CN103884494A - 一种Si基缓冲层镀膜玻璃的光学参数检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种Si基缓冲层镀膜玻璃的光学参数检测方法，该缓冲层镀膜为SiC_xO_y，0＜x＜1，1＜y＜4，属于镀膜玻璃检测领域。该方法是在获得SiC_xO_y缓冲层镀膜玻璃椭圆偏振光谱的基础之上，引入三层膜层结构以及光学色散方程，通过迭代来回归实测椭偏光谱，最终获得SiC_xO_y镀膜玻璃的膜层结构及其每一层的光学参数，利用该方法实现镀膜玻璃光学性能的在线监控。本发明仅采用椭偏光学测试手段便可准确地获得薄膜的膜层结构及光学参数，对样品无损伤、测量耗时少、测试方法简便、对被测样品表面无特殊要求，十分适合于SiC_xO_y节能镀膜玻璃的性能检测及监控。

Description

一种Si基缓冲层镀膜玻璃的光学参数检测方法

技术领域

本发明涉及一种对Si基缓冲层镀膜玻璃光学参数的检测方法，属于镀膜玻璃检测领域。

背景技术

缓冲层薄膜，是一种介于目标功能薄膜与基板之间的过渡薄膜，在多层膜体系中往往起到重要的桥梁作用，如消除目标功能层薄膜与基板的晶格失配度、阻挡基板中有害元素向目标功能薄膜的扩散、优化整体膜系的光学特性等。非晶SiC_xO_y缓冲层薄膜便是一种广泛应用于透明导电氧化物膜系中的缓冲层薄膜，它与玻璃基底及大部分氧化物薄膜均有优异的结构相容性，非晶的物质结构也使其具有良好的有阻挡特性，更为重要的是，能够采用常压化学气相沉积的方法制备SiC_xO_y缓冲层薄膜使其能与浮法玻璃在线镀膜具有很好的工艺兼容性，有利于大面积镀膜。

然而，当采用SiC_xO_y层来作为浮法玻璃与透明导电氧化物薄膜之间的缓冲层时，由于该Si系缓冲层薄膜无论从成分还是光学参数上都与基板玻璃十分相似，采用常规的光学测量手段难以准确获得该层薄膜的精细结构及其光学参数，这些都使得整体膜系的光学特性难以设计及优化。虽然基于透、反射光谱的拟合获得薄膜光学参数的方法（ZL200610053955.9，一种测量镀膜玻璃薄膜光学参数的方法）初步解决了Si系镀膜玻璃光学参数快速检测的问题，但是该发明将Si系镀膜玻璃假设为一层均质平整的薄膜处理，与实际情况不符，因此在检测中尚存在一定的偏差。

椭圆偏振光谱测量是一种快速、非接触式、非破坏性、高精度的光学分析技术，它通过研究光波同样品作用后偏振态的变化来获得薄膜的光学特性，对小至单原子层厚度的膜层结构及微小的折射率变化都非常敏感，可被用于精度要求较高、薄膜/基板区分度较小的缓冲层镀膜玻璃的光学参数检测。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Si基缓冲层镀膜玻璃的光学参数检测方法，以实现对Si基缓冲层镀膜玻璃的结构信息及光学参数进行实时快速、简便、准确的检测。

本发明的Si基缓冲层镀膜玻璃的光学参数检测方法，该缓冲层镀膜玻璃为SiC_xO_y，0＜x＜1，1＜y＜4，其特征是步骤如下：

利用光度式椭圆偏振光谱仪测量SiC_xO_y缓冲层玻璃在紫外～可见波段光谱范围内的椭偏参数，记为cosΔ_M及tanΨ_M，同时在测量波长λ处写出椭偏参数关于折射率

消光系数

和膜厚

的函数，记为

及

其中

和均为一阶向量，向量维数等于建立模型的膜层数，针对SiC_xO_y缓冲层镀膜玻璃，膜层数及向量维数为3，建立cosΔ_M，tanΨ_M与之间的均方差函数MSE，如式（1）所示：

$\mathrm{MSE}=\underset{\mathrm{Uv}-\mathrm{Vis}}{\mathrm{\Σ}}[{(\cos {\mathrm{\Δ}}_M-\cos {\mathrm{\Δ}}_C(\stackrel{\→}{n},\stackrel{\→}{k},\stackrel{\→}{d}))}^2+{(\tan {\mathrm{\Ψ}}_M-\tan {\mathrm{\Ψ}}_C(\stackrel{\→}{n},\stackrel{\→}{k},\stackrel{\→}{d}))}^2]---\left(1\right)$

求解式（1），具体求解过程如下：

1)建立三层膜系结构模型：三层膜结构在玻璃基底上自下向上依次记为SiC_xO_y+Na⁺扩散层、SiC_xO_y主缓冲层及表面颗粒层，将膜厚

设为一个三维维向量，初始厚度自玻璃基底向上依次记为 ${\stackrel{\→}{d}}_0=(d_{10},d_{20},d_{30});$

2)建立相应的色散模型：设初始折射率自玻璃基底向上依次为

初始消光系数自玻璃基底向上依次为

SiC_xO_y+Na⁺扩散层以及SiC_xO_y主缓冲层属于透明绝缘层，n₁₀，n₂₀及k₁₀，k₂₀采用柯西色散方程描述，如式（2）：

n＝A_c+B_c/λ²+C_c/λ⁴;k＝0    （2）

其中A_c,B_c,C_c为柯西色散方程系数；

表面颗粒层的光学参数n₃₀及k₃₀采用布鲁格曼有效介质近似模型和介电常数与折射率转换公式加以描述，分别如式（3）及式（4）所示：

$0=f\frac{{\mathrm{\ϵ}}_1-{\mathrm{\ϵ}}_h}{{\mathrm{\ϵ}}_1+{2\mathrm{\ϵ}}_h}+(1-f)\frac{{\mathrm{\ϵ}}_2-{\mathrm{\ϵ}}_h}{{\mathrm{\ϵ}}_2+{2\mathrm{\ϵ}}_h};{\mathrm{\ϵ}}_h={\mathrm{\ϵ}}_r+{\mathrm{i\ϵ}}_i---\left(3\right)$

$n=\sqrt{\frac{\sqrt{{\mathrm{\ϵ}}_r^2+{\mathrm{\ϵ}}_i^2}+{\mathrm{\ϵ}}_r}{2}};k=\sqrt{\frac{\sqrt{{\mathrm{\ϵ}}_r^2+{\mathrm{\ϵ}}_i^2}-{\mathrm{\ϵ}}_r}{2}}---\left(4\right)$

式中ε₁,ε₂分别为介质1和介质2的介电常数，f为介质1占总物质的体积百分比，针对该模型，介质1对应于SiC_xO_y主缓冲层，介质2对应于空气，ε_h为这两介质混合后的等效总介电常数；

3)利用步骤1)建立的结构模型和步骤2)建立的的色散模型，对实测椭偏参数cosΔ_M及tanΨ_M进行反演回归，回归评判标准即式（1），椭偏参数回归计算时采用拉文伯格-麦夸特迭代算法，需要迭代的待定参量为

当模拟值与实测值之间的MSE收敛至最小值时返回真值，获得一组

和

值，该组值便是缓冲层镀膜玻璃的各层膜厚及光学参数。

本发明仅采用光学测试手段便可准确获得缓冲层薄膜的膜层厚度及光学参数，对样品无损伤、测量耗时少、对被测样品表面无特殊要求，利用该方法十分适合于Si基缓冲层镀膜玻璃光学性能的在线监控及检测。

附图说明

图1是SiC_xO_y缓冲层镀膜玻璃样品表面的原子力显微镜照片；

图2是SiC_xO_y薄膜的结构模型；

图3是SiC_xO_y薄膜的实测椭偏参数与回归椭偏参数对比；

图4是SiC_xO_y+Na⁺层薄膜的折射率及消光系数；

图5是SiC_xO_y主缓冲层薄膜的折射率及消光系数；

具体实施方式

下面结合附图和实例对本发明做进一步详细说明。

选择一个SiC_xO_y缓冲层镀膜玻璃样品，0＜x＜1，1＜y＜4，其表面形貌先由原子力显微镜表征，如图1所示为颗粒表面。简单清洗样品膜层表面，利用光谱式椭偏仪测量其椭偏参数cosΔ_M及tanΨ_M，光谱范围为275nm～825nm，入射角设定为56°。通过椭偏参数及建立的模型来生成

及

具体模型如下：

建立三层膜层结构模型：三层膜结构在玻璃基底上自下而上依次记为SiC_xO_y+Na⁺扩散层、SiC_xO_y主缓冲层以及表面颗粒层，如图2所示，各层初始膜厚自基板向上依次记为d₁₀=15nm、d₂₀=50nm和d₃₀=5nm；

建立相应的色散模型：SiC_xO_y+Na⁺扩散层的初始

及

采用柯西色散方程描述，初值设为A_c＝1.9,B_c＝-0.01,C_c＝-5×10^-7；

SiC_xO_y主缓冲层采用柯西色散方程描述，初值设为A_c＝1.5,B_c＝0.001,C_c＝-2×10^-5；

表面颗粒层采用布鲁格曼有效介质近似模型加以描述，设介质1为纯SiC_xO_y层，介质2为空气，f＝0.2；

利用上述建立的结构模型和色散模型写出

及

并给出MSE函数， $\mathrm{MSE}=\underset{\mathrm{\λ}}{\mathrm{\Σ}}[{(\cos {\mathrm{\Δ}}_M-\cos {\mathrm{\Δ}}_C(\stackrel{\→}{n},\stackrel{\→}{k},\stackrel{\→}{d}))}^2+{(\tan {\mathrm{\Ψ}}_M-\tan {\mathrm{\Ψ}}_C(\stackrel{\→}{n},\stackrel{\→}{k},\stackrel{\→}{d}))}^2]$ 采用拉文伯格-麦夸特迭代算法，求出使MSE取得最小值的一组参数。通过该方法回归出的

及

与cosΔ_M及tanΨ_M具有很高的拟合度，如图3所示，最佳拟合结果返回MSE的最小值为9.94×10^-5，说明该模型能够有效地描述该缓冲层薄膜的膜系结构。回归计算的时间小于10秒，满足在线测量的要求。

返回的结构参数结果如下：SiC_xO_y+Na⁺扩散层的d₁为15.4nm；SiC_xO_y主缓冲层的d₂为50.9nm；表面颗粒层的d₃为5.4nm；

返回的光学参数结果如下：在该光谱范围内，SiC_xO_y+Na⁺扩散层的折射率约为1.9，消光系数随波长减小而增大，最大值约为0.15，具体色散关系如图4所示；SiC_xO_y主缓冲层折射率约为1.54，消光系数为0，具体色散关系如图5所示；表面颗粒层中，SiC_xO_y的比例为30%，其余70%为空气。

Claims (1)

1.一种Si基缓冲层镀膜玻璃的光学参数检测方法，该缓冲层镀膜玻璃为SiC_xO_y，0＜x＜1，1＜y＜4，其特征是步骤如下：

利用光度式椭圆偏振光谱仪测量SiC_xO_y缓冲层玻璃在紫外～可见波段光谱范围内的椭偏参数，记为cosΔ_M及tanΨ_M，同时在测量波长λ处写出椭偏参数关于折射率

消光系数和膜厚

的函数，记为

及

其中

和

均为一阶向量，向量维数等于建立模型的膜层数，针对SiC_xO_y缓冲层镀膜玻璃，膜层数及向量维数为3，建立cosΔ_M，tanΨ_M与

之间的均方差函数MSE，如式（1）所示：

$\mathrm{MSE}=\underset{\mathrm{Uv}-\mathrm{Vis}}{\mathrm{\Σ}}[{(\cos {\mathrm{\Δ}}_M-\cos {\mathrm{\Δ}}_C(\stackrel{\→}{n},\stackrel{\→}{k},\stackrel{\→}{d}))}^2+{(\tan {\mathrm{\Ψ}}_M-\tan {\mathrm{\Ψ}}_C(\stackrel{\→}{n},\stackrel{\→}{k},\stackrel{\→}{d}))}^2]---\left(1\right)$

求解式（1），具体求解过程如下：

1)建立三层膜系结构模型：三层膜结构在玻璃基底上自下向上依次记为SiC_xO_y+Na⁺扩散层、SiC_xO_y主缓冲层及表面颗粒层，将膜厚设为一个三维维向量，初始厚度自玻璃基底向上依次记为 ${\stackrel{\→}{d}}_0=(d_{10},d_{20},d_{30});$

2)建立相应的色散模型：设初始折射率自玻璃基底向上依次为

初始消光系数自玻璃基底向上依次为

SiC_xO_y+Na⁺扩散层以及SiC_xO_y主缓冲层属于透明绝缘层，n₁₀，n₂₀及k₁₀，k₂₀采用柯西色散方程描述，如式（2）：

n＝A_c+B_c/λ²+C_c/λ⁴;k＝0    （2）

其中A_c,B_c,C_c为柯西色散方程系数；

表面颗粒层的光学参数n₃₀及k₃₀采用布鲁格曼有效介质近似模型和介电常数与折射率转换公式加以描述，分别如式（3）及式（4）所示：

$0=f\frac{{\mathrm{\ϵ}}_1-{\mathrm{\ϵ}}_h}{{\mathrm{\ϵ}}_1+{2\mathrm{\ϵ}}_h}+(1-f)\frac{{\mathrm{\ϵ}}_2-{\mathrm{\ϵ}}_h}{{\mathrm{\ϵ}}_2+{2\mathrm{\ϵ}}_h};{\mathrm{\ϵ}}_h={\mathrm{\ϵ}}_r+{\mathrm{i\ϵ}}_i---\left(3\right)$

$n=\sqrt{\frac{\sqrt{{\mathrm{\ϵ}}_r^2+{\mathrm{\ϵ}}_i^2}+{\mathrm{\ϵ}}_r}{2}};k=\sqrt{\frac{\sqrt{{\mathrm{\ϵ}}_r^2+{\mathrm{\ϵ}}_i^2}-{\mathrm{\ϵ}}_r}{2}}---\left(4\right)$

式中ε₁,ε₂分别为介质1和介质2的介电常数，f为介质1占总物质的体积百分比，针对该模型，介质1对应于SiC_xO_y主缓冲层，介质2对应于空气，ε_h为这两介质混合后的等效总介电常数；

3)利用步骤1)建立的结构模型和步骤2)建立的的色散模型，对实测椭偏参数cosΔ_M及tanΨ_M进行反演回归，回归评判标准即式（1），椭偏参数回归计算时采用拉文伯格-麦夸特迭代算法，需要迭代的待定参量为当模拟值与实测值之间的MSE收敛至最小值时返回真值，获得一组

值，该组值便是缓冲层镀膜玻璃的各层膜厚及光学参数。

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