CN107462530B - 含氢类金刚石薄膜的全光谱段光学常数表征方法 - Google Patents

含氢类金刚石薄膜的全光谱段光学常数表征方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含氢类金刚石薄膜的全光谱段光学常数表征方法，属于光学薄膜技术领域。本发明从短波吸收区开始计算然后加入振动吸收区特性，有效避免了使用单一介电常数模型无法精确外推光谱区常数的问题。该方法可以直接应用于含氢DLC或者含杂质吸收的DLC薄膜光学常数的测试与表征。

Description

含氢类金刚石薄膜的全光谱段光学常数表征方法
技术领域
本发明涉及光学薄膜技术领域，具体涉及一种含氢类金刚石薄膜的全光谱段光学常数表征方法。
背景技术
类金刚石碳膜(DLC)是具有高硬度、低摩擦系数、耐腐蚀性和良好的光学透过性的一种硬质薄膜材料，在机械刀具模具、微电子系统、光电探测、光学成像技术等领域内得到广泛应用。在光学技术领域中，类金刚石薄膜作为光学元件表面的保护膜，一方面具有显著增透效果，另一方面提高了表面的耐磨强度。尤其是在红外成像制导导引设备中，类金刚石薄膜作为窗口的增透保护膜是目前最佳的选择。
DLC薄膜的制备方法主要分为物理气相沉积和化学气相沉积两大类，诸如化学气相沉积、双离子束溅射、离子束增强沉积、离子镀、激光脉冲沉积、射频溅射、直流辉光放电等。无论基于物理气相沉积还是化学气相沉积，如果在成膜过程中使用氢气或者碳氢化合物(如CH4,C2H:等)作为反应气体，所形成的DLC薄膜或含有一定的H元素，一般被称为含氢DLC薄膜。由于氢的存在，DLC薄膜在3.4μm附近存在碳氢键伸缩振动吸收峰，该峰值一般用于评价含氢量的大小，并且该峰的存在影响到DLC薄膜的光学常数(折射率与消光系数)。
薄膜光学常数是薄膜设计中的关键参数，决定了光学多层膜设计与实际性能。薄膜光学常数测量不同于块体材料，目前主要有光度测量法、光谱测量法、椭圆偏振测量法、外差干涉测量法和移相干涉法等，但是基于全光谱或椭偏光谱的反演计算方法具有快捷方便等优点，是目前发展的主要趋势。
DLC薄膜的光学常数计算与介电常数模型直接相关，目前常用的DLC薄膜介电常数模型有Sellmeier-Cauchy模型、Lorentz振子模型、Rayleigh三参数模型和Forouhi-Bloome五参数模型等。由于含氢的DLC薄膜的两个重要特点，一是薄膜的无定形结构，其在短波吸收区没有特征吸收峰；另一方面，在红外吸收区内存在的C-H吸收峰；目前没有报道关于DLC薄膜全光谱介电常数模型。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是：如何设计一种从短波到长波全谱段的含氢DLC薄膜光学常数表征方法。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种含氢类金刚石薄膜的全光谱段光学常数表征方法，包括以下步骤：
步骤1、获取双面抛光的熔融石英和单面抛光的石英，以及双面抛光的硅或者锗，作为基底材料，三种基底的表面粗糙度均优于1nm；
步骤2、在三种基底上分别制备单层类金刚石DLC薄膜，控制薄膜厚度为200nm至1μm之间；
步骤3、测量双面抛光石英的光谱透过率曲线和单面抛光石英的光谱反射率，波长范围覆盖190nm-2600nm；
步骤4、测量双面抛光的硅或锗的光谱透过率，波长范围覆盖2600nm-25000nm；
步骤5、使用Cody-Lorentz模型作为短波介电常数模型表达介电常数；
步骤6、根据薄膜光学原理中介电常数分别与光谱透过率和反射率的关系，基于全光谱反演计算的方法获得短波介电常数模型表达的介电常数的系数，以及薄膜物理厚度d；
步骤7、固定Cody-Lorentz模型的系数和薄膜物理厚度，计算出在硅或锗基底上制备的薄膜的光谱透过率，与步骤3中实际测试的光谱透过率曲线对比，找到吸收峰的数量m和每个吸收峰的位置ωj；
步骤8、在红外波段使用高斯振子模型表达介电常数；
步骤9、根据薄膜光学原理中介电常数与光谱透过率和反射率的关系，基于全光谱反演计算的方法，固定短波介电常数模型表达的介电常数的系数，m值和ωj值、以及薄膜物理厚度d，反演计算出使用高斯振子模型表达的介电常数的系数；
步骤10、将短波部分的介电常数虚部与红外波段部分的介电常数虚部相加，然后再统一做Kramers–Kronig变换得到介电常数的实部，根据介电常数的实部、虚部计算得到折射率n、消光系数k，最终得到全光谱范围内光学常数的表征参数n、k，d。
优选地，步骤6中，基于双面抛光或单面抛光石英基底的光谱透过率和反射率进行光谱反演过程中的评价函数如下：
Figure GDA0002487679830000031
MSE是测量值与短波介电常数模型计算值的均方差，N为测量波长的数目，M为拟合变量的个数，Ti exp和Ri exp分别为i个波长光谱透过率和光谱反射率的测量值，Ti mod和Ri mod分别为i个波长光谱透过率和光谱反射率的计算值，σT,i exp和σR,i exp分别为i个波长光谱透过率和光谱反射率的测量误差。
优选地，步骤9中，基于步骤4中得到的硅或锗基底的光谱透过率反演过程中的评价函数如下：
Figure GDA0002487679830000032
MSE是测量值与理论模型计算值的均方差，N为测量波长的数目，M为拟合变量的个数，Ti exp为i个波长的测量值，Ti mod为i个波长的计算值，σT,i exp别为i个波长的测量误差。
优选地，步骤3中，使用分光光度计测量双面抛光石英的光谱透过率曲线和单面抛光石英的光谱反射率。
优选地，步骤4中，使用红外光谱仪器测量双面抛光的硅或锗的光谱透过率，波长范围覆盖2600nm-25000nm。
(三)有益效果
本发明从短波吸收区开始计算然后加入振动吸收区特性，有效避免了使用单一介电常数模型无法精确外推光谱区常数的问题。该方法可以直接应用于含氢DLC或者含杂质吸收的DLC薄膜光学常数的测试与表征。
附图说明
图1为石英基底的DLC薄膜可见光光谱反射率和透射率；
图2为锗基底的DLC薄膜红外光谱透过率；
图3为短波介电常数模型拟合的光谱效果；
图4为短波介电常数模型计算的光学常数；
图5为短波介电常数模型计算的锗基底DLC薄膜红外光谱透过率；
图6为加入长波介电常数模型后拟合的光谱效果；
图7为全谱段的DLC薄膜光学常数。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容、和优点更加清楚，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
本发明提供了一种含氢类金刚石薄膜的全光谱段光学常数表征方法，包括以下步骤：
步骤1、获取双面抛光的熔融石英和单面抛光的石英，以及双面抛光的硅或者锗，作为基底材料，三种基底的表面粗糙度均优于1nm；
步骤2、在三种基底上分别制备单层类金刚石DLC薄膜，控制薄膜厚度为200nm至1μm之间；
步骤3、使用分光光度计测量双面抛光石英的光谱透过率曲线和单面抛光石英的光谱反射率，波长范围覆盖190nm-2600nm，如果测试仪器不满足此波长区间，尽可能测试到仪器的最大光谱区域的光谱透过率；
步骤4、使用红外光谱仪器测量双面抛光的硅或锗的光谱透过率，波长范围覆盖2600nm-25000nm，如果测试仪器不满足此波长区间，尽可能测试到仪器的最大光谱区域的光谱透过率；
步骤5、使用Cody-Lorentz模型作为短波介电常数模型表达介电常数；
该模型表达的介电常数如下：
Figure GDA0002487679830000051
E1＝EtG(E)L(E) (2)
Figure GDA0002487679830000052
ε2为介电常数的虚部，ε1为介电常数的实部；E为光子能量(ev)，E0、A、Eg和Γ分别为带间跃迁中心的光子能量、光学跃迁矩阵元，禁带宽度和带宽；Et是Urbach带尾跃迁和带间跃迁之间的界限能量，在能量小于Et的区域是带尾跃迁吸收，而能量大于Et的区域则是带间跃迁；Ep是第二跃迁能量，在(Eg+Ep)处，光子吸收从Cody吸收线形转换为Lorentz吸收线形；Eu表示为Urbach带尾宽度，是材料结构无序度和缺陷密度的重要表征参数。E1表示为介电常数虚部εi在E＝Et处连续；
G(E)是通过常数偶极子逼近的态密度函数。L(E)为Lorentz吸收函数。ε∞表示介电常数的纯实部，P为主值积分。
步骤6、根据薄膜光学原理中介电常数分别与光谱透过率和反射率的关系，基于全光谱反演计算的方法获得短波介电常数模型表达的介电常数的系数，以及薄膜物理厚度d；
其中，基于双面抛光或单面抛光石英基底的光谱透过率和反射率进行光谱反演过程中的评价函数如下：
Figure GDA0002487679830000053
MSE是测量值与短波介电常数模型计算值的均方差，N为测量波长的数目，M为拟合变量的个数，Ti exp和Ri exp分别为i个波长光谱透过率和光谱反射率的测量值，Ti mod和Ri mod分别为i个波长光谱透过率和光谱反射率的计算值，σT,i exp和σR,i exp分别为i个波长光谱透过率和光谱反射率的测量误差。
步骤7、固定Cody-Lorentz模型的系数和薄膜物理厚度，计算出在硅或锗基底上制备的薄膜的光谱透过率，与步骤3中实际测试的光谱透过率曲线对比，找到吸收峰的数量m和每个吸收峰的位置ωj；
步骤8、在红外波段使用高斯振子模型表达介电常数；其介电常数虚部的方程如下所示：
Figure GDA0002487679830000061
ω为波长对应的角频率，Aj、γj和ωj是第j个吸收峰的强度、线宽和峰值频率，介电常数实部可以表示如下：
Figure GDA0002487679830000062
步骤9、根据薄膜光学原理中介电常数与光谱透过率和反射率的关系，基于全光谱反演计算的方法，固定方程(1)-方程(3)中的系数、方程(5)中m值和ωj值、以及薄膜物理厚度d，反演计算出使用高斯振子模型表达的介电常数的系数Aj、γj和ε∞；
其中，基于步骤4中得到的硅或锗基底的光谱透过率反演过程中的评价函数如下：
Figure GDA0002487679830000063
MSE是测量值与理论模型计算值的均方差，N为测量波长的数目，M为拟合变量的个数，Ti exp为i个波长的测量值，Ti mod为i个波长的计算值，σT,i exp别为i个波长的测量误差。
步骤10、将短波部分的介电常数虚部与红外波段部分的介电常数虚部相加，然后再统一做Kramers–Kronig变换得到介电常数的实部，根据介电常数的实部、虚部计算得到折射率n、消光系数k，最终得到全光谱范围内光学常数的表征参数n、k，d。
以下举例说明本发明的实施流程。
1)利用离子束溅射方法沉积DLC薄膜，基底分别为单面抛光和双面抛光石英片(Φ40×6mm)、双面抛光锗片(Φ40×2mm)，表面粗糙度均优于1nm；
2)用离子束溅射方法沉积DLC薄膜的具体工艺参数为：采用石墨作为靶材，纯度≥99.95％，采用CH4作为反应气体，纯度≥99.999％；离子源工作气体为纯度≥99.999％的Ar气，气体流量为流量30sccm纯度，本底真空度优于1×10-3Pa；
3)利用PerkinElmer公司的分光光度计分别测试DLC薄膜光谱特性。单面抛光石英基底DLC薄膜反射率测试角度为8°，双面抛光石英基底的DLC薄膜透过率测试角度为0°；测试波长为190nm-2600nm，波长间隔为1nm。薄膜的光谱特性见附图1。
4)利用PerkinElmer公司的红外傅里叶光谱仪测试锗基底的DLC薄膜光谱特性。波长范围为1.25μm～20μm，波长间隔为2nm。样品的红外透射率光谱测量结果见附图2。
5)基于Cody-Lorentz介电常数模型，使用WVASE32椭偏仪软件，从石英基底的光谱特性反演计算出Cody-Lorentz介电常数方程中的系数。得到Cody-Lorentz介电常数方程中的系数分别为：E0＝3.3885±0.0412、A＝55.691±5.5、Eg＝0.33708±0.00795、Γ＝5.5891±0.0123、Ep＝9.143±0.531，Eu＝0,Eu＝0.5±0.02，薄膜的物理厚度d＝368.4±0.5。
6)石英基底的光谱特性反演计算的评价函数为1.188，光谱拟合效果见附图3，折射率与消光系数色散见附图4；
7)将短波的光学常数和物理厚度计算出2mm锗基底的DLC在红外波段的透过率，见附图5，并与实际测试的光谱透过率曲线相比，实际测试的结果在波数2923cm-1附近有吸收峰的存在，因此将下面的拟合中加入一个高斯振子，其中心波数为2923cm-1。
8)固定短波的介电常数模型参数，加入高斯振子模型对锗基底DLC薄膜光谱透过率进行反演计算，得到的高斯振子的方程系数为：Aj＝0.043607±0.0045、ωj＝2922.3±5.64、γj＝110.1±13.3。薄膜的物理厚度为384.2±0.3。
9)锗基底的透过率光谱特性反演计算的评价函数为0.8795，光谱拟合效果见附图6，
10)将短波Cody-Lorentz介电常数模型和长波高斯振子介电常数模型复合，得到折射率与消光系数色散见附图7。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种含氢类金刚石薄膜的全光谱段光学常数表征方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、获取双面抛光的熔融石英和单面抛光的石英，以及双面抛光的硅或者锗，作为基底材料，三种基底的表面粗糙度均优于1nm；
步骤2、在三种基底上分别制备单层类金刚石DLC薄膜，控制薄膜厚度为200nm至1μm之间；
步骤3、测量双面抛光石英的光谱透过率曲线和单面抛光石英的光谱反射率，波长范围覆盖190nm-2600nm；
步骤4、测量双面抛光的硅或锗的光谱透过率，波长范围覆盖2600nm-25000nm；
步骤5、使用Cody-Lorentz模型作为短波介电常数模型表达介电常数；
步骤6、根据薄膜光学原理中介电常数分别与双面抛光或单面抛光石英基底的光谱透过率和反射率的关系，基于全光谱反演计算的方法获得短波介电常数模型表达的介电常数的系数，以及薄膜物理厚度d；
步骤7、固定Cody-Lorentz模型的系数和薄膜物理厚度，计算出在硅或锗基底上制备的薄膜的光谱透过率，与步骤3中实际测试的光谱透过率曲线对比，找到吸收峰的数量m和每个吸收峰的位置ωj；
步骤8、在红外波段使用高斯振子模型表达介电常数；
步骤9、根据薄膜光学原理中介电常数与硅或锗基底的光谱透过率和反射率的关系，基于全光谱反演计算的方法，固定短波介电常数模型表达的介电常数的系数，m值和ωj值、以及薄膜物理厚度d，反演计算出使用高斯振子模型表达的介电常数的系数；
步骤10、将短波部分的介电常数虚部与红外波段部分的介电常数虚部相加，然后再统一做Kramers–Kronig变换得到介电常数的实部，根据介电常数的实部、虚部计算得到折射率n、消光系数k，最终得到全光谱范围内光学常数的表征参数n、k，d；
步骤6中，基于双面抛光或单面抛光石英基底的光谱透过率和反射率进行光谱反演过程中的评价函数如下：
Figure FDA0002487679820000021
MSE是测量值与短波介电常数模型计算值的均方差，N为测量波长的数目，M为拟合变量的个数，Ti exp和Ri exp分别为i个波长光谱透过率和光谱反射率的测量值，Ti mod和Ri mod分别为i个波长光谱透过率和光谱反射率的计算值，σT,i exp和σR,i exp分别为i个波长光谱透过率和光谱反射率的测量误差。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤9中，基于步骤4中得到的硅或锗基底的光谱透过率反演过程中的评价函数如下：
Figure FDA0002487679820000022
MSE是测量值与理论模型计算值的均方差，N为测量波长的数目，M为拟合变量的个数，Ti exp为i个波长的测量值，Ti mod为i个波长的计算值，σT,i exp别为i个波长的测量误差。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中，使用分光光度计测量双面抛光石英的光谱透过率曲线和单面抛光石英的光谱反射率。
4.如权利要求1至3 中任一项所述的方法，其特征在于，步骤4中，使用红外光谱仪器测量双面抛光的硅或锗的光谱透过率，波长范围覆盖2600nm-25000nm。
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