CN107037059A - 一种光学材料亚表面裂纹深度的检测方法 - Google Patents

一种光学材料亚表面裂纹深度的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107037059A
CN107037059A CN201710440634.2A CN201710440634A CN107037059A CN 107037059 A CN107037059 A CN 107037059A CN 201710440634 A CN201710440634 A CN 201710440634A CN 107037059 A CN107037059 A CN 107037059A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sub
optical material
angle
crack depth
plane
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710440634.2A
Other languages
English (en)
Inventor
王华东
黄平
何力钧
庞佩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Normal University CJNU
Original Assignee
Zhejiang Normal University CJNU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Normal University CJNU filed Critical Zhejiang Normal University CJNU
Priority to CN201710440634.2A priority Critical patent/CN107037059A/zh
Publication of CN107037059A publication Critical patent/CN107037059A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/88—Investigating the presence of flaws or contamination
    • G01N21/95—Investigating the presence of flaws or contamination characterised by the material or shape of the object to be examined
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/32—Polishing; Etching

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Materials By The Use Of Optical Means Adapted For Particular Applications (AREA)
  • Length Measuring Devices By Optical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种光学材料亚表面裂纹深度的检测方法，该方法的步骤为：采用角度法将磨粒加工的试样表面抛光出一个小角度斜面，利用特定蚀刻液腐蚀该试样表面和斜面，确保去除表面抛光沉积层；利用激光共聚焦显微镜对角度抛光后的试样进行三维扫描，得到试样裂纹层的三维层析结构；将裂纹层的三维结构转化为二维图形进行数据处理，最终得到被测材料的亚表面裂纹深度。本发明利用激光共聚焦显微技术克服目前角度抛光法检测亚表面裂纹深度的缺陷，提供一种高效、高精度、便捷的光学材料亚表面裂纹深度的检测方法。

Description

一种光学材料亚表面裂纹深度的检测方法
技术领域
本发明涉及一种光学材料亚表面裂纹深度的检测方法，具体涉及一种光学材料磨粒加工后亚表面裂纹深度的检测方法。
背景技术
光学材料磨粒加工引起的亚表面裂纹通过降低激光损伤阈值和力学性能降低光学元件的使用稳定性和寿命。因此，准确高效地检测光学材料的亚表面裂纹深度就成为优化加工工艺和去除损伤层的关键。
目前，光学材料的亚表面损伤检测方法主要分为两大类：无损伤检测方法和损伤性检测方法。无损伤检测方法是利用声、光、热等物理原理检测损伤层与基体导出物理量的差异，以此定量评估材料完整性的方法。例如，激光共聚焦显微技术、荧光共聚焦显微技术、全内反射显微技术、超声扫描显微技术和光热显微技术等。该类技术检测效率较高且不损伤工件，但由于检测机理模型尚未明确，且受干扰因素较多，导致检测精度较低，通常用于损伤较严重情况下的元件完整性检测。损伤性检测技术则是通过局部或全部破坏材料使表层损伤暴露，进而采用显微观测手段获得损伤信息的方法。主要包括：角度抛光法、截面显微法、磁流变抛光法和化学蚀刻法等。损伤性检测技术由于其检测成本较低、精度较高且获得损伤信息丰富，因此广泛应用于光学材料的亚表面损伤检测。
上述检测方法中，激光共聚焦显微技术通过对试样损伤层逐点扫描形成被测对象的损伤层三维层析结构，但其检测精度受到损失层折射率变化、表面粗糙度和探测孔径大小影响较大。因此，当表面粗糙度或损伤层深度较大时，采用该方法直接检测试样损伤层结构可能导致测得的误差较大。角度抛光法是一种常用的亚表面裂纹深度检测方法，其原理是是将亚表面损伤信息用一个小角度的斜面放大并暴露出来，通过测量裂纹损伤在斜面上的长度和斜面与表面夹角，计算得到亚表面裂纹深度。然而，普通光学显微镜的水平微动平台难以直接检测裂纹损伤在斜面上的长度。因此，该方法通常须采用超精密三维形貌仪扫描斜面得到轮廓线，以扫描轮廓线和微动平台的水平移动距离共同确定亚表面裂纹深度(参考文献：朱楠楠，朱永伟，李军等.铌酸锂晶体的研磨亚表面损伤深度研究[J].光学精密工程，2015，23(12)：3387-3394.)。其中，扫描轮廓线性和微动平台的水平移动距离须采用同一个基准，势必会降低检测效率和检测精度。同时，该方法须要用到两种高精度的检测设备：光学显微镜和超精密三维形貌仪，增加了检测成本。由此可见，仅选用上述两种方法中的任一种都不足以准确高效地检测光学材料亚表面裂纹深度。
发明内容
本发明的目的是利用激光共聚焦显微技术克服目前角度抛光法检测亚表面裂纹深度的缺陷，提供一种高效、高精度、便捷的光学材料亚表面裂纹深度的检测方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种光学材料亚表面裂纹深度的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)角度抛光：将磨粒加工的试样表面抛光出一个小角度斜面，然后利用特定蚀刻液腐蚀试样表面和斜面，确保去除表面抛光沉积层，接着进行超声清洗和真空干燥处理；
(2)三维扫描：采用激光共聚焦显微镜对角度抛光后的试样进行三维扫描，得到试样裂纹层的三维层析结构；
(3)数据处理：将裂纹层的三维结构沿斜面方向划分成n个二维截面，定义试样表面的高度为Z0，第i个二维截面中，沿斜面方向裂纹消失处的高度为Zi，由此可获得，亚表面裂纹最大深度为亚表面裂纹群集深度为
步骤(1)中，所述的小角度斜面为与表面夹角为3°～10°的斜面；所述特定蚀刻液为HF酸或其他能对光学材料进行蚀刻的腐蚀液。
本发明的有益效果是：
(1)仅采用一种非接触式检测手段就完成亚表面裂纹深度的检测，与现有的角度抛光法(光学显微镜和三维轮廓仪相结合的检测方法)相比，提高了检测效率；
(2)本发明中，激光共聚焦显微主要用于观测抛光斜面上裂纹消失处附近的损伤结构，避免了现有激光共聚焦显微技术直接检测亚表面裂纹方法中干扰检测精度的因素；
(3)能够用于透明材料和非透明材料的亚表面裂纹深度检测。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述：
图1为本发明实施例中一种光学材料亚表面裂纹深度检测流程示意图；
图2为本发明实施例中将裂纹层三维结构划分成二维截面的示意图；
图3为本发明实施例1中提取出的二维截面中亚表面裂纹分布示意图；
图4为本发明实施例2中抛光得到的斜面中亚表面裂纹分布示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。
实施例1
磨粒加工后的K9玻璃的亚表面裂纹深度检测方法，该方法检测流程如图1所示，包括以下步骤：
(1)角度抛光：将待测的K9玻璃试样粘接在角度抛光夹具上，放入双轴研抛机分别采用粒度为W1的金刚石微粉和粒径为0.5μm的氧化铈抛光液进行研磨和抛光，所述角度抛光夹具的设计角度为6°；研磨抛光后试样放入1％HF溶液中蚀刻5min，取出进行超声清洗，然后放入真空干燥箱烘干；
(2)三维扫描：选用奥林巴斯的OLS4500激光共聚焦显微镜(Z向分辨力10nm)对角度抛光后的试样进行三维层析扫描，获得裂纹层的三维结构；
(3)数据处理：将裂纹层的三维结构沿斜面方向划分成n个二维截面，划分方法如图2所示，获得的二维截面中亚表面裂纹分布如图3所示，定义试样表面的高度为Z0，第i个二维图形中沿斜面方向裂纹消失处的高度为Zi，由此可获得，亚表面裂纹最大深度为亚表面裂纹群集深度为
本实施例中，裂纹消失处附近区域的裂纹深度较小，且表面粗糙度较小，激光共聚焦显微镜检测该位置的结构受干扰因素较少，因此可以获得较高的检测精度。
实施例2
磨粒加工后的Si晶片的亚表面裂纹深度检测方法，该方法检测流程如图1所示，包括以下步骤：
(1)角度抛光：将待测的Si晶片试样粘接在角度抛光夹具上，放入双轴研抛机进行研磨和化学机械抛光，所述角度抛光夹具的设计角度为6°；研磨抛光后试样放入“杨氏”溶液中蚀刻30s，取出进行超声清洗，然后放入真空干燥箱烘干；
(2)三维扫描：选用奥林巴斯的OLS4500激光共聚焦显微镜(Z向分辨力10nm)对角度抛光后的试样进行三维层析扫描，获得裂纹层的三维结构；
(3)数据处理：由于被测对象为非透明材料，采用三维扫描可以直接获得斜面的三维形貌，获得的斜面中亚表面裂纹分布如图4所示，定义试样表面的高度为Z0，第i条裂纹的消失处高度为Zi，沿斜面方向最长裂纹消失处的高度为Zmax，由此可获得，亚表面裂纹最大深度为|Zmax-Z0|，亚表面裂纹群集深度为其中，n为斜面上统计的裂纹数量。
本实施例中的检测对象为非透明材料，检测得到的裂纹层三维结构为斜面的三维表面形貌，因此，所述检测方法不但可以获得亚表面裂纹的最大深度和群集深度，也可以获得亚表面裂纹沿深度的密度分布。

Claims (3)

1.一种光学材料亚表面裂纹深度的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)角度抛光：将磨粒加工的试样表面抛光出一个小角度斜面，然后利用特定蚀刻液腐蚀试样表面和斜面，确保去除表面抛光沉积层，接着进行超声清洗和真空干燥处理；
(2)三维扫描：采用激光共聚焦显微镜对角度抛光后的试样进行三维扫描，得到试样裂纹层的三维层析结构；
(3)数据处理：将裂纹层的三维结构沿斜面方向划分成n个二维截面，定义试样表面的高度为Z0，第i个二维截面中，沿斜面方向裂纹消失处的高度为Zi，由此可获得，亚表面裂纹最大深度为亚表面裂纹群集深度为
2.如权利要求1所述的一种光学材料亚表面裂纹深度的检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述的小角度斜面为与表面夹角为3°～10°的斜面。
3.如权利要求1所述的一种光学材料亚表面裂纹深度的检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述特定蚀刻液为HF酸或其他能对光学材料进行蚀刻的腐蚀液。
CN201710440634.2A 2017-06-09 2017-06-09 一种光学材料亚表面裂纹深度的检测方法 Pending CN107037059A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710440634.2A CN107037059A (zh) 2017-06-09 2017-06-09 一种光学材料亚表面裂纹深度的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710440634.2A CN107037059A (zh) 2017-06-09 2017-06-09 一种光学材料亚表面裂纹深度的检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107037059A true CN107037059A (zh) 2017-08-11

Family

ID=59541040

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710440634.2A Pending CN107037059A (zh) 2017-06-09 2017-06-09 一种光学材料亚表面裂纹深度的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107037059A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108340214A (zh) * 2018-01-10 2018-07-31 上海理工大学 超声振动辅助磨削的材料亚表面裂纹深度预测方法
CN110220923A (zh) * 2019-06-24 2019-09-10 大连理工大学 一种光学玻璃磨粒加工亚表面裂纹损伤分布特征检测方法
CN112289700A (zh) * 2020-12-08 2021-01-29 西安奕斯伟硅片技术有限公司 一种硅片检测方法
CN112834304A (zh) * 2021-01-20 2021-05-25 中国工程物理研究院机械制造工艺研究所 一种基于金相镶嵌的亚表面损伤检测方法
CN113008917A (zh) * 2021-03-19 2021-06-22 中国工程物理研究院机械制造工艺研究所 一种硬脆光学晶体表面损伤宏微观综合检测方法
CN113916148A (zh) * 2021-11-09 2022-01-11 浙江师范大学 一种硅酸盐玻璃压痕裂纹深度的检测方法
CN114295731A (zh) * 2021-12-28 2022-04-08 杭州电子科技大学 一种基于激光激励纵波测量亚表面缺陷深度的方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101672625A (zh) * 2009-10-13 2010-03-17 西安交通大学 硬脆性光学材料亚表面损伤层厚度的测量方法
CN103163154A (zh) * 2013-02-04 2013-06-19 西安交通大学 一种硬脆性高精元件亚表面损伤程度的表征方法
CN103453839A (zh) * 2013-09-06 2013-12-18 鞍钢股份有限公司 一种共聚焦测量涂镀层厚度的方法
CN104061853A (zh) * 2014-07-04 2014-09-24 西安工业大学 一种光学材料亚表面损伤层深度及形貌测量方法
CN104620071A (zh) * 2012-08-21 2015-05-13 Fogale纳米技术公司 用于可控地显示隐藏在对象如晶片中的结构的方法和装置
CN105481259A (zh) * 2015-12-08 2016-04-13 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 提升熔石英光学元件损伤阈值的后处理方法
CN106770128A (zh) * 2017-01-11 2017-05-31 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 快速三维探测光学元件亚表面缺陷的检测装置及检测方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101672625A (zh) * 2009-10-13 2010-03-17 西安交通大学 硬脆性光学材料亚表面损伤层厚度的测量方法
CN104620071A (zh) * 2012-08-21 2015-05-13 Fogale纳米技术公司 用于可控地显示隐藏在对象如晶片中的结构的方法和装置
CN103163154A (zh) * 2013-02-04 2013-06-19 西安交通大学 一种硬脆性高精元件亚表面损伤程度的表征方法
CN103453839A (zh) * 2013-09-06 2013-12-18 鞍钢股份有限公司 一种共聚焦测量涂镀层厚度的方法
CN104061853A (zh) * 2014-07-04 2014-09-24 西安工业大学 一种光学材料亚表面损伤层深度及形貌测量方法
CN105481259A (zh) * 2015-12-08 2016-04-13 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 提升熔石英光学元件损伤阈值的后处理方法
CN106770128A (zh) * 2017-01-11 2017-05-31 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 快速三维探测光学元件亚表面缺陷的检测装置及检测方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
J. NEAUPORT 等: "Imaging subsurface damage of grinded fused silica optics by confocal fluorescence microscopy", 《OPTICS EXPRESS》 *
朱楠楠 等: "铌酸锂晶体的研磨亚表面损伤深度", 《光学精密工程》 *
王宁昌 等: "脆性材料亚表面损伤检测研究现状和发展趋势", 《机械工程学报》 *

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108340214B (zh) * 2018-01-10 2019-10-29 上海理工大学 超声振动辅助磨削的材料亚表面裂纹深度预测方法
CN108340214A (zh) * 2018-01-10 2018-07-31 上海理工大学 超声振动辅助磨削的材料亚表面裂纹深度预测方法
CN110220923A (zh) * 2019-06-24 2019-09-10 大连理工大学 一种光学玻璃磨粒加工亚表面裂纹损伤分布特征检测方法
CN110220923B (zh) * 2019-06-24 2021-03-26 大连理工大学 一种光学玻璃磨粒加工亚表面裂纹损伤分布特征检测方法
CN112289700A (zh) * 2020-12-08 2021-01-29 西安奕斯伟硅片技术有限公司 一种硅片检测方法
CN112834304B (zh) * 2021-01-20 2024-01-23 中国工程物理研究院机械制造工艺研究所 一种基于金相镶嵌的亚表面损伤检测方法
CN112834304A (zh) * 2021-01-20 2021-05-25 中国工程物理研究院机械制造工艺研究所 一种基于金相镶嵌的亚表面损伤检测方法
CN113008917A (zh) * 2021-03-19 2021-06-22 中国工程物理研究院机械制造工艺研究所 一种硬脆光学晶体表面损伤宏微观综合检测方法
CN113008917B (zh) * 2021-03-19 2022-12-06 中国工程物理研究院机械制造工艺研究所 一种硬脆光学晶体表面损伤宏微观综合检测方法
CN113916148B (zh) * 2021-11-09 2023-05-16 浙江师范大学 一种硅酸盐玻璃压痕裂纹深度的检测方法
CN113916148A (zh) * 2021-11-09 2022-01-11 浙江师范大学 一种硅酸盐玻璃压痕裂纹深度的检测方法
CN114295731A (zh) * 2021-12-28 2022-04-08 杭州电子科技大学 一种基于激光激励纵波测量亚表面缺陷深度的方法
CN114295731B (zh) * 2021-12-28 2023-02-21 杭州电子科技大学 一种基于激光激励纵波测量亚表面缺陷深度的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107037059A (zh) 一种光学材料亚表面裂纹深度的检测方法
CN103115927B (zh) 光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法
CN101672625B (zh) 硬脆性光学材料亚表面损伤层厚度的测量方法
CN104061853B (zh) 一种光学材料亚表面损伤层深度及形貌测量方法
CN103226108B (zh) 表面检查方法和表面检查装置
SG173299A1 (en) Glass substrate for magnetic recording medium, and method for manufacturing the same
JP5556800B2 (ja) 研磨ブラシ、ガラス基板の端面研磨方法、およびガラス基板の製造方法
CN103231302B (zh) 一种获取超光滑表面低亚表面损伤晶体的方法
CN102150209B (zh) 磁盘用玻璃基板的制造方法、磁盘用玻璃基板、磁盘的制造方法及磁盘
CN109884020B (zh) 利用共聚焦激光扫描显微系统对微纳米级介质波导或台阶型结构侧壁角的无损测量方法
Walker et al. A quantitative comparison of three grolishing techniques for the Precessions process
CN104089963B (zh) 一种光学玻璃亚表面缺陷检测方法
CN112834304B (zh) 一种基于金相镶嵌的亚表面损伤检测方法
Qin et al. Subsurface damage detection and prediction of thin-walled complex curved-surface component
Zhao et al. Grinding damage of BK7 using copper-resin bond coarse-grained diamond wheel
CN105067168B (zh) 一种磨削晶圆亚表面残余应力测试方法
CN105300324B (zh) 一种脆性材料表面在抛光前的评价方法
Kang et al. Surface layer damage of silicon wafers sliced by wire saw process
Tonnellier et al. Sub-surface damage issues for effective fabrication of large optics
Ball et al. Electrolytically assisted ductile-mode diamond grinding of BK7 and SF10 optical glasses
JP5084495B2 (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、磁気ディスク用ガラス基板および磁気ディスク
Liu et al. Progress of researches on the surface topography detection techniques for grinding wheel
Kang et al. Study on grinding performance of soft abrasive wheel for silicon wafer
Zhao et al. Surface and subsurface integrity of glass-ceramics induced by ultra-precision grinding
CN115343301B (zh) 一种非金属材料亚表面损伤深度的表征方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170811