CN101846499A - 一种薄膜生长中原位弱吸收光学薄膜厚度检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种薄膜生长中原位弱吸收光学薄膜厚度检测方法。该方法以镀有一层厚度足以引起干涉的打底膜为衬底，通过测量镀膜前后透(反)射谱的变化，即可实现薄膜厚度的测量。由于打底膜的厚度已经引起干涉，新镀上去的待测薄膜即使很薄，也会引起干涉的变化，由镀制待测薄膜前后透(反)射谱干涉的变化就可以很容易地准确测量出待测薄膜的厚度，其测量极限高达3nm以上。该方法可以准确测量纳米超薄膜的厚度，只需测量镀制待测薄膜前后的透(反)射谱，就可以快速获得待测薄膜的厚度，非常简单、快捷，特别适用于镀膜行业的在线检测和实时监控，尤其是对于弱吸收材料超薄膜的厚度测量，本发明方法克服了传统方法测量的困难。

Description

一种薄膜生长中原位弱吸收光学薄膜厚度检测方法

技术领域

本发明涉及光学薄膜检测技术，具体是指一种薄膜生长中原位弱吸收光学薄膜厚度检测方法。

技术背景

薄膜在光电子元器件、集成光学、电子技术、红外技术、激光技术及航天技术等领域有着广泛的应用。而薄膜的光学常数和厚度是其基本性质，对光学器件的设计、功能的实现及控制至关重要，因此，对薄膜的光学常数及厚度的标定、测量和控制具有非常重要的意义，尤其是在光学薄膜生长过程中的原位检测对于提升多层功能光学薄膜的成品率十分重要。

测量薄膜厚度和光学常数的常用方法主要有【1】：光度法、椭圆偏振法、阿贝法、等厚干涉法、棱镜耦合法、轮廓法等。其中有的方法只能用来测量薄膜的厚度，如等厚干涉法、轮廓法；有的方法只能用来测量薄膜的光学常数，如阿贝法。在众多测量方法中，光度法、椭圆偏振测量法、棱镜耦合法等均可同时测量薄膜的厚度和光学常数。

椭偏法的原理【2】是，利用偏振光束在界面或薄膜上的反射或透射时出现的偏振转换，其椭偏参数与薄膜的光学常数和厚度有关。用一束入射光照射待测薄膜表面，通过检测和分析入射光和反射光的偏振状态，从而求得薄膜厚度和光学常数。它具有高灵敏度、高精度、重复性好等突出优点，应用范围广、可测超薄薄膜、可测薄膜的偏振特性、色散特性和各向异性。但它不仅需要建立比较复杂的测试设备，而且数据处理也很复杂，难以实现在线检测和实时监控。

棱镜耦合法原理【2】是，光波在薄膜中稳定传播的条件是满足导波的色散方程。在薄膜样品表面放置一块耦合棱镜，将入射光导入被测薄膜，检测和分析不同入射角的反射光，确定波导膜耦合角，从而求得薄膜厚度和光学常数。它可以准确的测量薄膜的厚度和折射率。但该方法也需要建立比较复杂的测试设备，其精度受诸多因素的影响，并且要求薄膜具备相当高的光学质量。因此限制了该方法的应用。同样该方法难以在光学薄膜生长过程中进行原位检测。

光度法以光的干涉理论为基础【3】。根据空气-薄膜、薄膜-基底界面上光束的透、反射会引起多光束干涉效应，具有不同特性的薄膜有着不同的光谱透、反射率，且在全光谱范围内和薄膜的厚度有着唯一对应得关系。因此可以通过测量薄膜的光谱特性来计算薄膜的厚度和光学常数。它的测量范围广、精度高、测试简单、测量条件非苛刻性、非接触性、可同时确定薄膜光学常数和厚度、易于实现在线检测和监控。因此，在实际应用中，特别是光学薄膜生长过程的原位检测上多采用光度法。但此方法要求薄膜的厚度大于3、4个

波长厚度，难以检测厚度小于3-4个

波长的薄膜，而常规的可见光波段其波长已经是百纳米量级，为此无法实现对几个纳米厚度薄膜的准确检测。为此对于能够适用于光学薄膜生长过程中进行几个纳米厚度薄膜原位检测的技术都是非常有意义的，也是镀膜行业急需的技术。

上述背景技术中所引用的文献为：

【1】唐晋发，顾培夫，刘旭，现代光学薄膜技术，浙江大学出版社，2006。

【2】黄佐华，何振江，测量薄膜厚度及其折射率的光学方法，现代科学仪器，2003  4。

【3】陈燕平，余飞鸿，薄膜厚度和光学常数的主要测试方法，光学仪器，1005-5630(2006)06-0084-05。

发明内容

为了克服光度法的原理限制和无法逾越的困难，本发明提出一种新的方法，使其能够用于检测纳米薄膜的厚度。该方法既能保持传统光度法的所有优势，还可以准确测量纳米薄膜的厚度。同样地，只需测量薄膜的透射谱或反射谱，就可以快速拟合出薄膜的厚度，非常简便、快捷，特别适用于在线检测和实时监控。尤其是对于弱吸收材料超薄膜的厚度，本发明方法可以克服传统方法测量的困难。

本发明的基本原理是：制备一个参考样品与镀膜样品一起镀膜，参考样品是在衬底1上镀制一层足以引起干涉的打底膜2，再在其上镀制待测薄膜3，通过镀制待测薄膜3前后透(反)射谱的变化，即可快速拟合出待测薄膜3的厚度。该样品放置在待镀膜的衬底旁边，在镀膜时具有与待镀膜衬底完全相同的镀膜状态，为此该参考样品上镀的膜厚与待镀样品上镀的膜厚是完全相同的。为此将待镀样品上所镀膜厚的测量转变成了参考样品上所镀膜厚的测量问题。为此本发明重点就是提供参考样品上几个纳米厚度薄膜的测定途径。

本发明的方法为：首先，在衬底1上镀制一层足以引起干涉的打底膜2，将其作为衬底，如图1(a)，测量其透射谱或反射谱；再在其上镀制一层待测厚度的薄膜3，如图1(b)。由于打底膜2的厚度已经能使其透(反)射谱形成干涉，新镀上去的待测薄膜3即使很薄，也会引起透(反)射谱干涉的变化，由镀制待测薄膜3前后透(反)射谱干涉的变化就可以很容易地准确求出待测薄膜3的厚度。

本发明方法既保留了传统光度法的优势，可以非常方便地测量较厚的薄膜光学常数和厚度，并易于实现在线检测和实时监控，还突破了传统光度法的原理限制，可以非常方便、准确地测量超薄膜的厚度。特别是对于弱吸收材料超薄膜的厚度，本发明方法可以克服传统方法测量的困难。

本发明对于打底膜材料和厚度的选择规律为：

(1)、打底膜材料的折射率与衬底材料折射率之间的差别越大越好，这样可以保证镀制在衬底上打底膜的透、反射谱产生的干涉峰、谷的幅度较大，由谱线拟合得出的厚度受实验误差和噪声的影响就越小，测量精度越高。衬底材料包括玻璃、石英、宝石、硅、锗。打底膜材料包括SiO₂、TiO₂、Ta₂O₅、Nb₂O₅、Al₂O₃、Si₃N₄、Si、Ge。

(2)、打底膜的厚度要保证其透、反射谱可以产生明显的干涉峰、谷。在此前提下，打底膜产生的干涉级次越小(干涉级次由薄膜的厚度决定)，测量精度越高。由干涉峰、谷处波长和厚度、光学常数满足的公式

求导得

可知，在形成一级干涉的基础上，改变单位厚度引起的干涉峰的偏移最大，因此增加单位厚度待测薄膜后引起干涉峰的偏移越明显，效果最佳、测量精度最高。但当打底膜较厚产生的干涉级次较高时，本发明的方法依然可以测量纳米厚度超薄膜。厚度按照

确定，n为打底膜的折射率，λ为检测光波长，m为干涉级次，一般选择m＝1、2或3。

对于可见-近红外波段透明的材料均可采用精度较高的透射谱法进行厚度测量，对于可见-近红外波段吸收比较严重的材料，可以采用反射谱法进行测量。

附图说明

图1(a)为在衬底1上镀制打底膜2的结构示意图，(b)为再在其上镀制待测薄膜3的结构示意图。

图2为实施例1Si₃N₄打底膜的厚度为150nm时的透射谱。

图3(a)、(b)、(c)分别为实施例1在150nm的Si₃N₄打底膜基础上镀制10nm、5nm和3nm待测Nb₂O₅薄膜后的透射谱。

图4为实施例2Si₃N₄打底膜的厚度为300nm时的透射谱。

图5(a)、(b)、(c)分别为实施例2在300nm的Si₃N₄打底膜基础上镀制10nm、5nm和3nm待测Nb₂O₅薄膜后的透射谱。

图6为实施例3Si₃N₄打底膜的厚度为300nm时反射谱。

图7(a)、(b)、(c)分别为实施例3在300nm的Si₃N₄打底膜基础上镀制10nm、5nm和3nm待测Nb₂O₅薄膜后的反射谱。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作详细说明：

实施例1：利用一级干涉的透射谱法。

根据具体的待测材料，确定合适的衬底、打底膜的材料和厚度。

以待测薄膜为Nb₂O₅(折射率约为2.3)为例。首先确定合适的衬底、打底膜的材料。由于Nb₂O₅在可见-近红外波段透明，因此衬底可以选择透明材料，比如玻璃、石英和宝石片等，本实施例选择常用的载玻片(折射率约为1.52)。打底膜选择Si₃N₄(折射率约为1.8)，由于150nm厚的Si₃N₄已经产生了明显的干涉，其透射谱如图2所示，因此以150nm厚的Si₃N₄为打底膜。

(1)、在此基础上镀制10nm待测薄膜Nb₂O₅后的透射谱如图3(a)，镀制待测薄膜前后干涉峰的偏移量为48.01nm，已经产生了明显的干涉偏移。对其透射谱进行拟合得到的厚度结果为10.9nm，误差为9％。

(2)、在此基础上镀制5nm待测薄膜Nb₂O₅后的透射谱如图3(b)，镀制待测薄膜前后干涉峰的偏移量为30.61nm，已经产生了明显的干涉偏移。对其透射谱进行拟合得到的厚度结果为5.3，误差为6％。

(3)、在此基础上镀制3nm待测薄膜Nb₂O₅后的透射谱如图3(c)，镀制待测薄膜前后干涉峰的偏移量为14.81nm，已经产生了明显的干涉偏移。对其透射谱进行拟合得到的厚度结果为2.6，误差为13.3％。

说明本发明方法对纳米超薄膜的厚度测量非常有效，而且测量精度高。

本发明方法可检测到的厚度极限为3nm，甚至可能更高。

对于百纳米以上薄膜厚度的测量，则与传统透(反)射光度法完全一样，同样有效。

实施例2：利用高级次干涉的透射谱法。

在待测薄膜、衬底、打底膜的材料和实施例1相同的情况下，仅改变打底膜的厚度，打底膜的厚度取为300nm。其透射谱如图4，已经产生了明显的干涉。

(1)、在此基础上镀制10nm待测薄膜Nb₂O₅后的透射谱如图5(a)，镀制待测薄膜前后干涉峰的偏移量为29.41nm，已经产生了明显的干涉的偏移。对其透射谱进行拟合得到的厚度结果为11.2nm，误差为12％。

(2)、在此基础上镀制5nm待测薄膜Nb₂O₅后的透射谱如图5(b)，镀制待测薄膜前后干涉峰的偏移量为16.81nm，已经产生了明显的干涉的偏移。对其透射谱进行拟合得到的厚度结果为5.9nm，误差为18％。

(3)、在此基础上镀制3nm待测薄膜Nb₂O₅后的透射谱如图5(b)，镀制待测薄膜前后干涉峰的偏移量为10.81nm，已经产生了明显的干涉的偏移。对其透射谱进行拟合得到的厚度结果为3.9nm，误差为30％。

此厚度并不是最佳厚度，拟合的薄膜厚度误差比最佳厚度拟合的误差稍大。但此厚度拟合的薄膜厚度误差依然在合理的范围内，说明当打底膜产生的干涉级次较高时，本发明的方法依然可以标定纳米级的待测薄膜。

实施例3：

使用反射谱法。

在待测薄膜、衬底、打底膜的材料和厚度与实施例2相同的情况下，使用反射谱法。

300nm厚的Si₃N₄已经产生了明显的干涉，其反射谱如图6所示。

(1)、在此基础上镀制10nm待测薄膜Nb₂O₅后的反射谱如图7(a)，镀制待测薄膜前后干涉谷的偏移量为30.81nm，已经产生了明显的干涉偏移。对其反射谱进行拟合得到的厚度结果为11.1nm，误差为11％。

(2)、在此基础上镀制5nm待测薄膜Nb₂O₅后的反射谱如图7(b)，镀制待测薄膜前后干涉谷的偏移量为18.01nm，已经产生了明显的干涉偏移。对其反射谱进行拟合得到的厚度结果为5.8nm，误差为16％。

(3)、在此基础上镀制3nm待测薄膜Nb₂O₅后的反射谱如图7(b)，镀制待测薄膜前后干涉谷的偏移量为11.21nm，已经产生了明显的干涉偏移。对其反射谱进行拟合得到的厚度结果为2.3，误差为23.3％。

说明本发明方法对纳米超薄膜的厚度测量非常有效，而且测量精度高。

对于可见-近红外波段不透明的材料而言，比如Si和Ge等，可以采用反射谱法来精确测量其厚度。当然，所有适用于透射谱法的材料同样适用于反射谱法。

Claims (3)

1.一种薄膜生长中原位弱吸收光学薄膜厚度检测方法：其特征在于：首先，在衬底(1)上镀制了一层足以引起干涉的打底膜(2)作为衬底膜，测量其透射谱或反射谱；再在其上镀制一层待测薄膜(3)；由镀制待测薄膜(3)前后透射谱或反射谱干涉的变化测量出待测薄膜(3)的厚度。

2.根据权利要求1所述的的一种薄膜生长中原位弱吸收光学薄膜厚度检测方法，其特征在于：所述的打底膜(2)采用的材料包括SiO₂、TiO₂、Ta₂O₅、Nb₂O₅、Al₂O₃、Si₃N₄、Si、Ge，首选折射率与衬底(1)材料折射率之间差别大的材料；所述的打底膜(2)的厚度按以下公式确定：

$d=m\frac{\mathrm{\λ}}{4n}$

其中，n为打底膜(2)材料的折射率，λ为检测光波长，m为干涉级次，m＝1、2或3。

3.根据权利要求1的一种薄膜生长中原位弱吸收光学薄膜厚度检测方法，其特征在于：所述的衬底(1)的材料采用玻璃、石英、宝石、硅、或锗。

Images