CN103884657B - 一种测量在线低辐射节能镀膜玻璃辐射率的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种测量在线低辐射节能镀膜玻璃辐射率的方法，能够实现在线低辐射玻璃辐射率的在线、实时测量。该方法是在获得低辐射镀膜的可见-近红外波段椭圆偏振光谱的基础之上，引入四层膜层结构以及Drude色散方程来回归实测椭偏光谱，最终获得薄膜材料的物理参数，从而通过一个半经验公式计算薄膜的辐射率。本发明仅采用椭偏光学测试手段便可测量薄膜辐射率，对样品无损伤、测量耗时少、测试方法简便、对被测样品表面无特殊要求，十分适合于在线低辐射节能镀膜玻璃的性能在线检测及监控。

Description

一种测量在线低辐射节能镀膜玻璃辐射率的方法

技术领域

本发明涉及一种测量在线低辐射节能镀膜玻璃辐射率的方法，属于镀膜玻璃性能在线检测领域。

背景技术

低辐射玻璃(Low-E)，是一种常见的建筑节能镀膜玻璃，除了能像普通建筑玻璃满足日常采光需求外，还能通过对中远红外光的高反作用来减少建筑物内部的热辐射损耗，从而达到保温节能的目的。Low-E玻璃的节能效应主要是由其表面薄膜材料赋予的，该功能薄膜通常由导电材料组成，导电材料中大量的自由电子对2.5～25μm的红外光具有很强的反射作用，且只需几十至几百纳米的厚的导电材料就能达到很好的反射效果，而材料在某一波段的反射率较高时，辐射率便会降低，因此我们将这种镀膜玻璃称之为低辐射玻璃。通常，Low-E玻璃根据其涂层沉积方式分为离线及在线两种类型，前者采用物理沉积技术，通常为磁控溅射及蒸镀，需要真空环境镀膜；而后者的薄膜沉积过程与浮法玻璃生产线兼容，往往为化学气相沉积，制备工艺连续，成本较低，其中最为普遍的在线Low-E玻璃为SnO₂:F/SiC_xO_y镀膜玻璃。

顾名思义，Low-E玻璃节能效果好坏的评判标准即为辐射率E，辐射率越低，其节能效果便越好。目前，有三种通用的方法来测量Low-E玻璃的辐射率：1)红外反射测试法，这是最为标准的测试方法，即通过测量样品的在2.5～25μm波段的反射率，以普朗克黑体辐射为基准，通过式：

$E=\frac{{\∫}_{2.5\mathrm{\μ}m}^{25\mathrm{\μ}m}\[1-R\left(\mathrm{\λ}\right)\]P_B\left(\mathrm{\λ}\right)d\mathrm{\λ}}{{\∫}_{2.5\mathrm{\μ}m}^{25\mathrm{\μ}m}{P}_B\left(\mathrm{\λ}\right)d\mathrm{\λ}}$

求出辐射率，其中R为发射率，P_B为普朗克黑体辐射，该方法是目前所有方法中准确度，认可度最高的测量方法，但其测试方式较为繁琐，耗时较长，测试样品受测量仪器限制，无法满足实时在线测量；2)表面辐射率测定，该测试方法需模拟一个黑体辐射的环境条件，通过2个高低热辐射率值的补偿标准样品调节设备，然后测试直接得到Low-E玻璃的表面热辐射率值，该方法虽然简便快捷，但其对环境要求及标准样品的要求较高，往往获得数据不够准确；3)四探针测量Low-E薄膜表面方电阻，如前文所述，Low-E涂层的低辐射性能源于其良好的电学性能，因此，理论上能够表征电学性能的参数同样能够用来衡量其低辐射性能，这种参数即为表面方电阻。然而，四探针测量为接触式测量，且需直接接触至导电层表面，限制了其应用范围。对于离线及在线两种类型的Low-E玻璃，在线Low-E玻璃无疑更需要对其性能进行实时监控，而上述三种目前均在对在线Low-E的实时监控方面存在一定缺陷。

发明内容

本发明的目的是提出一种快速、非接触式、非破坏性、高精度的测量在线低辐射节能镀膜玻璃辐射率的方法。

本发明是基于椭圆偏振技术及电学性能与低辐射性能之间的物理及函数关系，提出的测量在线低辐射节能镀膜玻璃辐射率的方法，首先，通过椭圆偏振法，结合合适的结构模型及Drude色散方程，测算出能够反映材料电学性能的两个参数，等离子震荡频率ω_P及电子碰撞频率ω_τ，然后再利用该参数与辐射率之间的函数关系求出低辐射率。

本发明的测量在线低辐射节能镀膜玻璃辐射率的方法，该低辐射节能镀膜玻璃为SnO₂:F/SiC_xO_y镀膜玻璃，0＜x＜1，1＜y＜4，测量步骤如下：

1)利用光度式椭圆偏振光谱仪测量SnO₂:F/SiC_xO_y镀膜玻璃在可见-近红外波段范围内的椭偏参数，然后针对该镀膜玻璃建立四层膜结构模型：自上而下依次为表面粗糙层/SnO₂:F低辐射层/SiC_xO_y缓冲层/SiC_xO_y扩散层/玻璃基底，结构模型待回归参数为各膜层的厚度，自上而下各膜层厚度依次记为d1,d2,d3,d4，接着对各膜层的光学参数建立色散模型；

表面粗糙层的光学参数采用Bruggeman有效介质近似模型描述，如式(1)所示，式中ε₁,ε₂分别为介质1和介质2的介电常数，f为介质1占总物质的体积百分比，针对上述结构模型，介质1对应于SnO₂:F低辐射层，介质2对应于空气，ε_h为这两介质混合后的等效总介电常数，ε_r、ε_i分别为等效总介电常数的实部和虚部，等效总介电常数色散模型待回归参数为f；

$0=f\frac{{\mathrm{\ϵ}}_1-{\mathrm{\ϵ}}_h}{{\mathrm{\ϵ}}_1+2{\mathrm{\ϵ}}_h}+(1-f)\frac{{\mathrm{\ϵ}}_2-{\mathrm{\ϵ}}_h}{{\mathrm{\ϵ}}_2+2{\mathrm{\ϵ}}_h};{\mathrm{\ϵ}}_h={\mathrm{\ϵ}}_r+{\mathrm{i\ϵ}}_i---\left(1\right)$

SnO₂:F低辐射层的光学参数用Drude色散方程描述，如式(2)所示，其中ε_sr和ε_si分别为材料介电常数的实部与虚部，ω为电磁波频率，ε_∞为光频介电常数，ω_P为材料等离子震荡频率，ω_τ为材料电子碰撞频率，均为与材料电学性能相关的参数，方程待回归参数为ω_P和ω_τ；

${\mathrm{\ϵ}}_{sr}\left(\mathrm{\ω}\right)={\mathrm{\ϵ}}_{\mathrm{\∞}}-\frac{{\mathrm{\ω}}_P^2}{{\mathrm{\ω}}^2+{\mathrm{\ω}}_{\mathrm{\τ}}^2};{\mathrm{\ϵ}}_{si}\left(\mathrm{\ω}\right)=\frac{{\mathrm{\ω}}_P^2{\mathrm{\ω}}_{\mathrm{\τ}}}{\mathrm{\ω}({\mathrm{\ω}}^2+{\mathrm{\ω}}_{\mathrm{\τ}}^2)}---\left(2\right)$

SiC_xO_y缓冲层及SiC_xO_y扩散层属于透明绝缘层，其光学参数采用Cauchy色散方程描述，如式(3)，其中n为折射率，k为消光系数，A_c,B_c,C_c为无量纲常数，A_c,B_c,C_c均为待回归的参数：

n＝A_c+B_c/λ²+C_c/λ⁴；k＝0(3)

2)基于步骤1)中建立的参数模型，对原始椭偏参数进行迭代回归处理，获得各参数的最优取值，其中，将Drude模型中ω_P及ω_τ的最优取值代入至式(4)，得到低辐射节能镀膜玻璃的辐射率E，公式如式(4)所示

$E=0.8{\mathrm{\ω}}_{\mathrm{\τ}}/{\mathrm{\ω}}_P^{1/2}---\left(4\right).$

本发明仅采用可见光-近红外波段光学测试便可准确获得Low-E玻璃的低辐射率，对样品无损伤、测量耗时少、对被测样品表面无特殊要求，利用该方法十分适合于在线Low-E镀膜玻璃光学性能的在线监控及检测。

附图说明

图1是SnO₂:F/SiC_xO_y薄膜的结构模型；

图2是采用红外光谱仪测得的反射率；

图3是两种测试方法测得的辐射率比较；

具体实施方式

下面结合附图和实例对本发明做进一步详细说明。

选择六个具有不同辐射率的SnO₂:F/SiC_xO_y镀膜玻璃，0＜x＜1，1＜y＜4，记为S_1，S_2，S_3，S_4，S_5和S_6。测量其椭偏参数cosΔ及tanΨ，光谱范围为500nm～2000nm。

建立四层膜结构模型：表面粗糙层/SnO₂:F低辐射层/SiC_xO_y缓冲层/SiC_xO_y扩散层/玻璃基底，如图1所示。表面粗糙层色散方程为布鲁格曼有效介质近似模型，待回归参数f初始值设为0.2，如式(1)；

$0=f\frac{{\mathrm{\ϵ}}_1-{\mathrm{\ϵ}}_h}{{\mathrm{\ϵ}}_1+2{\mathrm{\ϵ}}_h}+(1-f)\frac{{\mathrm{\ϵ}}_2-{\mathrm{\ϵ}}_h}{{\mathrm{\ϵ}}_2+2{\mathrm{\ϵ}}_h};{\mathrm{\ϵ}}_h={\mathrm{\ϵ}}_r+{\mathrm{i\ϵ}}_i---\left(1\right)$

SnO₂:F低辐射层采用Drude色散模型描述，待回归参数ε_∞，ω_P和ω_τ分别取4.0，1.2和0.08，如式(2)；

${\mathrm{\ϵ}}_r\left(\mathrm{\ω}\right)={\mathrm{\ϵ}}_{\mathrm{\∞}}-\frac{{\mathrm{\ω}}_P^2}{{\mathrm{\ω}}^2+{\mathrm{\ω}}_{\mathrm{\τ}}^2};{\mathrm{\ϵ}}_i\left(\mathrm{\ω}\right)=\frac{{\mathrm{\ω}}_P^2{\mathrm{\ω}}_{\mathrm{\τ}}}{\mathrm{\ω}({\mathrm{\ω}}^2+{\mathrm{\ω}}_{\mathrm{\τ}}^2)}---\left(2\right)$

SiC_xO_y缓冲层和SiC_xO_y扩散层均采用柯西色散方程描述，待回归参数分别为A＝1.5,B＝0.04,C＝-2.5×10^-3及A＝1.9,B＝-0.01,C＝-5×10^-7，如式(3)。

n＝A_c+B_c/λ²+C_c/λ⁴；k＝0(3)

基于建立的参数方程，对实测椭偏参数进行迭代回归，计算耗时小于30s，满足在线实时监测的要求。获得每个样品的ω_P和ω_τ最优取值，利用式(4)计算出每个样品的辐射率E。

$E=0.8{\mathrm{\ω}}_{\mathrm{\τ}}/{\mathrm{\ω}}_P^{1/2}---\left(4\right)$

为验证该方法的准确性，同时用红外光谱仪测算六个样品的反射率，如图2所示，得到标准辐射率，并将之与采用椭偏光学测算出的辐射率比较，如图3所示。结果显示，通过椭偏光学测算出的辐射率与标准辐射率具有较高的一致性，说明该测量方法具有较高的准确性。

Claims (1)

1.一种测量在线低辐射节能镀膜玻璃辐射率的方法，该低辐射节能镀膜玻璃为SnO₂:F/SiC_xO_y镀膜玻璃，0＜x＜1，1＜y＜4，测量步骤如下：

1)利用光度式椭圆偏振光谱仪测量SnO₂:F/SiC_xO_y镀膜玻璃在可见-近红外波段范围内的椭偏参数，然后针对该镀膜玻璃建立四层膜结构模型：自上而下依次为表面粗糙层/SnO₂:F低辐射层/SiC_xO_y缓冲层/SiC_xO_y扩散层/玻璃基底，结构模型待回归参数为各膜层的厚度，自上而下各膜层厚度依次记为d1,d2,d3,d4，接着对各膜层的光学参数建立色散模型；

表面粗糙层的光学参数采用Bruggeman有效介质近似模型描述，如式(1)所示，式中ε₁,ε₂分别为介质1和介质2的介电常数，f为介质1占总物质的体积百分比，针对上述结构模型，介质1对应于SnO₂:F低辐射层，介质2对应于空气，ε_h为这两介质混合后的等效总介电常数，ε_r、ε_i分别为等效总介电常数的实部和虚部，等效总介电常数色散模型待回归参数为f；

$0=f\frac{{\mathrm{\ϵ}}_1-{\mathrm{\ϵ}}_h}{{\mathrm{\ϵ}}_1+2{\mathrm{\ϵ}}_h}+(1-f)\frac{{\mathrm{\ϵ}}_2-{\mathrm{\ϵ}}_h}{{\mathrm{\ϵ}}_2+2{\mathrm{\ϵ}}_h};{\mathrm{\ϵ}}_h={\mathrm{\ϵ}}_r+{\mathrm{i\ϵ}}_i---\left(1\right)$

SnO₂:F低辐射层的光学参数用Drude色散方程描述，如式(2)所示，其中ε_sr和ε_si分别为材料介电常数的实部与虚部，ω为电磁波频率，ε_∞为光频介电常数，ω_P为材料等离子震荡频率，ω_τ为材料电子碰撞频率，均为与材料电学性能相关的参数，方程待回归参数为ω_P和ω_τ；

${\mathrm{\ϵ}}_{sr}\left(\mathrm{\ω}\right)={\mathrm{\ϵ}}_{\mathrm{\∞}}-\frac{{\mathrm{\ω}}_P^2}{{\mathrm{\ω}}^2+{\mathrm{\ω}}_{\mathrm{\τ}}^2};{\mathrm{\ϵ}}_{si}\left(\mathrm{\ω}\right)=\frac{{\mathrm{\ω}}_P^2{\mathrm{\ω}}_{\mathrm{\τ}}}{\mathrm{\ω}({\mathrm{\ω}}^2+{\mathrm{\ω}}_{\mathrm{\τ}}^2)}---\left(2\right)$

SiC_xO_y缓冲层及SiC_xO_y扩散层属于透明绝缘层，其光学参数采用Cauchy色散方程描述，如式(3)，其中n为折射率，k为消光系数，A_c,B_c,C_c为无量纲常数，A_c,B_c,C_c均为待回归的参数：

n＝A_c+B_c/λ²+C_c/λ⁴；k＝0(3)

2)基于步骤1)中建立的参数模型，对原始椭偏参数进行迭代回归处理，获得各参数的最优取值，其中，将Drude模型中ω_P及ω_τ的最优取值代入至式(4)，得到低辐射节能镀膜玻璃的辐射率E，公式如式(4)所示

$E=0.8{\mathrm{\ω}}_{\mathrm{\τ}}/{\mathrm{\ω}}_P^{1/2}---\left(4\right).$