CN110514599B - 一种掺氟氧化锡镀膜玻璃的光学参数检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种掺氟氧化锡镀膜玻璃的光学参数检测方法，该方法利用椭圆偏振光谱仪测试掺氟氧化锡镀膜玻璃的椭偏参数，建立梯度层与粗糙层双层膜系结构模型及各层对应色散模型，梯度层的模型为随着掺氟氧化锡镀膜厚度的增加，从底层的介电材料渐变为顶层的透明导电材料。通过迭代回归椭偏光谱，获得掺氟氧化锡薄膜的结构及各层的光学参数。本发明仅采用椭偏光学测试手段便可测量非均质掺氟氧化锡薄膜结构和光学参数，对样品无损伤、无接触、测量耗时少，测试方法简便、快捷，且对被测样品表面无特殊要求，十分适合于在线低辐射节能镀膜玻璃的性能在线检测及监控。
Description
技术领域
本发明涉及镀膜玻璃检测及设计领域，具体涉及一种掺氟氧化锡镀膜玻璃的光学参数检测方法。
背景技术
掺氟氧化锡镀膜玻璃的薄膜(以下简称为FTO薄膜)是一种透明导电氧化物薄膜，其具有良好的可见光透过率、较强的中远红外反射率，并且成本较低，可采用常压化学气相沉积法，广泛应用于浮法在线大面积玻璃镀膜领域，易于产业化。现有技术中运用常规光学测量手段对薄膜的解析，往往将其简化为单一均质层，难以反映薄膜本身的准确膜层结构与光学参数。
专利CN1963460A公开了一种测量镀膜玻璃薄膜光学参数的方法，建立薄膜厚度、折射率、消光系数与薄膜透射率、反射率的函数关系，与实测镀膜玻璃的可见光透射、反射光谱联立构成曲线拟合问题，利用模拟退火法、牛顿迭代法相结合的两步法求解这个曲线拟合问题，从而获得薄膜光学参数的测量结果。但其将镀膜玻璃的薄膜认定为单一均质膜层，而在采用化学气相沉积工艺的实际生产中，由于薄膜生长特点，其本身并不是一种均匀结构。
专利CN103323403A公开了一种低辐射镀膜玻璃的光学参数检测方法，采用五层膜层结构来描述“玻璃/SiCxOy/FTO”低辐射镀膜玻璃结构，五层膜结构自玻璃向外依次为包含扩散Na+的SiCxOy层、纯SiCxOy层、过渡层、SnO2:F功能层以及表面粗糙层，其中过渡层与表面粗糙层采用有效介质模型。但FTO薄膜在快速生长过程中，遵循表面吸附-晶核长大-颗粒堆叠的规律，是一种非均质膜层，当玻璃表面直接生长FTO薄膜时，由于玻璃基体光学特性与FTO薄膜特性差异较大，采用“Na+离子扩散+FTO”的有效介质模型不能有效描述FTO薄膜与玻璃基底之间的光学参数关系。因此，需要开发一种能够反映非均质FTO薄膜结构，高精确度测定薄膜光学参数的方法。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术中的不足，提供一种掺氟氧化锡镀膜玻璃的光学参数检测方法，该方法能够更精准反映非均质FTO薄膜结构和光学参数。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
一种掺氟氧化锡镀膜玻璃的光学参数检测方法，包括：
(1)调整好光度式椭圆偏振光谱仪的相关测试参数，包括光线入射角度、测量波长范围，测得掺氟氧化锡镀膜玻璃在紫外-近红外波段光谱范围内的椭偏参数(Ψ)及(Δ)；
(2)建立双层膜系结构模型：膜结构在玻璃基底上自下向上分别为梯度层、粗糙层，并对其分别建立相应的色散模型；梯度层的模型底层为完全不导电的介电材料，顶层为透明导电材料，随着掺氟氧化锡镀膜厚度的增加，中间各层为不同组分比例的介电材料与透明导电材料的组合，从介电材料向透明导电材料的渐变过程；
梯度模型中不同位置的材料组成由式(1)表示:
其中，ci表示第i层中透明导电材料所占物质量的比，hi是第i层位置的高度，H是梯度层总厚度，m是梯度层模型中总层数，A、B是梯度模型方程系数；
梯度层中各层的光学参数使用有效介质近似(EMA)来计算，如式(2)所示：
式中，<ε>为有效介质介电常数，εdie和εtco为介电材料和透明导电材料的介电常数，γ为去极化系数；
介电材料光学参数的色散关系采用Sellmeier+Lorentz模型进行描述；
透明导电材料光学参数的色散关系采用Sellmeier+Lorentz+Drude模型进行描述；
其中Sellmeier模型如式(3)和式(4)所示：
εI＝0 (4)
式中λ是光谱波长，B为振子振幅，λ0为振子位置；对于透明介质材料来说，εI恒为零；
Lorentz模型基于经典的洛伦兹振子模型，描述的是振子在外界作用下的受迫振动情况，表述为式(5)和式(6)：
式中f为振子振幅，E0为振子所处位置，Γ为振子宽度，E为光子能量；
Drude模型将金属内部大量自由电子运动规律简化近似为理想气体再进行计算，通常用来描述金属和半导体材料中的自由载流子对光子的吸收特性，表述为式(7)和式(8)；
式中EP与EΓ是等离子体能量和与散射频率相关的展宽；
FTO薄膜表面粗糙度对椭偏光学测试影响较大，因此加入了粗糙层去尽可能地减小系统误差；顶部粗糙层采用有效介质近似模型来计算，有效介质分别为空气和透明导电材料，膜层光学参数如式(9)所示：
式中<ε>为粗糙层的有效介电常数，εair和εtco分别为空气和透明导电材料的介电常数，γ为去极化系数，cair为粗糙层中空气所占比例；
(3)利用步骤(2)建立的光学参数模型对步骤(1)中实测的椭偏参数(Ψ)及(Δ)进行反演回归，回归评判标准如式(10)所示：
MSE＝∑Uv-Vis[(cosΔM-cosΔC(ni,ki,di))2+(tanψM-tanψC(ni,ki,di))2] (10)
其中，cosΔM、tanΨM是测量得到的椭偏参数，cosΔC、tanΨC是椭偏参数关于折射率n、消光系数k、膜层厚度d的函数；
椭偏参数回归计算时采用拉文伯格-麦夸特迭代算法，需要迭代计算的待定参量为一系列的折射率n，消光系数k，膜层厚度d，模拟值与实测值之间的MSE收敛至最小值时返回真值，获得一组n，k，d值，该组值便是掺氟氧化锡镀膜玻璃的结构及光学参数。
上述方法步骤(1)中，采用光度式椭圆偏振光谱仪光线入射角度优选为50～75°，测量波长范围优选为200～2000nm。
上述方法步骤(2)中梯度层分层数m优选为3～5，梯度层方程系数A优选为-2～0，梯度层方程系数B优选为0～1。
介电材料中Sellmeier公式初始值B优选为2.5～3.5，λ0优选为0～0.00001，Lorentz公式初始值f优选为0.2～0.5，E0优选为3.5～5.0eV，Γ优选为0.05～0.2eV。
透明导电材料中Sellmeier公式初始值B优选为3～4，λ0优选为0～0.00001，Lorentz公式初始值f优选为0.2～0.5，E0优选为3.5～5.0eV，Γ优选为0.05～0.2eV；Drude公式初始值EP优选为1.0～2.0eV，EΓ优选为0.05～0.1eV。
粗糙层的有效介质近似模型中设定初始值cair优选为0.5，去极化系数γ优选为0.3。
本发明的光学参数检测方法是在获得镀膜玻璃椭圆偏振光谱的基础之上，采用梯度层与粗糙层双层模型结构搭建非均质掺氟氧化锡薄膜的色散方程，通过迭代回归椭偏光谱获得掺氟氧化锡薄膜的结构及各层的光学参数，进而实现镀膜玻璃光学性能的膜系设计及实时监控。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明仅采用椭偏光学测试手段便可测量掺氟氧化锡薄膜的膜层结构和对应光学参数，对样品无损伤、无接触、测量耗时少、测试方法简便、对被测样品表面无特殊要求，十分适合于在线镀膜玻璃的性能在线检测及监控。
(2)针对FTO薄膜，我们应用成核-生长理论构建了EMA混合介质模型基础的梯度层模型来分析FTO薄膜的光学结构。不同于以往的均质膜层模型结构，梯度层可以高精确度反应非均质FTO薄膜结构的光学参数。
附图说明
图1为实施例中掺氟氧化锡膜层结构模型。
图2为实施例中掺氟氧化锡薄膜的实测椭偏参数与回归椭偏参数α(45°)拟合曲线对比图。
图3为实施例中掺氟氧化锡薄膜的实测椭偏参数与回归椭偏参数β(45°)拟合曲线对比图。
图4为实施例中掺氟氧化锡薄膜种子层折射率和消光系数值。
图5为实施例中掺氟氧化锡薄膜过渡层折射率和消光系数值。
图6为实施例中掺氟氧化锡薄膜功能层折射率和消光系数值。
图7为实施例中掺氟氧化锡薄膜粗糙层折射率和消光系数值。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本领域技术人员在理解本发明的技术方案基础上进行修改或等同替换，而未脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围内。
一种掺氟氧化锡镀膜玻璃的光学参数检测方法，包括以下步骤：
(1)选择一个掺氟氧化锡镀膜玻璃样品，对样品表面进行简单清洗，利用光度式椭圆偏振光谱仪测量其椭偏参数(Ψ)及(Δ)，设定入射角为60°，测量波长范围为350～2000nm；
(2)对样品建立模型求解，具体模型如下：建立双层膜系结构模型，膜结构在玻璃基底上自下向上分别为梯度层、粗糙层，并对其分别建立相应的色散模型；
梯度层的模型中底层为完全不导电的介电材料，顶层为透明导电材料，随着掺氟氧化锡镀膜厚度的增加，中间各层为不同组分比例的介电材料与透明导电材料的组合，从介电材料向透明导电材料的渐变过程。将底层的完全不导电的介电材料定义为种子层，顶层的透明导电材料定义为功能层，中间各层定义为过渡层，如图1所示。
设置各层初始厚度分别为种子层＝60nm，过渡层＝250nm，功能层＝350nm，粗糙层＝50nm。
梯度层模型中不同位置的材料组成可表示为式(1)，设定方程系数初始值A＝-2，B＝0.7；
梯度层中各层的光学参数使用有效介质近似来计算，如式(2)所示；
梯度层中种子层采用Sellmeier+Lorentz理想模型，Sellmeier模型如式(3)和式(4)所示，设置Sellmeier公式中初始值B＝2.8，λ0＝0.000005；Lorentz模型如式(5)和式(6)所示，设置Lorentz公式中初始值f＝0.3，E0＝3.7eV，Γ＝0.1eV；
εI＝0 (4)
梯度层中功能层采用Sellmeier+Lorentz+Drude理想模型，设置Sellmeier公式初始值B＝3.4，λ0＝0.000005；Lorentz公式初始值f＝0.4，E0＝5.0eV，Γ＝0.0001eV；Drude模型如式(7)和式(8)所示，设置公式初始值EP＝1.4eV，EΓ＝0.06eV；
粗糙层的光学参数采用有效介质近似模型来计算，如式(9)所示，设定初始值cair＝0.5，γ＝0.3；
(3)利用步骤(2)中建立的结构模型和色散模型对步骤(1)中实测的椭偏参数(Ψ)及(Δ)进行反演回归，回归评判标准如式(10)所示：
MSE＝∑Uv-Vis[(cosΔM-cosΔC(ni,ki,di))2+(tanψM-tanψC(ni,ki,di))2] (10)
椭偏参数回归计算时采用拉文伯格-麦夸特迭代算法，需要迭代计算的待定参量为一系列的折射率n，消光系数k，膜层厚度d，当模拟值与实测值之间的MSE收敛至最小值时返回真值，获得一组n，k和d值，该组值便是掺氟氧化锡镀膜玻璃样品的结构参数及光学参数。
最佳拟合结果返回MSE为0.065，说明该模型能够有效地描述该薄膜的膜系结构，其对α(45°)与β(45°)的拟合曲线如图2、图3所示。
返回的结构参数结果如下：种子层62.3nm，过渡层227.7nm，功能层372.9nm，粗糙层46.2nm。
返回的光学参数结果如下：在该光谱范围内，种子层的折射率与消光系数如图4所示，过渡层的折射率与消光系数如图5所示，功能层的折射率与消光系数如图6所示，粗糙层的折射率与消光系数如图7所示。梯度层中，膜层位置越高，其导电性越强，折射率与消光系数相等的等离子共振点越向短波长靠近，本次测试光谱范围为350～2000nm，图6可以清晰地观察到等离子共振点在1700nm附近出现，为薄膜晶体生长与产品性能的关系提供有力依据。
Claims (6)
1.一种掺氟氧化锡镀膜玻璃的光学参数检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)调整好光度式椭圆偏振光谱仪的相关测试参数，包括光线入射角度、测量波长范围，测得掺氟氧化锡镀膜玻璃在紫外-近红外波段光谱范围内的椭偏参数(Ψ)及(Δ)；
(2)建立双层膜系结构模型：膜结构在玻璃基底上自下向上分别为梯度层、粗糙层，并对其分别建立相应的色散模型；梯度层的模型底层为完全不导电的介电材料，顶层为透明导电材料，随着掺氟氧化锡镀膜厚度的增加，中间各层为不同组分比例的介电材料与透明导电材料的组合，从介电材料向透明导电材料的渐变过程；
梯度模型中，中间各层不同位置的材料组成由式(1)表示:
其中，ci表示第i层中透明导电材料所占物质量的比，hi是第i层中心位置距离底面的高度，H是梯度层的中间各层总厚度，m是梯度层模型的中间各层中总层数，A、B是梯度模型的中间各层方程系数；
梯度层中各层的光学参数使用有效介质近似模型来计算，如式(2)所示：
其中，<ε>为有效介质介电常数，εdie和εtco为介电材料和透明导电材料的介电常数，γ为去极化系数；
介电材料光学参数的色散关系采用Sellmeier+Lorentz模型进行描述；
透明导电材料光学参数的色散关系采用Sellmeier+Lorentz+Drude模型进行描述；
其中Sellmeier模型如式(3)和式(4)所示：
εI＝0 (4)
式中λ是光谱波长，B为振子振幅，λ0为振子位置；对于透明介质材料来说，εI恒为零；
Lorentz模型表述为式(5)和式(6)：
式中f为振子振幅，E0为振子所处位置，Γ为振子宽度，E为光子能量；
其中Drude模型表述为式(7)和式(8)；
式中EP与EΓ是等离子体能量和与散射频率相关的展宽；
顶部粗糙层采用有效介质近似模型来计算，有效介质分别为空气和透明导电材料，膜层光学参数如式(9)所示:
其中，<ε>为粗糙层的有效介电常数，εair和εtco分别为空气和透明导电材料的介电常数，γ为去极化系数，cair为粗糙层中空气所占比例；
(3)利用步骤(2)建立的光学参数模型对步骤(1)中实测的椭偏参数(Ψ)及(Δ)进行反演回归，回归评判标准如式(10)的均方差函数MSE所示：
MSE＝∑Uv-Vis[(cosΔM-cosΔC(ni，ki，di))2+(tanΨM-tanΨC(ni，ki，di))2] (10)
其中，cosΔM、tanΨM是测量得到的椭偏参数，cosΔC、tanΨC是椭偏参数关于折射率n、消光系数k、膜层厚度d的函数；
椭偏参数回归计算时采用拉文伯格-麦夸特迭代算法，需要迭代计算的待定参量为一系列的折射率n，消光系数k，膜层厚度d，模拟值与实测值之间的MSE收敛至最小值时返回真值，获得一组n，k，d值，该组值便是掺氟氧化锡镀膜玻璃的结构及光学参数。
2.根据权利要求1所述的掺氟氧化锡镀膜玻璃的光学参数检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，光度式椭圆偏振光谱仪光线入射角度为50～75°，测量波长范围为200～2000nm。
3.根据权利要求1所述的掺氟氧化锡镀膜玻璃的光学参数检测方法，其特征在于，步骤(2)中梯度层的中间各层总层数m为3～5，梯度层的中间各层方程系数A为-2～0，梯度层的中间各层方程系数B为0～1。
4.根据权利要求1所述的掺氟氧化锡镀膜玻璃的光学参数检测方法，其特征在于，所述的梯度层介电材料Sellmeier公式中初始值B为2.5～3.5，λ0为0～0.00001，Lorentz公式中初始值f为0.2～0.5，E0为3.5～5.0eV，Γ为0.05～0.2eV。
5.根据权利要求1所述的掺氟氧化锡镀膜玻璃的光学参数检测方法，其特征在于，所述的梯度层透明导电材料Sellmeier公式中初始值B为3～4，λ0为0～0.00001，Lorentz公式中初始值f为0.2～0.5，E0为3.5～5.0eV，Γ为0.05～0.2eV；Drude公式中初始值EP为1.0～2.0eV，EΓ为0.05～0.1eV。
6.根据权利要求1所述的掺氟氧化锡镀膜玻璃的光学参数检测方法，其特征在于，所述的粗糙层有效介质近似模型中初始值cair为0.5，γ为0.3。
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