CN110220923B - 一种光学玻璃磨粒加工亚表面裂纹损伤分布特征检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光学玻璃磨粒加工亚表面裂纹损伤分布特征检测方法,采用表层抛光技术,可以更快速有效的去除试样磨粒加工后的表面材料,使隐藏在亚表面下较大深度的裂纹充分暴露出来,便于对大面积裂纹形貌的观察以及分布特征的检测,提高了检测效率;采用氢氟酸化学蚀刻技术,根据腐蚀深度与裂纹扩展后的宽度之间的关系,判断裂纹特定方向上是否成等速腐蚀,可反推出化学蚀刻前裂纹沿着垂直于试样亚表面向下的真实深度,进而可以准确的得到试样总亚表面裂纹深度。本发明通过结合表层抛光技术和化学蚀刻技术,实现了光学玻璃磨粒加工后亚表面大面积较深裂纹分布特征的快速、高效、准确检测。
Description
技术领域
本发明涉及光学玻璃磨粒加工过程中亚表面裂纹损伤检测技术,特别涉及一种基于表层抛光去除和化学蚀刻结合的光学玻璃磨粒加工亚表面裂纹损伤分布特征检测方法。
背景技术
随着光学领域事业的快速发展,光学元件在光学系统中的应用越来越广泛,其制造过程中的要求也越来越高,除了要保证较高的加工精度外,对亚表面质量要求也极为严格。光学玻璃作为光学元件主要应用材料,一般为难加工硬脆材料,具有硬度较高、断裂韧性较低等力学特性。磨粒加工作为光学玻璃制造的重要阶段,加工后工件亚表面易产生微裂纹、划痕、残余应力等损伤缺陷,其亚表面裂纹损伤分布特征对于磨粒加工机理研究起到关键作用。同时,裂纹最大深度的准确检测为后续工艺提供依据,决定了后续工艺加工效率。因此,如何快速、高效、准确的对亚表面较深裂纹的分布特征进行检测,对光学元件制造工艺具有十分重要的意义。
目前针对光学元件亚表面损伤检测技术,国内外学者做了大量的研究工作,主要包括非破坏性检测和破坏性检测。
常用的非破坏性检测如声学显微镜法、激光散射法、激光共聚焦扫描法等,基本原理为以声学和光学等知识为基础,利用材料内部缺陷对声、光等作用实现对亚表面损伤层的无损检测。虽然,非破坏性检测能够在不破坏工件的条件下实现亚表面损伤层快速检测,但由于其测量深度和分辨率有限,无法准确测出单个裂纹的形态,获得大面积裂纹的分布特征,因此,在光学元件亚表面损伤检测应用中具有一定局限性。中国专利号CN201410317669.3公开了姜晨等人的《基于声发射信号光学工件亚表面损伤深度预测方法》,通过建立光学元件亚表面损伤深度与声发射信号关系模型,标定相关模型常数后利用声发射信号进行亚表面损伤深度在线预测。由于该方法测量精度受到所建模型限制,只能得到平均的损伤层深度,无法对裂纹分布形态,尤其是对结构强度和后续加工影响较大的大深度裂纹进行观测和分析。
相比于非破坏性检测,破坏性检测虽然会导致工件破坏,但检测技术原理相对简单,亚表面裂纹深度及分布特征更加直观,因此,这类方法仍然作为主要的亚表面损伤检测方法。常见的光学元件破坏性检测方法包括角度抛光法、磁流变抛光法、HF酸化学蚀刻速率法等。尽管这些方法有各自优点,但也普遍存在一些问题。陈江等发表的《基于磨削速度的K9光学玻璃平面磨削亚表面裂纹深度研究》一文在《金刚石与磨料磨具工程》杂志的2016年第36卷第4期,第13-17页,采用角度抛光法对K9玻璃平面磨削亚表面裂纹深度进行检测。该方法的不足之处在于夹具精度、工件与夹具之间平行度误差直接影响测量精度。且该方法只能对局部区域进行检测,不能反映出工件亚表面裂纹分布整体情况,无法准确评估工件亚表面裂纹深度。T.Suratwala等发表的《Sub-surface Mechanical DamageDistributions during Grinding of Fused Silica》一文在《Journal of Non-Crystalline Solids》杂志的2006年第352卷第52-54期,第5601-5617页,将磁流变抛光斜面法和HF酸腐蚀相结合,对不同磨粒粒径下磨削及研磨后的熔融石英玻璃亚表面损伤进行检测,测量面积较大,能够反映一定深度的裂纹分布特征。但是,该方法需要通过逐层的抛光和腐蚀来获得裂纹的三维分布形态,检测过程效率较低,数据处理量大,且较为昂贵的磁流变抛光设备,因此没有得到广泛应用。王洪祥等在《强激光与粒子束》杂志的2014年第26卷12期发表的《光学元件亚表面缺陷的损伤性检测方法》一文中采用HF酸蚀刻速率法对研磨后的熔石英试件损伤深度进行检测。该种方法通过比较缺陷表面与基体之间蚀刻速度的大小来判断工件亚表面损伤深度。虽然这种方法操作简单、成本较低,但不能观察出裂纹形貌及分布特征,且蚀刻速率易受到环境温度、蚀刻剂浓度等因素影响,很难准确控制整个蚀刻过程,最终导致测量精度误差较大。
发明内容
为解决现有技术存在的上述问题,本发明要提供一种光学玻璃磨粒加工亚表面裂纹损伤分布特征检测方法,通过对光学元件磨粒加工后的表面先后进行表层抛光和HF酸蚀刻操作,能够快速、高效、准确的对亚表面较深裂纹的分布特征进行检测。
为实现上述目的,本发明的技术方案如下:一种光学玻璃磨粒加工亚表面裂纹损伤分布特征检测方法,包括以下步骤:
步骤一,准备光学玻璃磨粒加工试样,对试样进行预处理,采用粘接剂将试样固定夹持在夹具上,测量试样与夹具总厚度h0。
步骤二,将试样放置在研抛机抛光盘上,选取抛光垫及抛光试剂对试样表面进行抛光加工。
步骤三,每隔一段时间后停止加工,将试样从研抛机中取出,并用测量仪器对其厚度进行测量,记录试样与夹具总厚度hi,i=1、2、……,每次抛光去除深度为Δh=hi-1-hi,总抛光去除深度Δh总=h0-hi。若总去除深度达到指定要求,停止抛光,转步骤四。若总去除深度未达到指定要求,转步骤二。
步骤四,将抛光后的试样从夹具上下盘,进行清洗处理,然后烘干。并采用半掩膜法将试样表面部分区域进行涂膜遮盖,待掩膜凝固成形后,完成化学蚀刻前试样的准备工作。
步骤五,按照比例配制氢氟酸化学蚀刻液,放置于防腐蚀容器中,然后将前期处理好的试样缓慢放入盛有氢氟酸化学蚀刻液的容器中,并对容器进行密封。试样表层抛光后的裂纹形貌呈闭合状,在腐蚀液的作用下裂纹的侧壁向两侧进行扩展,底部向下方进行扩展,当形成类似沟壑的形状时,即亚表面裂纹得到充分扩展。然后将试样取出,进行充分清洗并去除表面掩膜,烘干试样,即完成化学蚀刻工序。
氢氟酸化学蚀刻液由重量比为5%-49%的HF和15%-40%的NH4F组成,HF:NH4F为1:3-1:20。
步骤六,采用微观三维形貌检测仪器,对腐蚀后试样表面形貌进行大范围观察,得到在腐蚀作用下充分扩展的裂纹分布特征。
步骤七,根据表面三维形貌对半掩膜法遮盖的试样原始表面与腐蚀面之间的台阶高度差进行测量,得到试样化学蚀刻深度a。并选取充分扩展的单独裂纹,测量其宽度b和深度为c,并假设裂纹尖端处扩展深度为d。
步骤八,根据单独裂纹的侧壁与底部蚀刻速率的关系,判断裂纹特定方向上的扩展是否呈等速腐蚀。具体判断方法如下:
对试样蚀刻结束后的蚀刻深度a与裂纹腐蚀后的宽度b进行测量。若a=b/2,证明裂纹是发生各向同性的扩展,此时腐蚀前试样亚表面裂纹真实深度s=c。若a≠b/2,证明裂纹侧壁与底部呈现出不等速腐蚀趋势,此时腐蚀前亚表面裂纹真实深度为s=a+c–d,c<s<a+c。进一步得出试样总的亚表面裂纹深度H=Δh总+s。同时,根据上述关系得到的腐蚀前裂纹真实深度以及腐蚀后裂纹充分扩展的形貌,对裂纹进行反演,得到腐蚀前裂纹原始形貌及分布特征。
进一步地,所述的光学玻璃包括K9玻璃、石英玻璃、激光玻璃或微晶玻璃。
进一步地,所述的磨粒加工包括磨削、研磨或抛光。
进一步地,所述的粘接剂包括石蜡、松香、沥青或胶。
进一步地,所述的抛光垫材质为聚氨酯、聚氯乙烯、沥青、丝绒或呢绒。
进一步地,所述的抛光试剂包括硅溶胶、氧化铈抛光液、氧化铝抛光液或金刚石微粉。
进一步地,所述的测量仪器包括精密测厚仪、螺旋测微器或游标卡尺。
进一步地,步骤四与步骤五中所述的试样清洗处理是将装有试样和无水乙醇或去离子水的容器,整体放置于超声波清洗机中进行清洗,并采用烘干设备对清洗后的工件进行干燥处理。
进一步地,所述的半掩膜法中应用的掩膜材料为耐腐蚀材料,包括石蜡、指甲油或胶。
进一步地,步骤六中所述的微观形貌检测仪器包括激光共聚焦显微镜、超景深三维显微镜、光学显微镜或扫描电子显微镜。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1、由于本发明采用表层抛光技术,可以更快速有效的去除试样磨粒加工后的表面材料,使隐藏在亚表面下较大深度的裂纹充分暴露出来,便于对大面积裂纹形貌的观察以及分布特征的检测,提高了检测效率。
2、由于本发明采用氢氟酸化学蚀刻技术,根据腐蚀深度与裂纹扩展后的宽度之间的关系,判断裂纹特定方向上是否成等速腐蚀,可反推出化学蚀刻前裂纹沿着垂直于试样亚表面向下的真实深度,进而可以准确的得到试样总亚表面裂纹深度。并且,可反推出表层抛光后的裂纹在腐蚀前的原始形貌以及分布特征。
3、本发明通过结合表层抛光技术和化学蚀刻技术,实现了光学玻璃磨粒加工后亚表面大面积较深裂纹分布特征的快速、高效、准确检测。
4、本发明中所涉及到的设备要求较低,且操作方便。整体检测工艺的检测效率较高,成本较低,可同时实现多个目的,适用于大多数光学玻璃,具有较好的应用价值。
附图说明
图1为本发明所涉光学玻璃亚表面裂纹损伤检测流程示意图;
图2为本发明中试样粘接的示意图;
图3为本发明采用表层抛光技术的示意图;
图4为本发明采用化学蚀刻技术的示意图;
图5为本发明通过激光共聚焦显微镜拍摄的大面积范围下表层抛光后的试样亚表面裂纹损伤分布特征图;
图6为本发明通过激光共聚焦显微镜拍摄的大面积范围下腐蚀后试样亚表面裂纹损伤分布特征图;
图7为本发明对试样亚表面实际裂纹深度计算及裂纹形貌反演的示意图。
图中:1、试样,2、粘接剂,3、夹具,4、研抛机基盘,5、抛光垫,6、抛光试剂,7、蠕动泵,8、保持环,9、容器,10、密封盖,11、氢氟酸化学蚀刻液。
具体实施方案
下面结合附图和具体实施方案来对本发明专利进行详细的说明。
如图1-7所示,一种光学玻璃磨粒加工亚表面裂纹损伤分布特征检测方法,包括以下步骤:
步骤一,准备光学玻璃磨粒加工试样1,对试样1进行预处理,采用粘接剂2将试样1固定夹持在夹具3上,测量试样1与夹具3总厚度h0。
步骤二,将试样1放置在研抛机抛光盘上,选取抛光垫5及抛光试剂6对试样1表面进行抛光加工。
步骤三,每隔一段时间后停止加工,将试样1从研抛机中取出,并用测量仪器对其厚度进行测量,记录试样1与夹具3总厚度hi,i=1、2、……,每次抛光去除深度为Δh=hi-1-hi,总抛光去除深度Δh总=h0-hi。若总去除深度达到指定要求,停止抛光,转步骤四。若总去除深度未达到指定要求,转步骤二。
步骤四,将抛光后的试样1从夹具3上下盘,进行清洗处理,然后烘干。并采用半掩膜法将试样1表面部分区域进行涂膜遮盖,待掩膜凝固成形后,完成化学蚀刻前试样1的准备工作。
步骤五,按照比例配制氢氟酸化学蚀刻液11,放置于防腐蚀容器9中,然后将前期处理好的试样1缓慢放入盛有氢氟酸化学蚀刻液11的容器9中,并对容器9进行密封。试样1表层抛光后的裂纹形貌呈闭合状,在腐蚀液的作用下裂纹的侧壁向两侧进行扩展,底部向下方进行扩展,当形成类似沟壑的形状时,即亚表面裂纹得到充分扩展。然后将试样1取出,进行充分清洗并去除表面掩膜,烘干试样1,即完成化学蚀刻工序。
氢氟酸化学蚀刻液11由重量比为5%-49%的HF和15%-40%的NH4F组成,HF:NH4F为1:3-1:20。
步骤六,采用微观三维形貌检测仪器,对腐蚀后试样1表面形貌进行大范围观察,得到在腐蚀作用下充分扩展的裂纹分布特征。
步骤七,根据表面三维形貌对半掩膜法遮盖的试样1原始表面与腐蚀面之间的台阶高度差进行测量,得到试样1化学蚀刻深度a。并选取充分扩展的单独裂纹,测量其宽度b和深度为c,并假设裂纹尖端处扩展深度为d。
步骤八,根据单独裂纹的侧壁与底部蚀刻速率的关系,判断裂纹特定方向上的扩展是否呈等速腐蚀。具体判断方法如下:
对试样1蚀刻结束后的蚀刻深度a与裂纹腐蚀后的宽度b进行测量。若a=b/2,证明裂纹是发生各向同性的扩展,此时腐蚀前试样1亚表面裂纹真实深度s=c。若a≠b/2,证明裂纹侧壁与底部呈现出不等速腐蚀趋势,此时腐蚀前亚表面裂纹真实深度为s=a+c–d,c<s<a+c。进一步得出试样1总的亚表面裂纹深度H=Δh总+s。同时,根据上述关系得到的腐蚀前裂纹真实深度以及腐蚀后裂纹充分扩展的形貌,对裂纹进行反演,得到腐蚀前裂纹原始形貌及分布特征。
进一步地,所述的光学玻璃包括K9玻璃、石英玻璃、激光玻璃或微晶玻璃。
进一步地,所述的磨粒加工包括磨削、研磨或抛光。
进一步地,所述的粘接剂2包括石蜡、松香、沥青或胶。
进一步地,所述的抛光垫5材质为聚氨酯、聚氯乙烯、沥青、丝绒或呢绒。
进一步地,所述的抛光试剂6包括硅溶胶、氧化铈抛光液、氧化铝抛光液或金刚石微粉。
进一步地,所述的测量仪器包括精密测厚仪、螺旋测微器或游标卡尺。
进一步地,步骤四与步骤五中所述的试样1清洗处理是将装有试样1和无水乙醇或去离子水的容器9,整体放置于超声波清洗机中进行清洗,并采用烘干设备对清洗后的工件进行干燥处理。
进一步地,所述的半掩膜法中应用的掩膜材料为耐腐蚀材料,包括石蜡、指甲油或胶。
进一步地,步骤六中所述的微观形貌检测仪器包括激光共聚焦显微镜、超景深三维显微镜、光学显微镜或扫描电子显微镜。
下面通过实施例对本发明进行进一步地说明。
如图3所示,在研抛机基盘4上贴一层丝绒的抛光垫5,将准备好的试样1固定在研抛机的保持环8内,施加载荷5N,使试样1与抛光垫5紧密贴合,抛光盘逆时针旋转、转速为150rpm,试样1顺时针旋转、转速为50rpm。在抛光过程中,蠕动泵7将72nm抛光试剂6均匀地滴在抛光垫5上,使试样1表面能够得到均匀地去除。每隔1h,停止加工,采用螺旋测微器测量其厚度,经过4.5h后,抛光去除深度达到110μm,达到要求,完成表层抛光工序。然后,用解胶剂将试样1进行下盘,将其放置在盛有酒精的烧杯中超声波清洗15min后,取出试样1进行烘干处理,在烘干后试样1表面部分区域涂抹耐腐蚀的指甲油,待其干燥后,完成化学蚀刻前的试样准备工作。指甲油的作用为保护该区域表面不受腐蚀作用影响,通过腐蚀后形成的台阶高度差即可得到试样1表面腐蚀深度。
如图4所示,完成化学蚀刻前试样的准备工作后,配制氢氟酸化学蚀刻液11,其成分为5%HF、15%NH4F。将配制好的氢氟酸化学蚀刻液11放置于容器9内,然后将试样1缓慢放入到容器9底部,在容器9的开口端加上密封盖10。腐蚀一段时间后,待试样1的亚表面裂纹受到腐蚀液作用得到充分扩展时,将试样1取出放置在超声波清洗机中用酒精清洗并去除表面掩膜,烘干试样1,即完成化学蚀刻工序。
如图5-6所示,采用激光共聚焦显微镜检测技术,在10x镜头下分别对表层抛光与腐蚀后试样1表面同一位置形貌进行大范围观察,表层抛光后的试样1亚表面裂纹呈现闭合状,参照图5。腐蚀3.5h后,在腐蚀液作用下裂纹的侧壁向两侧进行扩展,底部向下方进行扩展,最终形成类似沟壑的形状,参照图6,得到在腐蚀作用下充分扩展的裂纹的分布特征。
如图7所示,通过激光共聚焦显微镜自带的分析软件,对指甲油遮盖的未腐蚀试样表面与腐蚀面之间的台阶高度差进行测量,得到试样1化学蚀刻深度a=25μm;选取充分扩展的单独裂纹,测量其宽度b=25μm,深度为c=16μm。假设氢氟酸化学蚀刻时孤立的裂纹特定方向上蚀刻速率相等,则试样1表面蚀刻深度a、裂纹底部扩展深度d及裂纹侧壁扩展宽度的一半b/2相等,即a=d=b/2,此时腐蚀前裂纹的真实深度为s=c。但是,通过具体实施例发现,三个参数之间并无上述关系,证明氢氟酸化学蚀刻时孤立裂纹的侧壁与底部不呈现出等速腐蚀趋势,因此,腐蚀前裂纹的真实深度为s=a+c–d,假设d=0或25μm时,其深度范围为16μm<s<41μm,结合表层抛光去除深度Δh总=110μm,得到试样1总的亚表面裂纹深度126μm<H<151μm,为后续工艺提供依据。进一步地,通过表层抛光后裂纹的真实深度,结合裂纹腐蚀扩展后形貌,对裂纹进行反演,得到表层抛光后裂纹损伤的分布特征。
本发明不局限于本实施例,任何在本发明披露的技术范围内的等同构思或者改变,均列为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种光学玻璃磨粒加工亚表面裂纹损伤分布特征检测方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一,准备光学玻璃磨粒加工试样(1),对试样(1)进行预处理,采用粘接剂(2)将试样(1)固定夹持在夹具(3)上,测量试样(1)与夹具(3)总厚度h0;
步骤二,将试样(1)放置在研抛机抛光盘上,选取抛光垫(5)及抛光试剂(6)对试样(1)表面进行抛光加工;
步骤三,每隔一段时间后停止加工,将试样(1)从研抛机中取出,并用测量仪器对其厚度进行测量,记录试样(1)与夹具(3)总厚度hi,i=1、2、……,每次抛光去除深度为Δh=hi-1-hi,总抛光去除深度Δh总=h0-hi;若总去除深度达到指定要求,停止抛光,转步骤四;若总去除深度未达到指定要求,转步骤二;
步骤四,将抛光后的试样(1)从夹具(3)上下盘,进行清洗处理,然后烘干;并采用半掩膜法将试样(1)表面部分区域进行涂膜遮盖,待掩膜凝固成形后,完成化学蚀刻前试样(1)的准备工作;
步骤五,按照比例配制氢氟酸化学蚀刻液(11),放置于防腐蚀容器(9)中,然后将前期处理好的试样(1)缓慢放入盛有氢氟酸化学蚀刻液(11)的容器(9)中,并对容器(9)进行密封;试样(1)表层抛光后的裂纹形貌呈闭合状,在腐蚀液的作用下裂纹的侧壁向两侧进行扩展,底部向下方进行扩展,当形成沟壑的形状时,即亚表面裂纹得到充分扩展;然后将试样(1)取出,进行充分清洗并去除表面掩膜,烘干试样(1),即完成化学蚀刻工序;
氢氟酸化学蚀刻液(11)由重量比为5%-49%的HF和15%-40%的NH4F组成,HF:NH4F为1:3-1:20;
步骤六,采用微观三维形貌检测仪器,对腐蚀后试样(1)表面形貌进行大范围观察,得到在腐蚀作用下充分扩展的裂纹分布特征;
步骤七,根据表面三维形貌对半掩膜法遮盖的试样(1)原始表面与腐蚀面之间的台阶高度差进行测量,得到试样(1)化学蚀刻深度a;并选取充分扩展的单独裂纹,测量其宽度b和深度为c,并假设裂纹尖端处扩展深度为d;
步骤八,根据单独裂纹的侧壁与底部蚀刻速率的关系,判断裂纹特定方向上的扩展是否呈等速腐蚀;具体判断方法如下:
对试样(1)蚀刻结束后的蚀刻深度a与裂纹腐蚀后的宽度b进行测量;若a=b/2,证明裂纹是发生各向同性的扩展,此时腐蚀前试样(1)亚表面裂纹真实深度s=c;若a≠b/2,证明裂纹侧壁与底部呈现出不等速腐蚀趋势,此时腐蚀前亚表面裂纹真实深度为s=a+c–d,c<s<a+c;进一步得出试样(1)总的亚表面裂纹深度H=Δh总+s;同时,根据上述关系得到的腐蚀前裂纹真实深度以及腐蚀后裂纹充分扩展的形貌,对裂纹进行反演,得到腐蚀前裂纹原始形貌及分布特征。
2.根据权利要求1所述的一种光学玻璃磨粒加工亚表面裂纹损伤分布特征检测方法,其特征在于:所述的光学玻璃包括K9玻璃、石英玻璃、激光玻璃或微晶玻璃。
3.根据权利要求1所述的一种光学玻璃磨粒加工亚表面裂纹损伤分布特征检测方法,其特征在于:所述的磨粒加工包括磨削、研磨或抛光。
4.根据权利要求1所述的一种光学玻璃磨粒加工亚表面裂纹损伤分布特征检测方法,其特征在于:所述的粘接剂(2)包括石蜡、松香、沥青或胶。
5.根据权利要求1所述的一种光学玻璃磨粒加工亚表面裂纹损伤分布特征检测方法,其特征在于:所述的抛光垫(5)材质为聚氨酯、聚氯乙烯、沥青、丝绒或呢绒。
6.根据权利要求1所述的一种光学玻璃磨粒加工亚表面裂纹损伤分布特征检测方法,其特征在于:所述的抛光试剂(6)包括硅溶胶、氧化铈抛光液、氧化铝抛光液或金刚石微粉。
7.根据权利要求1所述的一种光学玻璃磨粒加工亚表面裂纹损伤分布特征检测方法,其特征在于:所述的测量仪器包括精密测厚仪、螺旋测微器或游标卡尺。
8.根据权利要求1所述的一种光学玻璃磨粒加工亚表面裂纹损伤分布特征检测方法,其特征在于:步骤四与步骤五中所述的试样(1)清洗处理是将装有试样(1)和无水乙醇或去离子水的容器(9),整体放置于超声波清洗机中进行清洗,并采用烘干设备对清洗后的工件进行干燥处理。
9.根据权利要求1所述的一种光学玻璃磨粒加工亚表面裂纹损伤分布特征检测方法,其特征在于:所述的半掩膜法中应用的掩膜材料为耐腐蚀材料,包括石蜡、指甲油或胶。
10.根据权利要求1所述的一种光学玻璃磨粒加工亚表面裂纹损伤分布特征检测方法,其特征在于:步骤六中所述的微观三维形貌检测仪器包括激光共聚焦显微镜、超景深三维显微镜、光学显微镜或扫描电子显微镜。
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