CN1882714A - 硅酸盐材料的洁净工艺及其设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石英衬底的处理方法，该方法包括：制备用于提供具有初始粗糙度的工作表面的衬底；然后超声酸蚀刻该工作表面使其粗糙度增加至少约10％。在本发明的一实施例中，初始表面粗糙度大于约10Ra，以及在另一实施方式中，初始表面粗糙度大于约200Ra。在再一实施例中，如果初始表面区域的粗糙度小于约200Ra，就要增加该区域的粗糙度使其大于约200Ra。在本发明的其它实施例中，工作表面的粗糙度增加至少约25％或者约50％。同时，随着表面区域粗糙度的增加，由于减少衬底上颗粒的污染而减少了表面的缺陷。

Description

硅酸盐材料的洁净工艺及其设备
技术领域
本发明涉及用于处理硅酸盐衬底表面的方法及其设备，特别是处理纹理化的(textured)石英衬底。
背景技术
在大多数半导体生产工艺过程中，例如介质蚀刻或化学汽相沉积，在制造工艺中使用的处理腔的内表面和腔体部件上有时会形成多余的材料。重要的是确保这些沉积在处理腔内表面和腔体部件上的材料不会因为其剥落，掉落或被敲掉并沉积在正在腔体内处理的晶圆上而成为一个污染源。这种污染源能损坏晶圆，从而减少有用器件的良品率。
例如，在介质蚀刻中，长链碳聚合物可能堆积在处理腔的内侧壁上。这些聚合物中疏松的微粒可能会在制造过程中脱落下来，从而污染晶圆。污染能导致高阻抗，后续层之间的粘着问题，绝缘性降低，以及其它性能和可靠性问题。
传统上，必须通过手工擦洗来洁净处理腔及其部件。在该传统方法中，需要暂停制造工艺并且需要打开处理腔，从而能够擦洗到内侧壁。有时，当手工擦洗不够干净时，后续处理的半导体的良品率会受到很大的影响。而且，擦洗并不能完全洁净，尤其对于高表面积的纹理化表面。
其它方法被提出用来解决传统手工擦洗方法中的存在的问题。一种应用于去除积聚的氧化物和介电污染物的方法，包括：使用等离子增强蚀刻工艺来“干洗”半导体工艺部件。在该现有技术的方法中，同时高能激发诸如CF4和CHF3的氟基气体与氧气产生等离子体，其与污染物反应形成CO2、SiF2和其它气体化合物，然后通过处理腔的排气系统利用真空抽出腔体外。
通常被用来制作腔体部件和腔体表面的多种硅酸盐之一是石英(SiO2)。例如，石英圆顶常用来构造一些半导体腔体的顶部，以及石英喷嘴通常用来往半导体腔体内注入气体。然而，现有技术方法通常不是很适合来洁净含有石英衬底的处理腔。石英部件和圆顶频繁地取出送到专门的洁净室洁净或替换，增加了相当大的费用。
石英通常被制造成具有光滑的表面，例如粗糙度为约16Ra。然而，那些在半导体制造工艺中沉积在这种光滑表面的石英上的污染物不会很好地附着在该石英表面上，并且易于从石英表面剥离，从而留在正在处理的半导体晶圆上。出于这个原因，石英通常通过增加其表面积来形成“纹理”，例如通过粗糙化以增加污染层在石英上的黏附或“静摩擦”。
图1A至1D所示了现有的粗糙化工艺100，其中粗砂110按照角度140与衬底130的表面120呈60°-90°。如果该角度小于60°，则该纹理化工艺(texturing process)要到达需要的效果所需时间较长。然而，也发现如果按照以较大的角度进行粗砂喷砂趋向于在粗糙化后的表面形成裂纹150。如图1C所示，这些裂纹会导致粗糙化表面的碎片从衬底130上脱落，成为一个颗粒污染物160的源。这些颗粒污染物在晶圆生产过程中能引入杂质，从而对良品率起到反作用。另外，如图1D所示，经过一段时间，污染物可以附着在衬底表面并最终剥落或以其它方式离开衬底，并且呈碎片170掉落到晶圆上。
因此，需要一种形成纹理化的石英衬底表面的方法，该方法是要能产生很少的裂纹和其它缺陷，并且该方法在保持高表面积的同时，能减少诸如那些聚积在表面上的灰尘和其它污染物的颗粒物质的剥落或脱落。另外，表面的形状和粗糙度可以提供改进的粘着性，用来在半导体生产过程中吸附住这些颗粒物质。同样也需要能够形成这种衬底表面的系统，以及还需要能够用于去除积累在例如石英的这些表面上的聚合物和光刻胶污染物的方法和设备。还希望能增加纹理化石英表面的表面积。
发明内容
本发明公开了一种用于处理含硅材料尤其是纹理化的石英的方法及其设备。本发明提供了高表面积(优选地采用粗糙度测量)，可以增加污染层对纹理化石英工作表面的静摩擦。而且，本发明减少了在纹理化的石英表面的裂纹、破碎以及其它缺陷，这样相应地减少了可能以从石英表面脱落或以其它方式剥落的污染物颗粒。
在本发明的一方面，一种石英衬底表面处理方法包括：制备用于提供具有初始工作表面粗糙度的工作表面的石英衬底；然后超声酸蚀刻该工作表面以使该工作表面的粗糙度增加至少约10％。在本发明的一实施例中，初始表面粗糙度大于约10Ra，以及在另一实施例中，初始表面粗糙度大于约200Ra。在再一实施例中，如果初始表面区域的粗糙度小于约200Ra，就要增加该区域的粗糙度使其大于约200Ra。在本发明的其它实施例中，该工作表面的粗糙度增加至少约25％或者约50％。
在另一实施例中，在超声酸蚀刻该工作表面后用粒度大于约100的细砂进行喷砂。在另一实施例中，该细砂的粒度大于约200。在再一实施例中，在细砂喷砂后进行第二酸蚀刻。
本发明的另一方面，一种石英表面的处理方法包括：超声酸蚀刻衬底以基本上除去该衬底工作表面中的一个或多个裂纹；以及将该衬底进行最终洁净工艺，制备用于使用的衬底。在一实施例中，该方法包括在超声酸蚀刻之前对该工作表面进行粗砂喷砂，产生具有平均粗糙度(Ra)介于约100和约400Ra之间的粗糙表面。
在另一实施例中，最终的洁净工艺包括：将该衬底与酸性溶液接触，该酸性溶液选自HF∶HNO3∶H2O和HF∶H2O2∶HNO3构成的组，然后用去离子水漂洗；在超声去离子水浴中进行衬底超声处理；用氮气干燥衬底以去除多余的湿气；在加热灯下或烤炉中加热该衬底直到完全烘干该衬底。
在另一实施例中，该方法包括在最终的洁净工艺前通过下述步骤对该衬底表面进行微粗糙化过程：(a)设置加压砂粒喷嘴，使其与该衬底表面保持预定距离并且与该衬底表面呈小于约60°角；(b)以足以产生微粗糙化表面的速度对该表面进行喷砂。
本发明的另一方面，一种含硅材料表面的处理方法包括：将该衬底浸泡在化学溶液中基本上去除非有机污染物；用去离子水漂洗衬底；然后对该衬底进行最终洁净工艺，制备用于使用的衬底。在一实施例中，该方法还包括：在将该衬底浸泡在第一化学溶液之前，先将该衬底浸泡在第二溶液中基本上去除有机污染物。在另一实施例中，该方法还包括：在浸泡第二化学溶液之后且在浸泡第一化学溶液之前，在烤炉中高温加热该衬底，以破坏分子的化学键。
另一方面，本发明包括一种用于进行衬底表面粗糙化处理的设备，该设备包括：基座，用于在粗糙化处理期间支撑衬底；具有喷嘴的加压砂粒喷嘴，用于向衬底的表面喷砂，其与衬底表面相距预定距离和并且成小于约60°的角；驱动机构，用于旋转基座和砂粒源中的一个或多个，以在粗糙化工艺期间提供喷嘴和基座之间的相对运动。
因此应该理解到本发明涉及用于含硅衬底的处理方法和设备，以及在一优选实施例中用于纹理化的石英表面的处理方法和设备。在以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述中，可以完全理解本发明的这些以及其它优点和特征。
附图说明
图1A到1D所示为根据现有技术方法制备的表面的示意图；
图2所示为根据本发明用于洁净衬底表面的工艺流程图；
图3A到3D所示为根据本发明的衬底表面处理设备以及衬底示意图；
图4所示为根据本发明一实施例用于蚀刻衬底的工艺流程图；
图5所示为根据本发明一实施例用于确定蚀刻和微粗糙化参数的工艺流程图；
图6所示为根据本发明的洁净工艺的实施例的流程图；
图7所示为根据本发明洁净工艺的另一实施例的流程图；
图8所示为用于检查衬底表面粗糙度或损伤度的方法的流程图；
图9A所示为根据本发明的一些实施例用于处理石英表面的工艺流程图；以及
图9B所示为在图9A方法中不同阶段的石英表面的示意图。
具体实施方式
除特别说明外，这里用到的所有技术和科学名词的意思都与熟悉本领域的技术人员所理解的意思相同。可以理解，本发明不限于在此描述的特定方法、方案以及试剂，并可作出各种改变。在此，将这里引用的所有公开物和专利都结合进来作为参考，用于描述和公开可以与本发明的洁净和微粗糙化工艺一起使用的方法和设备。
I.定义
进行“微粗糙化”或“微粗糙度”意思是表面在平均位置上方和下方的短程区域内偏差的均方根，并包括在所涉及表面上的结构微粗糙度在不同空间频率或尺寸上的分布方式。这是用来区别孤立表面缺陷和例如灰尘颗粒等的污染物的。
可以理解的是这里使用的术语“衬底”包括但不局限于：经受洁净或微粗糙化过程的部件、在衬底上以薄膜形式形成的半导体材料、同质晶圆或多层晶圆。
这里使用的术语“半导体材料”包括但不局限于：单晶硅、多晶硅、非晶硅以及III-V族半导体材料。
术语“衬底表面”包括：半导体器件衬底以及在半导体器件衬底上制造出的所有层。因此，衬底表面是指衬底上当前最上层的表面，包括在其上形成的所有结构。
这里使用的术语“加压”是指压力高于大气压力。
这里使用“砂粒”是指任何磨料颗粒，例如超硬的晶体或多晶体物质，或者其混合物，并且包括但不局限于钻石、多晶钻石、立方氮化硼以及多晶立方氮化硼。
这里使用的术语“蚀刻”是指材料的选择性去除。包括但不局限于：洁净、抛光以及纹理化(texturing)。
这里使用的术语“超声”通常是指频率范围在18千赫以上以及直到2兆赫以上的声扰动。
本发明通过以下优选实施例进一步解释。在附图中，相似的标号代表相似的特征，在不同的附图中相同的标号代表相同的特征。
II.本发明的方法及设备
一方面，本发明提供了用于洁净、微粗糙化或其它处理衬底表面的方法。本发明还公开了如下所描述的方法能形成微粗糙衬底表面，该衬底表面与先前技术相比有许多优点。该衬底在表面下具有较少的裂纹，这就减少了聚积在表面上的颗粒物的剥落或脱落，例如灰尘以及其它污染物。而且，表面的形状和粗糙度提供了改善的粘着性，能够在半导体工艺过程中收集这些颗粒物质。而且，还可以增加表面积，这相应增加了污染层对衬底的粘附能力。
该方法在洁净高纯度石英上的污染物方面具有显著的效果，通常可以在臂杆、管子、坩埚、圆顶、腔室以及钟罩中找到这些污染物。该方法也可以用来洁净其它半导体工件上的污染物，这些工件包括例如可以在腔室顶、源环、轴环以及晶圆中找到的多晶硅和单晶硅。以下是该方法的步骤以及用于实施该方法的设备。
图2为根据本发明一实施例用于洁净诸如高纯度石英的衬底的概括性方法200的流程图。优选的衬底包括半导体制造设备部件，例如上面提到的部件。方法200从操作205开始并接着进入操作210，该步操作210需要确定衬底是否是新衬底。如果衬底不是新的，那么该方法进行操作215洁净该衬底去除任何的沉积物。这样的洁净方法将参考图7进一步详细描述。
可以使用各种方法洁净半导体生产衬底上的沉积物。在2001年8月21日提交的申请号为09/945,259的共有美国专利申请中详细描述了使用有机溶剂洁净衬底的几种优选方法，这里将该专利的全部内容结合进来作为参考。在2001年8月10日提交的申请号为09/927,263的共有美国专利中公开了用于洁净半导体制造衬底的其它方法，这里将该专利的全部内容结合进来作为参考。
在图2的步骤215之后，该方法进入步骤220来检查该衬底表面的粗糙度或损伤情况。本文将参照图8详细说明该步检查步骤。
接着，在步骤225中，确定衬底表面是否达到需要的粗糙度参数。如果在方法200的步骤225中确定该衬底未达到规格，那么该方法进行确定步骤265，该步骤265确定衬底表面粗糙度是否可以接受。如果粗糙度不能接受，那么方法200进行步骤255，在步骤255如这里已经描述过的对衬底表面进行喷砂粗糙。如果在步骤265中确定衬底表面的粗糙度可以接受，那么进行步骤260，蚀刻衬底表面以去除裂纹。
如果衬底符合需要的粗糙度规格，那么执行确定步骤230，该确定步骤230确定表面是否需要进行微粗糙化处理。如果该表面需要进行微粗糙化处理，那么方法200执行步骤235，在步骤235该衬底表面经过微粗糙化工艺。该微粗糙化工艺将参照图3A到3D详细说明。
如果表面不需要进行微粗糙化处理，那么方法200执行步骤240，在步骤240对衬底表面进行最终洁净步骤240。该最终洁净步骤将参照图6详细说明。在完成最终洁净步骤之后，方法200在步骤270结束。
参考图2中的步骤210，如果在步骤210确定该衬底表面是新的，那么就执行确定步骤250，以确定该衬底表面是否是纹理化的。如果该衬底表面没有纹理，那么该衬底就要进入步骤255进行喷砂粗糙以形成纹理化表面。
可以通过本领域的技术人员所公知的各种方法实施粗砂喷砂。可以使用参照图3A到3D描述的微粗糙化方法及其设备，同时根据需要例如增大砂粒尺寸或改变喷射角度，从而将该衬底表面粗糙到一定程度，以对衬底表面进行适当地纹理化。
如果在图2步骤250中，确定衬底表面已经是纹理化的，或者如果该衬底表面已经经过了步骤255的喷砂粗糙处理，那么方法200执行步骤260，在步骤260蚀刻该衬底以去除在衬底表面下方可能出现的所有裂纹。蚀刻步骤260参照图4详细说明。
在图2中，在蚀刻步骤260之后，方法200执行步骤230，在步骤230确定该表面是否需要进行这里描述的微粗糙化工艺。
在半导体制造过程中，材料不仅沉积在晶圆上，还沉积衬底上，即半导体制造设备的一部分。对于某些材料，如果这些衬底的表面不够粗糙，那么材料不可能黏附在制造部件上而可能从部件上剥落到晶圆上，从而污染晶圆。目前，在大多数的情况下，这些制造部件的制造商不能在这些部件上提供足够的粗糙度。这主要是由于现在的粗糙化处理，或者损伤衬底部件或者使表面太平滑，上述两种结果都对整个生产过程产生行害的影响。
如果衬底表面过度的粗糙，对于较薄的制造组件可能被喷砂材料穿透。另一方面，如果保护层长时间的被喷砂，那么洁净过程可能产生相对光滑的表面，这就足可以使材料剥落到晶圆上。或者，除这些危害以外，在这些过度粗糙化的衬底表面下方可能形成裂纹，尤其是石英，从而在半导体生产过程中衬底上大块碎片剥落。参考图3A到3D所说明的方法可以改正前述问题。
图3A到3D所示为根据本发明原理具有经过微粗糙化工艺200的表面310的衬底305的实施例，该微粗糙化工艺200是图2中的步骤230和235。该衬底表面微粗糙化工艺包括具有喷嘴320的普通加压砂粒源315，从这里可以向部分衬底305的衬底表面310喷射大量砂粒(通常标记为325)。为了说明的目的，这里示出了具有凹型表面的衬底305，然而可以理解的是，衬底表面可以具有其它的形状，例如平面、环形等。可以设置基座(未示出)，该基座用于在粗糙化操作过程中支撑衬底。
在一个实施例中，衬底305由高纯度的石英材料制成。加压砂粒源315，例如真空型珠喷砂工具(vacuum-typed bead blast tool)，设置在距衬底表面310约3到9英寸的位置，优选为6英寸，并于表面呈大约60°角，优选角度为45°+/-5°，并最佳角度为45°。如果该加压砂粒源315偏离上述规定的角度范围设置，那么粗糙化处理后的衬底表面310可能具有前面提到的缺陷。该取决于方向的微粗糙化可以更容易地粘附污染原子或分子，例如金属。当衬底305用于半导体生产过程时，这些原子或分子倾向于朝着衬底表面310方向游离。
优选地，通过砂粒源移动单元(grit source mobilization unit)380保持该砂粒角度不变。作为替代，该移动单元380包括用于调整砂粒源喷嘴320的装置，从而可以在微粗糙化工艺之前或工艺中可以改变砂粒的喷射角度。
在一个实施例中，在加压砂粒源315向衬底表面310喷射大量砂粒325时，该加压砂粒源315在移动单元380的驱使下沿着衬底表面310移动，例如在轮子385，386，387上，沿着如图3D所示的箭头方向335，340移动，类似于摆动。作为替代，加压砂粒源可以如图3B所示的单方向370移动。优选地，该加压砂粒源和/或衬底表面彼此相对旋转。
作为上面提到的相对旋转的替代，或者附加，该加压砂粒源可以向着衬底的旋转轴350移动，例如，在放射状臂杆360上移动。当与相对旋转速度合成时，加压砂粒源和衬底表面之间的平移运动就形成了以衬底或臂杆360的旋转轴350为中心的螺旋状轨迹355。
喷射的砂粒形成了一个砂粒冲击区域(未示出)。刚才描述的相对的旋转和平移速度可以限定砂粒冲击区域，从而通过调节这些速度可以调节或控制砂粒冲击区域。在本发明的一实施例中，砂粒冲击区域沿着衬底中心辐射状延伸方向横跨了一个距离。在该实施例中，微粗糙化方法包括彼此相对地旋转表面310和加压砂粒源315中的一个或多个，以及与此同时，向着衬底旋转轴的方向移动加压砂粒源，这样就在加压砂粒源315和衬底表面310之间产生了相对旋转和平移运动，从而限定了上述提到的螺旋状轨迹355。
在本发明的一实施例中，提供的相对运动包括以一定速度放射状的移动加压砂粒源，从而使得该加压砂粒源移动的距离等于，在加压砂粒源和/或衬底绕着旋转轴350的每个完整旋转后，砂粒冲击区域横跨的距离365。在该实施例中，当螺旋状轨迹完成后砂粒冲击区域完全并均匀地覆盖衬底的表面。可以重复上述过程以实现所需的微粗糙化表面。
作为替代，提供相对运动包括使加压砂粒源以预定速度放射状地移动，从而使该加压砂粒源放射状移动预定距离，该预定距离小于砂粒冲击区域，在加压砂粒源绕着旋转轴350的中心完成每个完整旋转后，横跨的距离365。
在粗糙化处理中使用的大量砂粒325可以使用任何适合的研磨材料例如在申请号为No.5,170,245的美国专利中描述的氧化铝、碳化硅和/或碳化钨，这里将其结合进来作为参考。砂粒的尺寸通常在16和100之间并且该工艺的优选实施例中，使用的砂粒尺寸是16和100的中间值。该砂粒330以足以使衬底表面310粗糙化的速度喷射到衬底表面310。喷砂时间和获得的表面粗糙度之间的关系是取决于使用的衬底的类型并且熟悉本领域的技术人员可以确定他们之间的关系。
可以理解，砂粒冲击区域的尺寸将根据操作参数而改变。例如，喷嘴320的开口可以改变冲击区域的尺寸，或者实施的运动速度也可以改变冲击区域的尺寸，或改变压力也可以改变冲击区域的尺寸。从上述可以很明显知道，本发明提供了一种通过粗糙化工艺处理衬底表面的方法。该方法包括以下步骤：设置加压砂粒源与需要粗糙化的对象的表面相距预定的距离并且呈所需的角度；以及从加压砂粒源以足以形成粗糙表面的速度向衬底表面喷射砂粒。经过粗糙化的表面可以增加该表面的表面积，并且因此增加了污染层对衬底工作表面的静摩擦。
图4所示了根据本发明一实施例的蚀刻工艺400。蚀刻工艺400在步骤410开始并接着进行步骤420，在步骤420确定蚀刻和微粗糙化参数。可以参照图5更详细地说明步骤420。
接着，蚀刻工艺400然后进入步骤430，在步骤430对衬底表面进行酸辅助蚀刻，如在中请号为No.＿＿＿＿(代理号59081-8007.US01)，名称为“Ultrasonic Assisted Etch Using Corrosive Liquids(使用腐蚀液的超声辅助蚀刻)”的共有美国专利中详细描述了该方法，这里将该专利的全部内容结合进来作为参考。在酸辅助蚀刻操作430后，方法400在步骤440结束。
图5为根据本发明一实施例的确定蚀刻和微粗糙化参数的工艺流程图。在图5中，方法420从步骤510开始并且进入步骤512获取样品(“试样”)。然后在步骤514中确定该样品是否是纹理化的。如果确定该样品没有纹理化，那么该方法进入步骤516将该样品纹理化。然而，如果确定该样品是纹理化的，那么该方法进入步骤518，在该步骤518进行表面粗糙度的测试。接着该方法进入步骤520，确定进行蚀刻参数和微粗糙化参数的试探确定(heuristicdetermination)。例如，这个试探确定可以包括根据表面粗糙度查表的过程。该方法420在步骤522结束。
图6所示为最终洁净工艺600。在图6中，从步骤610开始并且进入确定步骤620，在步骤620确定洁净的类型。从步骤620开始，衬底表面或者在步骤630中用诸如HF∶H2O2∶HNO3的酸溶液喷淋，或者在步骤640中浸泡在诸如HF∶HNO3∶H2O的洁净溶液中10到30分钟。
然后，最终洁净方法600进入步骤650，在步骤650中用20℃-50℃的去离子水漂洗衬底表面5-15分钟。然后在步骤650之后进入步骤660，在步骤660将衬底表面置于38℃-46℃的去离子水中超声波处理大约30分钟。然后在步骤670中用N2吹衬底表面大约3-5分钟，直到视觉上认为该衬底表面已经吹干。接着洁净方法600进入步骤680，在步骤680将衬底表面置于加热灯或烤炉中烘干2-4小时。然后最终洁净方法600在步骤690结束。
图7描述了根据本发明一实施例的一种普通洁净工艺700，其相应与图2中的步骤215，从而可以除去在晶圆处理中沉积在半导体设备衬底表面上的聚合物。该工艺700从步骤705开始，并且进入步骤710，在步骤710执行预检查步骤以确定沉积在衬底表面上的聚合物类型。该预检查步骤可以包括制备和测试衬底表面，以及其它预检查步骤，这是对于熟悉本领域的技术人员来说是清楚的。当确定该沉积物为有机物后，用去离子水和溶液进行表面萃取，然后通过总有机物碳分析仪(Total Organic Carbon Analyzer：TOC)和气相色谱分析(Gas Chromatography：GC)或用气相色谱--质谱分析仪(Gas Chromatographywith Mass Spectrometry：GCMS)。作为替代或者附加，整个衬底表面可以在高温下排出气体，然后用动态顶部空间GCMS或ATD GCMS分析该排出气体。
然后根据在步骤710中确定的聚合物类型进行确定步骤715。如果该沉积聚合物类型是有机物，那么方法700进入步骤720，在步骤720将衬底在有机溶剂中浸泡、用有机溶剂润湿、用有机溶剂浸湿和/或蒸汽接触有机溶剂。大量的有机溶剂可以用于软化、分解有机聚合物、以及从衬底表面上去除有机聚合物。优选地，三种类型的有机溶剂包括：吡咯基溶液，例如n-甲基吡咯烷酮(NMP)、α-吡咯烷酮、β-吡咯烷酮、吡咯烷和吡咯；胺基溶液，例如羟胺，乙胺(ethylamine)，甲胺，二乙胺和三乙胺；以及氟/醚基溶液，例如乙基全氟异丁基醚、乙基全氟丁基醚、壬氟丁基甲基醚、壬氟异丁基甲基醚、癸氟戊烷。
在本发明的一些实施例中，加热该有机溶液，例如大约23℃到大约60℃内，以提高有机聚合物的软化和分解速度。
将衬底浸泡在有机溶液后，方法700进入步骤725，在步骤725再一次检测衬底表面是否残留有任何的有机聚合物。如果在步骤730中确定仍有无法接受的数量的一种或多种有机聚合物残留，那么方法700进入步骤735，在步骤735衬底经过高温熔炉中，例如在常压下且温度范围在600℃到800℃的条件下烘烤大约2个小时，以分解有机聚合物。重复步骤735直到在步骤740确定表面上释放出的有机聚合物数量达到可以接受的级别为止。
如果在任一个确定步骤715，730以及740中，衬底表面被认为是基本没有有机聚合物残留，那么方法700进入步骤745，在步骤745中将衬底浸泡在酸性溶液中，直到通过检测认为该衬底表面洁净，例如视觉检查。该用于酸浸泡的酸性溶液通常含有氢氟酸和/或硝酸。氢氟酸能够通过分解衬底表面上的硅和铝的氧化物破坏硅铝化学键。这就释放出任何相关金属杂质，从表面能够漂洗掉该杂质。硝酸可以被用于稳定并增加一些金属杂质的溶解性，从而使不溶解的钙和镁的氟化物仍保留在溶液中而从衬底表面清除掉。优选地HF∶HNO3∶H2O的浓度包括10％∶30％∶60％、10-20％∶20-40％∶接近100％、和5-30％∶10-50％∶接近100％。
在衬底表面在酸性溶液中浸泡处理洁净后，方法700进入步骤750，在步骤750衬底表面在大约20℃到约50℃下用去离子水漂洗5-15分钟。在用去离子水漂洗后，方法700在步骤755结束。
在图8中，工艺220从步骤800开始，并且在步骤802中检查表面的粗糙度。该步骤通常是使用表面粗糙度(Ra)测量仪例如表面光度仪(profilometer)完成的，这种仪器可以从不同的卖家那里购买，例如日本Mitotoyo公司或美国联邦公司或美国Tavlor Hobson公司。
然后工艺继续步骤804，在步骤804优选地使用扫描电子显微镜(SEM)放大表面大约2000倍。在放大了的SEM照片中能够清楚地看到裂纹以及其它缺陷。然后该工艺220在步骤806结束。
为了能增加实验室产量并同时减少实验室工人暴露在这里所述的危险反应物下，可以采用机器人系统，该系统可以结合一个或多个上述的生产设备组件和/或方法步骤。例如，机器人可以执行向容器内引入溶液(酸性或水溶液)，旋转衬底和/或加压砂粒喷嘴、以及温度的控制，以增加处理工艺的生产量。这样，在本发明的一实施例中，通过为了执行这种任务而开发的机器人或自动化系统执行处理工艺。
图9A为根据本发明一些实施例用于处理石英表面的方法的流程图。图9B所示为图9A的方法中各个阶段中石英的表面。下面通过彼此参考说明图9A和图9B。
在图9A中，方法900从步骤910开始并且进入步骤255’，在步骤255’粗糙地粗糙化石英表面，从初始的粗糙度Ra 16增加到Ra 400。因此，增加了石英表面的表面积。图9B的表面950示出了粗糙度约为Ra 16的表面。表面952示出了粗糙度约为Ra 400的表面。根据一些实施例，通过使用砂粒尺寸在36到100范围的氧化铝或碳化硅喷砂石英表面对石英表面进行粗糙地粗糙化。
操作255’之后，方法900进入步骤260’执行强蚀刻操作，从而将石英表面的粗糙度增加到Ra 600，并去除微裂纹。图9B的表面954示出了粗糙度约为Ra 600的表面。根据某些实施例，通过使用包括比例为1∶1∶1的氢氟酸，硝酸和水的蚀刻溶液蚀刻石英表面大约30分钟到60分钟来执行强蚀刻。根据某些其它实施例，通过使用包括比例为1∶2∶2的氢氟酸，硝酸和水的蚀刻溶液蚀刻该石英表面大约120分钟执行强蚀刻。
在步骤260’之后，方法900进入步骤235’精细地粗糙化石英表面，从而将粗糙度(以及表面积)增加到大约Ra 600+，并增加了石英表面上污染层的附着或静摩擦。根据一些实施例，通过使用砂粒尺寸大约为220的氧化铝或碳化硅喷砂石英表面来精细地粗糙化该石英表面。图9B的表面956示出了粗糙度大约为Ra 600+的表面。
在步骤235’之后，方法900可选地进入步骤240’以进行弱蚀刻，从而进一步增加石英表面的粗糙度(以及表面积)。图9B的表面958示出了粗糙度为Ra 600+的表面。根据一些实施例，通过使用包括比例为1∶3∶3的氢氟酸、硝酸和水的蚀刻溶液蚀刻石英表面大约2到3分钟以执行弱蚀刻。根据另一些实施例，通过使用包括比例为1∶1∶1氢氟酸、硝酸和水的蚀刻溶液蚀刻石英表面大约10分钟以执行弱蚀刻。该方法900在步骤960结束。
尽管已经参照具体实施例说明了本发明，但是对于本领域的普通技术人员来说显然可以在不脱离本发明的情况下作出各种修改和改进。例如上述描述的技术和设备可以用于不同的组合，并且也可以预料到本发明的其它使用。值得注意的是，在说明书中讨论的具体实施例的等效物也可以用于本发明。

Claims (37)

1.一种石英衬底表面的处理方法，包括：
制备石英衬底以提供具有初始工作表面粗糙度的工作表面；以及
超声酸蚀刻所述工作表面以将所述工作表面的粗糙度增加至少约10％。
2.根据权利要求1所述的石英衬底表面处理方法，其特征在于，所述制备石英衬底的步骤包括获得具有初始工作表面粗糙度大于约10Ra的石英衬底。
3.根据权利要求2所述的石英衬底表面处理方法，其特征在于，所述制备石英衬底的步骤包括获得具有初始工作表面粗糙度大于约16Ra的石英衬底。
4.根据权利要求2所述的石英衬底表面处理方法，其特征在于，所述制备石英衬底的步骤包括：通过使用目径不大于100的砂粒粗喷砂所述工作表面，粗糙化所述初始工作表面使其粗糙度大于约100Ra。
5.根据权利要求4所述的石英衬底表面处理方法，其特征在于，所述的粗糙化步骤使所述初始工作表面的粗糙度大于约300Ra。
6.根据权利要求1所述的石英衬底表面处理方法，其特征在于，超声酸蚀刻使所述工作表面的粗糙度增加至少约25％。
7.根据权利要求1所述的石英衬底表面处理方法，其特征在于，超声酸蚀刻使所述工作表面的粗糙度增加至少约50％。
8.根据权利要求1所述的石英衬底表面处理方法，其特征在于，还包括：
在超声酸蚀刻所述工作表面后，用目径大于约100的细砂粒喷砂所述工作表面。
9.根据权利要求8所述的石英衬底表面处理方法，其特征在于，所述细砂粒的目径大于约200。
10.根据权利要求8所述的石英衬底表面处理方法，其特征在于，所述酸蚀刻是第一酸蚀刻，还进一步包含在细喷砂所述工作表面后的所述工作表面的第二酸蚀刻。
11.根据权利要求10所述的石英衬底表面处理方法，其特征在于，所述第一酸蚀刻比第二所酸蚀刻从所述工作表面上去除基本上更多的材料。
12.一种石英衬底表面处理方法，所述方法包括：
超声酸蚀刻衬底以基本上去除所述衬底工作表面中的一条或多条的裂纹；以及
将所述衬底表面进行最终洁净工序，制备用于使用的所述衬底。
13.根据权利要求12所述的石英衬底表面处理方法，其特征在于，还包括：
在超声酸蚀刻之前进行粗砂喷砂所述工作表面，使粗糙化后的表面具有在约100Ra和约400Ra之间的平均表面粗糙度(Ra)。
14.根据权利要求12所述的含硅衬底表面处理方法，其特征在于，所述最终洁净工序包括：
将所述衬底与酸性溶液接触，所述酸性溶液选自由HF∶HNO3∶H2O和HF∶H2O2∶HNO3构成的组中；
用去离子水漂洗所述衬底；
在超声去离子水浴中对所述衬底进行超声处理；
用氮气干燥所述衬底以去除多余的湿气；以及
在加热灯下或烤炉中加热所述衬底。
15.根据权利要求12所述的含硅衬底表面处理方法，其特征在于，还包括：
在所述最终洁净工序之前微粗糙化所述衬底表面，通过步骤：
(a)设置加压砂粒喷嘴，使其与所述衬底表面保持预定距离并且与所述衬底表面的角度小于约60°；以及
(b)从所述喷嘴以足以产生微粗糙化表面的速度向所述表面喷射砂粒。
16.一种含硅衬底的表面处理方法，包括：
将所述衬底浸泡在化学溶液中以基本上去除无机污染物；
用去离子水漂洗所述衬底；以及
将所述衬底表面进行最终洁净工序，以制备用于使用的衬底。
17.根据权利要求16所述的含硅衬底表面处理方法，其特征在于，所述化学溶液是第一化学溶液，并且还包括：
在将所述衬底浸泡在所述第一化学溶液之前，将所述衬底浸泡在第二化学溶液中基本上去除有机污染物。
18.根据权利要求17所述的含硅衬底表面处理方法，其特征在于，还包括：
在将所述衬底浸泡在第二化学溶液之后，但在浸泡在第一化学溶液之前，在熔炉中高温加热所述衬底以破坏化学键。
19.根据权利要求16所述的含硅衬底表面处理方法，其特征在于，所述的最终洁净工序包括：
将所述衬底与酸性溶液接触，所述酸性溶液选自由HF∶HNO3∶H2O和HF∶H2O2∶HNO3的构成的组；
用去离子水漂洗所述衬底；
在超声去离子水浴中对所述衬底进行超声处理；
用氮气干燥所述衬底直到基本上视觉上干燥；以及
在加热灯下或烤炉中加热所述衬底。
20.根据权利要求16所述的含硅衬底表面处理方法，其特征在于，所述第二化学溶液为有机溶剂。
21.根据权利要求16所述的含硅衬底表面处理方法，其特征在于，所述第一化学溶液是酸性溶液，其包含由氢氟酸、硝酸和水构成的组中的一种或多种。
22.根据权利要求16所述的含硅衬底表面处理方法，其特征在于，还包括：
在所述最终洁净工序之前进行微粗糙化所述衬底表面，通过：
(a)设置加压砂粒喷嘴，使其与所述衬底表面保持预定距离并且与所述衬底表面的角度小于约60°；以及
(b)从所述喷嘴以足以产生微粗糙化表面的速度向所述表面喷射砂粒。
23.根据权利要求22所述的含硅衬底表面处理方法，其特征在于，所述设置步骤包括设置所述喷嘴，使其距离所述表面约2英寸到约10英寸。
24.根据权利要求23所述的含硅衬底表面处理方法，其特征在于，所述设置步骤包括设置所述喷嘴使其距离所述表面约6英寸。
25.根据权利要求22所述的含硅衬底表面处理方法，其特征在于，所述设置步骤包括设置所述喷嘴使其与所述表面成约40°到约50°的角。
26.根据权利要求25所述的含硅衬底表面处理方法，其特征在于，所述设置包括设置所述喷嘴，使其与所述表面成约45°的角。
27.根据权利要求22所述的含硅衬底表面处理方法，其特征在于，还包括，使所述喷嘴和所述表面相对地旋转运动。
28.根据权利要求27所述的含硅衬底表面处理方法，其特征在于，所述衬底围绕旋转轴旋转，并且所述方法还包括向所述旋转轴方向移动所述喷嘴，进而在所述喷嘴和所述衬底表面之间提供相对的旋转和平移运动，从而通过所述喷嘴相对所述衬底表面的运动限定了一个以旋转中心为中心的螺旋状轨迹。
29.根据权利要求28所述的含硅衬底表面处理方法，其特征在于，还包括，将所述喷嘴安装在相对于所述旋转轴呈放射状的臂杆上。
30.按照权利要求16所述的方法制造的含硅衬底的表面。
31.一种用于粗糙化衬底表面的设备，包括：
基座，用于在粗糙化操作中支撑所述衬底；
具有喷嘴的加压砂粒喷嘴，用于向所述衬底的表面喷砂，其与所述衬底距离预定距离且与与所述衬底表面呈小于约60°的角；以及
驱动机构，用于旋转所述基座和所述砂粒源中的一个或多个以在所述粗糙化操作中在所述喷嘴和所述基座之间提供相对运动。
32.根据权利要求31所述的用于粗糙化衬底表面的设备，具特征在于，还包括沿着所述基座的中心轴向外延伸的臂杆，其上安装有所述喷嘴，并用于在所述基座的中心和外围之间可控制地移动所述喷嘴，进而在所述喷嘴和所述基座之间提供相对的旋转和平移运动，从而在所述粗糙化操作中限定了以与所述衬底中心一致的旋转中心为中心的螺旋状轨迹。
33.根据权利要求31所述的用于粗糙化衬底表面的设备，其特征在于，还包括：多个喷嘴用于向所述衬底的表面喷砂，其距离所述衬底表面预定距离并且与所述衬底表面成小于或等于约60°的角。
34.根据权利要求31所述的用于粗糙化衬底表面的设备，其特征在于，所述喷嘴适于距离所述衬底约2英寸到约10英寸之间向所述衬底表面喷砂。
35.根据权利要求34所述的用于粗糙化衬底表面的设备，其特征在于，所述喷嘴适合距离所述衬底约6英寸向所述衬底表面喷砂。
36.根据权利要求31所述的用于粗糙化衬底表面的设备，其特征在于，加压砂粒源设置为与所述表面成大约40°到约50°的角。
37.根据权利要求36所述的用于粗糙化衬底表面的设备，其特征在于，所述设置包括将所述加压砂粒源设置在与所述表面成约45°角。
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