CN109374544B - 光学介质薄膜含水缺陷深度的表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光学薄膜技术领域，具体涉及一种光学介质薄膜含水缺陷深度的表征方法。本发明对于无水层的光学常数，首先从可见光谱段反演出薄膜的色散方程，然后从长波红外光谱反演出薄膜的微结构本征振动导致的色散方程，两个色散方程的叠加表征了薄膜无水结构的光学常数色散；对于含水层的薄膜，将无水薄膜与水按照混合物处理，基于等效介质理论建立含水薄膜的光学常数色散方程。然后从红外透射光谱中反演出无水薄膜与水的比例、水的扩散深度、含有孔隙的无水薄膜厚度、无水薄膜的孔隙率四个参数。通过该方法可以表征出薄膜中的水缺陷深度特性，该方法对于含水缺陷薄膜的膜系设计以及多层膜的制作均有指导意义。
Description
技术领域
本发明属于光学薄膜技术领域，具体涉及一种光学介质薄膜含水缺陷深度的表征方法。
背景技术
薄膜光学常数是薄膜设计中的关键参数，决定了光学多层膜设计与实际性能。薄膜光学常数测量不同于块体材料，目前主要有光度测量法、光谱测量法、椭圆偏振测量法、外差干涉测量法和移相干涉法等，但是基于全光谱或椭偏光谱的反演计算方法具有快捷方便等优点，是目前发展的主要趋势。反演计算方法基于光与薄膜相互作用的原理，在建立了薄膜介电常数模型的基础上，通过介电常数-光谱特性(椭偏特性)的关系，从测试的光谱特性(椭偏特性)中反演出薄膜的介电常数，进而得到光学常数。
在现有镀膜技术的条件下，常规热蒸发制备的薄膜具有一定比例的孔隙，这些孔隙的存在导致了水扩散现象，使薄膜具有含水的特征。然而现有反演计算得到的光学常数是在理想状态下的光学常数，对薄膜中存在的水扩散现象并没有考虑进去，这样会导致理论计算结果与实际结果有所偏差，最终对光学薄膜元件的性能产生影响。
综上所述，在复杂湿热环境下光学薄膜元件的可靠性发展需求下，如何确定薄膜内水扩散深度，对于光学多层膜的设计以及性能退化与失效的研究具有重要意义。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是：如何确定光学薄膜的含水缺陷深度。
(二)技术方案
为解决上述技术问题，本发明提供一种光学介质薄膜含水缺陷深度的表征方法，其包括：
步骤1：准备双面抛光的熔融石英基底和单面抛光的石英基底，以及双面抛光的硅片基底或者锗片基底；
步骤2：在上述基底上制备单层薄膜；
步骤3：使用分光光度计测量双面抛光的熔融石英基底的光谱透过率曲线和单面抛光的石英基底的光谱反射率，波长范围190nm-2500nm；
步骤4：使用红外光谱仪器测量双面抛光的硅片基底或者锗片基底的光谱透过率，波长范围覆盖2500nm-25000nm；
步骤5：首先将步骤3所测试的双面抛光的石英基底透过率光谱和单面抛光石英基底反射率光谱作为复合光谱目标，以Cody-Lorentz色散模型或者Tau-Lorentz色散模型作为薄膜的色散方程，使用薄膜光学常数反演计算的方法，获得薄膜材料的短波靠近能带处波长范围内的光学常数色散方程，拟合获得薄膜的厚度为dx；
步骤6：其次将步骤4所测试的硅片基底或锗片基底薄膜的红外透过率光谱作为光谱目标，以高斯振子色散模型作为薄膜的色散方程，使用薄膜光学常数反演计算的方法，固定薄膜的厚度为dx，获得薄膜材料的靠近长波红外振动吸收区内的光学常数色散方程；
步骤7：以步骤5和步骤6为基础构建无水缺陷的薄膜光学常数，将两个色散方程叠加即可，换算成介电函数，记为εf；
步骤8：接下来对单层薄膜进行分层，分为两层，第一层为含有孔隙的无水薄膜，薄膜厚度为d1，等效为薄膜与孔隙的混合物，纯薄膜和孔隙的介电常数分别为εf和εp，其中孔隙的体积含量为fp，则基于Maxwell-Garnett等效介质理论，得到第一层薄膜的介电常数为ε1；
第二层为含有水缺陷的薄膜，薄膜厚度为d2，等效为薄膜与水的混合物，纯薄膜和水的介电常数分别为εf和εH，其中孔隙的体积含量为fH，则基于Maxwell-Garnett等效介质理论，得到第二层薄膜的介电常数为ε2；
步骤9：使用双层膜的光学常数常数反演计算方法；εf是步骤8计算得到的结果，εH是已知的数据，因此仅需要反向拟合计算孔隙比例fp和水缺陷比例fH，以及第一层膜的厚度d1和第二层膜的厚度d2，两层膜的厚度总数为dx。
其中，所述步骤1中，基片的表面粗糙度优于1nm。
其中，所述步骤2中，薄膜的实际厚度大于1μm。
其中，所述步骤3中，如果测试仪器不满足步骤3所涉波长区间，尽可能测试到仪器的最大光谱区域的光谱透过率。
其中，所述步骤4中，如果测试仪器不能覆盖步骤4所涉波长区间，尽可能测试到仪器的最大光谱区域的光谱透过率。
(三)有益效果
与现有技术相比较，如图10所示，本发明提供一种光学薄膜的含水缺陷深度的测试与表征方法。传统的光学常数计算方法对薄膜的含水缺陷没有考虑，这样会导致理论计算结果与实际结果有所偏差，最终影响光学薄膜元件的性能。本发明将薄膜等效为两层单层膜，通过测试光谱反演计算薄膜的光学常数过程，获得含水缺陷层的厚度。该方法适用于光学薄膜的含水缺陷层厚度小于薄膜总厚度的情况，对于容易产生吸水缺陷的光学薄膜性能控制和优化提供了重要的测试表征方法。
附图说明
图1为YF3薄膜的可见光反射率与透射率光谱示意图。
图2为YF3薄膜的可见光反射率与透射率光谱拟合效果示意图。
图3为YF3薄膜的可见光光学常数色散示意图。
图4为YF3薄膜的红外波段透射率光谱示意图。
图5为YF3薄膜的红外波段透射率光谱拟合效果示意图。
图6为YF3薄膜的红外波段光学常数色散示意图。
图7为YF3薄膜等效双层膜的光谱拟合结果示意图。
图8为含孔隙缺陷的YF3薄膜的光学常数示意图。
图9为含水缺陷的YF3薄膜的光学常数示意图。
图10为本发明方案原理图。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容、和优点更加清楚，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
为解决上述技术问题，本发明提供一种光学介质薄膜含水缺陷深度的表征方法，其包括：
步骤1：准备双面抛光的熔融石英基底和单面抛光的石英基底，以及双面抛光的硅片基底或者锗片基底；
步骤2：在上述基底上制备单层薄膜；
步骤3：使用分光光度计测量双面抛光的熔融石英基底的光谱透过率曲线和单面抛光的石英基底的光谱反射率，波长范围190nm-2500nm；
步骤4：使用红外光谱仪器测量双面抛光的硅片基底或者锗片基底的光谱透过率，波长范围覆盖2500nm-25000nm；
步骤5：首先将步骤3所测试的双面抛光的石英基底透过率光谱和单面抛光石英基底反射率光谱作为复合光谱目标，以Cody-Lorentz色散模型或者Tau-Lorentz色散模型作为薄膜的色散方程，使用薄膜光学常数反演计算的方法，获得薄膜材料的短波靠近能带处波长范围内的光学常数色散方程，拟合获得薄膜的厚度为dx；
步骤6：其次将步骤4所测试的硅片基底或锗片基底薄膜的红外透过率光谱作为光谱目标，以高斯振子色散模型作为薄膜的色散方程，使用薄膜光学常数反演计算的方法，固定薄膜的厚度为dx，获得薄膜材料的靠近长波红外振动吸收区内的光学常数色散方程；
步骤7：以步骤5和步骤6为基础构建无水缺陷的薄膜光学常数，将两个色散方程叠加即可，换算成介电函数，记为εf；
步骤8：接下来对单层薄膜进行分层，分为两层，第一层为含有孔隙的无水薄膜，薄膜厚度为d1，等效为薄膜与孔隙的混合物，纯薄膜和孔隙的介电常数分别为εf和εp，其中孔隙的体积含量为fp，则基于Maxwell-Garnett等效介质理论，得到第一层薄膜的介电常数为ε1；
第二层为含有水缺陷的薄膜，薄膜厚度为d2，等效为薄膜与水的混合物，纯薄膜和水的介电常数分别为εf和εH，其中孔隙的体积含量为fH，则基于Maxwell-Garnett等效介质理论，得到第二层薄膜的介电常数为ε2；
步骤9：使用双层膜的光学常数常数反演计算方法；εf是步骤8计算得到的结果，εH是已知的数据，因此仅需要反向拟合计算孔隙比例fp和水缺陷比例fH，以及第一层膜的厚度d1和第二层膜的厚度d2，两层膜的厚度总数为dx。
其中，所述步骤1中，基片的表面粗糙度优于1nm。
其中，所述步骤2中，薄膜的实际厚度大于1μm。
其中，所述步骤3中，如果测试仪器不满足步骤3所涉波长区间，尽可能测试到仪器的最大光谱区域的光谱透过率。
其中，所述步骤4中，如果测试仪器不能覆盖步骤4所涉波长区间，尽可能测试到仪器的最大光谱区域的光谱透过率。
综上，本发明属于光学薄膜技术领域，具体涉及一种光学介质薄膜含水缺陷深度的表征方法。常规热蒸发制备的薄膜具有一定比例的孔隙，这些孔隙的存在导致了水扩散现象，使薄膜具有含水的特征，对于光学薄膜元件的性能具有潜在的影响。本发明在薄膜的厚度大于水扩散深度的基础上，将单层薄膜等效为无水层和含水层双层薄膜。在光谱上测试可见光谱段的反射率和透射率，以及红外光谱的透过率；对于无水层的光学常数，首先从可见光谱段反演出薄膜的色散方程，然后从长波红外光谱反演出薄膜的微结构本征振动导致的色散方程，两个色散方程的叠加表征了薄膜无水结构的光学常数色散；对于含水层的薄膜，将无水薄膜与水按照混合物处理，基于等效介质理论建立含水薄膜的光学常数色散方程。然后从红外透射光谱中反演出无水薄膜与水的比例、水的扩散深度、含有孔隙的无水薄膜厚度、无水薄膜的孔隙率四个参数。通过该方法可以表征出薄膜中的水缺陷深度特性，该方法对于含水缺陷薄膜的膜系设计以及多层膜的制作均有指导意义。
实施例1
本实施例实例：电子束蒸发YF3薄膜的含水缺陷深度计算
1)采用离子束溅射制备YF3薄膜，薄膜沉积在超光滑表面的单晶硅和熔融石英表面(单面抛光和双面抛光)，表面粗糙度达到0.3nm以下；
2)沉积设备为成都航帆真空科技有限公司的HF-1300镀膜机，低真空泵和高真空泵分别为机械泵和油扩散泵，本底真空度优于1×10-4Pa，基板加热温度为180℃、蒸发速率为0.35nm/s。膜层厚度采用IC5晶体膜层厚度仪控制，膜层厚度～1430nm；
3)透/反射光谱测试使用Lambda 900分光光度计，光谱透过率测量精度为±0.5％，光谱反射率测试精度为±0.8％，测试的波长范围从300～1000nm，扫描速度为150nm/s，测试波长间隔1nm；附图1为YF3薄膜的可见光到近红外波段的反射率与透射率光谱；
4)将石英基底的反射率和透射率光谱作为复合反演计算目标，使用美国J.A.Woollam公司的J.
软件进行光学常数反演计算，选择Cody-Lorentz色散模型作为薄膜的色散方程，光谱拟合效果见附图2，计算得到薄膜的光学常数见附图3，薄膜的厚度为1429.4nm；
5)利用Perkin Elmer公司傅立叶光谱仪测量硅基底YF3薄膜的红外光谱，波数范围400～4000cm-1(间隔为2cm-1)，红外光谱透过率曲线如附图4所示；
6)使用美国J.A.Woollam公司的J.
软件进行光学常数反演计算，选择高斯振子色散模型作为薄膜的色散方程，薄膜的厚度选择为1429.4nm，光谱拟合效果见附图5，计算得到薄膜的光学常数见附图6；
7)将薄膜分为两层薄膜，第一层薄膜等效为YF3薄膜和空气的混合，第二层薄膜等效为YF3薄膜和水的混合，将附图4作为反演计算的目标光谱，光谱拟合效果见附图7；
8)反演计算的结果如下：第一层薄膜的厚度为234.8nm，第二层薄膜的厚度为1194.2nm；第一层薄膜中孔隙率为7.68％，第二层薄膜的含水缺陷比例为3.42％。第一层薄膜的光学常数见附图8，第二层薄膜的光学常数见附图9；
9)通过上述分析，可以确定薄膜的含水缺陷深度为1194.2nm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种光学介质薄膜含水缺陷深度的表征方法，其特征在于，其包括：
步骤1：准备双面抛光的熔融石英基底和单面抛光的石英基底，以及双面抛光的硅片基底或者锗片基底；
步骤2：在上述基底上制备单层薄膜；
步骤3：使用分光光度计测量双面抛光的熔融石英基底的光谱透过率曲线和单面抛光的石英基底的光谱反射率，波长范围190nm-2500nm；
步骤4：使用红外光谱仪器测量双面抛光的硅片基底或者锗片基底的光谱透过率，波长范围覆盖2500nm-25000nm；
步骤5：首先将步骤3所测试的双面抛光的石英基底透过率光谱和单面抛光石英基底反射率光谱作为复合光谱目标，以Cody-Lorentz色散模型或者Tau-Lorentz色散模型作为薄膜的色散方程，使用薄膜光学常数反演计算的方法，获得薄膜材料的短波靠近能带处波长范围内的光学常数色散方程，拟合获得薄膜的厚度为dx；
步骤6：其次将步骤4所测试的硅片基底或锗片基底薄膜的红外透过率光谱作为光谱目标，以高斯振子色散模型作为薄膜的色散方程，使用薄膜光学常数反演计算的方法，固定薄膜的厚度为dx，获得薄膜材料的靠近长波红外振动吸收区内的光学常数色散方程；
步骤7：以步骤5和步骤6为基础构建无水缺陷的薄膜光学常数，将两个色散方程叠加即可，换算成介电常数，记为εf；
步骤8：接下来对单层薄膜进行分层，分为两层，第一层为含有孔隙的无水薄膜，薄膜厚度为d1，等效为薄膜与孔隙的混合物，纯薄膜和孔隙的介电常数分别为εf和εp，其中孔隙比例为fp，则基于Maxwell-Garnett等效介质理论，得到第一层薄膜的介电常数为ε1；
第二层为含有水缺陷的薄膜，薄膜厚度为d2，等效为薄膜与水的混合物，纯薄膜和水的介电常数分别为εf和εH，其中水缺陷比例为fH，则基于Maxwell-Garnett等效介质理论，得到第二层薄膜的介电常数为ε2；
步骤9：使用双层膜的光学常数常数反演计算方法；εf是步骤7计算得到的结果，εH是已知的数据，因此仅需要反向拟合计算孔隙比例fp和水缺陷比例fH，以及第一层膜的厚度d1和第二层膜的厚度d2，两层膜的厚度总数为dx。
2.如权利要求1所述的光学介质薄膜含水缺陷深度的表征方法，其特征在于，所述步骤1中，基片的表面粗糙度优于1nm。
3.如权利要求1所述的光学介质薄膜含水缺陷深度的表征方法，其特征在于，所述步骤2中，薄膜的实际厚度大于1μm。
4.如权利要求1所述的光学介质薄膜含水缺陷深度的表征方法，其特征在于，所述步骤3中，如果测试仪器不满足步骤3所涉波长区间，尽可能测试到仪器的最大光谱区域的光谱透过率。
5.如权利要求1所述的光学介质薄膜含水缺陷深度的表征方法，其特征在于，所述步骤4中，如果测试仪器不能覆盖步骤4所涉波长区间，尽可能测试到仪器的最大光谱区域的光谱透过率。
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