙层混合材料物理模型的材料混合比的具体含义为表面沉积物质和空隙的体积比。
8.根据权利要求1所述的光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法，其特征在于：所述步骤(5)中，再沉积层混合材料物理模型选择Bruggeman模型，Bruggeman模型中的非均态浓度轮廓曲线为指数递减分布曲线，再沉积层混合材料物理模型的材料混合比为0.4～0.6，所述再沉积层混合材料物理模型的材料混合比的具体含义为表面沉积物质和基体材料的体积比。
9.根据权利要求1所述的光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法，其特征在于：所述步骤(6)中，表面粗糙度的评定参数为表面粗糙度Ra值，所述表面粗糙度Ra值通过白光干涉仪进行测定；所述表面沉积物质包括含Ce、Al、Fe中至少一种元素的抛光杂质，所述表面沉积物质沿深度分布规律采用二次离子质谱仪进行测定。
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