TWI438304B - A ceramic spray member and a method for manufacturing the same, and a polishing medium for a ceramic spray member - Google Patents

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TWI438304B
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Description

陶瓷噴塗構件與其製造方法以及陶瓷噴塗構件用研磨介質
本發明係有關一種實施陶瓷噴塗之噴塗表面的改質，尤其係有關於一種以半導體製造置或液晶、有機EL等之平面面板顯示器製造裝置等所使用之電漿處理裝置，例如可使用來作為乾蝕刻劑等之耐電漿塗佈膜的噴塗構件及其製造方法。進一步係有關於一種陶瓷噴塗構件用研磨介質。
已知在鹵素系腐蝕性氣體環境下所使用之半導體製造裝置、或液晶製造裝置、有機及無機EL製造裝置等之平面面板顯示器製造裝置係為防止於被處理物之雜質污染、微粒所產生之缺陷，故可使用高純度材料，尤其其表面之純度、表面狀態很重要。
特別於半導體之製造步驟係近年，因裝置之高積體化，形成於晶圓之配線的寬變細，當然要求加工精度，更強烈地要求加工環境之提昇。因此，由於腔室內壁耐電漿性高之理由，以氧化釔為主體之噴塗構件，就蝕刻時之加工環境改善，亦即蝕刻加工上產生之微粒污染降低的目的已被廣泛使用起來[專利文獻1(特開2001-164354號公報)]。
實際上，Y2 O3 噴塗膜係具有優異之耐電漿性與成本效益，尤其，可適用於半導體晶圓乾蝕刻製程所使用之腔室內壁或被暴露在電漿的治具類，於半導體裝置之生產性提昇，維護費用刪減等製程改善上有效果已很明確。
然而，上述噴塗構件係氟化鋁等之新穎生成微粒污染雖可降低，但另外，釔對晶圓所造成之污染問題成為焦點。
此時，使用氧化鋁粒子而進行噴砂(blast)處理，亦可除去受釔所造成之污染部分，但僅氧化鋁等之噴砂中係構件被過度研磨，或因過度研磨，無法控制膜厚，或噴砂磨粒穿刺表面，殘留，故留下表面污染之問題。
[專利文獻1]特開2001-164354號公報
目前之耐鹵素氣體電漿用Y2 O3 噴塗構件之基本表面構造，係謂噴塗之方法的特性上，具有表面之凹凸，其係於蝕刻製程中發揮沈澱捕捉之角色作為優點，故儘可能地不研磨而直接以噴塗AS coat構成。
AS coat之噴塗表面係以噴塗噴濺薄片(熔融粒子)或未熔融粒子、從噴濺薄片所彈起之飛沫粒子等所構成。此等之中，未熔融粒子或噴濺薄片飛沫等係只以比較弱的力附著於表面，故可藉純水超音波洗淨部分地除去。但，被噴塗層合之谷間或來自噴塗側(噴塗環境)之熔融粒子重疊之部分係無法以純水超音波洗淨。
又，發現噴塗噴濺薄片的前端部分係有與形成為基底之噴塗膜之密著弱的膜之部分，同時並於陶瓷等之脆性材料的噴濺薄片係產生微龜裂，噴濺薄片前端部分係具有微龜裂且產生許多與基底之密著弱的部分。預料此等之部分亦於初期之純水超音波洗淨未被除去，組入於裝置之後，若被電漿處理，於微龜裂部分龜裂增長，前端部分於膜之一部分消失，就粒子而言成為微粒。
自以往，在噴塗構件中據說於初期產生微粒。但裝置運轉時實施仿真運轉，所產生之微粒係使用仿真晶圓而謀求微粒降低。進一步，若增加仿真處理次數，可知微粒會降低。認為其機制係於其仿真晶圓吸附除去發生微粒的效果，或，因為沈積的表面附著縮小微粒發生區域所產生的效果。因此，實用上微粒未造成之問題。
近年，高特性裝置之要求更提高，配線線距亦達到數十奈米的程度，可瞭解到以往之微粒管理程度或污染管理程度出現不佳，故成為問題之情形會出現。
又，其微粒之大小為粒徑0.1μm或其以下之程度，故現狀之計測程度係其為微粒污染，或受離子造成之污染無法區別亦成為問題。
進一步，在最近中係因半導體製造製程，生產成本更降低，故使用初期的仿真晶圓之製程亦有時間縮短、使用片數降低之要求。
本發明係有鑑於上述事情者，目的在於提供一種陶瓷噴塗構件及其製造方法以及陶瓷噴塗構件用研磨介質，該陶瓷噴塗構件，其係可使源自為了提高耐電漿性所噴塗之構件對晶圓所產生之粒子污染程度降低，同時並可在半導體製造等使用鹵素電漿的製程上安定的生產。
本發明人等係為達成上述目的，累積專心研究之結果，發現為降低上述晶圓污染，藉由使用鹵素電漿耐蝕構件，俾有降低自初期所產生之微粒的效果；該鹵素電漿耐蝕構件係除去有可能成為污染源之粒子的噴塗膜，亦即，除去形成於噴塗膜表面之噴濺薄片。
亦即，見識到特別形成於噴塗膜表面之噴濺薄片或從噴濺薄片所產生之飛沫，或未熔融微粒子附著物等被埋入於橡膠或樹脂等之彈性體的研磨材、或藉由具有研磨粒之介質而衝擊剝離表面之方法而從表面除去有可能成為微粒污染源之粒子，進一步，以純水噴射水洗淨、藥液洗淨、純水超音波洗淨、乾冰洗淨等進行洗淨，可得到鹵素電漿耐蝕構件等。
因此，本發明係提供一種下述陶瓷噴塗構件及其製造方法以及陶瓷噴塗構件用研磨介質。
申請專利範圍第1項：一種陶瓷噴塗構件，其特徵在於：於基材表面形成陶瓷噴塗膜，且除去此噴塗膜表面之噴濺薄片而成者。
申請專利範圍第2項：如申請專利範圍第1項之陶瓷噴塗構件，其中上述陶瓷為氧化鋁、YAG、氧化鋯、氧化釔、鈧氧化物或鑭系氧化物、氟化釔、氟化鈧、鑭系氟化物、或其等之複合物。
申請專利範圍第3項：如申請專利範圍第1或2項之陶瓷噴塗構件，其為電漿處理裝置內構件用。
申請專利範圍第4項：一種陶瓷噴塗構件之製造方法，其特徵在於：於基材表面實施陶瓷噴塗之後，除去其噴塗膜表面之噴濺薄片。
申請專利範圍第5項：如申請專利範圍第4項之陶瓷噴塗構件之製造方法，其中上述陶瓷為氧化鋁、YAG、氧化鋯、氧化釔、鈧氧化物或鑭系氧化物、氟化釔、氟化鈧、鑭系氟化物、或其等之複合物。
申請專利範圍第6項：如申請專利範圍第4或5項之陶瓷噴塗構件之製造方法，其中使上述陶瓷噴塗膜表面的噴濺薄片之除去，以研磨材被埋入於橡膠或樹脂之介質進行噴流加工來實施。
申請專利範圍第7項：如申請專利範圍第6項之陶瓷噴塗構件之製造方法，其中上述研磨材為氧化鋁、碳化矽、二氧化矽、二氧化鈰、或鑽石。
申請專利範圍第8項：如申請專利範圍第4~7項中任一項之陶瓷噴塗構件之製造方法，其中使被上述噴流加工之陶瓷噴塗膜表面進一步以噴射水洗淨、藥液洗淨、純水超音波洗淨、及乾冰洗淨之任一種的洗淨或組合二種以上之洗淨來實施。
申請專利範圍第9項：如申請專利範圍第4~8項中任一項之陶瓷噴塗構件之製造方法，其中對電漿處理裝置內構件實施上述陶瓷噴塗。
申請專利範圍第10項：一種陶瓷噴塗構件用研磨介質，其特徵係使氧化鋁、碳化矽、二氧化矽、二氧化鈰、或鑽石作為研磨材而埋入於橡膠或樹脂而成者。
本發明係可使源自為了提高耐電漿性所噴塗之構件對晶圓所產生之粒子污染程度降低，同時並可在半導體製造等之使用鹵素電漿的製程上安定的生產。
[用以實施發明之最佳形態]
在本發明中，對基材表面實施陶瓷噴塗，形成陶瓷噴塗膜。此時，基材只要為可噴塗者即可，可舉例如金屬、陶瓷等，尤其，可舉例如電漿處理裝置內構件，具體上係鋁、耐酸鋁(alumite)、不銹鋼、氧化鋁、氮化鋁、氮化矽、石英、碳等所形成之電漿處理裝置內構件。
陶瓷噴塗部分可舉例如氧化鋁、YAG、氧化鋯、氧化釔、鈧氧化物或鑭系氧化物、氟化釔、氟化鈧、鑭系氟化物、其等之複合物等。陶瓷噴塗膜之厚度可為20~500μm，尤其為50~300μm。
又，噴塗法可舉例如電漿噴塗法等、公知之方法，可以公知之條件進行噴塗。
本發明係如此地形成陶瓷噴塗膜後，除去其噴塗膜表面之噴濺薄片、進一步除去噴塗飛沫粒子或未熔融微粒子附著物等。此時，該噴濺薄片的除去法係可有效地採用使用研磨材被埋入於橡膠或樹脂(彈性體)之彈性介質(陶瓷噴塗構件用研磨介質)而進行噴流加工之方法。
此時，彈性介質之噴射壓力係0.05~0.8MPa，藉壓搾空氣壓力而進行調整。又，視情況係亦有時使用氮或氬等之惰性氣體取代壓縮空氣。有關噴射壓力值係高壓力之情形，處理速度變快，期望處理時間縮短，但進行膜厚之微調整時係宜為低壓力者。因此，為進行精度佳且短時間安定之處理，故宜為0.1~0.4MPa。又，混入磨粒之彈性體中係使用NR(天然橡膠)、IR(異丙烯橡膠)、SBR(苯乙烯丁二烯橡膠)、IIR(丁基橡膠)、BR(丁二烯橡膠)、EPDM(乙烯-丙烯-二烯橡膠)、NBR、U(胺基甲酸酯橡膠)、Q(矽橡膠)、FKM(氟橡膠)、ACM(丙烯酸橡膠)等之橡膠或聚乙烯、聚丙烯、尼龍、丙烯酸、氟、聚胺基甲酸酯、酚、環氧等之樹脂。又，研磨材可舉例如氧化鋁、碳化矽、二氧化矽、二氧化鈰、或鑽石，但，宜使用氧化鋁、碳化矽、鑽石之微粒子。又，彈性體中之研磨材的含量為5~80容量%。
又，所使用之彈性介質的彈性體係上述之橡膠或樹脂，宜為不含有在半導體製造領域中一般所厭惡之鹼金屬、鹼士族金屬、過渡金屬者。又，有關介質內之研磨材亦宜為上述者。有關粒徑係宜為#60以上，但使形成於半導體基材表面之陶瓷噴塗被膜的厚度精度佳且均一化，故更宜為#300以上。平均粒徑之下限無特別限制，但為#20000以下，尤宜為#10000以下。介質之形狀宜為平均粒徑100μm~1mm左右。
如此，以彈性介質進行噴流加工後，宜洗淨噴塗膜表面。洗淨法可使用公知之洗淨法，但可舉例如噴射水洗淨、藥液(例如硝酸等)洗淨、純水超音波洗淨、乾冰洗淨等，此等之一種或組合2種以上而洗淨噴塗膜表面，藉由除去存在於該表面之上述噴流加工所產生之介質或噴濺薄片的破壞微粒子。
圖1係噴塗層合狀態之意像圖，1表示電漿噴塗槍，2表示吹出噴塗之方向，3表示熔融粒子，4表示噴塗噴濺薄片，5表示噴塗飛沫粒子，6表示基材。又，圖2表示噴塗膜表面之擴大照片。從圖2可知，於噴塗膜之AS coat表面觀察到粒狀之飛沫粒子。圖3表示進一步擴大表面之照片。噴塗噴濺薄片係可看到多數之微龜裂。於圖4從以超音波洗淨從洗淨噴塗構件後之洗淨液取樣之液體於Si晶圓上乾燥後，以電子顯微鏡觀察到之粒子形態。從圖可知，以噴塗所產生之飛沫粒子之形態。
若依本發明，藉由實施噴流加工，敲落密著力弱之噴濺薄片部分或飛沫粒子，只密著力強的部分殘留於表面；該噴流加工係對附於噴塗膜之表面的飛沫粒子或噴濺薄片之密著弱的部分進行衝擊混入氧化鋁、SiC、或鑽石等之研磨材的粒徑0.3~2mm左右的大小之橡膠或樹脂介質。藉此，產生許多藉衝擊破壞之微粒子，但藉由使純水噴射水洗淨或藥液洗淨、純水超音波洗淨、CO2 噴砂洗淨等表面進行清淨化之精密洗淨，使用時可為微粒或污染少之構件。
圖5表示噴流加工前之表面照片，圖6表示噴流加工後之表面照片。
[實施例]
以下，表示實施例及比較例，具體地說明本發明，但本發明係不限制於下述之實施例。
[實施例1]
使100mm見方之鋁合金基材的表面進行丙酮脫脂，使基材表面以剛玉(Corundum)的研削材進行粗面化之後，使氧化釔粉末在大氣壓電漿噴塗裝置而使用氬氣作為電漿氣體，以輸出40kw、噴塗距離100mm以30μm/pass進行噴塗，形成膜厚250μm之氧化釔膜。
繼而，於噴塗被膜表面以含有#1500之SiC(GC)磨粒50容量%的EPDM(乙烯-丙烯-二烯橡膠)彈性介質(平均粒徑500μm左右)噴流加工10分鐘，得到膜厚220μm之試驗片。
以東京精密公司製之Handysurf E-35A得到此試樣的表面粗度作為表面粗度曲線。圖7表示其結果。
[實施例2]
使100mm見方之鋁合金基材的表面進行丙酮脫脂，使基材表面以剛玉(Corundum)的研削材進行粗面化之後，使氟化釔粉末在大氣壓電漿噴塗裝置而使用氬氣作為電漿氣體，以輸出40kw、噴塗距離100mm以30μm/pass進行噴塗，形成膜厚250μm之氟化釔膜。
繼而，使噴塗被膜表面以與實施例1同樣之彈性介質進行噴流加工10分鐘，得到膜厚220μm之試驗片。
[實施例3]
使直徑400mm之鋁合金製的環狀半導體蝕刻構件的表面進行丙酮脫脂，使構件表面以剛玉的研削材進行粗面化之後，使氧化釔粉末在大氣壓電漿噴塗裝置而使用氬氣作為電漿氣體，以輸出40kw、噴塗距離100mm以30μm/pass進行噴塗，形成膜厚250μm之氧化釔膜。
繼而，使噴塗被膜表面以與實施例1同樣之彈性介質進行噴流加工30分鐘，得到膜厚220μm之半導體蝕刻構件。
[比較例1]
使100mm見方之鋁合金基材的表面進行丙酮脫脂，使基材表面以剛玉的研削材進行粗面化之後，使氧化釔粉末在大氣壓電漿噴塗裝置而使用氬氣作為電漿氣體，以輸出40kw、噴塗距離100mm以30μm/pass進行噴塗，得到具有形成膜厚250μm之氧化釔膜之試驗片。
以東京精密公司製之Handysurf E-35A得到此試樣的表面粗度作為表面粗度曲線。圖8表示其結果。
[比較例2]
使100mm見方之鋁合金基材的表面進行丙酮脫脂，使基材表面以剛玉的研削材進行粗面化之後，使氧化釔粉末在大氣壓電漿噴塗裝置而使用氬氣作為電漿氣體，以輸出40kw、噴塗距離100mm以30μm/pass進行噴塗，形成膜厚250μm之氧化釔膜。
繼而，使噴塗被膜表面以#1500之GC磨粒研磨紙進行研磨10分鐘，得到試驗片。
[噴塗被膜之微粒數評估]
使試驗片之噴塗被膜進行乾冰噴濺處理，繼而進行純水超音波洗淨處理後，進行乾燥，除去水分，以微粒計數器測定噴塗被膜表面之微粒數。其結果表示於表1中，此處之微粒數表示每單位cm2 之個數。微粒計數器係使用Pentagon公司製，QⅢ plus而測定0.3μm以上之粒子數。
從表1之微粒數的結果，可知相較於比較例1、2，使用彈性介質而實施噴流加工之實施例1、2、3係微粒數變少。從比較例2可知，以GC磨粒研磨紙進行研磨者係多少微粒減少但效果尚不充分。
又，將實施例3之構件安裝於裝置，研究晶圓上之初期的微粒，相較於無噴流加工，微粒數減少。
從此事，可確認出藉由除去以彈性介質形成於噴塗被膜表面之噴濺薄片，於洗淨後之噴塗被膜表面係使用半導體製造等之鹵素電漿的製程成為晶圓污染的原因之粒子消失，且可從電漿製程之初期安定之生產。
又，於表2表示從圖7、8以JIS B0601-1994所求出之粗度值。但，為了比較，使截取值(λc)為0.8而使評估長度(Ln)為4mm。
從有上述噴流加工與無噴流加工之表面粗度的結果，得知表面從無噴流加工之細小周期的凹凸狀態，變化至有噴流加工之具有很大的起伏狀態。
1．．．電漿噴塗槍
2．．．吹向噴塗方向
3．．．熔融粒子
4．．．噴塗噴濺薄片
5．．．噴塗飛沫粒子
6．．．基材
圖1係噴塗層合狀態之說明圖。
圖2係噴塗膜表面之顯微鏡照片。
圖3係噴塗膜表面之擴大顯微鏡照片。
圖4係不安定地重合之噴濺薄片及經超音波洗淨而被剝離之粒子的顯微鏡照片。
圖5係無噴流加工之表面的顯微鏡照片。
圖6係有噴流加工之表面的顯微鏡照片。
圖7係實施例1具有噴流加工的表面粗度曲線。
圖8係比較例1無噴流加工的表面粗度曲線。

Claims (5)

  1. 一種陶瓷噴塗構件之製造方法，其特徵在於：於基材表面實施陶瓷噴塗之後，使該噴塗膜表面以研磨材被埋入於橡膠或樹脂之介質進行噴流加工來除去噴塗膜表面之噴濺薄片。
  2. 如申請專利範圍第1項之陶瓷噴塗構件之製造方法，其中上述陶瓷為氧化鋁、YAG、氧化鋯、氧化釔、鈧氧化物或鑭系氧化物、氟化釔、氟化鈧、鑭系氟化物、或其等之複合物。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之陶瓷噴塗構件之製造方法，其中上述研磨材為氧化鋁、碳化矽、二氧化矽、二氧化鈰、或鑽石。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之陶瓷噴塗構件之製造方法，其中使被上述噴流加工之陶瓷噴塗膜表面進一步以噴射水洗淨、藥液洗淨、純水超音波洗淨、及乾冰洗淨之任一種的洗淨或組合二種以上之洗淨來實施。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之陶瓷噴塗構件之製造方法，其中對電漿處理裝置內構件實施上述陶瓷噴塗。
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