CN104458614B - 一种低吸收薄膜材料消光系数的精确测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于弱吸收薄膜材料的消光系数精确测量技术领域，具体涉及一种低吸收薄膜材料消光系数的精确计算方法，此方法可摆脱光谱测量精度不高的影响，通过采用532nm激光泵浦测量532nm的吸收损耗，再利用532nm和632.8nm波长的吸收损耗的换算即可得到632.8nm高反膜实际的吸收损耗，然后计算获得632.8nm波长处的具体消光系数，为研制高精度激光测量系统中所用的632.8nm的超低损耗激光薄膜、提高了新的方法和手段。
Description
技术领域
本发明属于弱吸收薄膜材料的消光系数精确测量技术领域，具体涉及一种低吸收薄膜材料消光系数的精确测量方法。
背景技术
随着超高精度测量系统的快速发展，对超低损耗激光薄膜总损耗的要求越来越高。这些高精度激光测量系统的灵敏度、信噪比和性能强烈地依赖于薄膜的总损耗，没有性能优异的超低损耗激光薄膜，这些系统的优越性能，有时甚至是基本功能都是不可能实现的。超高精度激光测试系统中使用了多种低损耗薄膜元件，其中腔镜高反射膜的损耗对系统性能的影响最大，控制薄膜损耗就成为该系统关键技术之一。高反射膜的损耗一直都是低损耗薄膜研究的重点和热点，根据能量守恒定律，高反射膜的反射率R可表示为：
R＝1-(A+S+T)
式中：S为散射损耗，A为吸收损耗，T为透射损耗。对于高反射膜，散射损耗、吸收损耗和透射损耗统称为总损耗。吸收损耗是低损耗激光薄膜总损耗的重要组成部分，因此吸收损耗的控制对于降低薄膜的总损耗起到至关重要的作用。
目前制备的超低损耗激光薄膜吸收损耗水平多在几十ppm到亚ppm量级，因此ppm量级的低损耗激光薄膜吸收损耗精确测试成为目前亟待解决的问题之一。目前激光薄膜吸收损耗测试技术主要有激光量热测量技术和光热偏转技术两种方法：(一)激光量热测量技术：目前已有国际标准(ISO 11551)，能对绝对吸收损耗测量，测量可重复性好，可操作性强，但也存在着一些缺点，比如时间、空间分辨率低，需测量特定的样品等。(二)光热偏转测量技术：虽然没有统一的国际标准，但实际得到了广泛的应用，具有灵敏度高，时间、空间分辨率高，可测量实际样品，可分离薄膜吸收和基底吸收等优点，但此方法只是一个相对测量，准备定标困难，操作难度大。但现有的这两种弱吸收测试技术无法测量薄膜在632.8nm的吸收，从而精确计算632.8nm的消光系数，有必要研究吸收随着波长的变化规律，根据532nm和1064nm的测试结果，推导出薄膜在632.8nm的吸收，从而精确计算薄膜材料在632.8nm的消光系数，为设计和制备高性能的超低损耗激光薄膜打下基础。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是：如何提供一种低吸收薄膜材料消光系数的精确测量方法。
(二)技术方案
为解决上述技术问题，本发明提供一种低吸收薄膜材料消光系数的精确测量方法，其包括如下步骤：
步骤S1：采用离子束溅射沉积技术在单面基底上制备单层高折射率材料H薄膜和低折射率材料L薄膜；
步骤S2：采用椭圆偏振仪测量单层H薄膜和单层L薄膜的反射椭圆偏振参数Ψ(λ)和Δ(λ)，设定测量波长范围为λmin-λmax，测量步长为Δλ，入射角度为θ；
步骤S3：建立单层薄膜材料的折射率计算模型，使用非线性优化算法，对测量的椭圆偏振数据进行反演计算，选择Cauchy模型作为拟合模型，当拟合计算的数据和测量数据基本一致时，则认为反演计算成功，即可获得单层H薄膜的物理厚度dH、单层L薄膜的物理厚度dL、单层H薄膜的折射率nH和单层L薄膜的折射率nL；
步骤S4：根据柯西公式计算获得单层H薄膜和单层L薄膜材料的光学常数数据，在石英基底上设计工作角度为0度的632.8nm高反射膜，当最外层为H层时，记为膜系M1样品，当最外层为L层时，记为膜系M2样品，设计时反射率大于99.995％；采用离子束溅射沉积技术，在超光滑的石英基底上镀制0度的632.8nm高反射膜；
步骤S5：采用表面热透镜技术，其中泵浦光源选择为532nm的绿光激光器，探测光源选择为632.8nm的红光激光器，在吸收损耗测量时，泵浦光近似于0度入射到高反射膜样品上，在高反射膜样品上选择2mm×2mm区域内的吸收损耗进行扫描测量，取平均值即可获得吸收损耗，M1样品对应的吸收损耗为A1，M2样品对应的吸收损耗为A2；
步骤S6：定义M1样品在0度工作时532nm波长处的理论吸收为A3，M2样品在0度工作时532nm波长处的理论吸收为A4，M1样品在0度工作时632.8nm波长处的理论吸收为A5，M2样品在0度工作时632.8nm波长处的理论吸收为A6；则计算获得0度工作时，M1样品在632.8nm波长处的吸收损耗AH＝A1×A5/A3，M2样品在632.8nm波长处的吸收损耗AL＝A2×A6/A4；
步骤S7：对于低损耗多层高反膜，当最外层为H层，其吸收损耗可近似为：
当最外层为L层，其吸收损耗可近似为：
从而计算获得高折射率材料在632.8nm的消光系数为：
低折射率材料在632.8nm的消光系数为：
(三)有益效果
本发明提出了一种低吸收薄膜膜材料消光系数的精确测量方法，目的在于提出一种更为精确的632.8nm消光系数的测量手段，此方法可摆脱光谱测量精度不高的影响，通过采用532nm激光泵浦测量532nm的吸收损耗，再利用532nm和632.8nm波长的吸收损耗的换算即可得到632.8nm高反膜实际的吸收损耗，然后计算获得632.8nm波长处的具体消光系数，为研制高精度激光测量系统中所用的632.8nm的超低损耗激光薄膜、提高了新的方法和手段。
附图说明
图1为一种低吸收薄膜材料消光系数的计算技术流程图。
图2为单层Ta2O5薄膜的椭圆偏振光谱曲线示意图。
图3为单层SiO2薄膜的椭圆偏振光谱曲线示意图。
图4为Ta2O5薄膜的折射率和消光系数曲线示意图。
图5为SiO2薄膜的折射率和消光系数曲线示意图。
图6为膜系(HL)^16和(HL)^16H在0度时的吸收光谱示意图。
图7为样品1在2mm×2mm区域的吸收振幅测量图。
图8为样品2在2mm×2mm区域的吸收振幅测量图。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容、和优点更加清楚，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
为解决现有技术的问题，本发明提供一种低吸收薄膜材料消光系数的精确测量方法，如图1所示，其包括如下步骤：
步骤S1：采用离子束溅射沉积技术在单面基底上制备单层高折射率材料H薄膜和低折射率材料L薄膜；
步骤S2：采用椭圆偏振仪测量单层H薄膜和单层L薄膜的反射椭圆偏振参数Ψ(λ)和Δ(λ)，设定测量波长范围为λmin-λmax，测量步长为Δλ，入射角度为θ；
步骤S3：建立单层薄膜材料的折射率计算模型，使用非线性优化算法，对测量的椭圆偏振数据进行反演计算，选择Cauchy模型作为拟合模型，当拟合计算的数据和测量数据基本一致时，则可认为反演计算成功，即可获得单层H薄膜的物理厚度dH、单层L薄膜的物理厚度dL、单层H薄膜的折射率nH和单层L薄膜的折射率nL；
步骤S4：根据柯西公式计算获得单层H薄膜和单层L薄膜材料的光学常数数据，在石英基底上设计工作角度为0度的632.8nm高反射膜，当最外层为H层时，记为膜系M1样品，当最外层为L层时，记为膜系M2样品，设计时反射率要大于99.995％；采用离子束溅射沉积技术，在超光滑的石英基底上镀制0度的632.8nm高反射膜；
步骤S5：采用表面热透镜技术，其中泵浦光源选择为532nm的绿光激光器，探测光源选择为632.8nm的红光激光器，在吸收损耗测量时，泵浦光近似于0度入射到高反射膜样品上，在高反射膜样品上选择2mm×2mm区域内的吸收损耗进行扫描测量，取平均值即可获得吸收损耗，M1样品对应的吸收损耗为A1，M2样品对应的吸收损耗为A2；
步骤S6：定义M1样品在0度工作时532nm波长处的理论吸收为A3，M2样品在0度工作时532nm波长处的理论吸收为A4，M1样品在0度工作时632.8nm波长处的理论吸收为A5，M2样品在0度工作时632.8nm波长处的理论吸收为A6；则可计算获得0度工作时，M1样品在632.8nm波长处的吸收损耗AH＝A1×A5/A3，M2样品在632.8nm波长处的吸收损耗AL＝A2×A6/A4；
步骤S7：对于低损耗多层高反膜，当最外层为H层，其吸收损耗可近似为：
当最外层为L层，其吸收损耗可近似为：
从而可计算获得高折射率材料在632.8nm的消光系数为：
低折射率材料在632.8nm的消光系数为：
上述技术方案提供了一种低吸收薄膜材料消光系数的精确计算方法，其通过测量532nm波长处的吸收损耗，通过对632.8nm高反射膜吸收损耗与532nm波长处的吸收损耗之间的关系，即可得到632.8nm高反射膜吸收损耗的测量，从而精确计算632.8nm的消光系数，为研制高精度激光测量系统中所用的632.8nm的超低损耗激光薄膜、提高了新的方法和手段。
下面结合具体实施例来详细描述本发明。
实施例
1)目前，Ta2O5和SiO2是制备超低损耗激光薄膜的最佳高低折射率材料，所以采用离子束溅射沉积技术在单面石英基底(Φ25×1mm)上制备了单层Ta2O5薄膜和SiO2薄膜。
2)采用美国J.A.Woollam公司的可变入射角度椭圆偏振仪测量单层Ta2O5薄膜和单层SiO2薄膜的反射椭圆偏振光谱，其中测量波长范围选择为从300nm到900nm，测量步长为3nm，入射角度为65度。单层Ta2O5薄膜和单层SiO2薄膜的椭圆偏振光谱曲线见附图2和3。
3)在椭偏光谱拟合过程中，首先要建立拟合模型，由于Ta2O5薄膜、SiO2薄膜在300nm-800nm波段吸收极小，所以我们选择了柯西模型，柯西公式如下：
在柯西公式中，An描述长波段的近似值，Bn和Cn主要描述短波段折射率随波长的色散关系，λ为波长，单位为μm，α为吸收系数振幅，β为指数因子，γ为帯隙。除了帯隙，其它5个拟合参数都可以设定一个初始值。
计算单层薄膜材料的折射率时，依赖于美国J.A.Woollam公司的WVASE32软件，建立了柯西计算模型。使用非线性优化算法，对测量的椭圆偏振数据进行反演计算，当拟合计算的数据和测量数据基本一致时，可认为反演计算成功。当拟合Ta2O5薄膜，当MSE为0.8113时，拟合计算的数据和测量数据基本一致，此时薄膜的物理厚度为28.811nm，折射率和消光系数曲线如图4所示。当拟合SiO2薄膜，当MSE为0.8626时，拟合计算的数据和测量数据基本一致，此时薄膜的物理厚度为143.763nm，折射率和消光系数曲线如图5所示。Ta2O5薄膜在532nm和632.8nm的折射率分别为2.0982和2.0720，SiO2薄膜在532nm和632.8nm的折射率分别为1.4853和1.4731。
4)将计算获得Ta2O5和SiO2薄膜材料的光学常数数据导入到Macleod薄膜设计软件中，在石英基底上设计工作角度为0度的632.8nm高反射膜，膜系1选择为Sub|(H L)^16H|Air，膜系2选择为Sub|(H L)^16|Air，设计的样品1和样品2在0度的吸收光谱如图6所示，当0度工作时，样品1在532nm和632.8nm波长处的吸收率分别为0.0962％和0.00497％，当0度工作时，样品2在532nm和632.8nm波长处的吸收率分别为0.06276％和0.01149％。
5)采用离子束溅射沉积技术，在超光滑的石英基底上镀制0度的632.8nm高反射膜(样品1和样品2)，Ta2O5薄膜沉积速率为0.25nm/s，SiO2薄膜沉积速率为0.22nm/s。
6)采用PTS-2000型光学薄膜吸收测量仪，其中泵浦光源选择为532nm的绿光激光器，探测光源选择为632.8nm的红光激光器，扫描步距为30μm，测试区域为2mm×2mm，在吸收损耗测量时，泵浦光近似于0度入射到高反射膜样品上，样品1测量获得的吸收损耗振幅图如图7所示，其吸收振幅平均值为0.000207，样品2测量获得的吸收损耗振幅图如图8所示，其吸收振幅平均值为0.000133。
7)通过计算获得M1样品在632.8nm波长处的吸收损耗为0.0000107，M2样品在632.8nm波长处的吸收损耗为0.0000243。从而可计算获得高折射率材料Ta2O5薄膜在632.8nm的消光系数为0.00000344，低折射率材料SiO2薄膜在632.8nm的消光系数为0.00000017。
通过实施上述技术方案，结合该方案从而可以通过测量532nm波长处的吸收损耗，通过对632.8nm高反射膜吸收损耗与532nm波长处的吸收损耗之间的关系，从而精确计算632.8nm的消光系数。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种低吸收薄膜材料消光系数的精确测量方法，其特征在于，其包括如下步骤：
步骤S1：采用离子束溅射沉积技术在单面基底上制备单层高折射率材料H薄膜和低折射率材料L薄膜；
步骤S2：采用椭圆偏振仪测量单层H薄膜和单层L薄膜的反射椭圆偏振参数Ψ（λ，θ）和Δ（λ，θ），设定测量波长范围为λ min -λ max ，测量步长为Δλ，入射角度为θ；
步骤S3：建立单层薄膜材料的折射率计算模型，使用非线性优化算法，对测量的椭圆偏振数据进行反演计算，选择Cauchy模型作为拟合模型，当拟合计算的数据和测量数据基本一致时，则认为反演计算成功，即获得单层H薄膜的物理厚度d H 、单层L薄膜的物理厚度d L 、单层H薄膜的折射率n H 和单层L薄膜的折射率n L ；
步骤S4：根据柯西公式计算获得单层H薄膜和单层L薄膜材料的光学常数数据，在石英基底上设计工作角度为0度的632.8nm高反射膜，当最外层为H层时，记为膜系M1样品，当最外层为L层时，记为膜系M2样品，设计时反射率大于99.995%；采用离子束溅射沉积技术，在超光滑的石英基底上镀制0度的632.8nm高反射膜；
步骤S5：采用表面热透镜技术，其中泵浦光源选择为532nm的绿光激光器，探测光源选择为632.8nm的红光激光器，在吸收损耗测量时，泵浦光近似于0度入射到高反射膜样品上，在高反射膜样品上选择2mm×2mm区域内的吸收损耗进行扫描测量，取平均值即可获得吸收损耗，M1样品对应的吸收损耗为A1，M2样品对应的吸收损耗为A2；
步骤S6：定义M1样品在0度工作时532nm波长处的理论吸收为A 3 ，M2样品在0度工作时532nm波长处的理论吸收为A 4 ，M1样品在0度工作时632.8nm波长处的理论吸收为A 5 ，M2样品在0度工作时632.8nm波长处的理论吸收为A 6 ；则计算获得0度工作时，M1样品在632.8nm波长处的吸收损耗A H =A 1 ×A 5 /A 3 ，M2样品在632.8nm波长处的吸收损耗A L =A 2 ×A 6 /A 4 ；
步骤S7：对于低损耗多层高反膜，当最外层为H层，其吸收损耗近似为：
；
当最外层为L层，其吸收损耗近似为：
；
从而计算获得高折射率材料在632.8nm的消光系数为：
；
低折射率材料在632.8nm的消光系数为：
。
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