CN113483677A - 一种基于椭偏仪的原位薄膜性质参数实时表征方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于椭偏仪的原位薄膜性质参数实时表征方法。本发明的技术方案为：在薄膜生长过程中，实时测量同一性质参数有较大差别薄膜样品的椭偏参数ψ和Δ；通过拟合椭偏参数，获取上述薄膜样品的介电函数图谱；采用插值方法，建立以该性质参数为变量的光学常数函数库；用该光学常数函数库描述待测薄膜的光学性质，构建适于薄膜生长过程监测的在线椭偏拟合模型；使用在线椭偏拟合模型对薄膜生长过程中的椭偏参数进行实时拟合，从而获得生长过程中薄膜性质参数的实时表征与评价。本发明的优点在于为薄膜生长过程中纵向集成结构设计、性能参数实时表征和评价等问题提供解决方案，为复杂异质结制备技术的发展提供新思路。

Description

一种基于椭偏仪的原位薄膜性质参数实时表征方法
技术领域
本发明适用于薄膜外延原位实时测量技术领域，具体涉及薄膜生长过程中基于椭偏仪的原位薄膜性质参数实时表征，薄膜性质参数包括厚度、组分以及其他能够对薄膜光学性质产生影响的参数。
背景技术
基于外延薄膜材料制备的红外光电探测器，广泛应用于军事、科研、商业、民用等领域，在侦查、预警、信号探测、通信、宇宙探索等方面发挥着核心作用。未来高科技战争、人工智能、智慧城市等领域的信息探测需求旺盛，从而对多波段、多层、复杂异质结光电薄膜提出了更高的要求。
现阶段薄膜生长的技术难点在于缺乏充分的腔内实时测试数据，实时表征和精准调控特殊结构异质结材料的难度较大。傅里叶红外光谱仪(以下简称红外)、原子力显微镜、X射线衍射仪等离线测试手段得到的薄膜性质反馈具有延时性和生长不可重复性，特别是对材料纵向性质的表征，一般均会采用电子刻蚀或腐蚀等破坏性方法，不仅破坏样品而且结果分析困难。因此，生长过程中薄膜性质参数的原位测量和精确调控对特殊复杂异质结制备技术的发展至关重要。椭偏技术作为一种常用光学测量手段，利用偏振光对样品的高偏振敏感度，测量偏振光与样品相互作用前后偏振态的改变。由于样品的光学性质与其相位空间息息相关，因此该方法具备非接触、高精度、高灵敏度、无损害的特点，能够对由材料组分、厚度、表面粗糙度等改变引起的细微光学性质变化做出探测。本发明结合椭偏技术与薄膜生长技术，通过快速、实时的在线椭偏数据采集，实现薄膜生长过程中性质参数的原位提取表征。在线椭偏原位表征的技术难点在于准确的信号获取和数据处理，椭偏仪的光源和探测器通过透射窗口安装于生长腔体上，信号测量时需尽可能排除或减小由窗口折射、腔体振动、样品架旋转等因素带来的干扰。此外，准确的拟合模型对椭偏数据处理的精度至关重要，应根据待测薄膜的光学性质建立符合薄膜实际物理性质的色散模型，深入优化模型参数，提高系统测试精度。
发明内容
本发明采用在线椭偏方法突破复杂异质结制备过程中缺乏腔内实时测试数据的技术难点，实现薄膜生长过程中性质参数的实时表征和精确控制，本发明的技术方案如下：
本发明公开了一种基于椭偏仪的原位薄膜性质参数实时表征方法，具体步骤为：步骤一，在薄膜生长过程中，采用椭偏仪实时测量同一性质参数有较大差别的薄膜样品，通过探测p光和s光经样品反射前后复反射系数rp和rs的比值ρ获得椭偏参数ψ和Δ(ρ＝rp/rs＝tanψeiΔ，Δ＝δp-δs)；步骤二，通过建立符合薄膜实际物理意义的光学色散模型对上述椭偏参数进行拟合，获取同一性质参数有较大差别薄膜样品的介电函数图谱；步骤三，采用插值方法，建立以该性质参数为变量的光学常数函数库；步骤四，用该光学常数函数库描述待测薄膜的光学性质，构建适于薄膜生长过程监测的在线椭偏拟合模型；步骤五，使用在线椭偏拟合模型对薄膜生长过程中的椭偏参数进行实时拟合，从而获得生长过程中薄膜性质参数的实时表征与评价。
薄膜生长过程中，样品架通常会按照一定的速率旋转以提高制备薄膜的均匀性，所述椭偏仪的信号采集频率需要设置为样品架旋转速率的倍数以提高信号强度，维持测试精度；如果薄膜生长腔体中的样品架位置固定，则无需考虑此因素。
所述薄膜性质参数包括厚度、组分以及其他能够对薄膜光学性质产生影响的参数。所述同一性质参数有较大差别薄膜样品是指用于建立函数库的薄膜样品仅有单一性质参数变量，薄膜样品的其他参数差异很小或者该差异对薄膜光学性质的影响非常小因此可以忽略。
所述光学常数函数库建立的前提是该薄膜的光学常数随选定性质参数的变化而规律变化，且该性质参数的标准参考值通过其他离线测试手段获得，同时利用离线测试进行在线椭偏测量的误差校准和精度验证。所述光学常数函数库的光子能量范围需根据待测薄膜的光学性质确定，应当选取薄膜光学常数测试精度较高的能量范围。
考虑不同生长轮次衬底差异、衬底装样位置不可重复、衬底旋转、衬底位移等不可控因素对光路入射角的改变，为了尽量减少拟合参数和确保拟合精度，所述在线椭偏拟合模型的拟合参数定为入射角、需要表征的性质参数和表面粗糙度。
本发明的有益效果：本发明利用椭偏技术非接触、无损害、高精度、高准确度的特点，实现生长过程中腔内薄膜性质参数的精确表征和实时监控。本发明不局限于单个薄膜性质参数，适用于任何能引起薄膜光学性质改变的性质参数的实时表征。
附图说明
图1为本发明基于椭偏仪的原位薄膜性质参数实时表征方法的流程示意图。
图2为实施例中不同Cd组分(x)碲镉汞薄膜A样品和B样品的椭偏参数图，其中图(1)是A样品，图(2)是B样品。
图3为实施例中碲镉汞薄膜A样品和B样品的介电函数图。
图4为实施例中碲镉汞薄膜的光学常数函数库图。
图5为实施例中多个碲镉汞薄膜在线椭偏组分与离线红外组分的对比图。
具体实施方式
本发明公开了一种基于椭偏仪的原位薄膜性质参数实时表征方法，技术方案如图1所示，包括以下步骤：
步骤一，在薄膜生长过程中，采用椭偏仪实时测量同一性质参数有较大差别的薄膜样品，通过探测p光和s光经样品反射前后复反射系数rp和rs的比值ρ获得椭偏参数ψ和Δ(ρ＝rp/rs＝tanψeiΔ，Δ＝δp-δs)。其中，椭偏仪的信号采集频率需要设置为样品架旋转速率的倍数以提高信号强度，维持测试精度。
步骤二，通过建立符合薄膜实际物理意义的光学色散模型对上述椭偏参数进行拟合，获取同一性质参数有较大差别薄膜样品的介电函数图谱。其中，薄膜性质参数是指能够对薄膜光学性质产生影响的参数，涵盖范围较广，例如，组分、厚度等。所述同一性质参数有较大差别薄膜样品是指用于建立函数库的薄膜样品仅有一个性质参数的差别，薄膜样品的其他参数差异很小或者该差异对薄膜光学性质的影响非常小以至于可以忽略。
步骤三，采用插值方法，建立以该性质参数为变量的光学常数函数库。光学常数函数库建立的前提是该薄膜的光学常数随选定性质参数的变化而规律变化，其中，该性质参数的标准参考值通过其他离线测试手段获得，该离线测试手段亦用于在线椭偏测量的误差校准和精度验证。所述光学常数函数库的光子能量范围需根据待测薄膜的光学性质确定，应当选取薄膜光学常数测试精度较高的能量范围。
步骤四，用该光学常数函数库描述待测薄膜的光学性质，构建适于薄膜生长过程监测的在线椭偏拟合模型。考虑不同生长轮次衬底差异、衬底装样位置不可重复、衬底旋转、衬底位移等不可控因素对光路入射角的改变，为了尽量减少拟合参数和确保拟合精度，所述在线椭偏拟合模型的拟合参数定为入射角、需要表征的性质参数和表面粗糙度。
步骤五，使用在线椭偏拟合模型对薄膜生长过程中的椭偏参数进行实时拟合，从而获得生长过程中薄膜性质参数的实时表征与评价。
实施例
以分子束外延生长过程中碲镉汞薄膜组分的在线椭偏实时表征为例，对本发明原位薄膜性质参数实时表征方法的具体实施方式进行说明，但本发明的保护范围不仅限于下述实施例。
图2是外延生长过程中在线椭偏测试获得的x分别为0.418和0.434碲镉汞薄膜的椭偏参数，其中组分数据通过离线红外测试得到。采用衬底/薄膜层/表面粗糙层的结构模型对椭偏参数进行拟合，分别采用有效介质模型
Figure BDA0003120586160000051
Figure BDA0003120586160000052
和洛伦兹振子模型
Figure BDA0003120586160000053
描述薄膜层和表面粗糙层的光学性质，其中εroughness和εlayer分别是粗糙层和薄膜层的介电函数，f是两者的占比；ω是频率，Ai、ωi、Γi分别是洛伦兹振子的振幅、中心频率和阻尼系数。图中线是在线椭偏实验结果，点是光学色散模型拟合结果，线和点的一致性确保了拟合获得的碲镉汞薄膜介电函数的正确性。
拟合获得的两个不同组分碲镉汞薄膜的介电函数见图3，介电函数随组分的偏移确保了光学常数函数库建立的可行性。根据短波碲镉汞E1临界点位于可见光波段的性质，选择光学常数测试精确度较高的1.5-4.1eV能量范围进行插值建立光学常数函数库。
图4是碲镉汞光学常数函数库的部分细节展示，ε1和ε2分别是介电函数的实部和虚部。图4中虚部的吸收峰值位置与E1临界点位置相符，随着x的增大，吸收峰出现蓝移现象，与碲镉汞材料带隙随组分的变化规律一致，进一步验证了该光学常数函数库建立的正确性。
图5是对本发明原位薄膜性质参数实时表征方法的验证，展示了多片不同轮次不同组分碲镉汞样品的在线椭偏和离线红外组分对比结果。可以非常直观的看出，在线椭偏的组分测试精度较高，与红外测试组分相比，在线椭偏的组分平均值误差在～0.0015，组分方差～0.002。该结果进一步表明了本发明的可实践性、可靠性以及正确性。
上述实施例是本发明具体实施方法的举例说明，但是本发明的保护范围并不局限于此。任何本技术领域中的技术人员依托本发明的思路在本发明揭露的技术范围内通过简单的变化、替代或有限实验得到的技术方案，均应所属本发明权利要求书所确定的保护范围和公开范围之内。

Claims (3)

1.一种基于椭偏仪的原位薄膜性质参数实时表征方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，在薄膜生长过程中，采用椭偏仪实时测量同一性质参数有较大差别薄膜样品的椭偏参数ψ和Δ；
步骤二，通过建立符合薄膜实际物理意义的光学色散模型对上述椭偏参数进行拟合，获取同一性质参数有较大差别薄膜样品的介电函数图谱；
步骤三，采用插值方法，建立以该性质参数为变量的光学常数函数库；
步骤四，用该光学常数函数库描述待测薄膜的光学性质，构建适于薄膜生长过程监测的在线椭偏拟合模型；
步骤五，使用该在线椭偏模型对薄膜生长过程中的椭偏参数进行实时拟合，从而获得生长过程中薄膜性质参数的实时表征与评价。
2.根据权利要求1所述的基于椭偏仪的原位薄膜性质参数实时表征方法，其特征在于，步骤一中所述椭偏仪实时测量的信号采集频率为样品架旋转速率的倍数。
3.根据权利要求1所述的基于椭偏仪的原位薄膜性质参数实时表征方法，其特征在于，步骤四中所述在线椭偏拟合模型的拟合参数定为入射角、需要表征的性质参数和表面粗糙度。
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