CN110208213A - 碳化硅-二氧化硅界面过渡层的光学表征方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅‑二氧化硅界面过渡层的光学表征方法,属于薄膜技术领域。该方法首先在椭偏仪中测量碳化硅‑二氧化硅样品的反射光参数振幅Ψ和相差Δ，然后在椭偏拟合软件中建立了拟合模型，将测量数据与椭偏拟合模型进行拟合，最后得到各层结构的折射率和消光系数，从而来表征碳化硅‑二氧化硅界面过渡层光学性质随界面深度变化的情况。该方法利用椭偏光谱仪及其界面多层结构建模，能够对碳化硅‑二氧化硅界面进行非破坏性、高灵敏度的、随界面深度变化的覆盖整个界面的光学性质表征。

Description

碳化硅-二氧化硅界面过渡层的光学表征方法
技术领域
本发明属于薄膜技术领域，具体涉及一种碳化硅-二氧化硅界面过渡层的光学表征方法，特别适用于采用PECVD在SiC衬底上生长二氧化硅的界面过渡层的椭偏模型建立与光学性质表征。
背景技术
由于SiC材料具有出色的电气，高温机械，抗辐射和化学等性能，SiC已越来越多地应用于航空航天和高温等恶劣环境使用的器件。二氧化硅在SiC器件中被用作栅介质以及SiC表面的钝化。由于SiO2/SiC界面结构比较复杂，虽然SiO2/SiC结构不断改进，但SiC氧化层及其界面的微观级别的确切反应尚未完全明确，现阶段对控制其质量的因素和方法仍远远不能令人满意。
到目前为止，在碳化硅-二氧化硅界面特性的表征及其缺陷特性的测试研究过程中，人们利用了各种方法对其界面进行了研究，但无论是物理特性的表征还是电学特性测试都存在一定的局限性。
XPS法可以测出过渡层的组成成分，但对样品要求高，流程复杂，需要准确刻蚀且破坏了样品，往往具有不可重复性。
界面态测试能测试一定电压范围内的陷阱电荷浓度，但受测试仪器精度、频率等限制，往往不能完全监测界面的深能级缺陷与浅能级缺陷。
扫描非线性介电显微镜的局部DLTS方法能分析SiO2/4H-SiC界面的电容瞬变，从而获得态密度的能量分辨光谱，该方法拥有较高的分辨率和精度。但是该测试设备并不常见，且成本高，不能很方便地研究SiO2/SiC界面状态。
在椭偏表征技术方面上，虽然已有人对碳化硅-二氧化硅这样一个结构进行建模，但往往都是针对二氧化硅的质量进行表征，界面层只是单纯在模型中作为一层辅助层，用来减小拟合的误差。而即使采用单层界面椭偏模型也无法更好地解释SiO2/SiC界面特性。
为了更好地研究碳化硅-二氧化硅界面特性，进而研究结构、工艺及性能之间的关系，因此有必要提出一种新的碳化硅-二氧化硅界面的表征方法。
发明内容
鉴于SiO2/SiC界面结构研究方法的不足，本发明提供了一种碳化硅-二氧化硅界面过渡层的光学表征方法。使用该方法可非破坏性、能更详细、较方便有效地研究SiO2/SiC界面过渡区光学性质随界面深度变化的情况，从而更好地表征界面多层结构，帮助研究界面对性能的影响。
本发明碳化硅-二氧化硅界面过渡层的光学表征方法，包括以下步骤：
(1)设定椭偏仪入射角θ为65°～75°、测量波长范围250nm～400nm、测量波长的间隔及参数表征波长，测量基底-薄膜系统的光谱，从而得到反射光参数振幅Ψ和相差Δ。
(2)建立碳化硅-二氧化硅系统的椭偏拟合模型，在建立拟合模型时，需要加入的结构有：空气层、表面粗糙层、二氧化硅层、碳化硅-二氧化硅界面过渡区多层结构和碳化硅基底层。
(3)将测量数据与步骤2所得椭偏拟合模型进行拟合，在拟合时，均方误差MSE值小于2，以保证拟合的结果的可靠性及正确性。
(4)测量数据拟合完成，得到各层结构的折射率和消光系数，从而来表征碳化硅-二氧化硅界面过渡层光学性质随界面深度变化的情况。
进一步地，步骤(1)中，所述测量采样时设定的入射角θ取70°。
进一步地，步骤(1)中，所述测量采样时设定的参数表征波长为300nm。
进一步地，步骤(2)中，所述表面粗糙层结构采用Maxwell-Garnett有效近似模型，二氧化硅层结构采用Cauchy模型。
进一步地，步骤(2)中，所述碳化硅-二氧化硅界面过渡区多层结构设定模型层数为2～6。
进一步地，所述碳化硅-二氧化硅界面过渡区多层结构设定模型层数为4。
进一步地，所述碳化硅-二氧化硅界面过渡区四层结构各层模型均采用Bruggeman有效近似模型,且各层模型按顺序依次指向上一层模型。
本发明方法首先在椭偏仪中测量碳化硅-二氧化硅样品的反射光参数振幅Ψ和相差Δ，然后在椭偏拟合软件中建立了拟合模型，将测量数据与椭偏拟合模型进行拟合，最后得到各层结构的折射率和消光系数，从而来表征碳化硅-二氧化硅界面过渡层光学性质随界面深度变化的情况。该方法利用椭偏光谱仪及其界面多层结构建模，能够对碳化硅-二氧化硅界面进行非破坏性、高灵敏度的、随界面深度变化的覆盖整个界面的光学性质表征。
本发明的光学性质表征方法利用椭偏干涉效应，能够对多层薄膜结构进行非破坏性、高精度和高灵敏度的表征，相对现有技术：其一，通过碳化硅-二氧化硅界面过渡区多层结构能够表征碳化硅-二氧化硅界面过渡区光学性质随界面深度变化的情况，变化范围覆盖整个界面，而不像C-V测试只能测出局部缺陷；其二，本发明实施简单可行，仪器配置简单，容易操作，具有较好的重现性，同时不会损坏样品，避免了XPS法对样品的损坏，而导致了实验的不可重复性，也不像扫描非线性介电显微镜的局部DLTS测量方法一样成本高昂；其三，能够测量出一些工艺如PECVD生长的二氧化硅与碳化硅基底之间的空隙层的厚度；其四，本发明精准度极高，对膜层厚度可以精确到0.1nm。
附图说明
图1是本发明建立的碳化硅-二氧化硅结构的椭偏拟合模型；
图2是实施例两组样品碳化硅-二氧化硅界面过渡区折射率变化情况；
图3a，图3b是实施例两组碳化硅-二氧化硅绝缘样品界面的扫描电镜图片的验证说明；
图4是实施例中一组样品的反椭偏参数振幅Ψ和相差Δ的拟合曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明，具体操作步骤，如下所示：
步骤一，实验样品采用n型4H-SiC(0001)，基底碳化硅层厚350μm,样品尺寸为5mm×5mm。通过PECVD工艺在碳化硅基底上生长厚度达2μm厚的二氧化硅层，然后分别在 600℃，900℃的温度条件下进行1小时温度处理，得到两组不同处理温度条件下的待测样品，最后在椭偏仪上摆放好所测碳化硅-二氧化硅绝缘样品，调整椭偏仪入射角θ至70°，再对样品采样点进行二次校准，以保证仪器能准确无误地采样。
步骤二，在椭偏测试软件上输入测试条件，设定测量波长范围为250nm～400nm，参数表征波长为300nm，同时保证软件中设定的入射角与实际椭偏仪上调整的入射角的角度一致，选择所需测量的反射椭偏参数振幅Ψ和相差Δ，然后开始对样品进行椭偏采样。
步骤三，在椭偏测试软件中建立碳化硅-二氧化硅系统的椭偏拟合模型，如图1所示，需要加入的结构有：空气层、表面粗糙层、二氧化硅层、碳化硅-二氧化硅界面过渡区多层结构和碳化硅基底层。但软件中本身自带一些材料模型及其参数，如空气层，碳化硅基底，可将这些已有的模型加入到拟合模型中，且无需修改模型中的参数。通常椭偏拟合软件中也自带二氧化硅的模型，但是用Cauchy模型来拟合二氧化硅，其理论模型与测试曲线非常地吻合，因此用Cauchy模型作为二氧化硅层作为拟合模型，具体的实施过程：a)在软件中添加新材料，从中选取Cauchy模型；b)输入二氧化硅层大致厚度2000nm；c)选择厚度随动选项、折射率随动选项和消光系数随动选项使得拟合更快结果更加准确。
对于软件中不存在的材料模型，如表面粗糙层，碳化硅-二氧化硅界面过渡区多层结构，需要手动建模。对于表面粗糙层的模型的建立，具体的实施过程：a)在软件中添加新材料，从中选取EMA，即有效介质模型，再从EMA中选取Maxwell-Garnett有效近似模型，同时将表面粗糙层的上层模型指向空气层，下层模型指向二氧化硅层；b)输入表面粗糙层大致厚度 1nm；c)选择厚度随动选项、折射率随动选项和消光系数随动选项使得拟合更快结果更加准确。
对于碳化硅-二氧化硅界面过渡区四层多层结构的模型的建立，具体的实施过程：a)在软件中添加新材料，从中选取EMA，即有效介质模型，再从EMA中选取Bruggeman有效近似模型,上层模型指向二氧化硅层，命名该层为Interface 1；b)重复a)中操作，建立Interface 2，上层模型指向Interface 1；c)重复a)中操作，建立Interface 3，上层模型指向Interface 2； d)重复a)中操作，建立Interface 4，上层模型指向Interface 3，下层模型指向碳化硅基底； e)在四层多层结构模型中选择厚度随动选项、折射率随动选项和消光系数随动选项使得拟合更快结果更加准确。
步骤四，利用所建立碳化硅-二氧化硅模型与实验采样的数据进行拟合，不断降低均方误差MSE的值以使拟合出的结果更加可靠、准确，当均方误差MSE的值小于1时反射椭偏参数振幅Ψ和相差Δ拟合结果如图4所示，可见测试曲线与拟合曲线大致重合。测量数据拟合完成，得到各层结构的折射率和消光系数，从而来表征碳化硅-二氧化硅界面过渡层光学性质随界面深度变化的情况，如图2所示。
使用扫描电子显微镜分析碳化硅-二氧化硅样品断面如图3所示，来验证椭偏分析结果。图3(a)(b)的断面形貌分别对应图2中600℃、900℃高温处理一小时的样品结果，其界面情况与椭偏测试结果一致，证明方法可行。

Claims (8)

1.碳化硅-二氧化硅界面过渡层的光学表征方法，包括以下步骤：
步骤1、设定椭偏仪入射角θ为65°～75°、测量波长范围250nm～400nm、测量波长的间隔及参数表征波长，测量基底-薄膜系统的光谱，从而得到反射光参数振幅Ψ和相差Δ；
步骤2、建立碳化硅-二氧化硅系统的椭偏拟合模型，在建立拟合模型时，需要加入的结构有：空气层、表面粗糙层、二氧化硅层、碳化硅-二氧化硅界面过渡区多层结构和碳化硅基底层；
步骤3、将测量数据与步骤2所得椭偏拟合模型进行拟合，在拟合时，均方误差MSE值小于2；
步骤4、测量数据拟合完成，得到各层结构的折射率和消光系数，从而来表征碳化硅-二氧化硅界面过渡层光学性质随界面深度变化的情况。
2.如权利要求1所述碳化硅-二氧化硅界面过渡层的光学表征方法，其特征在于：所述步骤1中测量采样时设定的入射角θ取70°。
3.如权利要求1所述碳化硅-二氧化硅界面过渡层的光学表征方法，其特征在于：所述步骤1中测量采样时设定的参数表征波长为300nm。
4.如权利要求1所述碳化硅-二氧化硅界面过渡层的光学表征方法，其特征在于：所述步骤2中表面粗糙层结构采用Maxwell-Garnett有效近似模型。
5.如权利要求1所述碳化硅-二氧化硅界面过渡层的光学表征方法，其特征在于：所述二氧化硅层结构采用Cauchy模型。
6.如权利要求1所述碳化硅-二氧化硅界面过渡层的光学表征方法，其特征在于：所述步骤2中碳化硅-二氧化硅界面过渡区多层结构设定模型层数为2～6。
7.如权利要求6所述碳化硅-二氧化硅界面过渡层的光学表征方法，其特征在于：所述碳化硅-二氧化硅界面过渡区多层结构设定模型层数为4。
8.如权利要求1所述碳化硅-二氧化硅界面过渡层的光学表征方法，其特征在于：所述碳化硅-二氧化硅界面过渡区4层结构各层模型均采用Bruggeman有效近似模型,且各层模型按顺序依次指向上一层模型。
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