CN113249695A - 一种导电有机旋转靶材及靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导电有机旋转靶材及靶材的制备方法，其中制备方法包括以下步骤：CNT/石墨粉和PTFE粉末分散，并将其混合均匀；预处理不锈钢基体管；使用火焰喷涂预热基体管；在不锈钢基体上使用可控气氛冷喷涂方法喷涂PTFE粉末制备旋转靶材，工艺参数为：喷嘴进口处工作温度为350℃，压力为2～5Mpa，工作气体为氩气，其压力为2.5～4.5Mpa，温度为450℃，气体流量为20～50m3/h，喷涂距离为40～60mm，送粉气流量为200～400l/h，送粉量为30～60g/min。通过本发明制备的PTFE旋转靶材组织致密、纯度高、成分均匀、导电性好，可使用中频电流(MF)进行磁控溅射，靶材直径和长度不受限制，长度可达到4000mm，厚度为3～15mm，靶材相对密度≥97％，纯度≥99.99％，氧含量≤200ppm。

Description

一种导电有机旋转靶材及靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及有机靶材及靶材制备技术领域，尤其是一种PTFE旋转靶材。
背景技术
旋转靶材广泛应用于平面显示、大规模集成电路等领域，这就要求旋转靶材具有高纯度、高密度、大尺寸一体化等优点。
经研究发现，涂层中氧含量大于2000ppm，氮含量大于1000ppm。高的氧、氮含量限制了冷喷涂技术在高端活性金属靶材领域的应用。因此，现有的冷喷涂技术局限于喷涂难熔金属，例如有专利采用常压喷涂铌、钨、铬、钒、锆等材料，其氧含量也在1000ppm以上，这种技术更无法在高端活性金属靶材领域中应用。
为解决上述问题，有专利披露将冷喷涂喷枪置于压力小于80KPa真空室内制造或再加工高熔点金属溅射靶的方法，该方法生产的主要是小尺寸高熔点金属溅射靶材。小于80KPa真空室为冷喷涂喷嘴处提供了更高的负压，有利于提高粉末颗粒的加速和快速沉积到基体表面。
但是，利用真空低压冷喷涂工艺喷涂低熔点易氧化活性金属时，由于喷涂气体中氧气和氮气的依然存在，不能很好解决粉末氧化和氮化问题。更重要的是，使用该方法制备大尺寸旋转靶材(长度1000～4000mm)时，随着喷涂时间的延长未沉积的粉末会大量聚集在喷涂腔体内部，这些未沉积的粉末在喷涂气流的作用下会散落在靶材表面，降低靶材的致密度，同时靶材溅射时易发生异常电弧放电现象。其次耐高温聚合物的导电性极差，在磁控溅射的时候只能采用射频溅射，射频溅射的成本高，产率低，并且难应用于大尺寸基底。
为了满足更高的镀膜要求，迫切需要一种新的技术制备出高质量的PTFE旋转靶材。
为了解决上述问题，本案由此而生。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种导电有机旋转靶材及靶材的制备方法，并进一步提供一种可以减少其电阻率的方法，解决了上述背景技术中提出的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种导电有机旋转靶材，厚度为3～15mm，靶材的相对密度≥97％，纯度≥99.99％，氧含量≤200ppm，碳元素的含量为1～30wt％，其余为PTFE。
有机旋转靶材的制备方法，具体为PTFE旋转靶材，包括如下步骤：
步骤1.烧结、球磨、过筛制备CNT/石墨和PTFE粉末，将其混合均匀，其纯度不低于99.99％，粒度为150～800目；
步骤2.预处理不锈钢基体管；
步骤3.使用火焰喷涂方法预热预处理后的不锈钢基体上；
步骤4.利用冷喷涂设备进行调控喷涂气氛，喷涂PTFE以及CNT/石墨混合粉末，制备PTFE靶材。
优选的，在步骤1中，CNT/石墨和PTFE粉末的制备过程如下：将CNT/石墨粉和PTFE粉在容器里分散，过筛得到纯度不低于99.99％，粒度为150～800目的粉末。CNT粉/石墨粉的纯度为99.995％，平均粒度为5～10微米；PTFE粉的纯度为99.99％，平均粒度为4～8微米。
在步骤2中，预处理工艺包括：机械除锈、超声波清洗和喷砂处理。喷砂处理使用的砂粒为棕刚玉或钢砂，粒度为16～36目。待喷表面的喷砂应仔细进行，直至待喷表面呈均匀的银白色。
在步骤3中，预热目的是提高涂层结合力。
在步骤4中，使用真空机组对喷涂腔体抽取真空到预定值(10-1～102pa)，再通入循环保护气氩气，气体流量为200～1800SCCH。
所述步骤4中喷涂工艺参数为：喷嘴进口处工作温度为300～700℃，压力为2～5Mpa，工作气体为氩气，其压力为2.5～4.5Mpa，温度为400～900℃，气体流量为20～50m3/h，喷涂距离为40～60mm，送粉气流量为200～400l/h，送粉量为30～60g/min。
一种可控气氛冷喷涂制备PTFE旋转靶材的方法，喷涂腔体内先抽真空再通入循环惰性气体，气体流量为200～1800SCCH。
优选的实施例中，喷涂粉末前，使用真空机组对喷涂腔体抽取真空，真空度达到预定值时，停止抽取真空，向喷涂腔体内部通入循环惰性气体，使腔体内部充满惰性气体，避免氧气和氮气存在造成靶材的氧化和氮化，惰性气体通过惰性气体回收系统回收再利用，降低生产成本；
喷涂粉末时，控制基体管以一定的转速绕中心轴旋转，冷喷枪以一定的速度在喷涂区域内往复移动，粉末通过冷喷枪高速溅射到基体表面沉积形成涂层；
基体管内部始终通入恒温循环冷却水冷却靶材，控制靶材表面温度，防止靶材开裂；冷喷枪在移动的同时，除尘系统也与之同步移动以收集未沉积的粉末，防止未沉积。
粉末掺入到靶材中，保证靶材密度和纯度。
在可控气氛冷喷涂工艺制备靶材时，靶材始终处于惰性气体保护的氛围中，避免了靶材的氧化，降低了氧、氮含量，可有效的保证靶材的纯度。另一方面，粉末在冷喷时，颗粒速度快(大于600m/s)，高速颗粒冲击到基体表面产生剧烈的变形形成涂层，涂层组织致密，靶材密度高。
可控气氛冷喷涂工艺制备的靶材是大尺寸一体化的靶材，无需拼接绑定，节约了成本，降低了靶材在溅射过程中电弧放电的机率，保证了靶材的质量，提高了镀膜的品质。
相对于高温热喷涂技术而言，冷喷涂技术是用远低于材料熔点的温度通过高速气流将粉末喷射出去，粉末颗粒最终以600m/s以上的速度高速撞击到基体上产生塑性形变沉积形成涂层。涂层具有组织致密、孔隙率低、成分均匀等优点。冷喷涂温度为450℃以下，低于材料的熔点，能够降低金属材料的氧化，但是由于喷涂气氛中氧和氮的存在，冷喷涂涂层中氧和氮含量仍然很高。
特别是冷喷涂低熔点金属材料(例如：铝、铜及其合金等)。
喷涂粉末前，使用真空机组对喷涂腔体抽取真空，真空度达到(10-1～102pa)时，停止抽取真空，向喷涂腔体内部通入循环惰性气体，使腔体内部充满惰性气体，避免氧气和氮气存在造成低熔点活性金属靶材的氧化和氮化，惰性气体通过惰性气体回收系统回收再利用，降低生产成本。
喷涂粉末时，机床系统控制基体管以一定的转速绕中心轴旋转，冷喷枪以一定的速度在喷涂区域内往复移动，粉末通过冷喷枪高速溅射到基体表面沉积形成涂层。基体管内部始终通入恒温循环冷却水冷却靶材，控制靶材表面温度，防止靶材开裂。冷喷枪在移动的同时，除尘系统也与之同步移动以收集未沉积的粉末，并间歇性排出，防止未沉积粉末掺入到靶材中，保证靶材密度和纯度。在除尘系统排出粉末的同时，相应的充入氩气来弥补腔体内气体的流失，减少外部空气的进入；利用外部压缩空气或液态气体冷却喷涂腔体。或者，喷涂腔体为双层结构，中间通入循环水冷却。
发明制备的靶材相对密度≥97％，含氧量≤200ppm，长度可达到4000mm，靶材单边厚度可达到3～15mm，满足大面积高质量镀膜的要求。
(三)有益效果
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比，具备以下优点：本发明一种导电有机旋转靶材及靶材的制备方法，本发明使用的是可控气氛冷喷涂工艺，靶材在喷涂时处于100％氩气的保护氛围中，制备的靶材纯度高、含氧量低(≤200ppm)。冷喷涂时，颗粒的速度可达到600～1000m/s，颗粒高速撞击基体产生塑性变形沉积形成涂层，后续颗粒又不断冲击前期颗粒形成的涂层，涂层不断致密化，故靶材的密度高。另外，该方法工艺简单，操作方便，喷涂的靶材是大尺寸一体化的，减少后续工序，降低生产成本。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细阐述。
本发明的基本过程如下：
(1)粉末制备：选择纯度分别为99.995％和99.99％的CNT/石墨粉和PTFE粉，将CNT/石墨粉和PTFE粉在容器中分散；将CNT/石墨粉和PTFE粉充分混合均匀。
(2)基体预处理：机械打磨去除不锈钢基体氧化层，超声清洗20～40min，最后喷砂处理不锈钢基体，喷砂处理使用的是棕刚玉，粒度为16～36目；
(3)喷涂打底层：使用火焰喷涂方法预热预处理后的不锈钢基体上；
(4)可控气氛冷喷涂PTFE粉末：通过可控气氛冷喷涂设备，调控喷涂腔体内部为100％氩气，流量为200-1800SCCM。冷喷涂PTFE粉末制备靶材，工艺参数为；喷嘴进口处工作温度为350℃以下，压力为2～5Mpa，工作气体压力为2.5～4.5Mpa，温度为450℃以下，气体流量为20～50m3/h，工作气体为氩气，送粉气流量为200～400l/h，送粉量为30～60g/min。
实施例1
本实施例是一种PTFE旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末制备：选择纯度分别为99.995％和99.99％的CNT粉和PTFE粉，将质量比例为1：99的CNT和PTFE粉在容器中分散；将CNT和PTFE粉充分混合均匀。
(2)基体预处理：机械打磨去除不锈钢基体表面的氧化层，超声清洗清洗40min，最后对基体管进行喷砂处理，喷砂处理使用的是棕刚玉，粒度为18目。
(3)喷涂打底层：使用火焰喷涂方法预热预处理后的不锈钢基体上。
(4)可控气氛冷喷涂PTFE粉末：先对腔体抽取真空，再充入循环保护气氩气，氩气流量为1200SCCM。冷喷涂PTFE粉末制备旋转靶材，工艺参数：进口处工作温度为350℃，压力为2.5Mpa，工作气体压力为3Mpa，温度为450℃以下，气体流量为36m3/h，工作气体为氩气，喷涂距离为45mm，送粉气流量为300l/h，送粉量为40g/min。
使用扫描电子显微镜、金相显微镜分析、高精度电子秤、互感耦合等离子质谱仪(ICP)分析靶材性能，本实施例制备的PTFE靶材厚度为5mm，相对密度为98％，孔隙率≤1.9％，平均晶粒尺寸＜150微米。
实施例2
本实施例是一种PTFE旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末制备：选择纯度分别为99.995％和99.99％的CNT粉和PTFE粉，将质量比例为5：95的CNT和PTFE粉在容器中分散；将CNT粉和PTFE粉充分混合均匀。
(2)基体预处理：机械打磨去除不锈钢基体表面的氧化层，超声清洗清洗40min，最后对基体管进行喷砂处理，喷砂处理使用的是棕刚玉，粒度为18目。
(3)喷涂打底层：使用火焰喷涂方法预热预处理后的不锈钢基体上。
(4)可控气氛冷喷涂PTFE粉末：先对腔体抽取真空，再充入循环保护气氩气，氩气流量为1200SCCM。冷喷涂PTFE粉末制备旋转靶材，工艺参数：进口处工作温度为350℃，压力为2.5Mpa，工作气体压力为3Mpa，温度为450℃以下，气体流量为36m3/h，工作气体为氩气，喷涂距离为45mm，送粉气流量为300l/h，送粉量为40g/min。
使用扫描电子显微镜、金相显微镜分析、高精度电子秤、互感耦合等离子质谱仪(ICP)分析靶材性能，本实施例制备的PTFE靶材厚度为8mm，相对密度为97.8％，孔隙率≤2％，平均晶粒尺寸＜150微米。
实施例3
本实施例是一种PTFE靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末制备：选择纯度分别为99.995％和99.99％的CNT粉和PTFE粉，将质量比例为10：90的CNT和PTFE粉在容器中分散；将CNT粉和PTFE粉充分混合均匀。
(2)基体预处理：机械打磨去除不锈钢基体表面的氧化层，超声清洗清洗40min，最后对基体管进行喷砂处理，喷砂处理使用的是棕刚玉，粒度为18目。
(3)喷涂打底层：使用火焰喷涂方法预热预处理后的不锈钢基体上。
(4)可控气氛冷喷涂PTFE粉末：先对腔体抽取真空，再充入循环保护气氩气，氩气流量为1200SCCM。冷喷涂PTFE粉末制备旋转靶材，工艺参数：进口处工作温度为350℃，压力为2.5Mpa，工作气体压力为3Mpa，温度为450℃以下，气体流量为36m3/h，工作气体为氩气，喷涂距离为45mm，送粉气流量为300l/h，送粉量为40g/min。
使用扫描电子显微镜、金相显微镜分析、高精度电子秤、互感耦合等离子质谱仪(ICP)分析靶材性能，本实施例制备的PTFE靶材厚度为8mm，相对密度为97.8％，孔隙率≤2％，平均晶粒尺寸＜150微米。
实施例4
本实施例是一种PTFE靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末制备：选择纯度分别为99.995％和99.99％的CNT粉和PTFE粉，将质量比例为15：85的CNT和PTFE粉在容器中分散；将CNT粉和PTFE粉充分混合均匀。
(2)基体预处理：机械打磨去除不锈钢基体表面的氧化层，超声清洗清洗40min，最后对基体管进行喷砂处理，喷砂处理使用的是棕刚玉，粒度为18目。
(3)喷涂打底层：使用火焰喷涂方法预热预处理后的不锈钢基体上。
(4)可控气氛冷喷涂PTFE粉末：先对腔体抽取真空，再充入循环保护气氩气，氩气流量为1200SCCM。冷喷涂PTFE粉末制备旋转靶材，工艺参数：进口处工作温度为350℃，压力为2.5Mpa，工作气体压力为3Mpa，温度为450℃以下，气体流量为36m3/h，工作气体为氩气，喷涂距离为45mm，送粉气流量为300l/h，送粉量为40g/min。
使用扫描电子显微镜、金相显微镜分析、高精度电子秤、互感耦合等离子质谱仪(ICP)分析靶材性能，本实施例制备的PTFE靶材厚度为8mm，相对密度为97.8％，孔隙率≤2％，平均晶粒尺寸＜150微米。
实施例5
本实施例是一种PTFE靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末制备：选择纯度分别为99.995％和99.99％的石墨粉和PTFE粉，将质量比例为15：85的石墨粉和PTFE粉在容器中分散；将石墨粉和PTFE粉充分混合均匀。
(2)基体预处理：机械打磨去除不锈钢基体表面的氧化层，超声清洗清洗40min，最后对基体管进行喷砂处理，喷砂处理使用的是棕刚玉，粒度为18目。
(3)喷涂打底层：使用火焰喷涂方法预热预处理后的不锈钢基体上。
(4)可控气氛冷喷涂PTFE粉末：先对腔体抽取真空，再充入循环保护气氩气，氩气流量为1200SCCM。冷喷涂PTFE粉末制备旋转靶材，工艺参数：进口处工作温度为350℃，压力为2.5Mpa，工作气体压力为3Mpa，温度为450℃以下，气体流量为36m3/h，工作气体为氩气，喷涂距离为45mm，送粉气流量为300l/h，送粉量为40g/min。
使用扫描电子显微镜、金相显微镜分析、高精度电子秤、互感耦合等离子质谱仪(ICP)分析靶材性能，本实施例制备的PTFE靶材厚度为8mm，相对密度为97.8％，孔隙率≤2％，平均晶粒尺寸＜150微米。
实施例6
本实施例是一种PTFE靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末制备：选择纯度分别为99.995％和99.99％的石墨粉和PTFE粉，将质量比例为30：70的石墨粉和PTFE粉在容器中分散；将石墨粉和PTFE粉充分混合均匀。
(2)基体预处理：机械打磨去除不锈钢基体表面的氧化层，超声清洗清洗40min，最后对基体管进行喷砂处理，喷砂处理使用的是棕刚玉，粒度为18目。
(3)喷涂打底层：使用火焰喷涂方法预热预处理后的不锈钢基体上。
(4)可控气氛冷喷涂PTFE粉末：先对腔体抽取真空，再充入循环保护气氩气，氩气流量为1200SCCM。冷喷涂PTFE粉末制备旋转靶材，工艺参数：进口处工作温度为350℃，压力为2.5Mpa，工作气体压力为3Mpa，温度为450℃以下，气体流量为36m3/h，工作气体为氩气，喷涂距离为45mm，送粉气流量为300l/h，送粉量为40g/min。
使用扫描电子显微镜、金相显微镜分析、高精度电子秤、互感耦合等离子质谱仪(ICP)分析靶材性能，本实施例制备的PTFE靶材厚度为8mm，相对密度为97.8％，孔隙率≤2％，平均晶粒尺寸＜150微米。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种等同变换，这些等同变换均属于本发明的保护范围。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (7)

1.一种导电有机旋转靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1.CNT/石墨粉和PTFE粉末分散，其纯度不低于99.99％，粒度为150～800目，并将其混合均匀；
步骤2.预处理不锈钢基体管；
步骤3.使用火焰喷涂方法预热预处理后的不锈钢基体上；
步骤4.利用可控气氛冷喷涂设备进行调控喷涂气氛，喷涂PTFE粉末，制备PTFE旋转靶材。
2.如权利要求1所述的有机旋转靶材制备方法所制备的靶材，其特征在于，厚度为3～15mm，靶材的相对密度≥97％，纯度≥99.99％，氧含量≤200ppm，碳元素的含量为1～30wt％，其余为PTFE。
3.如权利要求1所述的导电有机旋转靶材的制备方法，其特征在于，在步骤1中，PTFE粉末的制备过程如下：CNT/石墨和PTFE混合粉末的制备过程如下：将CNT/石墨和PTFE粉末机械混合；CNT/石墨粉的纯度为99.995％，平均粒度为5～10微米；PTFE粉的纯度为99.99％，平均粒度为4～8微米。
4.如权利要求1所述的导电有机旋转靶材的制备方法，其特征在于，在步骤2中，预处理工艺包括：机械除锈、超声波清洗和喷砂处理。
5.如权利要求4所述的导电有机旋转靶材的制备方法，其特征在于，喷砂处理使用的砂粒为棕刚玉或钢砂，粒度为16～36目。
6.如权利要求1所述的导电有机旋转靶材的制备方法，其特征在于，步骤4中利用可控气氛冷喷涂设备进行调控喷涂气氛过程包括：使用真空机组对喷涂腔体抽取真空，真空度达到10-1～102pa时，停止抽取，再通过进气阀门向腔体内部通入循环保护气体氩气，气体流量为200-1800SCCM。
7.如权利要求1所述的导电有机旋转靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤4中喷涂工艺参数为：喷嘴进口处工作温度为350℃，压力为2～5Mpa，工作气体为氩气，其压力为2.5～4.5Mpa，温度为450℃以下，气体流量为20～50m3/h，喷涂距离为40～60mm，送粉气流量为200～400l/h，送粉量为30～60g/min。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114250461A (zh) * 2021-12-13 2022-03-29 广东省科学院新材料研究所 一种旋转稀土靶材及其制备方法与应用

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008075144A (ja) * 2006-09-22 2008-04-03 Seiko Epson Corp 成膜装置
US8709335B1 (en) * 2009-10-20 2014-04-29 Hanergy Holding Group Ltd. Method of making a CIG target by cold spraying
CN104805406A (zh) * 2015-04-17 2015-07-29 无锡舒玛天科新能源技术有限公司 铝钪旋转靶材及其制备方法
CA2882240A1 (en) * 2014-02-28 2015-08-28 Pratt & Whitney Canada Corp. Method of cold spraying components of a gas turbine engine mask therefor
CN107208254A (zh) * 2015-01-28 2017-09-26 韩国化学研究院 溅射用氟类高分子复合靶
CN108118326A (zh) * 2017-12-28 2018-06-05 广东省新材料研究所 一种3．87m高纯铜旋转靶材的增材制造方法
CN108727616A (zh) * 2018-05-29 2018-11-02 安徽省通信产业服务有限公司 一种光纤二次被覆pbt用料的制备方法
TWI677589B (zh) * 2019-01-14 2019-11-21 宏進金屬科技股份有限公司 一種濺射靶材的製備方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008075144A (ja) * 2006-09-22 2008-04-03 Seiko Epson Corp 成膜装置
US8709335B1 (en) * 2009-10-20 2014-04-29 Hanergy Holding Group Ltd. Method of making a CIG target by cold spraying
CA2882240A1 (en) * 2014-02-28 2015-08-28 Pratt & Whitney Canada Corp. Method of cold spraying components of a gas turbine engine mask therefor
CN107208254A (zh) * 2015-01-28 2017-09-26 韩国化学研究院 溅射用氟类高分子复合靶
CN104805406A (zh) * 2015-04-17 2015-07-29 无锡舒玛天科新能源技术有限公司 铝钪旋转靶材及其制备方法
CN108118326A (zh) * 2017-12-28 2018-06-05 广东省新材料研究所 一种3．87m高纯铜旋转靶材的增材制造方法
CN108727616A (zh) * 2018-05-29 2018-11-02 安徽省通信产业服务有限公司 一种光纤二次被覆pbt用料的制备方法
TWI677589B (zh) * 2019-01-14 2019-11-21 宏進金屬科技股份有限公司 一種濺射靶材的製備方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114250461A (zh) * 2021-12-13 2022-03-29 广东省科学院新材料研究所 一种旋转稀土靶材及其制备方法与应用

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