CN115305434B - 一种在薄壁防护罩表面制备陶瓷涂层的方法和带有涂层的防护罩 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种在薄壁防护罩表面制备陶瓷涂层的方法和带有涂层的防护罩，属于防护涂层技术领域。本发明首先采用46～120目刚玉砂对防护罩进行喷砂粗化，再等离子喷涂镍铬合金打底层和氧化铝面层，刚玉砂的粒径较小，在提高防护罩表面粗糙度的同时不会使其产生明显变形，先喷涂镍铬合金打底层再喷涂氧化铝面层，能够提高氧化铝陶瓷涂层与防护罩的结合强度，使其不易脱落。实施例的结果显示，本发明制备方法制备的陶瓷涂层的结合强度达到15.2MPa，且防护罩无明显形变。
Description
技术领域
本发明属于防护涂层技术领域，具体涉及一种在薄壁防护罩表面制备陶瓷涂层的方法和带有涂层的防护罩。
背景技术
磁控溅射镀膜法原理是稀薄气体异常辉光放电产生的等离子体通过电场的作用，加速轰击阴极靶材表面，靶材溅射出原子、分子、离子等粒子，这些靶材粒子带有一定的动能，沿一定的方向撞向基体表面，在基体表面形成膜层。但是，溅射出来的粒子并非只是向基体表面撞击，它也不可避免的撞向四周的溅射镀膜机内壁，也会在镀膜机的内壁形成膜层。为了保护溅射镀膜机机壳，通常会采用防护罩，防护罩由多块形状各异的防护板组装而成，使溅射粒子附着在防护板上从而对溅射设备内壁形成保护。随着时间的延长，防护板上的膜层不断生长增厚，同时膜层内部应力也不断增大，当内部应力大于膜层结合力时，膜层便会脱落下来，掉落至靶材、基体及溅射镀膜机部件上，影响镀膜的进行及膜层的质量，甚至会造成设备的损坏。虽然防护罩板可以拆卸下来进行更换，但如果将更换下来的防护罩板直接废弃，成本太高。为此，在使用前将防护罩板内表面喷涂一层涂层，等膜层过厚时，将涂层连同膜层去除掉，再喷涂新的涂层，实现防护罩板的可循环利用。
陶瓷涂层是一种常用的防护罩板涂层，但是其与防护罩板的结合力较差，当靶材粒子附着在陶瓷涂层上时，容易造成涂层的脱落。提高涂层与防护罩板结合力的传统方法是在制备涂层前的喷砂时采用16目较大粒径的刚玉砂进行表面粗化以使得防护罩板具有较高的表面粗糙度，再制备陶瓷涂层，进而提高与涂层的结合强度，但是由于防护罩板的厚度只有2mm左右，容易造成罩板的严重变形，导致无法使用，而降低喷砂时刚玉砂的粒径后会降低防护罩板的表面粗糙度进而降低涂层的结合强度。
因此，如何避免防护罩板变形及提高陶瓷涂层的结合力成为现有技术的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在薄壁防护罩表面制备陶瓷涂层的方法和带有涂层的防护罩。本发明制备的陶瓷防护涂层具有良好的结合力，且防护罩板不会发生变形。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种在薄壁防护罩表面制备陶瓷涂层的方法，包括以下步骤：
(1)采用刚玉砂对薄壁防护罩表面进行喷砂，得到预处理防护罩；所述刚玉砂的目数为46～120目；
(2)采用等离子喷涂，在所述步骤(1)得到的预处理防护罩的表面喷涂镍铬合金，得到含有打底层的薄壁防护罩；
(3)采用等离子喷涂，在所述步骤(2)中的打底层表面喷涂氧化铝，得到带有涂层的防护罩。
优选地，所述步骤(1)中喷砂时的空气压力为0.3～1.0MPa。
优选地，所述步骤(1)中预处理防护罩的表面粗糙度为2～5μm。
优选地，所述步骤(2)中喷涂镍铬合金的参数为：喷涂线速度600～750mm/s，搭道3.5～4mm，电压50～55V，喷涂电流500～550A，距离120～150mm，送粉克数35～45g/min，喷涂1～2道次。
优选地，所述步骤(2)中打底层的粗糙度为10～15μm。
优选地，所述步骤(3)中喷涂氧化铝的参数为：喷涂线速度600～750mm/s，搭道3.5～4mm，电压65～70V，喷涂电流580～600A，距离100～120mm，送粉克数25～35g/min，喷涂10～14道次。
优选地，所述步骤(3)中带有涂层的防护罩的表面粗糙度为8～15μm。
优选地，所述步骤(3)中带有涂层的防护罩的涂层总厚度为150～300μm。
本发明还提供了上述技术方案所述方法制备的带有涂层的防护罩。
本发明提供了一种在薄壁防护罩表面制备陶瓷涂层的方法，包括以下步骤：(1)采用刚玉砂对薄壁防护罩表面进行喷砂，得到预处理防护罩；所述刚玉砂的目数为46～120目；(2)采用等离子喷涂，在所述步骤(1)得到的预处理防护罩的表面喷涂镍铬合金，得到含有打底层的薄壁防护罩；(3)采用等离子喷涂，在所述步骤(2)中的打底层表面喷涂氧化铝，得到带有涂层的防护罩。本发明首先采用46～120目刚玉砂对防护罩进行喷砂粗化，再等离子喷涂镍铬合金打底层和氧化铝面层，刚玉砂的粒径较小，不会使防护罩产生明显变形，先喷涂镍铬合金打底层再喷涂氧化铝面层，能够提高氧化铝陶瓷涂层与防护罩的结合强度，使其不易脱落。实施例的结果显示，本发明制备方法制备的陶瓷涂层的结合强度达到15.2MPa，且防护罩无明显形变。
具体实施方式
本发明提供了一种在薄壁防护罩表面制备陶瓷涂层的方法，包括以下步骤：
(1)采用刚玉砂对薄壁防护罩表面进行喷砂，得到预处理防护罩；所述刚玉砂的目数为46～120目；
(2)采用等离子喷涂，在所述步骤(1)得到的预处理防护罩的表面喷涂镍铬合金，得到含有打底层的薄壁防护罩；
(3)采用等离子喷涂，在所述步骤(2)中的打底层表面喷涂氧化铝，得到带有涂层的防护罩。
如无特殊说明，本发明对所述各组分的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
本发明采用刚玉砂对薄壁防护罩表面进行喷砂，得到预处理防护罩。
在本发明中，所述刚玉砂的目数为46～120目，优选为46～100目，更优选为46～80目。本发明将刚玉砂的目数限定在上述范围内，能够使得刚玉砂的粒径较小，不会使防护罩产生明显的变形，并且使得防护罩具有一定的表面粗糙度，提高与涂层的结合强度。
本发明对刚玉砂的种类及来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的刚玉砂的种类和来源即可。
本发明对所述薄壁防护罩的来源没有特殊的限定，采用新的或使用过的薄壁防护罩均可。
在本发明中，当所述薄壁防护罩为使用过的防护罩时，所述防护罩在使用前优选将表面涂层去除。本发明对所述薄壁防护罩表面涂层的去除的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的涂层的去除方法即可。
在本发明中，所述喷砂时的空气压力优选为0.3～1.0MPa，更优选为0.4～0.8MPa。本发明将喷砂时的空气压力限定在上述范围内，能够在提高表面粗糙度的同时避免防护罩产生明显的变形。
喷砂完成后，本发明优选对所述喷砂后的防护罩进行吹扫。本发明对所述吹扫的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的吹扫的技术方案将防护罩表面的杂质去除即可。
在本发明中，所述预处理防护罩的表面粗糙度优选为2～5μm，更优选为2.5～4μm。本发明将预处理防护罩的表面粗糙度限定在上述范围内，能够进一步提高防护罩与打底层的结合强度。
得到预处理防护罩后，本发明采用等离子喷涂，在所述预处理防护罩的表面喷涂镍铬合金，得到含有打底层的薄壁防护罩。
在本发明中，所述喷涂镍铬合金时的镍铬合金粉中铬的质量含量优选为15～25％，更优选为20％；所述镍铬合金粉的粒径优选为45～125μm，更优选为60～100μm。本发明将镍铬合金粉中铬的质量含量和粒径限定在上述范围内，能够调节打底层的组织组成和形貌，进一步提高其结合强度。
在本发明中，所述喷涂镍铬合金的参数优选为：喷涂线速度600～750mm/s，搭道3.5～4mm，电压50～55V，喷涂电流500～550A，距离120～150mm，送粉克数35～45g/min，喷涂1～2道次，氩气流量38～40L/min，氢气流量2.8～3.2L/min，喷枪倾斜角度为45°，更优选为喷涂线速度650～700mm/s，搭道3.6～3.8mm，电压52～54V，喷涂电流520～540A，距离130～140mm，送粉克数38～42g/min，喷涂1～2道次，氩气流量38～40L/min，氢气流量2.8～3.0L/min，喷枪倾斜角度为45°。本发明将喷涂镍铬合金的参数限定在上述范围内，能够使得打底层具有较为适宜的粗糙度，进一步提高其结合强度。
在本发明中，所述打底层的粗糙度优选为10～15μm，更优选为12～14μm。
在本发明中，所述打底层能够提高氧化铝面层与防护罩板的结合强度。本发明将打底层的粗糙度限定在上述范围内，能够进一步提高涂层的结合强度。
得到含有打底层的薄壁防护罩后，本发明采用等离子喷涂，在所述打底层表面喷涂氧化铝，得到带有涂层的防护罩。
在本发明中，所述喷涂氧化铝时的氧化铝粉中氧化铝质量含量优选＞99.6％；所述氧化铝粉的粒径优选为15～45μm，更优选为20～40μm。本发明将氧化铝粉的组成和粒径限定在上述范围内，能够使得涂层具有较好的力学性能。
在本发明中，所述喷涂氧化铝的参数优选为：喷涂线速度600～750mm/s，搭道3.5～4mm，电压65～70V，喷涂电流580～600A，距离100～120mm，送粉克数25～35g/min，喷涂10～14道次，氩气流量30～33L/min，氢气流量4.8～5.2L/min，喷枪倾斜角度为45°，更优选为喷涂线速度650～700mm/s，搭道3.5～4mm，电压66～68V，喷涂电流590～600A，距离110～120mm，送粉克数28～32g/min，喷涂12～13道次，氩气流量32～33L/min，氢气流量4.8～5.2L/min，喷枪倾斜角度为45°。本发明将喷涂氧化铝的参数限定在上述范围内，能够使得带有涂层的防护罩具有较为适宜的表面粗糙度，满足防护罩的使用要求。
在本发明中，所述带有涂层的防护罩的表面粗糙度优选为8～15μm，更优选为10～12μm。本发明将带有涂层的防护罩的表面粗糙度限定在上述范围内，能够满足防护罩的使用要求，提高涂层对靶材溅射粒子的结合力。
在本发明中，所述带有涂层的防护罩的涂层总厚度优选为150～300μm，更优选为180～250μm。
本发明将带有涂层的防护罩的涂层总厚度限定在上述范围内，能够使得防护罩满足防护要求，又提高涂层的结合强度。
在本发明中，所述整个喷涂工艺过程中，薄壁防护罩的温度优选控制在室温～100℃。
喷涂完成后，本发明优选将所述喷涂后的涂层依次进行吹扫和冷却。
本发明对所述吹扫和冷却的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的吹扫和冷却的技术方案即可。
本发明首先采用46～120目刚玉砂对防护罩进行喷砂粗化，刚玉砂的粒径较小，在提高防护罩表面粗糙度的同时不会使其产生明显变形，先喷涂镍铬合金打底层再喷涂氧化铝面层，控制喷涂工艺中的各工艺参数，能够提高涂层与防护罩板的结合强度，使其不易脱落，且使用后能够去除陶瓷涂层并重新喷涂新涂层，实现防护罩板的循环使用。
本发明提供了上述技术方案所述方法制备的带有涂层的防护罩。
本发明提供的带有涂层的防护罩没有明显形变，且涂层与防护罩具有优异的结合强度。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)采用46目白刚玉砂在压缩空气压力0.5MPa下去除使用后的涂层；
(2)采用46目白刚玉砂在压缩空气压力0.4MPa下对薄壁防护罩进行表面喷砂粗化，喷砂后压缩空气吹扫防护罩表面残留杂质，得到表面粗糙度为4.8μm的预处理防护罩；
(3)采用等离子喷涂设备通过机械手程序控制在预处理防护罩的表面喷涂镍铬合金打底层，得到含有打底层的薄壁防护罩，打底层的表面粗糙度为12.3μm，喷涂参数为：镍铬合金粉(铬的质量含量20％)，粉体粒径45～125μm，喷涂线速度750mm/s，搭道3.5mm，电压53V，喷涂电流500A，距离120mm，氩气流量40L/min，氢气流量3L/min，送粉克数40g/min，喷涂1道次，喷枪倾斜45度角喷涂；
(4)采用等离子喷涂设备通过机械手程序控制在打底层表面喷涂氧化铝，得到带有涂层的防护罩，带有涂层的防护罩的表面粗糙度为10.8μm，带有涂层的防护罩的涂层总厚度为181μm，喷涂参数为：氧化铝粉(氧化铝质量含量＞99.6％)，粉体粒径15～45μm，喷涂线速度670mm/s，搭道3.5mm，电压65V，喷涂电流580A，距离100mm，氩气流量33L/min，氢气流量5L/min，送粉克数35g/min，喷涂10道次，喷枪倾斜45度角喷涂；
喷涂过程中，防护罩温度控制在室温～100℃范围内，喷涂完成后，干燥压缩空气吹扫防护罩表面灰尘，冷至室温后包装防潮。
实施例2
(1)采用46目白刚玉砂在压缩空气压力0.6MPa下去除使用后的涂层；
(2)采用70目白刚玉砂，在压缩空气压力0.6MPa下对薄壁防护罩进行表面喷砂粗化，喷砂后压缩空气吹扫防护罩表面灰尘，得到表面粗糙度为3.6μm的预处理防护罩；
(3)采用等离子喷涂设备通过机械手程序在预处理防护罩的表面喷涂镍铬合金打底层，得到含有打底层的薄壁防护罩，打底层的表面粗糙度为13μm，喷涂参数为：镍铬合金粉(铬质量含量20％)，粉体粒径45～125μm，喷涂线速度750mm/s，搭道3.5mm，电压50V，喷涂电流510A，距离130mm，氩气流量40L/min，氢气流量3L/min，送粉克数40g/min，喷涂1道次，喷枪倾斜45度角喷涂；
(4)采用等离子喷涂设备通过机械手程序控制在打底层表面喷涂氧化铝，得到带有涂层的防护罩，带有涂层的防护罩的表面粗糙度为12.6μm，带有涂层的防护罩的涂层总厚度为205μm，喷涂参数为：氧化铝粉(氧化铝质量含量＞99.6％)，粉体粒径15～45μm，喷涂线速度670mm/s，搭道3.5mm，电压67V，喷涂电流590A，距离110mm，氩气流量33L/min，氢气流量5L/min，送粉克数30g/min，喷涂12道次，喷枪倾斜45度角喷涂；
喷涂过程中，防护罩温度控制在室温～100℃范围内，喷涂完成后，干燥压缩空气吹扫防护罩表面灰尘，冷至室温后包装防潮。
实施例3
(1)采用46目白刚玉砂在压缩空气压力0.6MPa下去除使用后的涂层。
(2)采用100目白刚玉砂，在压缩空气压力0.8MPa下对薄壁防护罩进行表面喷砂粗化，喷砂后压缩空气吹扫防护罩板表面灰尘，得到表面粗糙度为2.8μm的预处理防护罩；
(3)采用等离子喷涂设备通过机械手程序在预处理防护罩的表面喷涂镍铬合金打底层，得到含有打底层的薄壁防护罩，打底层的表面粗糙度为14.5μm，喷涂参数为：镍铬合金粉(铬质量含量20％)，粉体粒径45～125μm，喷涂线速度750mm/s，搭道3.5mm，电压55V，喷涂电流520A，距离150mm，氩气流量40L/min，氢气流量3L/min，送粉克数40g/min，喷涂1道次，喷枪倾斜45度角喷涂；
(4)采用等离子喷涂设备通过机械手程序控制在打底层表面喷涂氧化铝，得到带有涂层的防护罩，带有涂层的防护罩的表面粗糙度为13.2μm，带有涂层的防护罩的涂层总厚度为271μm，喷涂参数为：氧化铝粉(氧化铝质量含量＞99.6％)，粉体粒径15～45μm，喷涂线速度670mm/s，搭道3.5mm，电压67V，喷涂电流600A，距离120mm，氩气流量33L/min，氢气流量5L/min，送粉克数25g/min，喷涂14道次，喷枪倾斜45度角喷涂；
喷涂过程中，防护罩板温度控制在室温～100℃范围内，喷涂完成后，干燥压缩空气吹扫防护罩表面灰尘，冷至室温后包装防潮。
对比例1
(1)采用46目白刚玉砂在压缩空气压力0.6MPa下去除使用后的涂层。
(2)采用16目白刚玉砂，在压缩空气压力0.5MPa下对薄壁防护罩进行表面喷砂粗化，喷砂后压缩空气吹扫防护罩板表面灰尘，得到表面粗糙度为11.2μm的预处理防护罩；
(3)采用等离子喷涂设备通过机械手程序在预处理防护罩表面喷涂氧化铝，得到带有涂层的防护罩，带有涂层的防护罩的表面粗糙度为10.2μm，带有涂层的防护罩的涂层总厚度为249μm，喷涂参数为：氧化铝粉(氧化铝质量含量＞99.6％)，粉体粒径15～45μm，喷涂线速度670mm/s，搭道3.5mm，电压67V，喷涂电流600A，距离120mm，氩气流量33L/min，氢气流量5L/min，送粉克数25g/min，喷涂14道次，喷枪倾斜45度角喷涂；
喷涂过程中，防护罩温度控制在室温～100℃范围内，喷涂完成后，干燥压缩空气吹扫防护罩表面灰尘，冷至室温后包装防潮。
采用CSS-44100万能实验机参照国家标准GB/T 8642测试实施例1～3和对比例1制备的带有涂层的防护罩的结合强度，采用SJ-210三丰粗糙度仪参照国家标准GB/T 13288.4测量实施例1～3和对比例1制备的带有涂层的防护罩的粗糙度，采用百分表参照国家标准GB/T 11337测量实施例1～3和对比例1制备的带有涂层的防护罩的平面度，采用DM2700M金相显微镜参照航空行业标准HB 20195测量实施例1～3和对比例1制备的带有涂层的防护罩的厚度，结果列于表1。
表1实施例1～3和对比例1制备的带有涂层的防护罩性能
从表1中可以看出，本发明制备的带有涂层的防护罩中涂层与防护罩具有优异的结合强度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种在薄壁防护罩表面制备陶瓷涂层的方法，包括以下步骤：
(1)采用刚玉砂对薄壁防护罩表面进行喷砂，得到预处理防护罩；所述刚玉砂的目数为46～120目；所述步骤(1)中预处理防护罩的表面粗糙度为4.8μm；
(2)采用等离子喷涂，在所述步骤(1)得到的预处理防护罩的表面喷涂镍铬合金，得到含有打底层的薄壁防护罩；所述步骤(2)中打底层的粗糙度为12.3μm；所述步骤(2)中喷涂镍铬合金的参数为：喷涂线速度750mm/s，搭道3.5mm，电压53V，喷涂电流500A，距离120mm，送粉克数40g/min，喷涂1道次；氩气流量40L/min，氢气流量3L/min；
(3)采用等离子喷涂，在所述步骤(2)中的打底层表面喷涂氧化铝，得到带有涂层的防护罩；所述步骤(3)中喷涂氧化铝的参数为：喷涂线速度670mm/s，搭道3.5mm，电压65V，喷涂电流580A，距离100mm，送粉克数35g/min，喷涂10道次；氩气流量33L/min，氢气流量5L/min；所述步骤(3)中带有涂层的防护罩的表面粗糙度为10.8μm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中喷砂时的空气压力为0.3～1.0MPa。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中带有涂层的防护罩的涂层总厚度为150～300μm。
4.权利要求1～3任意一项所述方法制备的带有涂层的防护罩。
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