CN107907086A - 光学元件亚表面损伤的化学刻蚀测量方法、辅助实验装置及试验方法 - Google Patents
光学元件亚表面损伤的化学刻蚀测量方法、辅助实验装置及试验方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及光学元件亚表面损伤的化学刻蚀测量方法、辅助实验装置及试验方法，该方法通过测量刻蚀过程中样品的粗糙度，绘制粗糙度轮廓随刻蚀时间的演化关系曲线，来得到亚表面损伤深度值。利用化学刻蚀辅助装置，实现对光学元件的刻蚀、清洗和烘干过程，并在清洗过程加入超声震荡仪辅助清洗，在烘干过程加入吹风机与电机辅助烘干。本发明能够快速、准确地测量出亚表面损伤深度，且设计了一套刻蚀辅助装置，装置操作简单、效率高、危险性低，而且能有效减少刻蚀过程中产生的沉积物，大大降低了其对刻蚀及测量的影响。
Description
技术领域
本发明涉及光学元件亚表面损伤的化学刻蚀测量方法、辅助实验装置及试验方法，涉及磨削亚表面损伤深度测量技术领域。
技术背景
作为一种高效且具有廉价的加工技术，磨削工艺被广泛应用于高精光学元件的成形加工过程当中。然而，由于光学元件的硬脆特性，光学元件在其磨削过程中不可避免地会产生诸如微裂纹、划痕和残余应力等亚表面损伤。对于光学元件来说，亚表面损伤会减小其强度、稳定性和抗激光损伤阈值，改变其光学特性并影响其一些重要性能指标。因此，评估因磨削引起的亚表面损伤深度至关重要。
专利“光学材料亚表面损伤层厚度的测量方法”(朱永伟,戴子华,刘婷婷,李军,左敦稳.光学材料亚表面损伤层厚度的测量方法:中国,201210509908.6[P].2012.12.03)中提出一种HF酸同步刻蚀法，即利用HF酸对加工样品和基体样品在相同条件下刻蚀，同时将刻蚀时间及刻蚀操作次序分段标记。从第n+1时间段开始，加工样品和样品基体的刻蚀速率相等，则可认为在n时间段已刻蚀到加工样品的基体。同时为了有效减小因试验环境因素和多步重复操作引起的累积误差，还引入了修正系数Ki，保证了测量的准确性。但是操作较为繁琐复杂，易引入新的干扰因素，不具实用性。专利“光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法”(王卓,杨军宏,曹玉君,徐小军,尚建忠,戴一帆,李圣怡.光学玻璃抛光亚表面损伤无损检测方法:中国,201310043800.7[P].2013.02.04)中提出通过建立多层膜的光学模型和材料物理模型，确定椭偏检测入射角来获得椭偏参数，再利用回归算法来获得亚表面损伤深度值。这种一种无损检测方法，但由于其建立的仿真模型并不能完全反映实际情况，因此获得的亚表面深度值只是一个近似值，误差较大。专利“基于声发射信号光学工件亚表面损伤深度预测方法”(姜晨,王春华,李郝林.基于声发射信号光学工件亚表面损伤深度预测方法:中国,201410317669.3[P].2014.07.03)中提出建立光学元件亚表面损伤深度与声发射信号关系模型，确定相关常数后用声发射信号进行亚表面损伤深度在线预测。这种方法中相关模型的建立很重要，测量精度与模型建立关系很大，不易保证精度。专利“硬脆性光学材料亚表面损伤层厚度的测量方法”(王海容,陈灿,任军强,孙国良,苑国英,蒋庄德.硬脆性光学材料亚表面损伤层厚度的测量方法:中国,200910024280[P].2009.10.13)需要利用磁流变抛光技术，磁流变抛光耗时较长且对设备要求比较高，不具实用性。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，本发明一种光学元件亚表面损伤的化学刻蚀测量方法、辅助实验装置及试验方法，先提供一种准确、可靠、灵活、快速的光学玻璃磨削亚表面损伤深度的测量方法，并提出一套化学刻蚀辅助装置，能够辅助完成刻蚀清洗烘干等步骤，同时在清洗过程中加入超声震荡，在烘干过程中利用吹风机烘干，以减少化学反应物在样品表面的沉积。
为达到上述目的，本发明提出的技术方案为：
光学元件亚表面损伤的化学刻蚀测量方法，包括如下步骤：
第一步，准备同材料的磨削和抛光样品；
第二步，利用台阶仪测出磨削样品的表面粗糙度Rt；
第三步，利用粗糙度Rt与深度的关系估算亚表面损伤深度SSDp；
第四步，测量抛光样品的刻蚀速率v和确定刻蚀时间间隔Δt：用塑料压片贴住表面某区域，分别放入HF溶液中刻蚀不同时间后取出清洗烘干，再去掉塑料压片，测出刻蚀区域与未刻蚀区域之间的高度差Δh，算出平均刻蚀速率Δh1min，根据Δh1min确定刻蚀时间间隔Δt；
第五步，设测量基准：在样品磨削面局部溅射一层铬膜，测出镀膜厚度h0；
第六步，将样品放入HF溶液中刻蚀Δt后，取出清洗烘干；
第七步，粗糙度采样：利用台阶仪测量粗糙度，要求探针从镀膜表面划向磨削面，记录粗糙度曲线的最低点与镀膜表面的高度差ΔH；
第八步，重复第六步和第七步，直到相邻ΔH之间增量大致相等时停止；
第九步，处理数据，利用每组数据的平均高度差ΔH及标准偏差σ，再用平均高度差ΔH减去每组数据测量时已刻蚀的高度Δhn和膜厚h0得到表面粗糙度Rt，Δhn＝m×Δh1min×Δt，m为刻蚀次数，绘制粗糙度轮廓随刻蚀时间的演化曲线，在曲线上标出标准偏差，曲线到达平滑后的Rt+σ值即为磨削亚表面损伤深度。
进一步，表面粗糙度Rt为在轮廓评价长度内的最大峰－谷高度。
进一步，预估损伤深度的理论公式为：
式中，
ak＝0.027+0.090(m－1/3)，
Ψ＝46°～62°；
其中，SSDp为亚表面损伤深度，k0为弹性变形对中位裂纹深度的修正系数，ψ为压头锐度角，E为材料弹性模量，H为材料硬度，Kc为材料断裂韧性，m为无量纲常数，m＝1/3。
进一步，整个刻蚀、清洗和烘干过程连续进行，利用化学刻蚀辅助实验装置将样品先后放入HF酸、丙酮、酒精和超净水中，进行样品的刻蚀和清洗，在清洗过程中打开超声震荡仪辅助清洗，在烘干过程中利用吹风机烘干样品，同时电机带动样品旋转，辅助烘干。
一种光学元件亚表面损伤的化学刻蚀辅助实验装置，包括：超声震荡仪、支座、第一支撑杆、第二支撑杆、横梁、竖直杆和样品夹；
所述的第一支撑杆与支座连接，第二支撑杆插入第一支撑杆内且能够升降及转动；横梁插入第二支撑杆另一端内且可伸缩；竖直杆顶部插入横梁伸出端的孔中；样品夹设置在竖直杆底部，且能够转动及升降；
所述的超声震荡仪内放置有多个容器；样品夹设置在容器的上方，用于将样品进行刻蚀和清洗；
第二支撑杆上装有吹风机，吹风机连接万向可调喷气管；在刻蚀与清洗环节时用于烘干样品。
所述的第一支撑杆内设置有两个第一轴承，第二支撑杆与第一轴承紧配合，用于第二支撑杆实现转动及整个装置的高度调节；第一支撑杆设置有用于对第二支撑杆进行限位的第一固定螺栓。
所述的第一支撑杆顶部设置有端盖，第二支撑杆穿过端盖插入第一支撑杆内；第二支撑杆上设置有用于对横梁限位的第二固定螺栓。
所述的横梁的伸出轴上设置有卷轴；竖直杆内部装入电机，电机能够在竖直杆内部上下移动；竖直杆顶部及横梁对应部分设有通孔；卷线一端穿过通孔与电机连接，另一端连在卷轴上，通过转动卷轴来带动电机上下移动；电机轴通过连接轴与样品夹连接，样品夹能够绕连接轴转动。
所述的竖直杆下端内孔紧配合有第二轴承，连接轴穿过第二轴承与电机轴连接；卷轴安装在伸出轴上的第三轴承上；卷轴上设置有限位杆，限位杆插入横梁侧面的孔中，用于限制卷轴转动。
一种光学元件亚表面损伤的化学刻蚀辅助实验装置的试验方法，包括以下步骤：
1)准备样品及相关溶液；
2)调节第二支撑杆至合适高度后锁紧；
3)使用样品夹夹住样品；
4)转动第二支撑杆、调节横梁的伸缩量及转动角度，将样品调至盛有HF酸容器上方；使样品下降至溶液浸没样品，进行刻蚀；完成后取出样品；
5)然后参照步骤4)使得样品依次浸入丙酮、酒精和超净水的容器中，进行清洗；
6)转动第二支撑杆，调节横梁伸缩至样品高于容器后，并锁紧；
7)调节万向可调喷气管，使管口对准样品，打开吹风机并旋转样品，对样品进行烘干。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明提出一种较为简单、便捷、对设备要求较低，同时能够准确测量光学元件亚表面损伤深度的化学刻蚀方法。该方法通过测量刻蚀过程中样品的粗糙度，绘制粗糙度轮廓随刻蚀时间的演化关系曲线，来得到亚表面损伤深度值。利用HF酸在某一方向上刻蚀速率不变的特性，提出通过暴露放大裂纹的方式来测量裂纹的深度。同时考虑了在刻蚀过程产生的沉积物，并设计了一套刻蚀辅助装置来达到在刻蚀清洗烘干过程中去除沉积物，提高测量的精度。该测量方法不仅检测结果准确、可靠，而且测量过程简单，测量效率较高，对测量设备要求不高。
进一步，整个刻蚀、清洗和烘干过程连续进行，利用化学刻蚀辅助装置将样品先后放入盛有HF酸、丙酮、酒精和超净水的四个烧杯中，进行样品的刻蚀和清洗，在清洗过程中打开超声震荡仪辅助清洗，可以减少刻蚀过程中沉积在裂纹内的反应生成物，降低其对刻蚀过程及测量过程的影响，在烘干过程中利用吹风机烘干样品，同时电机带动样品旋转，辅助烘干。
该方法涉及酸刻蚀，丙酮、酒精和超净水清洗，烘干等步骤，操作比较复杂且具有一定的危险性。因此，本发明也提出一种化学刻蚀辅助装置来完成以上步骤，同时在清洗过程中加入超声震荡，在烘干过程中利用吹风机烘干，以减少化学反应物在样品表面的沉积。具体地，调节第二支撑杆控制整个装置高度且可转动；横梁可伸缩；转动卷轴，卷线带动竖直杆内的电机与样品实现上下移动；电机控制样品转动；万向可调喷气管连接吹风机，调节使其对准样品喷气烘干。本发明能够快速、准确地测量出亚表面损伤深度，且设计了一套刻蚀辅助装置，装置操作简单、效率高、危险性低，而且能有效减少刻蚀过程中产生的沉积物，大大降低了其对刻蚀及测量的影响。
进一步，本发明辅助实验装置的试验方法，通过机械装置实现了样品的刻蚀和清洗的连续化操作，一体化实现了后续的烘干工序，克服了人工操作的危险，能够快速、准确地测量出亚表面损伤深度。有效减少刻蚀过程中产生的沉积物，大大降低了其对刻蚀及测量的影响。
附图说明
图1为测量方法的工艺流程图；
图2为本发明的原理图；
图3为化学刻蚀辅助装置示意图；
图4为装置中A局部放大示意图；
图5为装置中B局部放大示意图；
图6为粗糙度轮廓随刻蚀时间的演化曲线图；
图中：1、超声震荡仪，2、支座，3、第一支撑杆，4、第一固定螺栓，5、第一轴承，6、端盖，7、第二支撑杆，8、吹风机，9、万向可调喷气管，10、第二固定螺栓，11、横梁，12、卷线，13、卷轴，14、限位杆，15、电机，16、竖直杆，17、第二轴承，18、连接轴，19、样品夹，20、样品，21、烧杯，22、烧杯盖，23、第三固定螺栓，24、伸出轴，25、第三轴承，26、螺栓，27、螺母。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
本发明光学元件亚表面损伤的化学刻蚀测量方法及辅助实验装置，包括以下步骤：
(1)准备同材料的磨削和抛光样品；
(2)利用台阶仪测出磨削样品的表面粗糙度Rt；
(3)利用粗糙度Rt与深度的关系估算亚表面损伤深度SSDp；
(4)测量抛光样品的刻蚀速率v和确定刻蚀时间间隔Δt：用塑料压片贴住表面某区域，分别放入HF酸溶液中刻蚀3min、4min和5min后取出清洗烘干，再去掉塑料压片，测出刻蚀区域与未刻蚀区域之间的高度差Δh3min、Δh4min和Δh5min，算出平均刻蚀速率Δh1min，根据Δh1min确定刻蚀时间间隔Δt；
(5)设测量基准：在样品磨削面局部溅射一层铬膜，测出镀膜厚度h0；
(6)将样品放入HF酸溶液中刻蚀Δt后，取出清洗烘干；
(7)粗糙度采样：利用台阶仪测量粗糙度，要求探针从镀膜表面划向磨削面，记录粗糙度曲线的最低点与镀膜表面的高度差ΔH；
(8)重复步骤6和步骤7，直到相邻ΔH之间增量大致相等时停止；
(9)处理数据，利用每组数据的平均高度差ΔH及标准偏差σ，再用平均高度差ΔH减去每组数据测量时已刻蚀的高度Δhn(Δhn＝m×Δh1min×Δt，m为刻蚀次数)和膜厚h0得到表面粗糙度Rt，绘制粗糙度轮廓随刻蚀时间的演化曲线，在曲线上标出标准偏差，曲线到达平滑后的Rt+σ值即为磨削亚表面损伤深度值；
上述方法中，提到的Rt为在轮廓评价长度内的最大峰－谷高度差；
步骤2中预估损伤深度的理论公式为：
式中，
ak＝0.027+0.090(m-1/3)，
ψ＝46°～62°；
其中，SSDp为亚表面损伤深度，k0为弹性变形对中位裂纹深度的修正系数，ψ为压头锐度角，E为材料弹性模量，H为材料硬度，Kc为材料断裂韧性，m为无量纲常数，m＝1/3；
本发明提出的化学刻蚀测量方法主要是基于以下原理(图2)：当亚表面裂纹足够大时，台阶仪的探针可以触及裂纹的底部，利用台阶仪直接测量表面粗糙度就可以获得亚表面损伤深度。但由于磨削亚表面的裂纹宽度小于台阶仪的探针直径，探针无法深入到亚表面裂纹的底部，因而无法准确得到亚表面损伤深度值。由于HF酸在特定方向刻蚀速率相等，假设沿y方向向下刻蚀的速率为v，分别刻蚀t1min和t2min后，裂纹底部下降高度为Δht1和Δht2，样品表面下降高度v×t1和v×t2，则可得Δht1＝v×t1，Δht2＝v×t2，即刻蚀过程中裂纹底部与样品表面下降高度相等，保证了裂纹深度保持不变同时裂纹宽度增大，从而实现利用台阶仪测量裂纹深度的目的。由于刻蚀过程中裂纹会经历暴露、长大及彼此相互融合几个过程，裂纹彼此间的融合导致磨削面的下降。刻蚀t1min和t2min后，磨削表面实际下降的高度Δdt1>Δht1，Δdt2>Δht2，直接测量所得的值小于SSDp。设立一个不被腐蚀的基准面，即溅射一层厚度为h0的铬膜，则ΔH0＝h0+SSDp。由于刻蚀速率已知，则刻蚀t1min后，ΔHt1＝h0+SSDp+v×t1。由于刻蚀时间不足，裂纹开口不够大，探针无法接触到裂纹底部，所测的高度差小于ΔHt1；当刻蚀足够时间t2min后，所测的高度差等于ΔHt2＝h0+SSDp+v×t2，此时便可得到SSDp值。判断刻蚀时间足够的方法为：采用相同时间间隔Δt多次刻蚀。当连续出现相邻两次所测高度差增量大致相等时，即可认为刻蚀时间足够，得到的深度值可信。
实施例1
亚表面损伤深度测量实例(见图1)：
(1)准备同材料的磨削和抛光样品，样品为直径为30mm、厚3mm的圆柱形磨削和抛光的K9玻璃，并自配刻蚀溶液：HF与HNO3的混合溶液，HF浓度为40％，HNO3浓度为65％，体积比为HF:HNO3＝4:1；
(2)利用台阶仪随机测样品磨削样品8个点的粗糙度，得到平均值Rt＝9.6um；
(3)磨削亚表面损伤深度与表面粗糙度之间的关系理论模型估算亚表面损伤深度SSDp：
ak＝0.027+0.090(m-1/3)＝0.027，m＝1/3
ψ＝46°，E＝72GPa，H＝6GPa，Kc＝0.75
SSDp＝48.109um；
(4)测量样品的刻蚀速率v，取与样品相同材料的同形状的抛光玻璃9片，用塑料压片贴住表面某区域，各取3片放入自配的HF溶液中刻蚀3min、4min和5min后取出清洗烘干，再去掉塑料压片，用台阶仪测出刻蚀区域与未刻蚀区域之间的高度差，分别算出3min、4min和5min的平均刻蚀高度Δh3min＝1.79um、Δh4min＝2.41um和Δh5min＝3.05um，得出平均刻蚀速率Δh1min＝0.603um，确定刻蚀时间间隔为Δt＝3min；
(5)设测量基准：将样品磨削面上半径为10mm的同心圆以外区域溅射一层铬膜，利用台阶仪沿着磨削与镀膜的边界处随机选出8个点测出镀膜厚度，取均值得到膜厚h0＝0.125um；
(6)将样品放入HF混合溶液中刻蚀Δt后，取出清洗烘干；
(7)在样品采样面上沿着磨削与镀膜的边界处随机的选择8个采样点，利用台阶仪进行粗糙度采样，要求台阶仪的探针必须从镀膜表面开始划向磨削面，记录磨削面粗糙度曲线的最低点与镀膜表面的高度差ΔH；
(8)重复步骤6和步骤7，直到相邻ΔH之间增量大致相等时停止，共刻蚀16次；
(9)处理数据，算出每组数据的平均高度差ΔH及标准偏差σ，再用平均高度差ΔH减去每组数据测量时已刻蚀的高度Δhn(Δhn＝m×Δh1min×Δt，m为刻蚀次数)和膜厚h0得到表面粗糙度Rt，绘制粗糙度轮廓随刻蚀时间的演化曲线见图6，在曲线上标出标准偏差，曲线到达平滑后的Rt+σ值即为磨削亚表面损伤深度值SSDp＝66.8um；
实施例2
化学刻蚀辅助装置使用实例：
化学刻蚀辅助装置使用流程是：HF酸刻蚀3min、丙酮溶液清洗3min、酒精溶液清洗3min、超净水清洗3min、烘干。清洗过程中打开超声震荡仪，烘干过程打开吹风机和电机，使吹风机对准旋转的样品吹风。
如图3和图4所示，上述方法中提到的化学刻蚀辅助装置，包括：超声震荡仪1、支座2、第一支撑杆3、第一固定螺栓4、第一轴承5、端盖6、第二支撑杆7、吹风机8、万向可调喷气管9、第二固定螺栓10、横梁11、卷线12、卷轴13、限位杆14、电机15、竖直杆16、第二轴承17、连接轴18、样品夹19、样品20、烧杯21、烧杯盖22、第三固定螺栓23、伸出轴24、第三轴承25、螺栓26、螺母27。
上述装置中提到的整个刻蚀、清洗和烘干过程连续进行，利用化学刻蚀辅助装置将样品先后放入盛有HF酸、丙酮、酒精和超净水的四个烧杯中，进行样品的刻蚀和清洗，在清洗过程中打开超声震荡仪辅助清洗，可以减少刻蚀过程中沉积在裂纹内的反应生成物，降低其对刻蚀过程及测量过程的影响，在烘干过程中，利用吹风机烘干样品，同时电机带动样品旋转，辅助烘干。
上述装置中，调节第二支撑杆控制整个装置高度且可转动；横梁可伸缩；转动卷轴，卷线带动竖直杆内的电机与样品实现上下移动；电机控制样品转动；万向可调喷气管连接吹风机，调节使其对准样品喷气烘干。
如图3至图5所示，各部件之间的连接关系如下：
四个烧杯21放置在超声震荡仪1中，进行HF酸刻蚀的烧杯使用塑料材质；第一支撑杆3插入支座2中，用于固定第一支撑杆3；2个第一轴承5与第二支撑杆7紧配合，第二支撑杆7与2个第一轴承5插入第一支撑杆3内且可上下移动，安装第一轴承5使第二支撑杆7实现转动及整个装置的高度调节。
第一固定螺栓4拧入第一支撑杆3上的螺纹孔顶住第二支撑杆7，使其保持在特定高度；端盖6穿过第二支撑杆7套在第一支撑杆3上，防止灰尘等杂质进入第一轴承5中，影响转动及上下移动；横梁11插入第二支撑杆7另一端内且可伸缩，第二固定螺栓10拧入该端的螺纹孔顶住横梁11。
横梁11上的伸出轴24与卷轴13通过第三轴承25连接，保证卷轴13可以转动；限位杆14插入横梁11侧面的孔中，限制卷轴13转动；竖直杆16插入横梁11伸出端的孔中，第三固定螺栓23拧入该端的螺纹孔顶住竖直杆16；竖直杆16内部装入电机15，电机15可在竖直杆16内部上下移动；竖直杆16顶部及横梁11对应部分打通孔，卷线12穿过通孔与电机15连接，另一端连在卷轴13上，通过转动卷轴13来带动电机15上下移动。
第二轴承17与竖直杆16下端内孔紧配合，固结在样品夹19上的连接轴18穿过第二轴承17与电机15轴连接，实现样品夹19与电机15同步上下移动与转动；样品夹19由两部分组成，可绕转轴转动调节样品夹19的夹角，螺栓26穿过样品夹上的孔与螺母27连接夹住样品20。
第二支撑杆7上装有吹风机8，连接万向可调喷气管9；在刻蚀与清洗环节时将样品调节至烧杯21中适当位置，盖上烧杯盖22，烧杯盖22上的凹口对准样品夹19上的连接轴18，防止溶液挥发。
本装置的具体操作：
1.准备样品及相关溶液；
2.调节第二支撑杆至合适高度后拧紧第一固定螺栓顶住第二支撑杆；
3.使用样品夹夹住样品；
4.转动第二支撑杆、调节横梁的伸缩量及转动卷轴，将样品调至盛有HF酸溶液的烧杯上方，拧紧第二固定螺栓，装上限位杆；
5.取下限位杆，转动卷轴，使样品下降至溶液浸没样品，装上限位杆，盖上烧杯盖，刻蚀3min；
6.取掉烧杯盖，取下限位杆，卷动卷轴取出样品，松开第一固定螺栓和第二固定螺栓，转动第二支撑杆，调节横梁伸缩至样品位于盛有丙酮溶液的烧杯上方，拧紧第一固定螺栓和2，装上限位杆；
7.取掉烧杯盖，取下限位杆，使样品下降至溶液浸没样品，装上限位杆，盖上烧杯盖，清洗3min；
8.取掉烧杯盖，取下限位杆，卷动卷轴取出样品，松开第一固定螺栓和第二固定螺栓，转动第二支撑杆，调节横梁伸缩至样品位于盛有酒精溶液的烧杯上方，拧紧第一固定螺栓和第二固定螺栓，装上限位杆；
9.取下限位杆并转动卷轴，使样品下降至溶液浸没样品，装上限位杆，盖上烧杯盖，清洗3min；
10.取掉烧杯盖，取下限位杆，卷动卷轴取出样品，松开第一固定螺栓和第二固定螺栓，转动第二支撑杆，调节横梁伸缩至样品位于盛有酒精溶液的烧杯上方，拧紧第一固定螺栓和第二固定螺栓，装上限位杆；
11.取下限位杆并转动卷轴，使样品下降至溶液浸没样品，装上限位杆，盖上烧杯盖，清洗3min；
12.取掉烧杯盖，取下限位杆，卷动卷轴取出样品，松开第一固定螺栓和第二固定螺栓，转动第二支撑杆，调节横梁伸缩至样品合适位置，拧紧第一固定螺栓和第二固定螺栓，装上限位杆；
13.调节万向可调喷气管，使管口对准样品，打开吹风机与电机开关，烘干样品。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.光学元件亚表面损伤的化学刻蚀测量方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，准备同材料的磨削和抛光样品；
第二步，利用台阶仪测出磨削样品的表面粗糙度Rt；
第三步，利用粗糙度Rt与深度的关系估算亚表面损伤深度SSDp；
第四步，测量抛光样品的刻蚀速率v和确定刻蚀时间间隔Δt：用塑料压片贴住表面某区域，分别放入HF溶液中刻蚀不同时间后取出清洗烘干，再去掉塑料压片，测出刻蚀区域与未刻蚀区域之间的高度差Δh，算出平均刻蚀速率Δh1min，根据Δh1min确定刻蚀时间间隔Δt；
第五步，设测量基准：在样品磨削面局部溅射一层铬膜，测出镀膜厚度h0；
第六步，将样品放入HF溶液中刻蚀Δt后，取出清洗烘干；
第七步，粗糙度采样：利用台阶仪测量粗糙度，要求探针从镀膜表面划向磨削面，记录粗糙度曲线的最低点与镀膜表面的高度差ΔH；
第八步，重复第六步和第七步，直到相邻ΔH之间增量相等时停止；
第九步，处理数据，利用每组数据的平均高度差ΔH及标准偏差σ，再用平均高度差ΔH减去每组数据测量时已刻蚀的高度Δhn和膜厚h0得到表面粗糙度Rt，Δhn＝m×Δh1min×Δt，m为刻蚀次数，绘制粗糙度轮廓随刻蚀时间的演化曲线，在曲线上标出标准偏差，曲线到达平滑后的Rt+σ值即为磨削亚表面损伤深度。
2.根据权利要求1所述的光学元件亚表面损伤的化学刻蚀测量方法，其特征在于，表面粗糙度Rt为在轮廓评价长度内的最大峰－谷高度。
3.根据权利要求1所述的光学元件亚表面损伤的化学刻蚀测量方法，其特征在于，预估损伤深度的理论公式为：
<mrow>
<msub>
<mi>SSD</mi>
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式中，
ak＝0.027+0.090(m－1/3)，
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<mi>k</mi>
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<mn>0.032</mn>
<mo>,</mo>
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<mi>X</mi>
<mi>r</mi>
<mi>M</mi>
</msubsup>
<mo>=</mo>
<mn>0.026</mn>
<mo>;</mo>
</mrow>
Ψ＝46°～62°；
其中，SSDp为亚表面损伤深度，k0为弹性变形对中位裂纹深度的修正系数，ψ为压头锐度角，E为材料弹性模量，H为材料硬度，Kc为材料断裂韧性，m为无量纲常数，m＝1/3。
4.根据权利要求1所述的光学元件亚表面损伤的化学刻蚀测量方法，其特征在于，整个刻蚀、清洗和烘干过程连续进行，利用化学刻蚀辅助实验装置将样品先后放入HF酸、丙酮、酒精和超净水中，进行样品的刻蚀和清洗，在清洗过程中打开超声震荡仪辅助清洗，在烘干过程中利用吹风机烘干样品，同时电机带动样品旋转，辅助烘干。
5.一种光学元件亚表面损伤的化学刻蚀辅助实验装置，其特征在于，包括：超声震荡仪(1)、支座(2)、第一支撑杆(3)、第二支撑杆(7)、横梁(11)、竖直杆(16)和样品夹(19)；
所述的第一支撑杆(3)与支座(2)连接，第二支撑杆(7)插入第一支撑杆(3)内且能够升降及转动；横梁(11)插入第二支撑杆(7)另一端内且可伸缩；竖直杆(16)顶部插入横梁(11)伸出端的孔中；样品夹(19)设置在竖直杆(16)底部，且能够转动及升降；
所述的超声震荡仪(1)内放置有多个容器；样品夹(19)设置在容器的上方，用于将样品(20)进行刻蚀和清洗；
第二支撑杆(7)上装有吹风机(8)，吹风机(8)连接万向可调喷气管(9)；在刻蚀与清洗环节时用于烘干样品(20)。
6.根据权利要求1所述的一种光学元件亚表面损伤的化学刻蚀辅助实验装置，其特征在于，第一支撑杆(3)内设置有两个第一轴承(5)，第二支撑杆(7)与第一轴承(5)紧配合，用于第二支撑杆(7)实现转动及整个装置的高度调节；第一支撑杆(3)设置有用于对第二支撑杆(7)进行限位的第一固定螺栓(4)。
7.根据权利要求1所述的一种光学元件亚表面损伤的化学刻蚀辅助实验装置，其特征在于，第一支撑杆(3)顶部设置有端盖(6)，第二支撑杆(7)穿过端盖(6)插入第一支撑杆(3)内；第二支撑杆(7)上设置有用于对横梁(11)限位的第二固定螺栓(10)。
8.根据权利要求1所述的一种光学元件亚表面损伤的化学刻蚀辅助实验装置，其特征在于，横梁(11)的伸出轴(24)上设置有卷轴(13)；竖直杆(16)内部装入电机(15)，电机(15)能够在竖直杆(16)内部上下移动；竖直杆(16)顶部及横梁(11)对应部分设有通孔；卷线(12)一端穿过通孔与电机(15)连接，另一端连在卷轴(13)上，通过转动卷轴(13)来带动电机(15)上下移动；电机(15)轴通过连接轴(18)与样品夹(19)连接，样品夹(19)能够绕连接轴(18)转动。
9.根据权利要求1所述的一种光学元件亚表面损伤的化学刻蚀辅助实验装置，其特征在于，竖直杆(16)下端内孔紧配合有第二轴承(17)，连接轴(18)穿过第二轴承(17)与电机(15)轴连接；卷轴(13)安装在伸出轴(24)上的第三轴承(25)上；卷轴(13)上设置有限位杆(14)，限位杆(14)插入横梁(11)侧面的孔中，用于限制卷轴(13)转动。
10.一种根据权利要求5至9任意一项所述的光学元件亚表面损伤的化学刻蚀辅助实验装置的试验方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)准备样品及相关溶液；
2)调节第二支撑杆(7)高度后锁紧；
3)使用样品夹(19)夹住样品(20)；
4)转动第二支撑杆(7)、调节横梁(11)的伸缩量及转动角度，将样品调至盛有HF酸容器上方；使样品(20)下降至溶液浸没样品(20)，进行刻蚀；完成后取出样品(20)；
5)然后参照步骤4)使得样品(20)依次浸入丙酮、酒精和超净水的容器中，进行清洗；
6)转动第二支撑杆(7)，调节横梁(11)伸缩至样品(20)高于容器后，并锁紧；
7)调节万向可调喷气管(9)，使管口对准样品(20)，打开吹风机(8)并旋转样品(20)，对样品(20)进行烘干。
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