TWI761359B - 附著物去除方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種附著物去除方法，其係針對藉由結晶成長而進行之成膜製程中附著在輔助具之附著物，減少輔助具損傷且效率良好地去除硬質附著物。
該附著物去除方法係包括：準備硬度低於前述輔助具之噴射材之步驟；將前述噴射材向前述輔助具噴射之步驟；以及前述噴射材與前述輔助具碰撞時在前述附著物之晶粒界形成破壞起點，使前述噴射材進一步碰撞而使前述附著物在晶粒界脫離之步驟。

Description

附著物去除方法
本發明係關於附著物去除方法。
以往，在半導體元件之製造及形成有硬質皮膜之輔助具/工具之製造等中，係使用由薄膜結晶成長而進行之成膜製程(以下，無特別界定時，記載為「成膜製程」)。該等成膜製程中所使用之輔助具會附著成膜材料。該附著物有造成製品特性劣化等之虞，故必須定期去除附著物。
例如，半導體元件之製造製程所使用之成膜裝置具備：載置屬於被處理材的晶圓之托盤、將被處理材保持在托盤上的預定位置之基座(susceptor)、及與基座相對向地設置以調控腔(chamber)內氣流用之對向板等輔助具。該等輔助具係考量到溫度及環境等使用條件而形成。 例如，對向板、托盤及基座係由石英、SiC或表面塗覆有SiC之碳形成。
就附著在此種輔助具之附著物之去除方法而言，可想到化學蝕刻(例如專利文獻1及2)、電漿蝕刻(專利文獻3)、噴射加工(專利文獻4)。
專利文獻1揭示將半導體製造裝置用之碳化矽製輔助具浸漬於10體積%以上之硝鹽酸水溶液或氟硝酸水溶液中30分鐘以上而將附著物溶解去除之方法。又，就去除硬質皮膜之方法而言，專利文獻2揭示藉由對形成有TiN及TiCN等硬質皮膜之處理對象表面噴射比硬質皮膜硬的研磨粒之噴砂加工而去除硬質皮膜之方法。由於專利文獻1之方法中使用酸，故在作業上及在環境上皆須注意。又，由於為了去除硬質皮膜而需要數小時，故作業效率差，並且由於須處理使用後的藥液，故在經濟上不利。又，由於將輔助具浸漬於藥液，故需要大的浸漬槽及多量藥液。再者，將附著在塗覆有SiC之碳的表面之附著物去除時，藥液也會進入碳中。欲將此去除則必須要長時間乾燥。
專利文獻2揭示使構成半導體製造裝置之零件的汙染物與氯系氣體接觸而去除之方法。由於專利文獻2之方法中使用酸，故在作業上及在環境上皆須注意。
專利文獻3揭示將磁轉錄用原盤(master)單體表面之附著物藉由電漿蝕刻燃燒去除之方法。咸認將專利文獻3之方法直接應用於附著在輔助具之附著物之去除時，因電漿放電而於輔助具產生傷害。又，其作業係在真空下進行，故作業性差，並且需要大規模的設備。
專利文獻4揭示藉由對形成有TiN及TiCN等硬質皮膜之處理對象表面噴射比硬質皮膜硬的研磨粒之噴砂加工而去除硬質皮膜之方法。若以專利文獻4之方法 去除附著物，則成膜製程中一般使用的輔助具當硬質附著物被去除的瞬間會暴露在非常強的加工狀態。其結果，輔助具表面受到大幅損傷。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平8-078375號公報
[專利文獻2]日本特開2006-332201號公報
[專利文獻3]日本特開2003-085936號公報
[專利文獻4]日本特開2006-305694號公報
有鑑於上述問題，本發明之目的係提供一種附著物去除方法，其係將成膜製程中附著在輔助具之附著物去除之方法，該方法可減少輔助具損傷且效率良好地進行硬質附著物的去除。
本發明之一態樣係一種附著物去除方法，其係將附著在藉由薄膜結晶成長而進行之成膜製程中所使用之輔助具之附著物從前述輔助具去除。該附著物去除方法包括下述步驟。
˙準備硬度低於欲去除附著物的輔助具之噴射材之準備步驟
˙將噴射材向輔助具噴射之噴射步驟
如專利文獻4所記載之發明，以往，在將研磨粒等噴射材噴射而去除附著物之方法中，一般係使用硬度高於欲去除之附著物之噴射材削去附著物。然而，相較於在藉由薄膜結晶成長而進行之成膜製程中所使用之輔助具較軟質，附著於輔助具之皮膜的硬度高。因此，將附著在屬於軟質的處理表面之輔助具表面之硬度高的附著物，藉由噴射硬度比附著物更高之噴射材而去除時，造成嚴重傷害處理表面之結果。亦即，藉由噴射材去除附著在輔助具之附著物時，即使在附著物的一部分被去除而暴露出一部分的輔助具表面之狀態，仍持續噴射材的噴射，因而軟質的輔助具表面會受到損傷。如此問題即為硬的附著物附著在軟質處理表面之藉由薄膜結晶成長而進行之成膜製程所使用之輔助具中之附著物去除時特有的技術課題。
本案發明者發現附著在藉由薄膜結晶成長而進行之成膜製程所使用之輔助具之附著物可藉由噴射硬度低於輔助具之噴射材而去除。依據本發明之一實施形態，由於藉由硬度低於輔助具之噴射材將附著在輔助具之附著物去除，故可在防止輔助具損傷的同時將附著物去除。
一實施形態中，在噴射步驟中，噴射材與輔助具碰撞時在附著物之晶粒界形成破壞起點，噴射材係進一步與破壞起點碰撞，可使附著物在晶粒界脫離。
藉由薄膜結晶成長而進行之成膜製程，一開始形成多數個微小結晶(結晶粒)，該結晶粒各別成長為多結晶體。因此，結晶彼此之間殘留不連續界面(晶粒界)。 依據本發明之一實施形態之附著物去除方法，在藉由薄膜結晶成長而進行之成膜製程中所附著之附著物之情形，由噴射材的碰撞而在附著物之晶粒界形成破壞起點，進一步噴射之噴射材與該破壞起點碰撞而可使附著物在晶粒界脫離，故即使是硬度低於輔助具之噴射材也可去除附著物。亦即，該附著物去除方法係與藉由使噴射材碰撞並切削附著物而去除附著物之以往方法不同，而為新穎之附著物去除方法。由於使用硬度低於輔助具之噴射材，並且其衝擊力為在晶粒界產生破壞起點之程度，故可減少對輔助具之衝擊。又，只將噴射材噴射於輔助具即可從輔助具去除附著物，故可簡單且短時間進行附著物之去除。亦即，可減少輔助具損傷且效率良好地進行硬質附著物之去除。再者，可自由選擇附著物堅固地附著之處、立體結構物之隅角部等欲進行重點性去除作業之處。
一實施形態中之輔助具，係不只例如前述之石英、SiC之類的以單一材料所形成者，還包含例如前述之具有SiC塗覆層之碳之類的以複合材料形成者。
一實施形態中，噴射材硬度亦可設為輔助具硬度的1/2以下。去除附著物的過程中附著物的一部分剝離而暴露出輔助具表面，露出的面與噴射材碰撞時，輔助具受到損傷。可滿足去除附著物與抑制輔助具損傷之二個要求。
一實施形態中，附著物亦可比輔助具還要硬質。將比輔助具硬質之附著物去除時，容易於輔助具產 生大幅損傷，但藉由使用上述附著物去除方法，可減少輔助具損傷且效率良好地進行硬質附著物之去除。
一實施形態中，可進行附著在維氏硬度(Vickers hardness)為HV100至918之輔助具之附著物之去除。附著物之去除，可使洛氏硬度(Rockwell hardness)為R15至125或M20至125之噴射材，以1.0×10-9至1.0×10-8J之碰撞能量與輔助具碰撞。藉由從該範圍選擇碰撞能量，可不會對輔助具造成傷害並在晶粒界形成破壞起點，且在其後的碰撞中也可減少對輔助具的傷害。因此，可減少輔助具損傷且效率良好地去除附著物。
一實施形態中，在具有陶瓷質的塗覆層之輔助具中，可進行附著在塗覆層之附著物之去除。附著物之去除，可使楊氏模數(Young's modulus)為50GPa以上之噴射材，以1.0×10-9至1.0×10-8J之碰撞能量與前述輔助具碰撞。可不使塗覆層磨損並去除附著物。
一實施形態中，噴射材可具有角部。角部接觸附著物時可促進在晶粒界之破壞。
一實施形態中，可將噴射材設為與附著物大略同質。即使噴射材殘留於輔助具，由於其成分與附著物為同質，故不會有新的異物質附著在輔助具，使用該輔助具進行成膜時，可減輕對皮膜之影響。在此，大略同質，係指至少無法避免的雜質以外的成分相同即可，只要對皮膜之影響為可容許的範圍則組成比可不同。
又，本發明之一態樣，係在上述準備步驟 中準備不含金屬成分之噴射材，藉由向輔助具噴射之噴射材與輔助具碰撞時之碰撞能量去除附著物。
藉由使用硬度低於輔助具之噴射材，即使噴射材與輔助具碰撞，仍可不傷到輔助具本身並去除附著物。再者，藉由使用不含金屬成分者作為該噴射材，不會於輔助具殘留金屬成分。亦即，可不傷到輔助具本身地去除附著物，且在使用除去附著物後之模具進行成膜時，可進行造成皮膜品質降低之金屬成分未殘留之加工。
一實施形態中，噴射材可為至少表層由樹脂所構成者。樹脂材料不含金屬成分且為軟質材料，故可滿足於輔助具無金屬成分殘留以及不傷到輔助具並去除附著物雙方。
一實施形態中，噴射材之外形能以凸曲面形成。可抑制因與加工裝置摩擦所致之在表面附著金屬成分，故可更抑制金屬成分殘留於輔助具。又，與輔助具碰撞時衝擊力被分散，故就結果而言可減輕輔助具損傷。
一實施形態中，可將噴射材之平均粒徑設為50至400μm。可效率良好地對晶粒界賦予碰撞能量，故可效率良好地去除附著物。
一實施形態中，可更包括下述步驟。
˙將附著有附著物之輔助具加熱之加熱步驟
˙將噴射材向加熱後之前述輔助具噴射之第二噴射步驟
成膜裝置係以對於使成膜之基材載置部而言成為最佳條件之方式設定。因此，遠離基材載置部(例如 基材為晶圓時，為晶圓穴(wafer pocket))之位置則因溫度過度不足等理由而有無法以正常狀態成膜之情形。亦即，輔助具中，遠離基材載置部之位置有晶粒界不存在之狀態之附著物附著之情形。此時，藉由進一步進行上述加熱步驟、第二噴射步驟，可去除輔助具整體的附著物。
一實施形態中，可將上述加熱步驟中加熱輔助具之溫度設為500至1000℃。可不施加過多能量並效率良好地去除輔助具整體的附著物。
一實施形態中，輔助具可由石英玻璃形成。輔助具由石英玻璃形成時，在如以往技術一般使硬質研磨粒碰撞而切削附著物所致之附著物去除方法中輔助具會受到大幅損傷，但在一實施形態之附著物去除方法中，可保持在極小的損傷。
一實施形態中，成膜製程可為有機金屬氣相成長法(MOCVD法)。使用有機金屬氣相成長法(MOCVD法)作為成膜製程時，大多形成GaN、AlN等硬質皮膜。該皮膜與托盤、基座及對向板等輔助具之硬度差大，故如以往一般使硬質研磨粒碰撞而切削附著物所致之附著物去除方法中以可去除附著物之條件進行處理時，輔助具會受到大幅損傷。依據一實施形態之附著物去除方法，即使為有機金屬氣相成長法(MOCVD法)所用之輔助具，也可減少輔助具損傷且效率良好地進行硬質附著物之去除。
藉由本發明之一態樣及一實施形態可提供 一種附著物去除方法，該方法可減少輔助具損傷且效率良好地去除附著物。
01‧‧‧加工裝置
10‧‧‧機殼
11‧‧‧門
12‧‧‧噴嘴固定輔助具
13‧‧‧處理台
14‧‧‧移動機構
15‧‧‧架台
20‧‧‧定量供給機構
30‧‧‧分離機構
31‧‧‧進料斗
40‧‧‧抽吸機構
50‧‧‧噴嘴
60‧‧‧調控機構
A‧‧‧噴射區域
H1‧‧‧空氣軟管
H2‧‧‧噴射材軟管
P‧‧‧輸送管
R‧‧‧加工室
T‧‧‧掃描軌跡
W‧‧‧工件
第1圖係用來說明一實施形態所用之加工裝置之示意圖。
第2圖係表示一實施形態之附著物去除方法之流程圖。
第3圖係用來說明一實施形態之工件之掃描軌跡之示意圖。
第4圖係表示附著物去除的模樣之SEM照片。
第5圖係比較藉由一實施形態之附著物去除方法去除附著物之情形與藉由以往技術去除附著物之情形之SEM照片。
第6圖係說明在一實施形態之附著物去除方法設置加熱工件之步驟之情形之照片。
參照圖示說明本發明之附著物去除方法之一實施形態。本發明不限於本實施形態，只要未超出發明範圍即可加以變更、修正、改良。再者，說明中之左右上下方向，只要無特別指定，即係指圖中之方向。
第1圖係表示本實施形態所使用之加工裝置01。加工裝置01係具備：機殼10、定量供給機構20、分離機構30、抽吸機構40、噴嘴50、調控機構60。
機殼10在內部形成有加工室R，藉由打開 設置於正面2的門11，作業者可接觸處理室R。處理室R設置有：固定噴嘴用之噴嘴固定輔助具12、與噴嘴相對向地載置工件W(附著有附著物之輔助具)之處理台13、以及與處理台13連結之移動機構14。
噴嘴固定輔助具12係以可自由調整噴嘴50與工件W之距離之方式構成。
移動機構14係用以使處理台13(即工件W)相對於噴嘴而言在水平方向(第1圖中之左右方向與相對於紙面之垂直方向)自由移動之機構。例如可適當選擇X-Y平台(x-y stage)等公知機構。
移動機構14係固定在設於噴嘴50下方之架台15。本實施形態中，為設有多數個孔穴之板。由噴嘴50所噴射之含噴射材之粉粒體可向底部通過。
處理室R之上部配置有用來以定量供給預定量之噴射材於噴嘴50之定量供給機構20。定量供給機構20只要能以定量分送出噴射材則其結構無特別限定。例如，螺飼機(screw feeder)、振動飼機、台式飼機等。本實施形態中使用螺飼機。
定量供給機構20係與連結在分離機構30之進料斗31連結。分離機構30係經由輸送管P與機殼10的底部連結，故處理室R與進料斗係經由輸送管P形成連續空間。再者，雖然本實施形態中使用旋風式分級機作為分離機構30，但也可使用其他風力式分級機、篩網(screen)式分級機。
就噴射粒子之噴嘴而言，已知有抽吸式與直壓式，可選擇任一者。本實施形態中選擇抽吸式。本實施形態之噴嘴50係由噴嘴夾持具與插入該噴嘴夾持具之空氣噴嘴構成。空氣噴嘴係經由空氣軟管H1與壓縮機(圖中未顯示)連結，噴嘴夾持具係經由噴射材軟管H2與進料斗20連結。藉由使壓縮機運作並從空氣噴嘴噴射壓縮空氣而在噴嘴夾持具內所產生之負壓，噴射材被抽吸至噴嘴內，在內部與壓縮空氣混合而以固氣二相流之方式噴射。
調控機構60係調控上述各機構等之動作。就調控機構而言，可使用個人電腦等各種運算裝置、程控邏輯控制器(PLC)及數位訊號處理器(DSP)等動作控制器、高功能可攜式終端機及高功能可攜式電話等。
繼而，進一步使用第2圖說明藉由本實施形態之加工裝置01之附著物去除方法。本發明之附著物去除方法，可應用於在藉由結晶成長而進行之成膜製程中附著於輔助具之硬質附著物之去除。再者，在附著於由易受到損傷之材料所形成之輔助具時特別有效。本實施形態中，說明去除附著在以有機金屬氣相成長法(MOCVD法)成膜時所使用之輔助具之附著物之方法。
藉由MOCVD法之半導體元件之製造中，在基板上形成GaN、AlN等之硬質皮膜。更詳細而言，在基板上形成GaN、AlN等之微小結晶，該結晶成長而形成多結晶皮膜。此時，在托盤、基座、對向板等輔助具也形成該等硬質皮膜。亦即，輔助具之附著物係該硬質皮膜，該 附著物存在有晶粒界。托盤、基座、對向板有時係由石英玻璃構成。此時，成為在與附著物之硬度差大且易受到損傷之輔助具表面存在有硬質附著物之狀態。亦即，如以往技術使硬質研磨粒碰撞而切削附著物之附著物去除方法中以可去除附著物之條件進行處理時，輔助具受到大幅損傷。
<S1：工件之預備洗淨>
工件W可預先將附著力較弱之附著物以刷毛等去除。此步驟亦可省略。
<S2：加工裝置之準備>
使抽吸機構40運作，將加工室R進行抽吸。繼而，解除門11的鎖，將門11打開。繼而，將預定量之噴射材投入加工室R，將噴射材經由輸送管P及分離機構30移送至進料斗20。其後，將門11關閉並上鎖。加工室R係藉由抽吸機構40而被抽吸，故成為負壓，外部氣體從以與外部連通之方式設置之抽吸孔(圖中未顯示)流入處理室R。
準備具有角部之角突出形狀之噴射材，作為準備步驟。然後，考量到噴射材與輔助具碰撞時對輔助具之傷害，準備比輔助具還要軟質之噴射材。可使噴射材之硬度為輔助具之硬度之1/2以下。
該輔助具之硬度(JIS Z2244：2009或JIS R1610：2003(ISO 6507)所規定之維氏硬度)為HV100至918時，可將該噴射材之硬度(JIS K7202：2001(ISO 6508)所規 定之洛氏硬度)設為R15至125或M20至125。就滿足上述者之材料而言，輔助具係例示如不銹鋼、鋁、鈦、玻璃、石英玻璃等，噴射材係例示如玻璃、三聚氰胺樹脂、脲樹脂、不飽和聚酯、碳酸氫鈉、尼龍、乾冰、核桃殼、桃種、杏種等。
該輔助具係由複合材料形成時，由於塗覆層的厚度、塗覆層的形態之關係，有可能因噴射材的碰撞而塗覆層被削去或剝離。又，於母材有龜裂、針孔等缺陷時，當噴射材碰撞時，該缺陷會成為塗覆層被破壞之原因。考量到上述情形，選擇剛性較高的材料作為噴射材時，可將噴射材之碰撞能量設為1.0×10-9至1.0×10-8J。作為剛性較高的噴射材者，可選定JIS R1602：1995所規定之楊氏模數為50GPa以上之材料，可選定100至800Gpa之材料。就此種材料而言，例示如石英玻璃、氧化鋁、氮化鋁、碳化矽、氮化矽等各種陶瓷材料。
又，無論在任何形式之輔助具中，皆有由於該噴射材殘留於輔助具，而在使用該輔助具進行成膜時因源自噴射材之成分所致之皮膜性能降低之情形。因此，能夠以假設噴射材殘留於輔助具時仍對成膜後之皮膜之影響變少之方式來選擇其材質。例如，使噴射材與皮膜大略同質時，即使噴射材殘留於輔助具，殘留成分也與皮膜同質。因此，即使使用該輔助具成膜時混入有源自噴射材之成分，由於該成分與皮膜同質，故可減輕對皮膜性能之影響。
噴射材，如同後述，必須知道質量。因此，可使用已知真比重之粒子，亦可預先以比重瓶(pycnometer)法等已知方法測定真比重。
操作加工裝置01之調控機構60而將設在供給壓縮空氣至噴嘴50之路徑之電磁閥(圖中未顯示)設為「開」，並且將定量供給機構20設為「ON」。藉由此動作，噴射材被供給至噴嘴50並從噴嘴50噴射。在此，雖調整噴射材之噴射量，但其調整方法無特別限定。例如，可預先測定噴射材物性(種類、粒徑等)與噴射壓力與噴射速度之關係性，依據其結果以成為所期望的噴射速度之方式調整噴射壓力。本實施形態中，由粒子流速測定法(Particle Image velocimetry：PIV)，預先測定噴射壓力與噴射速度對噴射材物性之關係，操作調整壓縮空氣之供給壓力之閥(圖中未顯示)，以噴射材之噴射速度成為所期望的速度之方式調整。
調整噴射速度後，操作表面處理裝置01之調控機構60，將前述電磁閥切換為「閉」，將定量供給機構20切換為「OFF」。藉由此操作，噴射材之噴射停止。將門11打開，將工件W載置於處理台13，並且固定。其後，由固定輔助具12調整噴嘴50與工件W之距離。結束該等作業時，將門11關閉並上鎖。
於調控機構60輸入工件W之移動軌跡(第3圖中X方向、Y方向之距離)、移動速度、掃描次數等加工條件。
<S3：去除附著物>
操作加工裝置01之調控機構60而將前述電磁閥設為「開」，將定量供給機構20設為「ON」，噴射噴射材，作為噴射步驟。繼而，將移動機構14設為「ON」，使工件W相對於噴嘴水平移動。例如，如第3圖所示，工件W之中心C之掃描軌跡T係從工件W的端部往噴射材之噴射區域A在X方向掃描，以預定節距(pitch)往Y方向位移後在X方向返回，重複此操作而成為以梳齒狀掃描之軌跡。藉由相對於噴嘴而言使工件W如此移動，可使噴射材對工件的全面進行碰撞。在此，噴嘴50之噴射口形成為長方形狀時，以長邊成為Y方向之方式配置，藉此可使由1次X方向之掃描使噴射材之噴射寬度增大，故可提升噴射處理之效率。
輔助具移動到噴嘴50之噴射口下方時，噴射材與工件碰撞。碰撞初期，藉由噴射材之粒子之角部而形成位在結晶粒界面之破壞起點。其後，噴射材進一步碰撞，藉此結晶粒子從該起點剝離。
在此，從對輔助具造成傷害之觀點而言，噴射材之硬度低者為有利，但硬度過小時，在結晶粒界面形成破壞起點之能力不足。又，硬度高時，雖然有加工時間變短，及因加工後殘留於輔助具之噴射材少，故後步驟之洗淨變容易等有利之點，但硬度過高時，對工件造成之傷害變大。
又，噴射材與工件W碰撞時之碰撞能量過小時，在結晶粒界面形成破壞起點之能力不足，過高時，雖可去除附著物但對工件之損傷變大。為了使工件W之損傷少且效率良好地去除附著物，可將噴射材之碰撞能量設為1.4×10-7至5.4×10-4J。又，為了在抑制工件W之損傷之同時，有效地去除附著物，宜將噴射材之碰撞能量設為1.0×10-6至1.0×10-4J。噴射材之碰撞能量，可從噴射材質量m與噴射材速度v，以「1/2×m×v2」之式計算出。在此，噴射材質量可藉由從噴射材之平均粒徑計算出近似球的體積並乘以比重ρ而計算出。
將表示在晶粒界剝離之模樣之SEM照片示於第4圖。可得知加工前雖於表面觀察到結晶粒，但在深度方向結晶緻密地堆積而形成皮膜(圖中之「加工前」)。可得知藉由本實施形態之加工，皮膜在晶粒界剝離(圖中之「加工中」)。其後，附著物從輔助具表面完全去除(圖中之「加工後」)。在此，推測表面形成凹凸係由於皮膜形成時輔助具所受到之傷害。以SEM觀察藉由藥劑去除附著物之輔助具表面，確認形成同樣之凹凸。
第5圖係表示比較藉由本實施形態之方法去除附著物之結果與藉由以往技術之方法(使硬質研磨粒碰撞而切削附著物並去除)去除附著物之結果之SEM照片。以往技術之方法觀察到輔助具表面被噴射材切削。又，藉由以往技術之方法去除附著物時，以表面粗糙度/輪郭形狀統合測定機也確認到輔助具表面被噴射材切削。因此， 本實施形態之方法，可抑制輔助具損傷並去除附著物。
噴射材及由加工所產生之粉塵(經去除之附著物、成為無法再使用之尺寸之噴射材)係由抽吸機構40之抽吸力移送至分離機構30。分離機構30中，可再使用之噴射材(第一)與粉塵分離，可再使用之噴射材(第一)係堆積於進料斗20。堆積於進料斗20之可再使用之噴射材(第一)係移送至噴嘴50進行再噴射。另一方面，重量輕的粉塵被抽吸機構40抽吸，被設於抽吸機構40內部之捕集過濾器捕集。
<S4：回收工件>
預定之加工結束時，藉由調控機構，將移動機構14切換為「OFF」，將前述電磁閥切換為「閉」，將定量供給機構20切換為「OFF」。其後，解除門11的鎖，將門11打開，回收工件W。將附著在該工件W之噴射材、粉塵以噴氣(air blow)或超音波洗淨機等去除，一連串的加工就完成。
即使經過S1至S3之步驟，工件W之遠離基材載置部之處仍有殘留附著物之情形。附著物之殘留，推測係起因於結晶彼此堅固結合、或不存在晶粒界之情形。有附著物之殘留時，可進一步進行下述S5至S8之步驟。無附著物之殘留時，當然可省略該等步驟。
<S5：加熱工件>
準備內部保持在預定溫度之恆溫器，將工件W安置於恆溫器內，將工件W加熱，作為加熱步驟。由於輔助具與附著物各自之膨脹係數相異，故藉由加熱至預定溫度，輔助具與附著物之密接力降低。亦即，密接力降低到後述S7之步驟中可去除附著物之程度即可，過度加熱係與能量損失相關聯。再者，例如加熱至輔助具之軟化點附近時會對輔助具造成熱傷害而使輔助具壽命降低。加熱溫度可設為500至1000℃，亦可設為800至1000℃。
<S6：冷卻工件>
將工件W冷卻至室溫。冷卻速度快時，附著物會產生微細龜裂，故在後續之S7之步驟中雖可容易地去除附著物，但也會對輔助具造成熱傷害。以S7之步驟中可容易地去除附著物且對輔助具無熱傷害之方式決定冷卻速度。再者，只要滿足這二個態樣則亦可放置在室內冷卻。
<S7：去除附著物>
藉由與S1至S3之步驟同樣之操作，向工件W噴射噴射材，作為第二噴射步驟。如同前述，使用比輔助具軟質之噴射材時，對輔助具之傷害受到抑制，故亦可使用與S3之步驟所使用之噴射材相同者。附著物因加熱而與輔助具之密接力降低，且有硬脆性，故由噴射材之碰撞而於附著物產生龜裂，以該龜裂為起點，附著物被去除。
<S8：回收工件>
以與S4之步驟同樣之操作回收工件W，將附著在該工件W之噴射材、粉塵以噴氣或超音波洗淨機等去除，一連串的加工就完成。
將藉由步驟S5至S8進行附著物去除之結果示於第6圖。左圖係表示經過步驟S1至S4之工件W殘留有附著物之模樣。中圖係表示將該工件W加熱後經冷卻之狀態(S5、S6)。可知僅由加熱及冷卻，附著物未被去除。右圖係表示對已進行該加熱與冷卻之工件W噴射噴射材後之狀態(S7、S8)。由此表示藉由經過S5至S8之步驟，可去除工件W整體之附著物。
繼而，說明藉由本發明之第一實施形態之附著物去除方法，從工件去除附著物之結果。
作為相當於輔助具之基材者，考量到實際的輔助具使用環境，準備將以下所示之2種基材重複200次在1000℃保持10分鐘後冷卻至室溫之循環而得者。(以下，無特別界定時，將基材A及基材B合稱為「假想輔助具」)
基材A：石英板(2英吋×t1.0mm。維氏硬度為Hv714至918)
基材B：複合材料之板。形成有SiC塗覆層(厚度120μm)之碳板(2英吋×t1.0mm。塗覆層之維氏硬度為Hv2200)
以將噴嘴與工件之距離設為100mm且噴射流對工件之角度成為90°之方式裝設噴嘴。然後，對該工 件於定點噴射噴射材5分鐘。
加工後，以表面粗糙度/輪郭形狀統合測定機確認假想輔助具之切削深度(損傷)。評估基準如下。
<基材之損傷評估>
○…切削深度未達3μm。
△…切削深度為3μm至5μm。
×…切削深度超過5μm。
在「基材之損傷評估」之結果為○或△之條件下，進一步進行附著物之去除。將已進行前述處理之假想輔助具以MOCVD法重複10次皮膜形成作業，形成厚度50μm之皮膜。該皮膜，對於基材A而言係設為GaN，對於基材B而言係設為AlN。
對形成有皮膜之假想輔助具，與前述同樣於定點噴射噴射材5分鐘，進行附著物(皮膜)之去除。
加工後，以由顯微鏡之觀察及由EDX之分析確認附著物是否被去除。
<附著物去除之評估>
○…以EDX未確認到皮膜殘留。
△…以目視未確認到皮膜殘留，但以EDX確認到有些許膜的殘留。
×…以目視確認到皮膜殘留。
將結果示於表1。對於基材A，以噴射材之硬度(洛氏硬度)為R15至125或M20至125之範圍，且碰撞能量為1.4×10-7至5.4×10-4J之範圍進行附著物去除之試 驗7至9、12至14、17至19，評估皆為○評估，表示可良好地去除附著物。再者，表1所示之試驗結果中，「基材之損傷評估」或「附著物去除之評估」為×者，不是本發明之實施形態。
噴射材之硬度及/或碰撞能量超出上述範圍之試驗1至6、10、11、15、16、20至25，「基材之損傷」或「皮膜之去除」之評估中至少一者為△或×評估。其中，△評估雖為實用上無特別問題程度之性狀降低，但與在噴射材之硬度與碰撞能量為上述範圍內加工之情形相比，可看到工件性狀的降低。
進一步，於試驗25之條件中亦同樣進行皮膜之去除、以SEM觀察假想輔助具之被加工面。為了比較，以SEM觀察試驗13、試驗21之加工後之假想輔助具之被加工面。其結果如下。
試驗13：如第5圖之左圖般之性狀，藉由從晶粒界脫離而去除。
試驗21：如第5圖之左圖般之性狀，藉由從晶粒界脫離而去除。惟，於表面可看見一部分經粗面化之痕跡，推定其與工件性狀之劣化相關聯。
試驗25：如第5圖之右圖般之性狀，一邊切削皮膜一邊去除。
對於基材B，將硬度為基材B之1/2以下且剛性高的材料之陶瓷粒子作為噴射材，並且以碰撞能量為1.0×10-9至1.0×10-8J之範圍進行附著物去除之試驗26及 27，評估皆為○評估，表示可良好去除附著物。
將該陶瓷粒子作為噴射材，並且碰撞能量超出上述範圍之試驗28及29，「基材之損傷」或「皮膜之去除」之評估中至少一者為△或×評估。其中，△評估雖為實用上無特別問題程度之性狀降低，但與在噴射材之硬度與碰撞能量為上述範圍內加工之情形相比，可看到工件性狀的降低。
作為剛性低的材料而將樹脂材料設為噴射材，並且以碰撞能量為上述範圍進行附著物去除之試驗30，雖然「基材之損傷」之評估為○，但皮膜之去除之評估為×。此結果，推測係由於噴射材的剛性低，即使噴射材碰撞也無法在結晶粒界面形成破壞起點。又，以同樣噴射材並使碰撞能量高而進行附著物去除之試驗31，「基材之損傷」之評估為×。確認其原因係因存在於母材之缺陷而使塗覆層被破壞，進一步以該缺陷為起點而使基材本身損傷。
以上結果，暗示下述情形。
(1)欲減少基材(輔助具)之損傷並進行附著物之去除，宜使附著物從晶粒界脫離。
(2)欲效率良好地進行附著物之去除，以相對於輔助具之噴射材之硬度、及噴射材與輔助具碰撞時之碰撞能量之平衡為重要。
Figure 106126239-A0202-12-0023-1
Figure 106126239-A0202-12-0024-2
第一實施形態中，選擇石英及塗覆有SiC之碳作為相當於輔助具之基材，說明附著在表面之皮膜之去除，但輔助具材質不限於該等。
繼而，說明本發明之第二實施形態之附著物去除方法。
由本實施形態之附著物去除方法，附著物之去除所使用之噴射材與上述第一實施形態相異。
本實施形態中，為了抑制與輔助具碰撞時對輔助具造成之傷害並且效率良好地去除附著物，噴射材係使用比輔助具軟質之噴射材。此時，可將噴射材之硬度設為輔助具硬度之1/2以下。再者，為了不在輔助具殘留源自噴射材之金屬成分，使用不含金屬成分之材料。噴射材可配合輔助具硬度從陶瓷(氧化鋁、碳化矽、鋯石等)、 樹脂(脲樹脂、尼龍、丙烯酸樹脂、酚樹脂等)、玻璃、植物種子(核桃殼、桃種、杏種等)、碳酸氫鈉、乾冰等適當選擇。其中，由於樹脂之形狀及粒度調整容易且可價廉地製造，故可特別適合使用。選擇樹脂時，只要至少外面為樹脂即可。亦即，可整體以樹脂構成，亦可為將比重大的粒子作為核並且樹脂位於其外圍之粒子。
噴射材之形狀無特別限定。噴射材之粒子具有角部時，附著物之去除效率變高，但有因與加工裝置01之接觸而已附著於噴射材表面的成分容易附著之虞。噴射材與加工裝置10接觸之機會多，故雖極微量但有源自裝置之金屬成分附著於噴射材表面之可能性。在此，為了更無殘留金屬成分，噴射材之粒子能以使角有圓弧之凸曲線形成。為該形狀時，與輔助具碰撞時衝擊力被分散，結果可輕減輔助具損傷。以凸曲線形成，係指可為球形狀，亦可為使多角形狀或異向性形狀之角部圓角化之形狀。
噴射材之粒徑過小時，無法去除附著物，過大時，會對輔助具造成傷害。本實施形態中，將平均粒徑d50設為50至400μm。藉由使用此種噴射材，碰撞初期，由噴射材之碰撞能量而在結晶粒界面形成破壞起點。其後，噴射材進一步碰撞，藉此結晶粒子從該起點剝離。
繼而，說明藉由本發明之第二實施形態之附著物去除方法，從工件去除附著物之結果。
作為相當於輔助具之基材，考量到實際的輔助具使用環境，準備將石英板(2英吋×t1.0mm。維氏硬 度為HV714至918)重複200次在1000℃保持10分鐘後冷卻至室溫之循環而得者。
以將噴嘴與工件之距離設為100mm且噴射流對工件之角度成為90°之方式裝設噴嘴。然後，對該工件於定點噴射噴射材5分鐘。噴射材係使用下述者。
噴射材A：脲樹脂(洛氏硬度HRM為115，多角狀)
噴射材B：尼龍樹脂(洛氏硬度HRR為110，圓柱狀)
噴射材C：丙烯酸樹脂(洛氏硬度HRM為95，球狀)
噴射材D：酚樹脂(洛氏硬度HRM為125，球狀)
噴射材E：玻璃(維氏硬度Hv為500，球狀)
噴射材F：胡桃種子(莫氏硬度(Mohs' hardness)為2，多角狀)
噴射材G：白色熔融氧化鋁(維氏硬度為Hv2,200，多角狀)
噴射材H：於胺酯橡膠的外緣承載有白色熔融氧化鋁粒子之粒子(蕭氏A硬度為40，圓柱狀)
噴射材I：不銹鋼(維氏硬度Hv為187，球狀)
加工後，以表面粗糙度/輪郭形狀統合測定機確認石英板之切削深度(損傷)。評估基準係與第一實施形態相同。
在「基材之損傷評估」之結果為○或△之條件下，進一步進行附著物之去除。將已進行前述處理之石英板以MOCVD法重複10次皮膜形成作業，形成厚度50μm之GaN皮膜。
對形成有皮膜之石英板，與前述同樣於定點噴射噴射材5分鐘進行附著物(皮膜)之去除。
加工後，由顯微鏡之觀察及由EDX之分析確認附著物是否被去除。附著物去除之評估基準係與第一實施形態相同。
將結果示於表2。
<基材之磨損評估>
噴射材之硬度低於石英板之試驗32至42及試驗44及45，基材之磨損評估為○或△評估。△評估係實用上無問題或者藉由加工條件之最佳化而可成為○評估者。另一方面，如使用噴射材之硬度高於石英板之噴射材之試驗43，縱使使噴射材之碰撞能量過度地低，基材之磨損評估仍為×。再者，試驗43不是本發明之實施形態。如此，表示藉由使用硬度低於輔助具之噴射材，對基材之損傷受到抑制。
又，為了調查因噴射材形狀所致之對基材損傷之影響而比較試驗32、38、39時，定性評估皆為○評估，但使用球狀噴射材之試驗39之切削深度最淺。因此，表示藉由使用整體以凸曲面形成之噴射材，對基材之損傷更受抑制。
<附著物去除之評估>
在基材之損傷評估為○或△評估之試驗32至42及試驗44至45之條件下，進行皮膜去除之結果，皆為○或△評估。△評估係實用上無問題或者藉由加工條件之最佳化 而可成為○評估者。試驗32至42及試驗44至45，噴射材之碰撞能量被包含在1.0×10-6至1.0×10-4之範圍。因此，表示在此條件下皮膜可充分剝離。
<金屬成分之殘留評估>
在試驗38、44、45之條件下，進行實際輔助具(石英製)之附著物去除後，使用該輔助具，於基板以MOCVD法形成GaN皮膜。皮膜形成後，以TOF-SIMS進行GaN皮膜之深度方向之成分分析。其結果，試驗38之情形雖未檢測到金屬成分，但試驗44之情形檢測到Al，試驗45之情形檢測到Fe。咸認檢測出之Al係源自承載於胺酯橡膠的外緣之氧化鋁，Fe係源自不銹鋼。亦即，認為噴射材之金屬成分殘留於輔助具，且進入GaN皮膜。例如，以MOCVD將LED之發光元件成膜時，因該金屬成分而發光效率降低等殘留於輔助具之金屬成分係與成膜之皮膜之性能降低相關聯。因此，作為噴射材含有金屬成分者在此種用途上為略不佳。
以上結果，暗示下述情形。
(1)欲減少基材(輔助具)之損傷並進行附著物之去除，適宜使用硬度低於輔助具且不含金屬成分之噴射材。
(2)欲效率良好地進行附著物之去除，以相對於輔助具之噴射材之硬度、及噴射材與輔助具碰撞時之碰撞能量之平衡為重要。
Figure 106126239-A0202-12-0029-3
一實施形態中，選擇石英作為相當於輔助具之基材，說明附著在表面之皮膜之去除，但輔助具之材質不限於石英。
一實施形態中，說明藉由MOCVD法之成膜時所使用之輔助具之附著物去除，但可去除附著在藉由真空蒸鍍法、濺鍍法等物理性氣相成長法(PVD)及熱CVD、 電漿CVD等化學性氣相成長法(CVD)等各種藉由結晶成長而進行之成膜製程中所使用之輔助具之附著物。
一實施形態中，說明半導體元件之製造製程中之皮膜製程，但可應用於輔助具/工具之製造等其他製造步驟中藉由薄膜結晶成長而進行之成膜製程中所使用之輔助具之附著物去除。

Claims (15)

  1. 一種附著物去除方法，其係將附著在藉由薄膜結晶成長而進行之成膜製程中所使用之輔助具之附著物從前述輔助具去除者，包括：準備硬度低於前述輔助具之噴射材之準備步驟；以及將前述噴射材向前述輔助具噴射之噴射步驟；前述噴射步驟中，前述噴射材與前述輔助具碰撞時，在前述附著物之晶粒界形成破壞起點，前述噴射材進一步與前述破壞起點碰撞，使前述附著物在晶粒界脫離。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之附著物去除方法，其中，前述噴射材之硬度係前述輔助具之硬度之1/2以下。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之附著物去除方法，其中，前述附著物係比前述輔助具更為硬質者。
  4. 如申請專利範圍第1或2項所述之附著物去除方法，其中，前述輔助具之維氏硬度為Hv100至918，前述噴射材之硬度為洛氏硬度R15至125或M20至125，且前述噴射材係以1.4×10-7至5.4×10-4J之碰撞能量與前述輔助具碰撞。
  5. 如申請專利範圍第1或2項所述之附著物去除方法，其中，前述輔助具係具有陶瓷質的塗覆層，前述噴射材之楊氏模數為50Gpa，且前述噴射材係以1.0×10-9至1.0×10-8J之碰撞能量與前述輔助具碰撞。
  6. 如申請專利範圍第1或2項所述之附著物去除方法，其中，前述噴射材係具有角部。
  7. 如申請專利範圍第1或2項所述之附著物去除方法，其中，前述噴射材係與前述附著物為同質。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之附著物去除方法，其中，前述噴射材不含金屬成分，在前述噴射步驟中，係藉由向前述輔助具噴射之噴射材與前述輔助具碰撞時之碰撞能量去除前述附著物。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之附著物去除方法，其中，前述噴射材係至少表層由樹脂所構成。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之附著物去除方法，其中，前述噴射材之外形係以凸曲面形成。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之附著物去除方法，其中，前述噴射材之平均粒徑係50至400μm。
  12. 如申請專利範圍第1或2項所述之附著物去除方法，其更包括：將附著有附著物之輔助具加熱之加熱步驟；以及將前述噴射材向經加熱之前述輔助具噴射之第二噴射步驟。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之附著物去除方法，其中，前述加熱步驟中，將前述輔助具加熱到500至1000℃。
  14. 如申請專利範圍第1或2項所述之附著物去除方法，其中，前述輔助具係由石英玻璃形成。
  15. 如申請專利範圍第1或2項所述之附著物去除方法，其中，前述成膜製程係有機金屬氣相成長法。
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